一种含有溴菌腈与吲唑磺菌胺的杀菌组合物.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611133681.4 (22)申请日 2016.12.10 (71)申请人 海利尔药业集团股份有限公司 地址 266109 山东省青岛市城阳区城东工 业园内 (72)发明人 葛尧伦 司国栋 吕文东 李晓静 (51)Int.Cl. A01N 43/653(2006.01) A01N 37/34(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (54)发明名称 一种含有溴菌腈与吲唑磺菌胺的杀菌组合 物 (57)摘要 本发明涉及一种含有溴菌腈与吲唑磺菌胺 的杀菌组合物，。

2、 其有效成分为溴菌腈与吲唑磺菌 胺二元复配。 其中溴菌腈与吲唑磺菌胺的质量比 为125 251， 制剂中有效成分溴菌腈与吲唑 磺菌胺的质量份数比180， 其余为农药中 允许使用和接受的辅助成分， 本发明所述杀菌组 合物的剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂、 颗粒剂、 微胶囊剂。 主要用于防治黄瓜、 葡萄霜霉病、 灰霉病等病害。 权利要求书1页 说明书7页 CN 108605945 A 2018.10.02 CN 108605945 A 1.一种含有溴菌腈与吲唑磺菌胺的杀菌组合物， 其特征在于： 该杀菌组合物的有效成 分为溴菌腈与吲唑磺菌胺二元复配， 其。

3、余为辅助成分， 其中有效成分溴菌腈与吲唑磺菌胺 的质量比为125 251。 2.根据权利要求1所述的杀菌组合物， 其特征在于： 溴菌腈与吲唑磺菌胺在制剂中的总 重量占整个制剂质量的180。 3.根据权利要求2所述的杀菌组合物， 其特征在于： 溴菌腈与吲唑磺菌胺在制剂中的总 重量占整个制剂质量的560。 4.根据权利要求1或2或3所述的杀菌组合物， 其特征在于： 该杀菌组合物的剂型为乳 油、 悬浮剂、 水剂、 可湿性粉剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂、 颗粒剂、 微胶囊剂。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108605945 A 2 一种含有溴菌腈与吲唑磺菌胺的杀菌组合物 技术领域。

4、 0001 本发明涉及农药复配技术领域， 特别是涉及一种含有溴菌腈与吲唑磺菌胺的杀菌 组合物。 背景技术 0002 溴菌腈是一种广谱、 高效、 低毒的杀菌剂， 能抑制和铲除真菌、 细菌、 藻类的生长， 对农作物病害有较好的防治效果， 对炭疽病有特效。 广泛适用于果树、 葡萄、 蔬菜、 棉花、 花 生、 西瓜、 烟草、 茶树、 花卉等多种作物， 防治炭疽病、 黑星病、 疮痂病、 白粉病、 锈病、 立枯病、 猝倒病、 根茎腐病、 溃疡病、 青枯病、 角斑病等多种真菌性、 细菌性的病害。 应用方式灵活， 叶 面喷雾、 种子处理和土壤灌根， 都表现出较好的防效。 0003 吲唑磺菌胺属于触杀型杀菌剂，。

5、 对疫病和霜霉病具有很高的活性， 特别是对病菌 游离孢子活性甚高， 可抑制真菌呼吸及孢子萌发， 是一个以预防为主的药剂。 主要作用于马 铃薯疫病、 葡萄霜霉病、 葫芦霜霉病、 蔬菜根肿病等。 0004 施用化学药剂是防治植物病害的最为有效的手段。 但长期连续高剂量地施用单一 的化学杀菌剂， 容易造成药剂的残留、 环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。 合理的化学 杀菌剂复配或混配具有扩大杀菌谱， 提高防治效果、 延长施药适期、 减少用药量、 降低药害、 减少残留、 延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点， 杀菌剂复配是解决上述问 题的最为有效的方法之一。 开发新品杀菌剂价格不断攀升， 而相。

6、比之下， 开发与研究高效、 低毒、 低残留的复配与混配具有投资少、 研制周期短而受到国内外重视， 纷纷加大开发研制 力度。 我们在室内筛选和田间试验的基础上， 筛选出溴菌腈与吲唑磺菌胺进行复配， 具有明 显的增效作用。 且关于溴菌腈与吲唑磺菌胺的复配的杀菌组合物及应用目前尚无人报道 过。 发明内容 0005 基于以上情况， 本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀菌组合物。 主要用于 防治黄瓜、 葡萄霜霉病、 灰霉病等病害。 0006 本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的： 0007 一种含有溴菌腈与吲唑磺菌胺的杀菌组合物， 该杀菌组合物的有效成分溴菌腈与 吲唑磺菌胺两元复配， 其余为辅助成。

7、分。 其中所述杀菌组合物中有效成分溴菌腈与吲唑磺 菌胺的质量比为125 251， 所述的本发明杀菌组合物经毒力测定实验验证， 溴菌腈与吲 唑磺菌胺的质量比为110 101时， 增效效果较好。 0008 所述的本发明杀菌组合物可以配制的农药剂型为乳油、 悬浮剂、 可湿性粉剂、 水 剂、 水分散粒剂、 水乳剂、 微乳剂、 颗粒剂、 微胶囊剂。 其中有效成分溴菌腈与吲唑磺菌胺在 制剂中的总质量占整个制剂质量的180， 其中占1060时， 毒性和残留达到较好 的平衡， 成本也较低。 0009 本发明所述杀菌组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下： 说 明 书 1/7 页 3 CN 108605945。

8、 A 3 0010 所述的杀菌组合物为乳油制剂， 组分的质量份数为： 溴菌腈125份； 吲唑磺菌胺1 25份； 常规乳化剂1030份； 常规溶剂2050份； 常规增效剂15份。 该乳油制剂的具体 生产步骤为先将有效成分溴菌腈与吲唑磺菌胺加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、 增效 剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体， 灌装， 即可制成本发明组合物的乳油制剂。 0011 所述的杀菌组合物为悬浮剂， 组分的质量份数为： 溴菌腈125份； 吲唑磺菌胺1 25份； 分散剂520份； 防冻剂15份； 增稠剂0.12份； 消泡剂0.10.8份； 促渗剂010 份； pH值调节剂0.15份； 水， 余量。 该悬浮。

9、剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合， 经高速 剪切混合均匀， 加入有效成分溴菌腈与吲唑磺菌胺， 在磨球机中磨球23小时， 使粒直径均 在5mm以下， 即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。 0012 所述的杀菌组合物是可湿性粉剂， 组分的质量份数为： 溴菌腈125份； 吲唑磺菌 胺125份； 分散剂310份； 湿润剂15份； 填料， 余量。 该可湿性粉剂的具体生产步骤为： 按上述配方将有效成分溴菌腈与吲唑磺菌胺以及分散剂、 润湿剂和填料混合， 在搅拌釜中 均匀搅拌， 经气流粉碎机后在混合均匀， 即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。 0013 所述的杀菌组合物为水分散粒剂， 组分的质量份数为： 溴菌腈。

10、125份； 吲唑磺菌 胺125份； 分散剂310份； 湿润剂110份； 崩解剂15份； 填料， 余量。 该水分散粒剂的具 体生产步骤为： 按上述配方将有效成分溴菌腈与吲唑磺菌胺和分散剂、 润湿剂、 崩解剂以及 填料混合均匀， 用超微气流粉碎机粉碎， 经捏合， 然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、 干燥、 筛分后经取样分析， 即可制成本发明组合物的水分散粒剂。 0014 所述的杀菌组合物为水乳剂， 组分的质量份数为： 溴菌腈125份； 吲唑磺菌胺1 25份； 乳化剂330份； 溶剂515份； 稳定剂215份； 防冻剂15份； 消泡剂0.18份； 增稠 剂0.22份； 水， 余量。 该水乳剂的具体。

11、生产步骤为： 首先将溴菌腈与吲唑磺菌胺、 溶剂和乳 化剂、 助溶剂加在一起， 使溶解成均匀的油相； 将部分水， 抗冻剂， 抗微生物剂等其他的农药 助剂混合在一起成均匀的水相； 在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相， 缓缓加水直 至达到转相点， 开启剪切机进行高速剪切， 并加入剩余的水， 剪切约半小时， 形成水包油型 的水乳剂， 即可制成本发明组合物的水乳剂。 0015 所述的杀菌组合物为微乳剂， 组分的质量份数为： 溴菌腈125份； 吲唑磺菌胺1 25份； 乳化剂1030份， 防冻剂18份， 稳定剂0.510份， 常规溶剂助溶剂2050份。 将溴 菌腈与吲唑磺菌胺用助溶剂完全溶解， 再加入乳。

12、化剂、 防冻剂稳定剂等其他成分， 均匀混 合， 最后加入水， 充分搅拌后即可配成微乳剂。 0016 所述的杀菌组合物为颗粒剂， 组分的质量份数为： 溴菌腈125份； 吲唑磺菌胺1 25份； 润湿分散剂110份； 增稠剂0.15份； 消泡剂0.15份； 蓖麻油， 余量补足。 将有效成 分溴菌腈与吲唑磺菌胺、 分散剂、 稳定剂、 消泡剂和溶剂等各组分按配方的比例混合， 放入 砂磨釜内研磨后， 送入均质混合器内混匀即得成品。 0017 所述的杀菌组合物为水剂， 组分的质量份数为： 溴菌腈125份； 吲唑磺菌胺125 份； 润湿分散剂0.130份； 防冻剂28份； 消泡剂0.11份； 增稠剂0.13份。

13、； 展着剂515 份； 水， 余量补足。 将有效成分溴菌腈与吲唑磺菌胺、 用助溶剂完全溶解， 再加入分散剂、 防 冻剂、 消泡剂等其他成分， 均匀混合， 最后加入水， 充分搅拌后， 即可得成品。 0018 所述的杀菌组合物为微胶囊剂， 组分的质量份数为： 溴菌腈125份； 吲唑磺菌胺1 25份； 尿素520份； 甲醛520份； 乳化分散剂520份； 防冻剂15份； 增稠剂0.12份； 说 明 书 2/7 页 4 CN 108605945 A 4 消泡剂0.10.8份； 水， 余量。 在装有搅拌装置的三口烧瓶中加入尿素和甲醛(物质的量比 约为l： 1.52.0)， 用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值。

14、到89左右， 然后升温至7080， 反 应得到稳定的脲醛树脂预聚体。 取一定量的溴菌腈与吲唑磺菌胺溶于环己烷中， 并在溶液 中加入乳化分散剂， 伴随剧烈搅拌， 配成以含乳化分散剂的水溶液为水相的O/W型稳定乳 液。 将上述的脲醛树脂预聚体加入乳液中， 调节pH值， 在酸催化条件下发生聚合反应， 使油 相物质被包裹起来， 形成微胶囊颗粒。 缓慢升温， 固化， 温度控制在4050， 固化时间1h。 选择加入适量的助剂， 即可得稳定的微囊剂。 0019 其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚， 烷基酚聚氧 乙烯醚磺基琥珀酸酯， 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚， 壬基酚聚氧乙烯醚， 蓖麻油。

15、聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯基酯， 聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。 0020 所述的溶剂为二甲苯或生物柴油， 甲苯， 柴油， 甲醇， 乙醇， 正丁醇， 异丙醇， 松脂基 植物油代号为ND-45， 溶剂油， 二甲基甲酰胺， 二甲基亚砜， 水等溶剂中的一种或一种以上任 意比组成的混合物。 0021 所述的分散剂选自聚羧酸盐代号为LG-3、 GY-D1252、 GY-D1256、 SNWGF-01， 木质素 磺酸盐代号为201107、 201108， 烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐， 烷基磺酸盐钙盐， 萘 磺酸甲醛缩合物钠盐， 烷基酚聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯酯， 脂。

16、肪胺聚氧乙烯醚， 甘油脂 肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。 0022 所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠， 十二烷基苯磺酸钙， 拉开粉BX， 湿润渗透剂F， 烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐， 皂角粉， 蚕沙， 无患子粉中的一种或多种。 0023 所述的崩解剂选自膨润土， 尿素， 硫酸铵， 氯化铝， 柠檬酸， 丁二酸， 碳酸氢钠中的 一种或多种。 0024 所述的增稠剂选自黄原胶， 羧甲基纤维素， 羧乙基纤维素， 甲基纤维素， 硅酸铝镁， 聚乙烯醇中一种或多种。 0025 所述的稳定剂选自柠檬酸钠， 间苯二酚中的一种。 0026 所述的防冻剂选自乙二醇， 丙二醇， 丙三醇中的一种或多种。 0。

17、027 所述的消泡剂选自硅油， 硅酮类化合物， C10-20饱和脂肪酸类化合物， C8-10脂肪醇的 一种或多种。 0028 所述的填料选自高岭土， 硅藻土， 膨润土， 凹凸棒土， 白炭黑， 淀粉， 轻质碳酸钙中 的一种或多种。 0029 本发明以溴菌腈与吲唑磺菌胺为有效成分的复配杀菌剂具有明显的增效作用， 延 缓要害抗药性的产生， 并降低了成产成本和使用成本， 主要用于防治黄瓜、 葡萄霜霉病、 灰 霉病等病害。 具体实施方式 0030 为使本发明的技术方案， 目的以及优点更加清楚明白， 本发明用以下具体实施例 进行说明， 但本发明并非局限于这些例子。 本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相。

18、 结合的方式， 如无特别说明， 以下提及的比例都为质量份数比。 0031 实施例： 溴菌腈与吲唑磺菌胺不同配比联合毒力实验。 0032 1.1供试药剂 说 明 书 3/7 页 5 CN 108605945 A 5 0033 85吲唑磺菌胺原药， 90溴菌腈原药， 上述原药均由海利尔药业股份有限公司 研发部提供。 0034 1.2试验靶标 0035 从山东寿光从未施过溴菌腈与吲唑磺菌胺以及同类型的黄瓜盆栽地采集分离， 供 试黄瓜品种： 长春密刺。 0036 1.3试验方法 0037 1.3.1药剂配制 0038 先用丙酮溶解原药， 根据预备实验的结果将适量的两原药配成若干个不同配比， 再用丙酮将。

19、各处理分别稀释成若干个浓度梯度待用。 0039 将感病黄瓜品种长春密刺栽培在育苗钵中， 置于温室中培养， 植株长到三至四叶 期后， 采集相同叶龄的叶片， 用于黄瓜灰霉病病菌的培养及测定。 0040 1.3.2黄瓜灰霉病病菌的培养及孢子悬浮液的配制 0041 黄瓜灰霉病病菌采用活体植株法在20、 12h光暗交替的条件下培养， 每30d转代 培养1次。 接种时用无菌水洗脱发病叶片上的分生孢子， 配制成孢子浓度为l106个/mL的 悬浮液。 0042 1.3.3供试菌株敏感性测定 0043 采用叶碟保湿法进行毒力测定。 先将采集的叶片制备成直径为1.5cm的叶盘， 随机 混匀， 分别置于配置好的系列。

20、浓度药液中浸泡lh， 每个浓度25个叶盘， 试验以不加药剂的处 理为空白对照， 浸泡结束后， 叶子正面朝上摆放于相同药液浓度润湿的吸水纸上， 把叶盘上 的药液吸干， 将配制好的孢子悬浮液l0L接种于叶盘中央， 室温放置5min后， 置于20、 12h 光暗交替的条件下培养， 10d后测量叶盘上的发病面积， 计算EC50。 0044 用单剂毒力测定方法按照混配比例进行混剂的毒力测定。 0045 按照孙云沛法将测定的各处理的EC50值换算成实际混用毒力指数(ATI)； 根据混剂 的配比， 获得理论混用毒力指数(TTI)， 按下列公式计算混剂的共毒系数(CTC)。 0046 单剂毒力指数(标准药剂E。

21、C50/供试药剂EC50)*100； 0047 ATI(标准药剂EC50/供试药剂(混用)EC50)*100； 0048 TIIA的毒力指数A在混用中的含量()+B的毒力指数X B在混用中的含量 ()； 0049 CTC(ATI/TTI)*100； 0050 若共毒系数大120， 表明有增效作用； 若明显低于100(80以下)， 表明为拮抗作用； 100120之间， 表明为相加作用。 0051 2.1毒力测定结果 0052 表1吲唑磺菌胺与溴菌腈对黄瓜灰霉病的毒力测定 说 明 书 4/7 页 6 CN 108605945 A 6 0053 0054 0055 从表中可以看出， 不同比例配比的试。

22、验结果表明， 按有效成分比例分别稀释均表 现出较强的增效作用， 其中以溴菌腈与吲唑磺菌胺为1:1010:1的时候增效效果佳建议对 适宜配比1:1010:1左右混配制剂进行进一步的田间药效试验， 以评价其田间实际应用效 果。 0056 3.田间试验防治黄瓜霜霉病 0057 3.1试验方法 0058 试验共施药两次， 对照区喷等量清水。 配药时， 先用少量水将药剂充分溶解后， 再 加入适量水进行全株喷雾处理， 均匀喷雾。 喷药时均采用机动喷雾器， 工作压力为0.3 0.4MPa,喷头孔径1.3mm。 小区喷液量为4050kg/667m2， 连续施药两次， 间隔期10天， 将药 液均匀的喷施到作物全。

23、株。 0059 3.2调查方法 0060 试验地设在山东寿光， 选自然发病的大棚黄瓜为实验田， 土壤肥力中等， 排灌方 便。 采用双直线取样法， 每小区取5点， 每点查5穴， 调查时每株固定中部2片叶片进行定点检 查。 说 明 书 5/7 页 7 CN 108605945 A 7 0061 按照黄瓜霜霉病分级标准来分级， 记录总株数、 病株数、 病情严重度， 计算病株率、 病情指数和防效。 0062 黄瓜霜霉病分级标准为 0063 0级： 叶片无病斑； 0064 1级： 病斑面积占整个叶面积的5以下； 0065 3级： 病斑面积占整个叶面积的610； 0066 5级： 病斑面积占整个叶面积的1。

24、125； 0067 7级： 病斑面积占整个叶面积的2650； 0068 9级： 病斑面积占整个叶面积的50以上。 0069 试验共调查3次， 即药前病情指数调查， 第1次药后10天防效调查， 2次药后10天及 20天防效调查。 0070 3.3药害调查 0071 施药后连续7d目测药剂对作物是否有药害。 0072 3.4药效计算方法 0073 病叶率()病叶数/调查总叶数100 0074 病情指数(各级病叶数相对级数值)/(调查总叶数9)100 0075 防治效果() 1-(空白对照区药前病情指数处理区药后病情指数)/(空白对 照区药后病情指数处理区药前病情指数) 100。 0076 3.4田。

25、间药效试验试验结果 0077 表2各试验药剂防治黄瓜霜霉病的实验效果 0078 0079 由表2可知， 溴菌腈与吲唑磺菌胺混配组合防治黄瓜霜霉病的效果比较显著， 复配 制剂的效果显著优于两种单剂， 不仅显著提高了对于霜霉病的防治效果， 而且进一步延长 了其持效期， 并且在连续7天的药害观察下无药害产生。 0080 结果分析： 说 明 书 6/7 页 8 CN 108605945 A 8 0081 综上所述， 本发明含有溴菌腈与吲唑磺菌胺的杀菌组合物， 对黄瓜霜霉病、 灰霉病 有很好的防治效果， 且其对靶标作物安全。 复配制剂不仅提高了防效， 而且扩大了杀菌谱， 拓宽使用范围， 降低成本， 对多种病害起到一药兼治的作用， 减轻人力物力， 提高生产效益。 所以， 本复配制剂的发明与推广对社会具有十分重要的意义。 说 明 书 7/7 页 9 CN 108605945 A 9 。