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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710182383.2 (22)申请日 2017.03.24 (71)申请人 孙志廷 地址 236700 安徽省亳州市利辛县纪王场 乡孙楼村孙楼庄6-2户 (72)发明人 孙志廷 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 方琦 (51)Int.Cl. A01N 43/90(2006.01) A01N 25/10(2006.01) A01N 25/26(2006.01) A01P 7/04(2006.01) C09K 17/40(2006.。
2、01) C09K 101/00(2006.01) (54)发明名称 一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质 炭颗粒及其制备方法 (57)摘要 一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质 炭颗粒， 其特征在于， 首先采用超声提取与微波 提取联用技术和三氯甲烷萃取来提取和分离苦 参碱； 再通过在苦参碱表面， 戊二醛和壳聚糖原 位交联得到包覆有苦参碱的壳聚糖缓释微球； 最 后通过马来酸酐与壳聚糖缓释微球及生物质炭 颗粒表面的羟基作用， 将壳聚糖缓释微球负载在 生物质炭颗粒的表面， 制备得到负载苦参碱-壳 聚糖缓释微球的生物质炭颗粒。 本发明的负载苦 参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 具有广 谱杀虫性。
3、， 能够改善土壤结构、 提升土壤有机质， 调节土壤微环境， 可作为高品质能源、 土壤改良 剂， 应用于水源净化和土壤改良方面。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106962374 A 2017.07.21 CN 106962374 A 1.一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其特征在于， 首先采用超声提取 与微波提取联用技术和三氯甲烷萃取来提取和分离苦参碱； 再通过在苦参碱表面， 戊二醛 和壳聚糖原位交联得到包覆有苦参碱的壳聚糖缓释微球； 最后通过马来酸酐与壳聚糖缓释 微球及生物质炭颗粒表面的羟基作用， 将壳聚糖缓释微球负载在生物质炭颗粒的表面， 制 备得到负载苦参碱-壳聚糖缓释。
4、微球的生物质炭颗粒。 2.根据权利要求书1所述的负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其特征在 于， 其由如下重量份的原料制备而成： 苦参25-30份、 八角6-8份、 桂叶5-6份、 生物秸秆100- 120份、 活性白土30-40份、 壳聚糖25-30份、 冰乙酸12-15份、 戊二醛6-8份、 马来酸酐10-12 份、 70-75%的乙醇水溶液适量、 盐酸水溶液适量、 三氯甲烷适量、 去离子水适量。 3.根据权利要求书1所述的负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其特征在 于， 其由如下的步骤制备而成： （1） 将苦参、 八角、 桂叶用去离子水清洗2-3次， 自然风干； 粉碎。
5、研磨50-60min， 过80-100 目筛， 得到颗粒混合物； 颗粒混合物采用70-75%的乙醇水溶液超声提取2-3次， 每次超声提 取的条件为： 料液比为7-8， 超声提取温度为50-60， 超声波功率为300-400W， 超声提取时 间30-40min； 过滤， 收集滤液， 合并滤液， 将滤液经过65-70减压蒸馏回收乙醇， 蒸馏物待 用； （2） 将滤饼采用盐酸水溶液微波萃取3-4次， 每次微波萃取的条件为： PH为3-4， 料液比 为10-11， 微波功率为500-550w， 辐射时间为20-25min， 过滤， 收集滤液， 将滤液与步骤 （1） 的 蒸馏物合并， 减压浓缩至液体体积。
6、减少2/3； 调节PH为10-11， 采用三氯甲烷萃取2-3次， 每次 萃取的条件为： 水相与有机相的体积比为3-4： 1， 合并有机相， 经过50-60减压蒸馏回收三 氯甲烷， 得到苦参碱原油； （3） 将生物秸秆和活性白土输入到用锤头式粉碎机进行粉碎， 粉碎至150-200目； 将粉 碎后的混合物料送入烘干机， 干燥20-24h， 烘干至含水量在7-10%； 将烘干后的生物秸秆加 入到炭化炉中， 在氮气保护下， 在220-250温度下脱水热处理1.5-2h； 然后升温至600-700 高温炭化60-80min； 冷却后将炭化产物粉粹成粒径200-250目的颗粒， 得到生物质炭颗 粒； （4。
7、） 将壳聚糖、 冰乙酸和相当于壳聚糖重量份80-100倍的去离子水混合搅拌均匀， 得到 壳聚糖乙酸溶液； 加入步骤 （2） 的产物， 继续混合搅拌20-30min， 加入戊二醛， 加热至50-60 ， 磁力搅拌反应6-8h； 加入步骤 （3） 的产物和马来酸酐， 升高温度至90-100， 继续恒温搅 拌8-10h， 静置， 过滤， 去离子水洗涤2-3次； 得到一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质 炭颗粒。 4.根据权利要求书2、 3所述的负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其特征在 于， 所述的盐酸水溶液的浓度为2-3mol/L。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 10696。
8、2374 A 2 一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒及其制备 方法 技术领域 0001 本发明属于农业领域， 具体涉及一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗 粒及其制备方法。 背景技术 0002 在农业污染源中， 农药污染是最严重的一个方面。 大量使用剧毒、 高残留的广谱性 化学农药， 不仅造成农田和农产品中农药含量严重超标， 而且还经常造成人、 畜中毒事件， 威胁着人们的生命和健康。 为了从根本上改变这种状况， 必须使用高效、 低毒或无毒、 低残 留或无残留的植物源农药。 植物中的许多种类含有杀灭病虫害的成分， 进过工业化萃取后， 即可作为农药， 即植物源农药。 绝大多数植物农。
9、药低毒， 不破坏生态环境， 残留少， 选择性 强， 不杀伤害虫天敌、 害虫和病菌对植物农药难以产生抗药性， 可使用寿命长， 用量少， 使用 成本低。 使用植物农药， 对于促进农业可持续发展， 具有极其重要的现实意义。 苦参为豆科 植物苦参 （Sophora flavescens Ait） 的根， 具清热燥湿， 杀虫， 利尿等功效。 苦参在医药、 兽 药、 农药、 环境卫生用药等方面应用范围很广， 是很有发展前途的一种植物源农药资源。 0003 田本志等人在 生物农药2%苦参水乳剂对菜青虫的防治效果 一文中试验研究表 明， 2%苦参水乳剂是一种用于防治十字花科蔬菜(白菜)害虫菜青虫的良好药剂。 。
10、该药剂具 有杀虫效果好、 不伤害天敌、 不污染环境等特点， 对白菜生长安全， 且持效期亦较长。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒及其制 备方法。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用了如下技术方案： 一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其特征在于， 首先采用超声提取与 微波提取联用技术和三氯甲烷萃取来提取和分离苦参碱； 再通过在苦参碱表面， 戊二醛和 壳聚糖原位交联得到包覆有苦参碱的壳聚糖缓释微球； 最后通过马来酸酐与壳聚糖缓释微 球及生物质炭颗粒表面的羟基作用， 将壳聚糖缓释微球负载在生物质炭颗粒的表面， 制备 得到负载苦参。
11、碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒。 0006 所述的负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其特征在于， 其由如下重量 份的原料制备而成： 苦参25-30份、 八角6-8份、 桂叶5-6份、 生物秸秆100-120份、 活性白土 30-40份、 壳聚糖25-30份、 冰乙酸12-15份、 戊二醛6-8份、 马来酸酐10-12份、 70-75%的乙醇 水溶液适量、 盐酸水溶液适量、 三氯甲烷适量、 去离子水适量。 0007 所述的负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其特征在于， 其由如下的步 骤制备而成： （1） 将苦参、 八角、 桂叶用去离子水清洗2-3次， 自然风干； 粉碎研磨5。
12、0-60min， 过80-100 目筛， 得到颗粒混合物； 颗粒混合物采用70-75%的乙醇水溶液超声提取2-3次， 每次超声提 说 明 书 1/3 页 3 CN 106962374 A 3 取的条件为： 料液比为7-8， 超声提取温度为50-60， 超声波功率为300-400W， 超声提取时 间30-40min； 过滤， 收集滤液， 合并滤液， 将滤液经过65-70减压蒸馏回收乙醇， 蒸馏物待 用； （2） 将滤饼采用盐酸水溶液微波萃取3-4次， 每次微波萃取的条件为： PH为3-4， 料液比 为10-11， 微波功率为500-550w， 辐射时间为20-25min， 过滤， 收集滤液， 将。
13、滤液与步骤 （1） 的 蒸馏物合并， 减压浓缩至液体体积减少2/3； 调节PH为10-11， 采用三氯甲烷萃取2-3次， 每次 萃取的条件为： 水相与有机相的体积比为3-4： 1， 合并有机相， 经过50-60减压蒸馏回收三 氯甲烷， 得到苦参碱原油； （3） 将生物秸秆和活性白土输入到用锤头式粉碎机进行粉碎， 粉碎至150-200目； 将粉 碎后的混合物料送入烘干机， 干燥20-24h， 烘干至含水量在7-10%； 将烘干后的生物秸秆加 入到炭化炉中， 在氮气保护下， 在220-250温度下脱水热处理1.5-2h； 然后升温至600-700 高温炭化60-80min； 冷却后将炭化产物粉粹成。
14、粒径200-250目的颗粒， 得到生物质炭颗 粒； （4） 将壳聚糖、 冰乙酸和相当于壳聚糖重量份80-100倍的去离子水混合搅拌均匀， 得到 壳聚糖乙酸溶液； 加入步骤 （2） 的产物， 继续混合搅拌20-30min， 加入戊二醛， 加热至50-60 ， 磁力搅拌反应6-8h； 加入步骤 （3） 的产物和马来酸酐， 升高温度至90-100， 继续恒温搅 拌8-10h， 静置， 过滤， 去离子水洗涤2-3次； 得到一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质 炭颗粒。 0008 所述的负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其特征在于， 所述的盐酸水 溶液的浓度为2-3mol/L。 0009 采。
15、用上述的技术方案， 本发明的有益效果为： 本发明先将苦参粉碎， 再采用超声振荡器超声提取， 利用超声的空化效应、 热效应和机 械效作用， 当大能量的超声波作用于苦参时， 在较大的压力下使苦参细胞壁以及生物体在 瞬间破裂， 大大缩短了苦参碱的提取时间， 超声波的振动作用加强了细胞内苦参碱的释放， 从而提高了苦参碱的提取率。 本发明再将超声提取后得到的滤饼通过微波萃取， 微波具有 穿透性， 使极性分子和基团随微波高频震荡产生热量， 可以在反应物内外部分同时迅速、 均 匀地加热； 将滤饼中剩余的苦参碱提取出来， 进一步提高了苦参碱的提取率。 本发明还加入 了八角和桂叶， 八角精油和桂叶精油对害虫有拒。
16、食活性， 进一步增加了苦参碱的杀虫活性。 本发明通过在苦参碱表面， 戊二醛和壳聚糖原位交联得到包覆有苦参碱的壳聚糖缓释微 球， 具有缓慢释放作用， 延长了作用时间， 并且可以显著降低其在贮存中分解率。 本发明通 过马来酸酐与壳聚糖缓释微球及生物质炭颗粒表面的羟基作用， 将壳聚糖缓释微球负载在 生物质炭颗粒的表面， 制备得到负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 具有广谱杀 虫性， 能够改善土壤结构、 提升土壤有机质， 调节土壤微环境， 可作为高品质能源、 土壤改良 剂， 应用于水源净化和土壤改良方面。 具体实施方式 0010 本实施例的负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其由如下重。
17、量份的原 料制备而成： 苦参30份、 八角8份、 桂叶6份、 生物秸秆120份、 活性白土40份、 壳聚糖30份、 冰 乙酸15份、 戊二醛8份、 马来酸酐12份、 75%的乙醇水溶液适量、 盐酸水溶液适量、 三氯甲烷适 说 明 书 2/3 页 4 CN 106962374 A 4 量、 去离子水适量。 0011 本实施例的负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒， 其由如下的步骤制备 而成： （1） 将苦参、 八角、 桂叶用去离子水清洗3次， 自然风干； 粉碎研磨60min， 过100目筛， 得 到颗粒混合物； 颗粒混合物采用75%的乙醇水溶液超声提取2-3次， 每次超声提取的条件为： 料液。
18、比为7， 超声提取温度为60， 超声波功率为400W， 超声提取时间30min； 过滤， 收集滤 液， 合并滤液， 将滤液经过70减压蒸馏回收乙醇， 蒸馏物待用； （2） 将滤饼采用盐酸水溶液微波萃取4次， 每次微波萃取的条件为： PH为3， 料液比为10， 微波功率为550w， 辐射时间为25min， 过滤， 收集滤液， 将滤液与步骤 （1） 的蒸馏物合并， 减压 浓缩至液体体积减少2/3； 调节PH为11， 采用三氯甲烷萃取3次， 每次萃取的条件为： 水相与 有机相的体积比为4： 1， 合并有机相， 经过60减压蒸馏回收三氯甲烷， 得到苦参碱原油； （3） 将生物秸秆和活性白土输入到用锤头。
19、式粉碎机进行粉碎， 粉碎至200目； 将粉碎后 的混合物料送入烘干机， 干燥24h， 烘干至含水量在10%； 将烘干后的生物秸秆加入到炭化炉 中， 在氮气保护下， 在250温度下脱水热处理1.5-2h； 然后升温至600高温炭化80min； 冷 却后将炭化产物粉粹成粒径250目的颗粒， 得到生物质炭颗粒； （4） 将壳聚糖、 冰乙酸和相当于壳聚糖重量份100倍的去离子水混合搅拌均匀， 得到壳 聚糖乙酸溶液； 加入步骤 （2） 的产物， 继续混合搅拌30min， 加入戊二醛， 加热至60， 磁力搅 拌反应8h； 加入步骤 （3） 的产物和马来酸酐， 升高温度至100， 继续恒温搅拌10h， 静置， 过 滤， 去离子水洗涤3次； 得到一种负载苦参碱-壳聚糖缓释微球的生物质炭颗粒。 0012 本实施例的盐酸水溶液的浓度为3mol/L。 说 明 书 3/3 页 5 CN 106962374 A 5 。