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1、10申请公布号CN104193935A43申请公布日20141210CN104193935A21申请号201410434199922申请日20140829C08G16/02200601B22C1/2220060171申请人玉林市兰科铸造材料有限公司地址537005广西壮族自治区玉林市陆川北部工业园72发明人戴宗宪罗永杰74专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所普通合伙11350代理人罗保康54发明名称铸钢用呋喃树脂及其合成方法57摘要本发明涉及一种铸钢用呋喃树脂及其合成方法,其特征在于，其原料及质量百分含量为糠醇7080、固体甲醛915、苯酚1015、尿素0550、偶联剂0205和水25，本发。
2、明的铸钢用呋喃树脂在合成过程中采用固体甲醛代替液体甲醛，大量减少了铸钢用呋喃树脂在生产过程中产生污水，合成的铸钢用呋喃树脂具有强度高、粘度低、型砂性能好等特点。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页10申请公布号CN104193935ACN104193935A1/1页21一种铸钢用呋喃树脂，其特征在于，其原料及质量百分含量为糠醇7080、固体甲醛915、苯酚1015、尿素0550、偶联剂0205和水25。2权利要求1所述的铸钢用呋喃树脂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤（1）将苯酚、水加入反应釜中，启动搅拌机搅拌，用碱性。
3、催化剂调节PH值至8595；（2）加入尿素，固体甲醛，加蒸汽升温，保持每5分钟升温8，升温至90，保温5070分钟；（3）降温至80以下,加入糠醇，用碱性催化剂调节PH值至95105；（4）加蒸汽升温105115，保温回流80100分钟；（5）降温至50,加入糠醇和偶联剂，搅拌均匀后得到成品。3根据权利要求2所述的一种铸钢用呋喃树脂的合成方法，其特征在于，所述的固体甲醛为低聚合度的多聚甲醛，含量为900999。4根据权利要求2所述的一种铸钢用呋喃树脂的合成方法，其特征在于所述的步骤（3）中加入的糠醇的重量百分含量为配方组成的4050，所述的步骤（5）加入的糠醇量为配方组成中糠醇的余下部分。5根。
4、据权利要求2所述的一种铸钢用呋喃树脂的合成方法，其特征在于所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三聚氰胺、六亚甲基四胺中的一种或几种。6根据权利要求2所述的一种铸钢用呋喃树脂的合成方法，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂；为氨丙基三乙氧基硅烷、2,3环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂X602、硅烷偶联剂Y603中的一种或几种。权利要求书CN104193935A1/4页3铸钢用呋喃树脂及其合成方法技术领域0001本发明属于一种呋喃树脂及其合成方法，特别是涉及一种铸钢用呋喃树脂及其合成方法。背景技术0002在砂型铸造中，自硬呋喃树脂砂造型制芯具有强度高，尺寸精度。
5、高、硬化速度快、生产效率高、型砂溃散性好、劳动强度低等特点，目前生产中应用非常广泛。呋喃树脂是迄今为止铸造生产中应用量最大的缩聚树脂，每年的用量已达50万吨以上。呋喃树脂是指以具有呋喃环的糠醇做原料生产的树脂类的总称，其在酸性介质中固化为不溶和不熔的固形物，生产呋喃树脂的主要原料是糠醇、甲醛和尿素。首先，由尿素与甲醛在碱性条件下进行加成反应，生成一羟甲基脲和二羟甲基脲。羟甲基衍生物在酸性条件下与糠醇进行缩合反应，真空脱水后，得到呋喃树脂。树脂合成中脱出去的水主要来自甲醛溶液中，在真空脱水阶段未反应的甲醛由于沸点低很容易被脱出，同时糠醇由于氢键效应，也容易与水共沸蒸出。导致水中存在大量的糠醇和少。
6、量的甲醛。若该废水直接氧化将消耗大量氧化剂，若该废水直接生化处理，将直接使菌种失活。0003目前，对呋喃树脂废水的处理一般采用焚烧、大剂量氧化剂氧化处理等方法，能耗大，费用高，且废水中有效物质未得到充分利用。另外，呋喃树脂中游离甲醛含量是衡量树脂的一个重要技术指标，如果树脂中游离甲醛含量过高，则在混砂、造型、硬化等操作时甲醛会释放出来，既污染环境，又危害操作者的身体健康。0004有关呋喃树脂及其合成方法，我们检索到以下文献1、中国专利，名称一种铸造用呋喃树脂的生产工艺申请（专利）号CN201110407561X公开（公告）号CN102516482A申请（专利权）人宁夏共享集团有限责任公司地址宁。
7、夏回族自治区银川市西夏区同心南路199号发明（设计）人靳毅；何龙；杨洋；韩文摘要一种铸造用呋喃树脂的生产工艺，其特征是它包括如下步骤加料、加热升温、脱水、打开蒸汽阀，2030分钟内升温至80108，保温6090分钟、出料和包装入库；本发明提供的工艺可以提供一种低游离甲醛、高强度的产品，而且生产环节无三废产生的绿色环保。2、中国专利，名称一种铸造用呋喃树脂及其制备方法申请（专利）号2012103777412公开（公告）号CN102863600A申请（专利权）人济南圣泉集团股份有限公司，地址山东省济南市章丘市刁镇工业经济开发区，发明（设计）人祝建勋；刘昭荐；孙永峰，摘要一种铸造用呋喃树脂及其制备方。
8、法，其主要由下述重量份的各成分合成而成1535份甲醛、510份尿素、6090份糠醇、540份木质素。本发明通过利用木质素改性糠醇，在降低成本的同时，其游离甲醛含量有一定程度的降低，同时其初强度及终强度也有一定程度的提高。3、中国专利，名称一种低成本高强度呋喃树脂及其制备方法申请（专利）号CN2012103986348公开（公告）号CN102875757A申请（专利权）人重庆昊江耐火材说明书CN104193935A2/4页4料有限责任公司地址重庆市九龙坡区铜罐驿镇大坪村200号，发明（设计）人刘巍，摘要一种低成本高强度呋喃树脂及其制备方法，其配方及其重量百分含量组成为365的甲醛1230、尿素3。
9、12、糠醇3570、三聚氰胺055、工业木糖醇母液0125和偶联剂0208，包括以下步骤甲醛碱性反应、尿素碱性反应、糠醇酸性反应、真空脱水和出料。本发明的有益效果是能明显降低糠醇的用量和减少废水排放，从而实现降低生产成本和能耗的效果。0005上述文献的呋喃树脂及其合成方法虽然能够合成铸造用的呋喃树脂，但原料中均采用浓度为37左右的液体甲醛，甲醛溶液中含水63，在缩聚过程中还要生成一定量的水。故在树脂的合成过程中，需要脱去大量的工艺废水，废水中含有大量游离甲醛、甲醇、甲基喃等小分子有机物，COD值高达数万，排入水体中会造成非常严重的环境污染。发明内容0006本发明的目的是提供一种生产过程中无废水。
10、排放，合成的呋喃树脂游离甲醛含量低于01，比强度高、粘度低的铸钢用呋喃树脂及其合成方法，本发明的技术方案是一种铸钢用呋喃树脂，其特征在于，其原料及质量百分含量为糠醇7080、固体甲醛915、苯酚1015、尿素0550、偶联剂0205和水25。0007本发明的铸钢用呋喃树脂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤（1）将苯酚、水加入反应釜中，启动搅拌机搅拌，用碱性催化剂调节PH值至8595；（2）加入尿素，固体甲醛，加蒸汽升温，保持每5分钟升温8，升温至90，保温5070分钟；（3）降温至80以下,加入糠醇，用碱性催化剂调节PH值至95105；（4）加蒸汽升温105115，保温回流80100分钟；（。
11、5）降温至50,加入糠醇和偶联剂，搅拌均匀后得到成品。0008以上所述的固体甲醛为低聚合度的多聚甲醛，含量为900999。0009以上所述的步骤（3）中加入的糠醇的重量百分含量为配方组成的4050，所述的步骤（5）加入的糠醇量为配方组成中糠醇的余下部分。0010以上所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、三聚氰胺、六亚甲基四胺中的一种或几种。0011以上所述的偶联剂为硅烷偶联剂，为氨丙基三乙氧基硅烷、2,3环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、硅烷偶联剂X602、硅烷偶联剂Y603中的一种或几种。0012以上所述的铸钢用呋喃树脂合成过程还可以加入原料总量0105的聚乙烯醇，聚。
12、乙烯醇是一种具有大量羟基的高分子化合物，可以与甲醛反应得到聚乙烯醇半缩醛和聚乙烯醇缩醛，聚乙烯醇与聚乙烯醇缩甲醛本身具有粘接性能，使呋喃树脂具有良好的粘接性。另外，没有参与反应的部分聚乙烯醇将会成为甲醛的捕捉剂，使呋喃树脂中的游离甲醛含量降低至0005。0013本发明突出的实质性特点和显著的进步是1、一般呋喃树脂合成使用液体甲醛，由于液体甲醛中含水量达63，合成过程中也产生说明书CN104193935A3/4页5水，因此需要脱去多余的水分。本发明的铸钢用呋喃树脂合成过程中采用固体甲醛代替液体甲醛，减少了合成过程中脱水的环节，不仅从根本上解决了原工艺产生废水污染的难题，而且减少脱水所需的时间，减。
13、少脱水所产生的能耗150元/吨，减少废水排放180KG/吨，产品性能提高12，达到环保、节能、增效益的目的，具有显著的社会和经济效益。00142、本发明铸钢用呋喃树脂合成过程中加入偶联剂，使树脂的强度得到极大的提高，24H强度达26MPA以上，可以降低树脂的加入量，从而降低铸造成本。00153、本发明的铸钢用呋喃树脂具有粘度低，便于计量，易混砂，型砂流动性好；比强度高，可减少树脂加入量，降低生产成本，同时有利提高铸件质量。00164、本发明的铸钢用呋喃树脂游离甲醛含量低于01，生产过程中气味小，改善了工人工作条件，减少了环境污染。00175、本发明的铸钢用呋喃树脂的型砂溃散性好，减少生产后清砂。
14、工作量，提高工作效益，而且生产的铸件尺寸精度高，轮廓清晰，表面光洁。0018实施例1由糠醇780KG、固体甲醛91KG、苯酚100KG、尿素65KG、硅烷偶联剂2KG和水205KG，经如下步骤制成（1）将苯酚、水加入反应釜中，启动搅拌机搅拌，用氢氧化钠调节PH值至8595；（2）加入尿素，固体甲醛，加蒸汽升温，保持每5分钟升温8，升温至90，保温50分钟；（3）降温至80以下,加入糠醇，用氢氧化钠调节PH值至95105；（4）加蒸汽升温105115，保温回流80100分钟；（5）降温至50,加入糠醇和硅烷偶联剂，搅拌均匀后得到成品。0019所述的固体甲醛为低聚合度的多聚甲醛，含量为900。00。
15、20所述的步骤（3）中加入的糠醇的重量百分含量为配方组成的40，所述的步骤（5）加入的糠醇量为配方组成中糠醇的余下部分。0021实施例2由糠醇712KG、固体甲醛107KG、苯酚120KG、尿素11KG、硅烷偶联剂X602和氨丙基三乙氧基硅烷5KG、水45KG，经如下步骤制成（1）将苯酚、水加入反应釜中，启动搅拌机搅拌，用氢氧化钾调节PH值至8595；（2）加入尿素，固体甲醛，加蒸汽升温，保持每5分钟升温8，升温至90，保温55分钟；（3）降温至80以下,加入糠醇，用氢氧化钾调节PH值至95105；（4）加蒸汽升温105115，保温回流80100分钟；（5）降温至50,加入糠醇、硅烷偶联剂X6。
16、02和氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，搅拌均匀后得到成品。0022所述的固体甲醛为低聚合度的多聚甲醛，含量为930。0023所述的步骤（3）中加入的糠醇的重量百分含量为配方组成的45，所述的步骤（5）加入的糠醇量为配方组成中糠醇的余下部分。0024实施例3由糠醇704KG、固体甲醛115KG、苯酚130KG、尿素175KG、甲基丙烯酰氧基丙基三说明书CN104193935A4/4页6甲氧基硅烷4KG和水30KG经如下步骤制成（1）将苯酚、水加入反应釜中，启动搅拌机搅拌，用三聚氰胺和氢氧化钠调节PH值至8595；（2）加入尿素，固体甲醛，加蒸汽升温，保持每5分钟升温8，升温至90，保温60分钟；（3。
17、）降温至80以下,加入糠醇，用三聚氰胺和氢氧化钠调节PH值至95105；（4）加蒸汽升温105115，保温回流80100分钟；（5）降温至50,加入糠醇和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀后得到成品。0025所述的固体甲醛为低聚合度的多聚甲醛，含量为960。0026所述的步骤（3）中加入的糠醇的重量百分含量为配方组成的48，所述的步骤（5）加入的糠醇量为配方组成中糠醇的余下部分。0027实施例4由糠醇700KG固体甲醛1245KG、苯酚125KG、尿素215KG、偶联剂4KG、聚乙烯醇2KG和水25KG经如下步骤制成（1）将苯酚、水加入反应釜中，启动搅拌机搅拌，用氢氧化钠调节PH值至8595；（2）加入尿素，固体甲醛，加蒸汽升温，保持每5分钟升温8，升温至90，保温70分钟；（3）降温至80以下,加入糠醇，用氢氧化钠调节PH值至95105；（4）加蒸汽升温105115，保温回流80100分钟；（5）降温至50,加入糠醇和偶联剂，搅拌均匀后得到成品。0028所述的固体甲醛为低聚合度的多聚甲醛，含量为999。0029所述的步骤（3）中加入的糠醇的重量百分含量为配方组成的50，所述的步骤（5）加入的糠醇量为配方组成中糠醇的余下部分。0030本发明铸钢用呋喃树脂的技术指标说明书CN104193935A。