技术领域
本发明涉及一种高效除草剂及其制备方法，属于农药技术领域。
背景技术
草甘膦是由美国孟山都公司开发的除草剂。又称:镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸。纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.0-1.5%，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中碳钢、镀锡铁皮(马口铁)有腐蚀作用。
草甘膦铵盐杀草广谱，灭生性强，但其药效受药品浓度和助剂的影响较大，导致在农业生产过程中，常常达不到预期的效果。这也是市场上农户反应草甘膦除草效果不一致的重要原因。
目前的农业生产中对杂草的防除，蒲公英等宿根性植物难以防除，以及牛筋草、马齿苋等属于除草剂除草中的恶性杂草，往往使用的除草剂量过大，且效果往往不佳。
现有技术存在以下缺陷：（1）除草剂使用量过大；（2）草甘膦除草剂对宿根性杂草的防效不理想。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种高效除草剂及其制备方法，以实现以下发明目的：
1、降低除草剂的使用量；
2、提高草甘膦除草剂对宿根性杂草的防效。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种高效除草剂，所述的除草剂包括以下重量比的原料：
草甘膦68.2~69.5%、液氨7.46~7.99%、助剂8.0~8.5%、硫酸铵4.51~16.34%。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述助剂：包括以下重量份的组分：聚酰胺环氧氯丙烷0~3份、磷酐0~2份、精氨酸盐酸盐0~1份、鲸蜡烯0~5份、草酸0~7份、二丁基萘磺酸钠0~2份。
所述助剂组分的含量为：聚酰胺环氧氯丙烷1份、磷酐1份、精氨酸盐酸盐0.5份、鲸蜡烯4份、草酸3份、二丁基萘磺酸钠2份。
所述的滴加液氨：所述的制备方法包括滴加液氨步骤，所述的滴加液氨：采用液氨雾化滴加，滴加速率为0.7~1.7kg/min；液氨滴加温度为80~85℃。
所述的滴加液氨：所述的液氨滴加速率为： 1.5kg/min，液氨滴加温度为83℃。
所述的制备方法还包括制得草甘膦铵盐步骤；所述的制得草甘膦铵盐步骤：控制物料pH为3.7~4.1。
所述的制备方法还包括造粒步骤；所述的造粒：造粒频率为54Hz，造粒温度为45℃。
所述的制备方法还包括熟化步骤；所述的熟化：熟化温度为28-30℃，熟化时间为40-45分钟。
所述除草剂产品为乳白色柱状颗粒，颗粒直径为1.0-1.5mm，长度为5-20mm；
所述除草剂产品颗粒直径优选为1.2mm，长度优选为10-15 mm；
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明除草剂对杂草的防效高，总杂草株数防效为97.8%~99.6%；
2、本发明除草剂的使用量少，除草剂的有效成分使用量为500g/公顷~623g/公顷；
3、本发明除草剂对马齿苋的防效为92.7%~99.9%，对蒲公英的防效为86.2%~100%，对牛筋草的防效为94.3%~100%，对香附子的防效为94.2%~99.9%。
附图说明
附图1为本发明采用的捏合机的结构示意图；
附图2为附图1中搅拌叶片的结构示意图。
图中：1-搅拌箱；2-进水口；3-出水口；4-搅拌叶片；5-螺旋挤出机；6-驱动电机；7-减速器；8-变速箱；9-驱动轴；10-喷嘴。
具体实施例
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1 一种高效除草剂
所述除草剂包括以下质量百分比的原料：
草甘膦68.2%、液氨7.46%、助剂8.0%、硫酸铵16.34%；
所述液氨，液氨纯度为58%；
所述硫酸铵，白色晶体；
所述助剂：包括以下重量份的组分：聚酰胺环氧氯丙烷1份、磷酐2份、精氨酸盐酸盐1份、鲸蜡烯5份、草酸7份、二丁基萘磺酸钠2份。
除草剂的制备方法：
步骤1 称料
按照除草剂的配方，称取草甘膦、液氨、硫酸铵。
步骤2 投料
按先后次序向反应釜中投入草甘膦和硫酸铵，开启搅拌，搅拌速率为800rpm，加入水，加水量为反应釜内物料的8~10%。
步骤3 滴加液氨
将液氨雾化滴加入反应釜，滴加速率为0.7kg/min，液氨滴加温度为80℃，反应釜内的压力为0.04MPa。
步骤4 保温捏合
滴加液氨后，将物料导入捏合机内进行保温捏合；在89℃下保温捏合12min，保温结束后的物料进行真空抽滤，压力为-0.05MPa，抽滤时间为10min。
步骤5 制得草甘膦铵盐
控制物料pH值为3.7，冷却至6-8℃后，制得草甘膦铵盐。
步骤6 添加助剂
按配方称取助剂各组分，将助剂各组分混合，于55℃的真空中干燥40h，将助剂加入到物料中，400rpm混合15min，使二者混合均匀。
步骤7 熟化
将混合均匀的物料送入熟化室进行熟化，熟化室为密闭容器；物料注入熟化室内，静置30min后开始熟化，熟化温度为28-30℃，控制18-22GHz的微波处理并搅拌，搅拌速率为200rpm，熟化时间为40-42分钟，熟化后抽真空，进行-8℃冷冻20min。
步骤8 造粒
将物料导入造粒机造粒，造粒温度为92℃，造粒机转速为88转/min，反应30min，向物料中喷入适量水，喷水量为物料质量的2%；将物料引入造粒机中造粒，造粒频率为54Hz，造粒温度为45℃，得到成型的可溶性颗粒。
步骤9 烘干
采用沸腾流化床将成型的可溶性颗粒进行烘干，控制流化床的烘干温度为67~70℃。
步骤10 筛分
将烘干后的颗粒进行筛分，调节筛网直径，上层为8目筛网，下层为20目筛网，制得可溶性粒剂，即为除草剂产品；
所述除草剂产品为乳白色柱状颗粒，颗粒直径为1.2mm，长度为10~15mm。
实施例2多因素分析实验
采用实施例1的方法制备除草剂，改变除草剂配方中助剂组分的含量，同时，改变制备方法中的以下控制参数：改变滴加液氨步骤中的液氨滴加速率、液氨滴加温度，以及制得草甘膦铵盐步骤中的物料pH值，进行实施例2-11，实施例2-11中采用的助剂组分的含量见表1；实施例2-11中采用的控制参数见表2；
表1 实施例2-11中采用的助剂组分的含量
表2 实施例2-11中采用的控制参数
采用实施例1-11的方法制备除草剂，除草剂的制备效果和使用效果见表3；
表3 除草剂的制备效果和使用效果
由表2、3可见，优选实施例为实施例9，优选的，助剂组分的含量为：聚酰胺环氧氯丙烷1份、磷酐1份、精氨酸盐酸盐0.5份、鲸蜡烯4份、草酸3份、二丁基萘磺酸钠2份；
有选的，滴加液氨步骤中的液氨滴加速率为1.5kg/min，液氨滴加温度为83℃，制得草甘膦铵盐步骤中的物料pH值为3.8；
除草剂收率为94.2%~97.3%，除草剂的起泡稳定性为2ml~6.5ml，有效成分使用量为500g/公顷~623g/公顷，总杂草株数防效为97.8%~99.6%。
除草剂对杂草的防效实验：
采用实施例1-11的除草剂进行除草实验，将条件均匀一致的地块划分为对照区和施药区，撒入等量的草种，种植60天后，进行处理：对照区不施药，施药区的施药方法为：除草剂溶于水中施药， 55g除草剂的喷洒面积为1亩，每10天施药1次，共施药2次，施药后28天调查杂草生长情况，计算防效，防效（%）=（对照区株数-施药区株数）×100%/对照区株数，实验结果如表4所示；
表4 实施例1-11的除草剂对杂草的防效
经试验发现，本发明除草剂对马齿苋的防效为92.7%~99.9%，对蒲公英的防效为86.2%~100%，对牛筋草的防效为94.3%~100%，对香附子的防效为94.2%~99.8%。
除非特殊说明，本发明所述百分数，均为质量百分数。
杂草防效实验区的对照区人工除草后，与施药区分别进行翻耕，种植西瓜，种植过程中发现，对照区种植的西瓜根结线虫发病率为38%，施用实施例6-11除草剂的施药区的西瓜根结线虫发病率明显减轻，具体见表5；
表5 施药区的西瓜根结线虫发病率
由表5可见，施用实施例6-11除草剂的施药区的西瓜根结线虫发病率，较对照区的发病率，降低了82.9～93.4%。
本发明采用的捏合机：
包括搅拌箱1，搅拌箱1具有夹层，搅拌箱1的夹层内具有冷却管，搅拌箱1上具有进水口2及出水口3，进水口2及出水口3分别与冷却管连通。
搅拌箱1内转动连接有两个搅拌叶片4，两个搅拌叶片4旋转方向相反，每个搅拌叶片4上分别连接有驱动轴9，所述捏合机还包括驱动电机6，驱动电机6上传动连接有减速器7，减速器7上传动连接有变速箱8，两根驱动轴9分别与变速箱8的输出轴传动连接。
所述搅拌箱1的下方设有螺旋挤出机5。
所述搅拌叶片4为中空结构，搅拌叶片4上设有多个喷嘴10。
除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。