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1、(10)授权公告号 CN 103505395 B (45)授权公告日 2015.01.07 CN 103505395 B (21)申请号 201310483675.1 (22)申请日 2013.10.16 A61K 8/97(2006.01) A61Q 11/00(2006.01) A61P 1/02(2006.01) A61P 31/04(2006.01) (73)专利权人 左权县桐峪镇嘉百岁农民专业合 作社 地址 030045 山西省晋中市左权县桐峪镇隘 口村 (72)发明人 何灵美 戴继和 郝晓苗 (74)专利代理机构 太原高欣科创专利代理事务 所 ( 普通合伙 ) 14109 代理人 。
2、崔雪花 CN 1670159 A,2005.09.21, 蒋媛媛等 . 连翘在中药复方制剂中的使用及 质量控制概况 .山西中医 .2012, (54) 发明名称 一种连翘叶中药牙膏 (57) 摘要 本发明涉及保健牙膏类, 是将连翘叶提取物 及多种中药提取物与牙膏基质混合配制膏体制 成牙膏 ; 所要解决的技术问题为提供一种具有消 炎、 抑菌、 抗氧化作用, 可用于治疗口腔炎、 牙周 炎、 口腔溃疡, 保护口腔内膜, 减少口腔疾病, 清爽 利口的含连翘叶提取物与中药配伍保健牙膏 ; 所 采用的技术方案为功能性成分为连翘叶提取物及 含苣荬菜、 喉咙草和黄芩的中药混合提取物, 所述 连翘叶提取物占中药。
3、牙膏总重量的 1-30%, 所述 中药混合提取物占中药牙膏总重量的 1-10% ; 本 发明广泛应用于连翘牙膏技术领域。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 汪一帆 权利要求书 1 页 说明书 8 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书8页 (10)授权公告号 CN 103505395 B CN 103505395 B 1/1 页 2 1. 一种连翘叶中药牙膏, 由功能性成分、 摩擦剂、 保湿剂、 增稠剂、 胶粘剂、 发泡剂、 甜味 剂、 芳香剂、 pH 调节剂、 色素和水组成, 其特征在于所述功能性成分为连翘叶提取物及含苣 荬菜、 喉。
4、咙草和黄芩的中药混合提取物, 所述连翘叶提取物占中药牙膏总重量的 1-30%, 所 述中药混合提取物占中药牙膏总重量的 1-10% ; 所述连翘叶提取物的制备方法为 : 取成熟连翘叶经清洗晾干后, 粉碎成粗粉, 过40目筛 ; 向其中加体积百分比浓度50%的 乙醇、 拌匀, 焖 10-16 小时, 装入渗漉罐, 加入 1-6 倍体积的体积百分比浓度 60% 的乙醇, 静 置20-24小时后渗漉, 流量40-60滴每分钟, 渗漉40-50小时, 过滤得到滤液和滤渣 ; 在60 下回收乙醇, 浓缩成相对密度1.1-1.3的浓缩液A备用 ; 将所述滤渣中加入1-6倍体积的体 积百分比浓度为 90% 。
5、的乙醇, 在 80下回流 5-10 小时, 取上清液进行二次过滤, 在 60下 回收乙醇, 浓缩成相对密度 1.1-1.3 的浓缩液 B 备用 ; 将浓缩液 A 和浓缩液 B 合并, 除去残 渣, 离心分离, 将分离液进行干燥后, 即得到连翘叶提取物 ; 所述含苣荬菜、 喉咙草和黄芩的中药混合提取物的制备方法为 : 将苣荬菜、 喉咙草和黄芩按照重量份为苣荬菜 1-5 份、 喉咙草 1-6 份和黄芩 1-4 份配比 混合, 加水在 60下浸泡半小时, 所述苣荬菜、 喉咙草和黄芩混合与水的重量份比为 1:8, 后煎煮两次, 第一次 1.5 小时, 第二次 1 小时, 合并煮液, 过滤 ; 滤液减压。
6、浓缩至相对密度 1.25-1.4 的浸膏, 冷却后, 加入体积百分比浓度 60% 的乙醇沉淀, 静置 12 小时, 再过滤取上 清液, 回收乙醇, 在 60下浓缩至相对密度 1.05-1.1 的浸膏, 干燥得到中药混合提取物。 权 利 要 求 书 CN 103505395 B 2 1/8 页 3 一种连翘叶中药牙膏 技术领域 0001 本发明涉及一种将连翘叶提取物及多种中药提取物与牙膏基质混合配制而成的 牙膏, 属于一种对牙齿和口腔疾病具有保健作用的中药植物连翘牙膏。 背景技术 0002 连翘是中国传统中药之一, 又名黄花条、 连壳、 青翘、 落翘、 黄奇丹等。 中华人民共 和国药典 2010。
7、 年版一部收载的连翘为木犀科 (Oleaceae) 连翘属 (Forsythia) 植物连翘 (Forsythia suspensa(Thunb.) Vahl) 的干燥果实。近十几年来, 人们对连翘叶又进行了 新的探索研究。 0003 连翘叶含人体必需的 17 种氨基酸, 连翘苷、 连翘酯苷等苷类, 芦丁等黄酮类物质, 并富含氟、 硒、 钙、 钾、 锌、 铁等微量元素, 不仅具有较好的保健作用且具有一定的药用价值, 因而具有较高的开发利用价值。民间饮用连翘叶茶已有悠久历史, 近年来也有不少学者研 究连翘叶提取物的药理作用。侯改霞等通过测定心肌抗氧化酶、 脂质过氧化产物探讨连翘 叶茶提取物对高脂。
8、血症小鼠心脏的保护作用, 发现该提取物可以延缓高脂血症小鼠体重增 长率, 降低其心指数异常升高等, 对其心脏具有一定保护作用。 杨建雄等采用连翘叶茶或连 翘叶提取物进行各项研究, 结果表明其具有抗菌、 护肝、 降血脂、 抗氧化、 抗衰老以及调节非 特异性免疫功能等功效。连翘叶提取物对金黄色葡萄球菌、 大肠杆菌和白色念球菌均有抑 制作用。现有的连翘叶均是以叶为主做茶饮, 针对连翘叶制成的中药牙膏并未公开。 发明内容 0004 本发明为了克服现有技术的不足, 提供一种具有消炎、 抑菌、 抗氧化作用, 可用于 治疗口腔炎、 牙周炎、 口腔溃疡, 保护口腔内膜, 减少口腔疾病, 清爽利口的含连翘叶提取。
9、物 与中药配伍保健牙膏。 0005 为了解决上述技术问题, 本发明采用的技术方案为 : 一种连翘叶中药牙膏, 由功能 性成分、 摩擦剂、 保湿剂、 增稠剂、 胶粘剂、 发泡剂、 甜味剂、 芳香剂、 pH 调节剂、 色素和水组 成, 所述功能性成分为连翘叶提取物及含苣荬菜、 喉咙草和黄芩的中药混合提取物, 所述连 翘叶提取物占中药牙膏总重量的 1-30%, 所述中药混合提取物占中药牙膏总重量的 1-10% ; 0006 所述连翘叶提取物的制备方法为 : 0007 取成熟连翘叶经清洗晾干后, 粉碎成粗粉, 过 40 目筛 ; 向其中加体积百分比浓度 50% 的乙醇、 拌匀, 焖 10-16 小时,。
10、 装入渗漉罐, 加入 1-6 倍体积的体积百分比浓度 60% 的乙 醇, 静置 20-24 小时后渗漉, 流量 40-60 滴每分钟, 渗漉 40-50 小时, 过滤得到滤液和滤渣 ; 在 60下回收乙醇, 浓缩成相对密度 1.1-1.3 的浓缩液 A 备用 ; 将所述滤渣中加入 1-6 倍 体积的体积百分比浓度为90%的乙醇, 在80下回流5-10小时, 取上清液进行二次过滤, 在 60下回收乙醇, 浓缩成相对密度 1.1-1.3 的浓缩液 B 备用 ; 将浓缩液 A 和浓缩液 B 合并, 除去残渣, 离心分离, 将分离液进行干燥后, 即得到连翘叶提取物 ; 0008 所述含苣荬菜、 喉咙草。
11、和黄芩的中药混合提取物的制备方法为 : 说 明 书 CN 103505395 B 3 2/8 页 4 0009 将苣荬菜、 喉咙草和黄芩按照重量份为苣荬菜 1-5 份、 喉咙草 1-6 份和黄芩 1-4 份配比混合, 加水在 60下浸泡半小时, 所述苣荬菜、 喉咙草和黄芩混合与水的重量份比为 1:8, 后煎煮两次, 第一次 1.5 小时, 第二次 1 小时, 合并煮液, 过滤 ; 滤液减压浓缩至相对密 度 1.25-1.4 的浸膏, 冷却后, 加入体积百分比浓度 60% 的乙醇沉淀, 静置 12 小时, 再过滤取 上清液, 回收乙醇, 在 60下浓缩至相对密度 1.05-1.1 的浸膏, 干燥。
12、得到中药混合提取物。 0010 本发明与现有技术相比具有的有益效果为 : 0011 1、 连翘叶生长在 1500 米以上的山林中, 属野生药材, 无污染无公害, 当地百姓用 连翘叶制成茶叶, 平时饮用, 清热泻火, 排脓解毒, 当地人称 “长寿茶” 。 连翘叶提取物连翘苷 和连翘酯苷是连翘叶中含量最高的有效成分, 与中草药苣荬菜、 喉咙草和黄芩配伍使用, 具 有协同增效作用, 制成的牙膏具有重要的保健价值 ; 0012 2、 本发明以连翘叶提取物制成保健牙膏可以治疗口腔疾病, 保护牙齿, 特色之处 在于连翘叶提取物有较强的抗氧化及抑菌作用, 可以作为天然防腐剂使用, 使牙膏长时间 存放而不变质。
13、。口腔疾病多是由于细菌在口腔内的堆积而产生的, 而连翘叶提取物有很好 的抑菌作用, 阻止细菌在口腔内的繁殖, 且有泻火解毒的功效 ; 0013 3、 本发明所使用连翘叶提取物因其本身具有抗氧化、 防腐功能, 故在牙膏制作中 无需额外添加抗氧化剂和防腐剂, 对人体无副作用, 减少工艺流程, 提高效率 ; 0014 4、 一般生产中所使用的连翘提取物多为连翘果实提取物, 本发明是利用连翘叶提 取物, 可以充分利用资源, 降低生产成本。每年有大量的连翘叶没有被利用, 变成落叶漫山 遍野。通过对连翘叶的研究开发, 使其变废为宝, 不但可使农民增加收入, 而且为人类预防 和治疗口腔疾病开辟了新的途径 ;。
14、 0015 5、 本发明应用广泛, 适合众多人群, 可用于工业化大规模生产。 0016 连翘叶中的提取物含连翘苷、 连翘酯苷和芦丁等, 可排毒消炎、 散结泻火、 消肿排 脓、 止疼利水。现代药理表明, 连翘苷和连翘酯苷具有抗氧化、 抗菌、 抗病毒、 保肝抗炎解热 之功效。苣荬菜和喉咙草属清热解毒类中草药, 苣荬菜主要成分含油脂、 蜡醇、 胆碱、 转化 糖、 酒石酸, 其乳汁中含氧化酶、 橡胶、 甘露醇、 左旋矾醇及苦味素等, 作用于治疗急性咽炎。 喉咙草具清热解毒, 消肿止痛之功效, 可用于治疗扁桃体炎、 咽喉炎、 口腔炎等疾病。 黄芩属 清热燥湿药, 可用于治疗肺热咳嗽、 痰稠、 口渴等疾病。
15、。 几种提取物配伍使用, 具有协同增效 作用。本发明的牙膏, 具有治疗口腔炎、 扁桃体炎、 咽喉炎、 牙周炎、 口腔溃疡, 保护口腔内 膜, 减少口腔疾病, 清爽利口的保健效果。 0017 苣荬菜是全草类中药材, 属清热解毒类。主要成分含油脂、 蜡醇、 转化糖、 胆碱、 酒 石酸, 乳汁中含有氧化酶、 强性橡胶、 甘露醇、 左旋肌醇、 苦味质, 作用于治疗急性咽炎、 急性 菌痢、 急性传染性黄疸型肝炎。 喉咙草为全草入药的清热解毒类中药材, 性味苦, 寒, 作用于 扁桃体炎、 咽喉炎、 口腔炎等。 黄芩为清热燥湿类中药, 含黄芩甙及黄芩素, 性味苦, 寒, 可泻 火, 可用于治疗肺热咳嗽、 痰。
16、稠、 口渴等疾病。几种提取物配伍使用, 具有协同增效作用, 可 用于治疗口腔炎、 扁桃体炎、 咽喉炎、 牙周炎、 口腔溃疡, 有保护口腔内膜, 减少口腔疾病, 清 爽利口的保健效果。 0018 现有的连翘叶均是以叶为主做茶饮, 而我们通过研究及参阅文献资料发现, 连翘 叶所含的成分以连翘苷和连翘酯苷为主, 它比果实含量高出 30%, 这些含量具有很大的开发 价值, 对消炎泻火、 抑制菌类繁殖、 抗氧化有很好的疗效和作用。 说 明 书 CN 103505395 B 4 3/8 页 5 0019 本发明的牙膏基质包括摩擦剂、 保湿剂、 增稠剂、 胶粘剂、 发泡剂、 甜味剂、 芳香剂、 pH 调节剂。
17、、 色素、 水和其他添加剂。每种添加剂可在牙膏中的量可在本领域常规范围内变 化。牙膏包装为牙膏软管。 0020 摩擦剂可选用碳酸钙、 磷酸钙、 二氧化硅、 磷酸氢钙、 氢氧化铝和它们的组合, 用量 为牙膏重量的 1%-50%。 0021 保湿剂可选甘油、 山梨醇、 丙二醇、 聚乙二醇 -400 和它们的组合, 用量为牙膏重量 的 1%-80%。 0022 增稠剂可选羧甲基纤维素钠、 二氧化硅和它们的组合, 用量为牙膏重量的 0.3%-30%。 0023 胶粘剂可选黄原胶、 卡拉胶、 羧甲基纤维素钠和它们的组合, 用量为牙膏重 0024 量的 0.1%-2.5%。 0025 发泡剂可选用十二烷基。
18、硫酸钠、 月桂酰肌氨酸钠和它们的组合, 用量为牙膏重量 的 0.4%-4%。 0026 甜味剂可选用糖精钠、 甘油、 木糖醇和它们的组合, 用量为牙膏重量的 0.01%-1%。 0027 色素可选用钛白粉、 云母、 甜菜红、 叶绿素铜钠盐、 焦糖色素、 亮蓝、 靛蓝、 柠檬黄和 它们的组合, 用量为牙膏重量的 0.01%-1.5%。 0028 芳香剂可选用薄荷醇、 薄荷油、 留兰香油、 各种水果香油、 冬青油、 茴香油、 龙脑油 和它们的组合, 用量为牙膏重量的 0.01%-5%。 0029 pH 调节剂可选用磷酸氢钙、 焦磷酸钠、 氢氧化钠和它们的组合, 用量为牙膏重量的 0.05%-2%。。
19、 0030 牙膏软管可选用全塑复合软管和铝塑复合软管。 0031 本发明的牙膏制备过程包括 : 可以将连翘叶提取物及苣荬菜、 喉咙草和黄芩三种 中药的混合提取物与合适的牙膏基质混合搅拌均匀, 经过真空脱气、 灌装、 封口即得。 具体实施方式 0032 以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。 0033 实施例 1 0034 一种连翘叶中药牙膏, 由功能性成分、 摩擦剂、 保湿剂、 增稠剂、 胶粘剂、 发泡剂、 甜 味剂、 芳香剂、 pH 调节剂、 色素和水组成, 所述功能性成分为连翘叶提取物及含苣荬菜、 喉咙 草和黄芩的中药混合提取物, 所述连翘叶提取物占中药牙膏总重量的 30%, 所述中药混。
20、合提 取物占中药牙膏总重量的 10% ; 0035 所述连翘叶提取物的制备方法为 : 0036 取成熟连翘叶经清洗晾干后, 粉碎成粗粉, 过 40 目筛 ; 向其中加体积百分比浓度 50% 的乙醇、 拌匀, 焖 16 小时, 装入渗漉罐, 加入 6 倍体积的体积百分比浓度 60% 的乙醇, 静 置 24 小时后渗漉, 流量 60 滴每分钟, 渗漉 50 小时, 过滤得到滤液和滤渣 ; 在 60下回收乙 醇, 浓缩成相对密度1.1-1.3的浓缩液A备用 ; 将所述滤渣中加入6倍体积的体积百分比浓 度为 90% 的乙醇, 在 80下回流 10 小时, 取上清液进行二次过滤, 在 60下回收乙醇, 。
21、浓缩 成相对密度 1.1-1.3 的浓缩液 B 备用 ; 将浓缩液 A 和浓缩液 B 合并, 除去残渣, 离心分离, 将 分离液进行干燥后, 即得到连翘叶提取物 ; 说 明 书 CN 103505395 B 5 4/8 页 6 0037 所述含苣荬菜、 喉咙草和黄芩的中药混合提取物的制备方法为 : 0038 将苣荬菜、 喉咙草和黄芩按照重量份为苣荬菜 5 份、 喉咙草 6 份和黄芩 4 份配比 混合, 加水在 60下浸泡半小时, 所述苣荬菜、 喉咙草和黄芩混合与水的重量份比为 1:8, 后煎煮两次, 第一次 1.5 小时, 第二次 1 小时, 合并煮液, 过滤 ; 滤液减压浓缩至相对密度 1.。
22、25-1.4 的浸膏, 冷却后, 加入体积百分比浓度 60% 的乙醇沉淀, 静置 12 小时, 再过滤取上 清液, 回收乙醇, 在 60下浓缩至相对密度 1.05-1.1 的浸膏, 干燥得到中药混合提取物。 0039 实施例 2 0040 一种连翘叶中药牙膏, 由功能性成分、 摩擦剂、 保湿剂、 增稠剂、 胶粘剂、 发泡剂、 甜 味剂、 芳香剂、 pH 调节剂、 色素和水组成, 所述功能性成分为连翘叶提取物及含苣荬菜、 喉咙 草和黄芩的中药混合提取物, 所述连翘叶提取物占中药牙膏总重量的 1%, 所述中药混合提 取物占中药牙膏总重量的 1% ; 0041 所述连翘叶提取物的制备方法为 : 00。
23、42 取成熟连翘叶经清洗晾干后, 粉碎成粗粉, 过 40 目筛 ; 向其中加体积百分比浓度 50% 的乙醇、 拌匀, 焖 10 小时, 装入渗漉罐, 加入 1 倍体积的体积百分比浓度 60% 的乙醇, 静 置 20 小时后渗漉, 流量 40 滴每分钟, 渗漉 40 小时, 过滤得到滤液和滤渣 ; 在 60下回收乙 醇, 浓缩成相对密度1.1-1.3的浓缩液A备用 ; 将所述滤渣中加入1倍体积的体积百分比浓 度为 90% 的乙醇, 在 80下回流 5 小时, 取上清液进行二次过滤, 在 60下回收乙醇, 浓缩 成相对密度 1.1-1.3 的浓缩液 B 备用 ; 将浓缩液 A 和浓缩液 B 合并,。
24、 除去残渣, 离心分离, 将 分离液进行干燥后, 即得到连翘叶提取物 ; 0043 所述含苣荬菜、 喉咙草和黄芩的中药混合提取物的制备方法为 : 0044 将苣荬菜、 喉咙草和黄芩按照重量份为苣荬菜 1 份、 喉咙草 1 份和黄芩 1 份配比 混合, 加水在 60下浸泡半小时, 所述苣荬菜、 喉咙草和黄芩混合与水的重量份比为 1:8, 后煎煮两次, 第一次 1.5 小时, 第二次 1 小时, 合并煮液, 过滤 ; 滤液减压浓缩至相对密度 1.25-1.4 的浸膏, 冷却后, 加入体积百分比浓度 60% 的乙醇沉淀, 静置 12 小时, 再过滤取上 清液, 回收乙醇, 在 60下浓缩至相对密度 。
25、1.05-1.1 的浸膏, 干燥得到中药混合提取物。 0045 实施例 3 0046 一种连翘叶中药牙膏, 由功能性成分、 摩擦剂、 保湿剂、 增稠剂、 胶粘剂、 发泡剂、 甜 味剂、 芳香剂、 pH 调节剂、 色素和水组成, 所述功能性成分为连翘叶提取物及含苣荬菜、 喉咙 草和黄芩的中药混合提取物, 所述连翘叶提取物占中药牙膏总重量的 30%, 所述中药混合提 取物占中药牙膏总重量的 1% ; 0047 所述连翘叶提取物的制备方法为 : 0048 取成熟连翘叶经清洗晾干后, 粉碎成粗粉, 过 40 目筛 ; 向其中加体积百分比浓度 50% 的乙醇、 拌匀, 焖 12 小时, 装入渗漉罐, 加。
26、入 2 倍体积的体积百分比浓度 60% 的乙醇, 静 置 21 小时后渗漉, 流量 45 滴每分钟, 渗漉 45 小时, 过滤得到滤液和滤渣 ; 在 60下回收乙 醇, 浓缩成相对密度1.1-1.3的浓缩液A备用 ; 将所述滤渣中加入2倍体积的体积百分比浓 度为 90% 的乙醇, 在 80下回流 6 小时, 取上清液进行二次过滤, 在 60下回收乙醇, 浓缩 成相对密度 1.1-1.3 的浓缩液 B 备用 ; 将浓缩液 A 和浓缩液 B 合并, 除去残渣, 离心分离, 将 分离液进行干燥后, 即得到连翘叶提取物 ; 0049 所述含苣荬菜、 喉咙草和黄芩的中药混合提取物的制备方法为 : 说 明。
27、 书 CN 103505395 B 6 5/8 页 7 0050 将苣荬菜、 喉咙草和黄芩按照重量份为苣荬菜 2 份、 喉咙草 3 份和黄芩 3 份配比 混合, 加水在 60下浸泡半小时, 所述苣荬菜、 喉咙草和黄芩混合与水的重量份比为 1:8, 后煎煮两次, 第一次 1.5 小时, 第二次 1 小时, 合并煮液, 过滤 ; 滤液减压浓缩至相对密度 1.25-1.4 的浸膏, 冷却后, 加入体积百分比浓度 60% 的乙醇沉淀, 静置 12 小时, 再过滤取上 清液, 回收乙醇, 在 60下浓缩至相对密度 1.05-1.1 的浸膏, 干燥得到中药混合提取物。 0051 实施例 4 0052 一种。
28、连翘叶中药牙膏, 由功能性成分、 摩擦剂、 保湿剂、 增稠剂、 胶粘剂、 发泡剂、 甜 味剂、 芳香剂、 pH 调节剂、 色素和水组成, 所述功能性成分为连翘叶提取物及含苣荬菜、 喉咙 草和黄芩的中药混合提取物, 所述连翘叶提取物占中药牙膏总重量的 15%, 所述中药混合提 取物占中药牙膏总重量的 5% ; 0053 所述连翘叶提取物的制备方法为 : 0054 取成熟连翘叶经清洗晾干后, 粉碎成粗粉, 过 40 目筛 ; 向其中加体积百分比浓度 50% 的乙醇、 拌匀, 焖 15 小时, 装入渗漉罐, 加入 5 倍体积的体积百分比浓度 60% 的乙醇, 静 置 23 小时后渗漉, 流量 55 。
29、滴每分钟, 渗漉 47 小时, 过滤得到滤液和滤渣 ; 在 60下回收乙 醇, 浓缩成相对密度1.1-1.3的浓缩液A备用 ; 将所述滤渣中加入3倍体积的体积百分比浓 度为 90% 的乙醇, 在 80下回流 9 小时, 取上清液进行二次过滤, 在 60下回收乙醇, 浓缩 成相对密度 1.1-1.3 的浓缩液 B 备用 ; 将浓缩液 A 和浓缩液 B 合并, 除去残渣, 离心分离, 将 分离液进行干燥后, 即得到连翘叶提取物 ; 0055 所述含苣荬菜、 喉咙草和黄芩的中药混合提取物的制备方法为 : 0056 将苣荬菜、 喉咙草和黄芩按照重量份为苣荬菜 4 份、 喉咙草 2 份和黄芩 2 份配比。
30、 混合, 加水在 60下浸泡半小时, 所述苣荬菜、 喉咙草和黄芩混合与水的重量份比为 1:8, 后煎煮两次, 第一次 1.5 小时, 第二次 1 小时, 合并煮液, 过滤 ; 滤液减压浓缩至相对密度 1.25-1.4 的浸膏, 冷却后, 加入体积百分比浓度 60% 的乙醇沉淀, 静置 12 小时, 再过滤取上 清液, 回收乙醇, 在 60下浓缩至相对密度 1.05-1.1 的浸膏, 干燥得到中药混合提取物。 0057 实施例 5 0058 1.配方 : 每100g产品的原料组成为 : 连翘叶提取物10g、 中药混合提取物3g、 二氧 化硅 15g、 丙二醇 3g、 甘油 20g、 羧甲基纤维素。
31、钠 0.5 g、 黄原胶 0.5 g、 十二烷基硫酸钠 1.5 g、 木糖醇 0.01 g、 钛白粉 0.1 g、 薄荷醇 0.1 g、 磷酸氢钙 0.05 g、 其余为去离子水。 0059 2. 制备工艺 : 0060 a.(1) 取成熟的连翘叶经过前处理后, 粉粹成粗粉 (过 40 目筛) ; 0061 (2) 加 50% 乙醇适量、 拌匀, 焖 12 小时, 装入渗漉罐, 加入 5 倍体积的体积百分比浓 度 60% 乙醇静置 24 小时, 开始渗漉, 每分钟流量控制在 40-60 滴, 渗漉时间 48 小时, 收集溶 液, 过滤 ; 0062 (3) 回收乙醇, 浓缩至相对密度 1.1-。
32、1.3(60) 浸膏备用。 0063 b.(1) 将渗漉后的连翘叶粗粉装入多功能提取罐, 加 5 倍体积的体积百分比浓度 90% 乙醇溶剂, 温控 80进行酒精热回流, 时间 8 小时, 取上清液进行过滤 ; 0064 (2) 回收乙醇, 浓缩至相对密度 1.1-1.3(60) 的浸膏与 a 浸膏合并 ; 0065 (3) 将浸膏进行分离, 除去残渣, 取分离液 ; 0066 (4) 将分离液进行真空干燥 (60) 或喷雾干燥后, 将干燥的干膏粉碎, 过 180 目细 说 明 书 CN 103505395 B 7 6/8 页 8 筛, 即得连翘叶提取物。 0067 c. 苣荬菜、 喉咙草和黄芩。
33、各 4 份加水温浸半小时 (60) , 后煎煮两次, 第一次 1.5 小时, 第二次 1 小时, 合并煮液, 过滤。滤液减压浓缩至相对密度 1.25-1.4 的浸膏, 冷却后, 加入体积百分比浓度 60% 乙醇沉淀, 静置 12 小时, 滤去上清液, 回收乙醇, 浓缩至 1.05-1.1 (60) 浸膏, 减压干燥或喷雾干燥, 得到中药混合提取物。 0068 d. (1) 将连翘叶提取物、 中药混合提取物、 丙二醇、 甘油、 木糖醇、 磷酸氢钙、 十二烷 基硫酸钠、 薄荷醇、 钛白粉和适量去离子水混合搅拌均匀后, 与羧甲基纤维素钠、 黄原胶混 合, 再加入二氧化硅混合, 经搅拌均匀, 制成具有。
34、一定粘性、 稀稠适当的膏体 ; 0069 (2) 研磨 : 膏体经过研磨机研磨, 可将过粗、 过硬的颗粒磨细, 使膏体细腻、 均匀、 稳 定, 研磨可分二次进行, 第一次磨后贮存, 第二次研磨后要进行真空脱气 ; 0070 (3) 陈化 : 将膏体打入储存锅进行陈化, 使物料自然冷却至常温, 同时使物料充分 膨胀形成均相的粘合体, 提高物料的弹性 ; 0071 (4) 灌装 : 脱气后的膏体经静置后即可通过自动灌装入定制的软管内。 0072 (5) 封口。 0073 实施例 6 0074 1. 配方 : 每 100g 产品的原料组成为 : 连翘叶提取物 20 g、 中药混合提取物 5g、 二 。
35、氧化硅 15g、 山梨醇 20g、 甘油 5g、 羧甲基纤维素钠 0.4 g、 黄原胶 0.6 g、 十二烷基硫酸钠 2 g、 木糖醇 0.1 g、 云母 0.1 g、 薄荷醇 0.1 g、 焦磷酸钠 0.1 g、 其余为去离子水。 0075 2. 制备工艺 : 0076 a.(1) 取成熟的连翘叶经过前处理后, 粉粹成粗粉 (过 40 目筛) ; 0077 (2) 加体积百分比浓度 50% 乙醇适量、 拌匀, 焖 12 小时, 装入渗漉罐, 加入 5 倍体积 的体积百分比浓度 60% 乙醇静置 24 小时, 开始渗漉, 每分钟流量控制在 40-60 滴, 渗漉时间 48 小时, 收集溶液, 。
36、过滤 ; 0078 (3) 回收乙醇, 浓缩至相对密度 1.1-1.3(60) 浸膏备用。 0079 b.(1) 将渗漉后的连翘叶粗粉装入多功能提取罐, 加 5 倍体积的体积百分比浓度 90% 乙醇溶剂, 温控 80进行酒精热回流, 时间 8 小时, 取上清液进行过滤 ; 0080 (2) 回收乙醇, 浓缩至相对密度 1.1-1.3(60) 的浸膏与 a 浸膏合并 ; 0081 (3) 将浸膏进行分离, 除去残渣, 取分离液 ; 0082 (4) 将分离液进行真空干燥 (60) 或喷雾干燥后, 将干燥的干膏粉碎, 过 180 目细 筛, 即得连翘叶提取物。 0083 c. 苣荬菜1份、 喉咙草。
37、4份和黄芩2份加水温浸半小时 (60) , 后煎煮两次, 第一 次 1.5 小时, 第二次 1 小时, 合并煮液, 过滤。滤液减压浓缩至相对密度 1.25-1.4 的浸膏, 冷却后, 加入体积百分比浓度 60% 乙醇沉淀, 静置 12 小时, 滤去上清液, 回收乙醇, 浓缩至 1.05-1.1(60) 浸膏, 减压干燥或喷雾干燥, 得到中药混合提取物。 0084 d. (1) 将连翘叶提取物、 中药混合提取物、 山梨醇、 甘油、 木糖醇、 焦磷酸钠、 十二烷 基硫酸钠、 薄荷醇、 云母和适量去离子水混合搅拌均匀后, 与羧甲基纤维素钠、 黄原胶混合, 再加入二氧化硅混合, 经搅拌均匀, 制成具有。
38、一定粘性、 稀稠适当的膏体 ; 0085 (2) 研磨 : 膏体经过研磨机研磨, 可将过粗、 过硬的颗粒磨细, 使膏体细腻、 均匀、 稳 定, 研磨可分二次进行, 第一次磨后贮存, 第二次研磨后要进行真空脱气 ; 说 明 书 CN 103505395 B 8 7/8 页 9 0086 (3) 陈化 : 将膏体打入储存锅进行陈化, 使物料自然冷却至常温, 同时使物料充分 膨胀形成均相的粘合体, 提高物料的弹性 ; 0087 (4) 灌装 : 脱气后的膏体经静置后即可通过自动灌装入定制的软管内。 0088 (5) 封口。 0089 牙膏抑菌环试验 0090 添加不同剂量的连翘叶提取物制备牙膏进行抑。
39、菌试验 : 0091 1. 将牙膏与无菌水 1 : 3 稀释成均匀牙膏浆之后, 取无菌并干燥的滤纸片, 每片滴 加牙膏 20L, 然后将滤纸片平放于洁净无菌平皿内, 开盖置温箱 37中烤干。设置两组进 行对照 : 一组是添加不同剂量连翘叶提取物的保健牙膏, 另一组是普通牙膏 ; 0092 2. 试验菌株为牙龈卟啉单胞菌菌悬液、 变形链球菌菌悬液、 中间普氏菌菌悬液和 具核梭杆菌菌悬液。试验菌接种及抑菌剂样片贴放参照 消毒技术规范 (2002 年版) ; 0093 3. 测量菌环, 选择均匀且完全无菌生长的抑菌环进行测量, 结果如下表 : 0094 0095 抑菌环直径大于 7mm 为具有抑菌效。
40、果, 而直径小于或者等于 7, 为无抑菌效果, 其 中连翘叶提取物 (0.3%) 牙膏和连翘叶提取物 (0.5%) 牙膏菌具有抑菌效果, 但从经济效益 衡量, 应在牙膏中添加 0.3% 连翘叶提取物作为抑菌的适宜浓度。 0096 产品质量检测 0097 产品质量符合以下标准 : 0098 说 明 书 CN 103505395 B 9 8/8 页 10 0099 0100 本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此, 无 论从那一点来看, 本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明, 权利要求书指出了本发明的范围, 而上述的说明并未指出本发明的范围, 因此, 在与本发明 的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化, 都应认为是包括在权利要求书的范围内。 说 明 书 CN 103505395 B 10 。