绿豆黄酮的碱法提取及黄酮绿豆饮料的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 101999667 A (43)申请公布日 2011.04.06 CN 101999667 A *CN101999667A* (21)申请号 201010522969.7 (22)申请日 2010.10.28 A23L 1/30(2006.01) A23L 2/38(2006.01) A61K 36/48(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 31/04(2006.01) A61P 31/12(2006.01) A61P 37/08(2006.01) (71)申请人 孙建华 地址 163316 黑龙江省大庆市开发区科技创 业园创新大厦 2。

2、06 室 (72)发明人 孙建华 (74)专利代理机构 大庆市远东专利商标事务所 23202 代理人 马洪发 (54) 发明名称 绿豆黄酮的碱法提取及黄酮绿豆饮料的制备 方法 (57) 摘要 本发明的绿豆黄酮的碱法提取及黄酮绿豆饮 料的制备方法属于饮料的制备方法，将绿豆用蒸 汽加热处理使绿豆子叶与种衣剥离 ；再将种衣 用干燥，使其含水量低于6%、再粉碎至2040 目，将该种衣粉加入净水、蔗糖酯，再用10%浓 度的 Na2CO3调节该混合液的 pH 值至 8 11， 经加热、降温、过滤，即制得绿豆黄酮提取液。 将上述绿豆黄酮提取过程中产生的绿豆子叶加入 水，常温浸泡后打成浆液，加入 - 淀粉酶，。

3、和 食用蛋白酶，在 40 60下恒温 2 6 小时， 即制得酶解液 ；将酶解液与绿豆黄酮提取液混 合，进行离心分离，制得离心混合液，向混合液 中加入糖桂花、白砂糖、柠檬酸和叶绿素铜钠 ； 混合均匀，用硅藻土精制，再经真空脱臭，纸板 过滤，灌装，灭菌即制得黄酮绿豆饮料。本发明 的绿豆黄酮的碱法提取，工艺合理、成本低、安 全性好、绿豆黄酮的收率高 ；其制得的黄酮绿 豆饮料口感好，色泽光明，因其含有丰富的黄酮 类化合物，使其具有显著生理药理活性，具有抗 炎、抗过敏作用，还具有抑菌、抗病毒作用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说。

4、明书 4 页 CN 101999675 A1/1 页 2 1. 绿豆黄酮的碱法提取， 是通过下列步骤实现的 ： 将精选绿豆在 100 120蒸汽条件下加热处理 5 30 分钟， 将绿豆子叶与种衣剥 离 ； 将种衣用热风加热干燥， 使种衣的含水量低于 6%、 再粉碎至 20 40 目， 将该种衣粉按 1:8 20 的重量比加入净水、 按加入水重量的 0.05 0.3% 加入蔗糖酯， 再用 10% 浓度的 Na2CO3调节该混合液的 pH 值至 8 11， 加热至 60 90恒温连续搅拌 1 3 小时， 然后 降温至 20， 用 100 目滤网滤出杂质， 即制得绿豆黄酮提取液。 2. 黄酮绿豆饮料。

5、的制备方法， 是通过下列步骤实现的 ： a、 酶解液的制备 ： 将权利要求 1 绿豆黄酮提取过程中产生的绿豆子叶按 1:8 20 的重量比加入净水， 常温浸泡 4 8 小时， 然后打成浆液， 按绿豆子叶重量加入 20000 100000U/kg 的耐高温 - 淀粉酶， 搅拌均匀后在 85 95条件下恒温 30 分钟、 然后冷却 至 40 60 , 以食用级盐酸调节混合液的 pH 值至 5 7， 按该混合液体积的 30000 100000U/L 加入食用蛋白酶， 在 40 60下恒温 2 6 小时， 即制得酶解液 ； b、 混合液提取 ： 将 a 步骤中制得的酶解液与权利要求 1 制得的绿豆黄酮。

6、提取液混合均 匀、 进行离心分离， 提取混合液 ； c、 黄酮绿豆饮料的制备 ： 按 b 步骤提得的混合液的体积量加入糖桂花 0.5 5g/L、 白 砂糖 20 80g/L、 柠檬酸 0.05 0.15g/L 和叶绿素铜钠 10 80mg/L ； 混合均匀， 升温至 100， 后迅速降温至5-5并恒温13小时， 用硅藻土精制， 再经真空脱臭， 纸板过滤， 灌装， 灭菌即制得黄酮绿豆饮料。 3. 如权利要求 2 所述的高黄酮绿豆饮料的制备方法， 其特征在于 a 步骤中所述的食用 蛋白酶是风味蛋白酶、 中性蛋白酶、 酸性蛋白酶或碱性蛋白酶中的任何一种。 权 利 要 求 书 CN 101999667。

7、 A CN 101999675 A1/4 页 3 绿豆黄酮的碱法提取及黄酮绿豆饮料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于饮料的制备方法， 特别是涉及到一种绿豆黄酮的碱法提取及黄酮绿豆 饮料的制备方法。 背景技术 0002 我国是绿豆主要生产和输出大国之一， 年产量占世界总产量的 30% 以上， 绿豆消 费主要集中在食用， 自古以来我国城乡人民把绿豆糖作为清热解毒， 防暑降压的饮品。 近代 研究发现， 绿豆皮里含有大量的抗氧化成分， 如黄酮、 单宇、 皂甙等。里面还有生物碱、 豆固 醇、 香豆素、 强心甙， 以及大量的膳食纤维等。 0003 黄酮类化合物是广泛存在于自然界的一类化合物。 黄酮。

8、类化合物在植物体内大部 分与糖成苷， 一部分以苷元形式存在。 黄酮类化合物多存在于高等植物与羊齿类植物中。 黄 酮类化合物具有显著生理药理活性， 主要表现在为 ： 抗氧化及抗自由基作用 ； 黄酮类化合 物具有扩张血管， 具有变时性调节心肌收缩的作用， 此外黄酮类化合物对凝血因子具有较 强的抑制作用 ； 生物类黄酮具有抗炎、 抗过敏作用， 还具有抑菌、 抗病毒作用。 0004 目前， 绿豆中黄铜类化合物的提取方法有水提法、 超临界 CO2流体提取和有机溶剂 提取等。水提法存在一定的局限性， 虽然设备简单， 但因提取杂质多， 收率较低， 故不常使 用 ； 超滤法、 超临界萃取法成本太高 ； 所以有。

9、机溶液剂提取是目前国内外使用较广泛的方 法， 这种方法容易实现工业化生产。 常用的有机溶剂有甲醇、 乙醇、 丙酮、 乙醚、 乙酸乙酯等， 其中， 乙醇具有生产成本低、 溶解效果好等优点， 再辅以超声波提取， 可以达到较高的提取 效果。 但是由于有机溶剂的易燃、 易爆及毒性， 在具体实施中也存在生产安全及对操作者的 安全威胁等方面的问题。 0005 绿豆含有丰富的蛋白质、 维生素和钙、 铁等矿物质。 其味甘， 性寒， 入心、 胃经， 具有 清热、 解毒、 消暑等功效。孙思邈说， 绿豆 “能治寒热热中， 止泻痢卒噼， 利小便长满” 。李时 珍曾指出 ： 绿豆 “肉平皮寒， 解金石、 砒霜、 草木一。

10、切诸毒” 。又称绿豆为 “食中要汤” 、“济世 之良谷也” 。国人传统夏令喝绿豆汤， 可防治中暑、 目赤、 喉痛、 痱、 便秘、 尿赤、 烦渴等症。因 此， 自古以来我国城乡人民把绿豆汤作为清热解毒， 防暑降压的饮品。 但传统工艺制作的绿 豆汤一般采用古法， 即 “明代 饮馔服食笺 中所记 “绿豆汤” 的做法 ：“绿豆掏净， 下锅加水， 大火一滚， 取汤停冷色碧食之。 如多滚则色浊不堪食矣。 ” 然此法生产的制品极不稳定， 贮藏 时间仅能维持 1 2 天， 时间稍长就返浑， 而且味道也会变化。此法生产的产品的最大问题 在于， 无法确定明确的质量标准， 而且其中功效成分不明， 更无法计量。 发明。

11、内容 0006 本发明旨在于克服现有技术的不足， 提供了一种绿豆黄酮的碱法提取及黄酮绿豆 饮料的制备方法。 0007 本发明的绿豆饮料制造过程包括两部分， 即绿豆黄酮提取及饮料调配。鉴于本项 目前期研究结果表明， 绿豆中的黄铜类化合物主要为黄酮苷类 （占总黄酮的90%以上） ， 主要 说 明 书 CN 101999667 A CN 101999675 A2/4 页 4 是三糖苷和双糖苷， 且以 3- 羟基苷为主， 经对不同提取方法的比较可以确定， 采用乳化剂 复合碱法对绿豆皮中总黄酮的提取率可达到 85% 以上。由此确定乳化剂复合碱法为最佳提 取方法 ； 在饮料调配基质的制备中采用淀粉酶 - 。

12、蛋白酶复合酶法处理， 经加入糖桂花、 白砂 糖等调整口味， 经过滤、 杀菌、 包装等工序制得总黄酮含量达到 0.5mg/ml 的绿豆饮料。 0008 本发明的绿豆黄酮的碱法提取， 是通过下列步骤实现的 ： 将精选绿豆在 100 120蒸汽条件下加热处理 5 30 分钟， 将绿豆子叶与种衣剥 离 ； 将种衣用热风加热干燥， 使种衣的含水量低于 6%、 再粉碎至 20 40 目， 将该种衣粉按 1:8 20 的重量比加入净水、 按加入水重量的 0.05 0.3% 加入蔗糖酯， 再用 10% 浓度的 Na2CO3调节该混合液的 pH 值至 8 11， 加热至 60 90恒温连续搅拌 1 3 小时， 。

13、然后 降温至 20， 用 100 目滤网滤出杂质， 即制得绿豆黄酮提取液。 0009 本发明的黄酮绿豆饮料的制备方法， 是通过下列步骤实现的 ： a、 酶解液的制备 ： 将上述绿豆黄酮提取过程中产生的绿豆子叶按1:820的重量比加 入净水， 常温浸泡 4 8 小时， 然后打成浆液， 按绿豆子叶重量加入 20000 100000U/kg 的 耐高温 - 淀粉酶， 搅拌均匀后在 85 95条件下恒温 30 分钟、 然后冷却至 40 60 , 以食用级盐酸调节混合液的 pH 值至 5 7， 按该混合液体积的 30000 100000U/L 加入食 用蛋白酶， 在 40 60下恒温 2 6 小时， 即。

14、制得酶解液 ； b、 混合液提取 ： 将 a 步骤中制得的酶解液与上述制得的的绿豆黄酮提取液混合均匀、 进行离心分离， 提取混合液 ； c、 黄酮绿豆饮料的制备 ： 按 b 步骤提得的混合液的体积量加入糖桂花 0.5 5g/L、 白 砂糖 20 80g/L、 柠檬酸 0.05 0.15g/L 和叶绿素铜钠 10 80mg/L ； 混合均匀， 升温至 100， 后迅速降温至5-5并恒温13小时， 用硅藻土精制， 再经真空脱臭， 纸板过滤， 灌装， 灭菌即制得黄酮绿豆饮料。 0010 作为本发明的进一步改进， 所述的食用蛋白酶是风味蛋白酶、 中性蛋白酶、 酸性蛋 白酶或碱性蛋白酶中的任何一种。 0。

15、011 本发明绿豆黄酮的碱法提取， 工艺合理、 成本低、 安全性好、 绿豆黄酮的收率高 ； 其 制得的黄酮绿豆饮料口感好， 色泽光明， 因其含有丰富的黄酮类化合物， 使其具有显著生理 药理活性， 具有抗炎、 抗过敏作用， 还具有抑菌、 抗病毒作用。 具体实施方式 0012 实施例 1 本发明的绿豆黄酮的碱法提取， 是将精选绿豆在 100 120蒸汽条件下加热处理 5 分钟， 将绿豆子叶与种衣剥离 ； 将种衣用热风加热干燥， 使种衣的含水量低于 6%、 再粉碎至 20 40 目， 将该种衣粉按 1:10 的重量比加入净水、 按加入水重量的 0.05% 加入蔗糖酯， 再 用 10% 浓度的 Na2。

16、CO3调节该混合液的 pH 值至 8， 加热至 60 70恒温连续搅拌 3 小时， 然 后降温至 20， 用 100 目滤网滤出杂质， 即制得绿豆黄酮提取液。 0013 实施例 2 本发明的绿豆黄酮的碱法提取， 是将精选绿豆在 100 120蒸汽条件下加热处理 30 分钟， 将绿豆子叶与种衣剥离 ； 将种衣用热风加热干燥， 使种衣的含水量低于 6%、 再粉碎至 20 40 目， 将该种衣粉按 1: 20 的重量比加入净水、 按加入水重量的 0.3% 加入蔗糖酯， 再 说 明 书 CN 101999667 A CN 101999675 A3/4 页 5 用 10% 浓度的 Na2CO3调节该混合。

17、液的 pH 值至 11， 加热至 80 90恒温连续搅拌 1 小时， 然后降温至 20， 用 100 目滤网滤出杂质， 即制得绿豆黄酮提取液。 0014 实施例 3 本发明的绿豆黄酮的碱法提取， 是将精选绿豆在 100 120蒸汽条件下加热处理 20 分钟、 以钝化胰蛋白酶抑制剂 , 稍冷后用脱皮机将绿豆子叶与种衣剥离 ； 将种衣继续用 80 100热风加热干燥， 使种衣的含水量低于 6%、 再粉碎至 20 40 目， 转入冷热缸中， 将该种衣粉按 1:15 的重量比加入净水、 按加入水重量的 0.2% 加入蔗糖酯， 再用 10% 浓度的 Na2CO3调节缸内该混合液的 pH 值至 9， 升温。

18、加热至 70 80恒温连续搅拌 2 小时， 然后将 缸内混合液降温至 20， 用 100 目滤网滤出杂质， 即制得绿豆黄酮提取液。 0015 实施例 4 本发明的黄酮绿豆饮料的制备方法， 是通过下列步骤实现的 ： a、 酶解液的制备 ： 将实例 1 中绿豆黄酮提取过程中产生的绿豆子叶按 1:8 的重量比加 入净水， 常温浸泡 4 小时， 然后打成浆液， 按绿豆子叶重量加入 20000 50000U/kg 的耐高 温-淀粉酶， 搅拌均匀后在8587条件下恒温30分钟、 然后冷却至40,以食用级盐 酸调节混合液的pH值至5， 按该混合液体积的3000050000U/L加入风味蛋白酶， 在40 45。

19、下恒温 2 小时， 即制得酶解液 ； b、 混合液提取 ： 将a步骤中制得的酶解液与实施例1制得的绿豆黄酮提取液混合均匀、 进行离心分离， 提取混合液 ； c、 黄酮绿豆饮料的制备 ： 按 b 步骤提得的混合液的体积量加入糖桂花 0.5g/L、 白砂糖 20g/L、 柠檬酸 0.05g/L 和叶绿素铜钠 10mg/L ； 混合均匀， 升温至 100， 后迅速降温至 1 5并恒温 3 小时， 用硅藻土精制， 再经真空脱臭， 纸板过滤， 灌装， 灭菌即制得黄酮绿豆饮 料。 0016 实施例 5 本发明的黄酮绿豆饮料的制备方法， 是通过下列步骤实现的 ： a、 酶解液的制备 ： 将实施例2绿豆黄酮提。

20、取过程中产生的绿豆子叶按1:20的重量比加 入净水， 常温浸泡 8 小时， 然后打成浆液， 按绿豆子叶重量加入 80000 100000U/kg 的耐高 温 - 淀粉酶， 搅拌均匀后在 93 95条件下恒温 30 分钟、 然后冷却至 60 , 以食用级 盐酸调节混合液的 pH 值至 7， 按该混合液体积的 80000 100000U/L 加入中性蛋白酶， 在 60下恒温 6 小时， 即制得酶解液 ； b、 混合液提取 ： 将a步骤中制得的酶解液与实施例2制得的绿豆黄酮提取液混合均匀、 进行离心分离， 提取混合液 ； c、 黄酮绿豆饮料的制备 ： 按 b 步骤提得的混合液的体积量加入糖桂花 5g。

21、/L、 白砂 糖 80g/L、 柠檬酸 0.15g/L 和叶绿素铜钠 10mg/L ； 混合均匀， 升温至 100， 后迅速降温 至-4-5并恒温1小时， 用硅藻土精制， 再经真空脱臭， 纸板过滤， 灌装， 灭菌即制得黄酮 绿豆饮料。 0017 实施例 6 本发明的黄酮绿豆饮料的制备方法， 是通过下列步骤实现的 ： a、 酶解液的制备 ： 将实施例 3 绿豆黄酮提取过程中产生的计量后的绿豆子叶全量转入 浸泡缸内， 按 1:15 的重量比加入净水， 常温浸泡 6 小时， 然后用打浆机打成浆液， 计量后的 说 明 书 CN 101999667 A CN 101999675 A4/4 页 6 浆液泵。

22、入冷热缸中， 按绿豆子叶重量加入 40000 60000U/kg 的耐高温 - 淀粉酶， 搅拌均 匀后用蒸汽喷射器将其泵入保温罐中， 在 90条件下恒温 30 分钟、 然后冷却至 50 , 以食 用级盐酸调节混合液的 pH 值至 6， 按该混合液体积的 50000 70000U/L 加入碱性蛋白酶， 在 50下恒温 4 小时， 即制得酶解液 ； b、 混合液提取 ： 将a步骤中制得的酶解液与实施例3制得的绿豆黄酮提取液混合均匀、 经卧式离心机离心分离， 提取离心混合液并计量 ； c、 黄酮绿豆饮料的制备 ： 将 b 步骤中制得离心混合液转入冷热缸内， 按混合液的体积 量加入糖桂花 3g/L、 白砂糖 50g/L、 柠檬酸 0.1g/L 和叶绿素铜钠 50mg/L ； 混合均匀， 在缸内 升温至 100， 然后通过板式换热器， 迅速降温至 0 1并转入保温缸内恒温 1.5 小时， 用 硅藻土过滤机精制， 再经真空脱臭， 纸板过滤， 灌装， 灭菌即制得黄酮绿豆饮料。 说 明 书 CN 101999667 A 。