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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410561262.5 (22)申请日 2014.10.21 (73)专利权人 呼伦贝尔东北阜丰生物科技有限 公司 地址 162650 内蒙古自治区呼伦贝尔市呼 伦贝尔岭东工业开发区 (扎兰屯) 开创 大街 (72)发明人 丁兆堂 郭永波 董力青 李杨 (51)Int.Cl. A23K 10/30(2016.01) A23K 20/142(2016.01) A61K 36/8968(2006.01) A61P 1/14(2006.01) A61P 37/04(2006.01) 。
2、A61P 31/14(2006.01) 审查员 朱洪杰 (54)发明名称 一种处理谷氨酸高浓度废液的方法 (57)摘要 本发明属于氨基酸发酵废液处理领域, 公开 了一种处理谷氨酸高浓度废液的方法, 步骤1) 过 滤, 步骤2) 脱色、 浓缩和结晶, 步骤3) 水解, 步骤 4) 制备复合药粉, 步骤5) 制备主料, 以及步骤6) 制备饲料。 该方法简单可行, 节能减排, 利用废液 制备了饲料, 给企业带来了巨大的经济效益。 权利要求书1页 说明书5页 CN 104256101 B 2016.08.24 CN 104256101 B 1.一种处理谷氨酸高浓度废液的方法, 其特征在于, 所述方法包。
3、括如下步骤: 步骤1) 过滤: 谷氨酸发酵液经微滤膜过滤除菌, 分别收集截留物和滤过液; 然后将滤过 液继续进行超滤膜过滤, 收集浓缩液和渗透液; 将上述截留物和浓缩液合并为料液A备用; 步骤2) 脱色、 浓缩和结晶: 步骤1) 所得渗透液泵入脱色罐进行脱色处理, 脱色罐中添加 占渗透液质量1-2%的活性炭, 控制脱色罐内的温度为45, 脱色20-30min后, 板框过滤去除 活性炭, 然后浓缩, 结晶, 最后离心获得谷氨酸晶体和母液; 步骤3) 水解: 将步骤1) 所得料液A烘干, 粉碎机粉碎成粉末状, 然后置于反应釜中, 加 入6-8mol/L的盐酸, 以没过原料为准, 在70-75温度下。
4、搅拌水解12-16小时, 搅拌速度为 100转/min, 然后加热挥发出HCl气体至溶液的pH为2-3, 最后添加氢氧化钠调节溶液至pH为 6-7, 即得氨基酸溶液; 步骤4) 制备复合药粉: A、 按照重量份分别称取黄芪15-20份、 金银花12-15份、 蒲公英10-12份、 柴胡8-10份、 黄 连5-7份、 麦冬3-4份以及板蓝根2-3份, 备用; B、 取黄芪、 金银花、 蒲公英以及柴胡, 混合均匀, 加3倍重量的水武火煮沸, 然后文火煎 煮30分钟, 过滤收集滤液, 浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏; 70烘干后, 粉碎成粉末, 即为复 合物1; C、 取黄连、 麦冬以及板蓝根, 。
5、混合, 研磨粉碎, 过100目筛, 得到复合物2; D、 将复合物1和复合物2混合均匀, 得到复合药粉; 步骤5) 制备主料: 将麦麸、 豆粕、 酒糟、 高粱、 花生壳以及玉米秸秆混合, 用粉碎机粉碎, 过100目筛, 然后 500转/min搅拌10min, 随后加入步骤2) 所得母液, 100转/min搅拌24小时, 得到主料; 步骤6) 制备饲料: 将复合药粉以及氨基酸溶液添加到主料中, 边搅拌边加热, 至水分含量为25% (w/w) 时 停止加热, 造粒机造粒, 烘干, 包装即得; 所述步骤5) 中, 麦麸、 豆粕、 酒糟、 高粱、 花生壳、 玉米秸秆以及母液的重量比为5: 4: 1: 。
6、1: 1: 1: 10; 所述步骤6) 中, 复合药粉、 氨基酸溶液以及主料的重量比为1-2: 30-50: 350-500。 2.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述步骤1) 中, 微滤膜为无机陶瓷膜, 截留分子量为2000MW, 微滤温度为40; 超滤膜截留分子量为 300MW, 超滤温度为40。 3.根据权利要求1或2所述的方法, 其特征在于, 所述步骤2) 中, 所述浓缩参数为: 温度 60, 真空度为-0.1kpa。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 104256101 B 2 一种处理谷氨酸高浓度废液的方法 技术领域 0001 本发明属于氨基酸发酵废液处理领域, 。
7、具体涉及一种处理谷氨酸高浓度废液的方 法。 背景技术 0002 随着经济发展和技术进步, 我国已成为味精生产和需求大国, 而味精生产过程中 发酵液经等电、 离交提取后会产生大量高浓度废液, 且此废液中富含氨基酸、 菌体、 蛋白质 等固体物质悬浮物、 多种无机盐、 有机酸、 生物素及还原糖等, 具有 “五高一低” 的特点, 即 COD、 BOD、 COD、 Cl +SO4 、 NH3-N、 菌体含量高, pH 低, 处理难度大, 为谷氨酸生产中的最大污 染源之一。 目前, 味精生产企业普遍采用聚丙烯酰胺絮凝, 板框压滤提取菌体蛋白, 清液因 含有大量硫酸铵, 经浓缩后喷浆造粒制取有机肥 (发酵副。
8、产硫酸铵) 。 然而, 随着化肥工业产 能迅速扩张, 农业需求量下降, 加之生产的硫酸铵含量低, 销售困难, 导致了产品大量积压, 严重影响生产的稳定性和持续性。 同时, 喷浆造粒过程中产生的烟气, 排出形成大量白色 “烟雾” , 含有烟尘等污染物, 并带有不悦气味, 对环境造成了很大影响。 大专院校、 科研院 所、 谷氨酸生产企业围绕该问题作了大量研究, 仍旧难以解决所产生的废水及烟气治理问 题, 严重制约了味精行业的发展。 因此, 如何处理谷氨酸发酵废液, 减少废水及烟气污染, 成 为本领域亟需解决的技术问题。 0003 近年来, 畜牧饲料价格不断上涨, 使养殖户的效益连年低下, 导致养殖。
9、业风险巨 大, 很大程度的挫伤了广大养殖户的积极性。 养殖成本一直在左右着各养殖户的生产效益, 其原因是饲料成本过高。 现代人养殖, 已经完全抛开传统的饲养是使用粗粮、 粮食下角料、 青草烂菜为主要的动物食料, 并进行慢养等模式, 而今大多是完全依靠商品饲料进行投喂 且实行快速饲养, 养殖过程中大量的消耗商品饲料。 所以, 饲料成本的高与低完全决定效益 的好与坏。 目前的商品饲料大都是以精料为主再配以各种各样的生长素、 激素等组合而成。 猪饲料中抗生素、 生长激素等药物残留, 使得猪肉的品质和口感明显的下降, 又不能满足人 们对饮食健康的要求。 现有技术CN103224454A “一种谷氨酸的。
10、分离提取工艺” 中, 利用菌体 蛋白制备了饲料, 然而该饲料产品没有分离出菌体蛋白进行处理, 消化吸收效果不好, 并且 抗病能力不足; 而且产生了大量的母液需要排出, 没有做到节能减排的目的。 如何开发一种 高效地处理谷氨酸高浓度废液的方法是现有技术亟待解决的技术问题。 发明内容 0004 为了克服现有技术的缺陷, 本发明提供了一种处理谷氨酸高浓度废液的方法, 该 方法简单可行, 节能减排, 利用废液制备了饲料, 给企业带来了巨大的经济效益。 0005 为实现上述发明目的, 本发明采用以下技术方案: 0006 一种处理谷氨酸高浓度废液的方法, 所述方法包括如下步骤: 0007 步骤1) 过滤:。
11、 谷氨酸发酵液经微滤膜过滤除菌, 分别收集截留物和滤过液; 然后将 滤过液继续进行超滤膜过滤, 收集浓缩液和渗透液; 将上述截留物和浓缩液合并为料液A备 说 明 书 1/5 页 3 CN 104256101 B 3 用; 0008 步骤2) 脱色、 浓缩和结晶: 步骤1) 所得渗透液泵入脱色罐进行脱色处理, 脱色罐中 添加占渗透液质量1-2%的活性炭, 控制脱色罐内的温度为45, 脱色20-30min后, 板框过滤 去除活性炭, 然后浓缩, 结晶, 最后离心获得谷氨酸晶体和母液; 0009 步骤3) 水解: 将步骤1) 所得料液A烘干, 粉碎机粉碎成粉末状, 然后置于反应釜中, 加入6-8mo。
12、l/L的盐酸, 以没过原料为准, 在70-75温度下搅拌水解12-16小时, 搅拌速度为 100转/min, 然后加热挥发出HCl气体至溶液的pH为2-3, 最后添加氢氧化钠调节溶液至pH为 6-7, 即得氨基酸溶液; 0010 步骤4) 制备复合药粉: 0011 A、 按照重量份分别称取黄芪15-20份、 金银花12-15份、 蒲公英10-12份、 柴胡8-10 份、 黄连5-7份、 麦冬3-4份以及板蓝根2-3份, 备用; 0012 B、 取黄芪、 金银花、 蒲公英以及柴胡, 混合均匀, 加3倍重量的水武火煮沸, 然后文 火煎煮30分钟, 过滤收集滤液, 浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏;。
13、 70烘干后, 粉碎成粉末, 即 为复合物1; 0013 C、 取黄连、 麦冬以及板蓝根, 混合, 研磨粉碎, 过100目筛, 得到复合物2; 0014 D、 将复合物1和复合物2混合均匀, 得到复合药粉; 0015 步骤5) 制备主料: 0016 将麦麸、 豆粕、 酒糟、 高粱、 花生壳以及玉米秸秆混合, 用粉碎机粉碎, 过100目筛, 然后500转/min搅拌10min, 随后加入步骤2) 所得母液, 100转/min搅拌24小时, 得到主料; 0017 步骤6) 制备饲料: 0018 将复合药粉以及氨基酸溶液添加到主料中, 边搅拌边加热, 至水分含量为25% (w/ w) 时停止加热, 。
14、造粒机造粒, 烘干, 包装即得。 0019 具体地, 所述步骤1) 中, 0020 微滤膜为无机陶瓷膜, 截留分子量为2000MW, 微滤温度为40; 超滤膜截留分子量 为300MW, 超滤温度为40; 0021 所述步骤2) 中, 所述浓缩参数为: 温度60, 真空度为-0.1kpa; 0022 所述步骤5) 中, 麦麸、 豆粕、 酒糟、 高粱、 花生壳、 玉米秸秆以及母液的重量比为5: 4: 1: 1: 1: 1: 10; 0023 所述步骤6) 中, 复合药粉、 氨基酸溶液以及主料的重量比为1-2: 30-50: 350-500。 0024 本发明取得的有益效果主要包括: 0025 本发。
15、明方法简单可行, 节能减排, 巧妙地利用谷氨酸高浓度废液制备了动物饲料, 实现了变废为宝, 而且无抗生物激素添加, 保证了肉类产品的食用安全; 本发明省去了母液 处理过程, 降低生产成本, 大幅度提高了资源的利用率; 本发明将难以消化的菌体蛋白水解 为氨基酸组份, 并且巧妙地补充了盐分, 营养更加全面, 提高了饲养动物的食欲, 增强消化, 促进新陈代谢; 本发明避免采用抗生素和激素, 添加了天然中药组份, 采用不同的提取方法 最大限度的获得其有效成分, 配伍合理, 具备清热解毒, 提高免疫力和防治瘟疫的功效。 具体实施方式 0026 为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案, 下面将。
16、结合本申请具 说 明 书 2/5 页 4 CN 104256101 B 4 体实施例, 对本发明进行更加清楚、 完整地描述, 显然, 所描述的实施例仅仅是本申请一部 分实施例, 而不是全部的实施例。 基于本申请中的实施例, 本领域普通技术人员在没有作出 创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例, 都应当属于本发明保护的范围。 0027 实施例1 0028 一种处理谷氨酸高浓度废液的方法, 其包括如下步骤: 0029 步骤1) 发酵液过滤: 谷氨酸发酵液经微滤膜过滤除菌, 分别收集截留物和滤过液; 然后将滤过液继续进行超滤膜过滤, 收集浓缩液和渗透液; 将上述截留物和浓缩液合并为 料液A备用; 其。
17、中, 微滤膜为无机陶瓷膜, 截留分子量为2000MW, 微滤温度为40; 超滤膜截 留分子量为300MW, 超滤温度为40; 0030 步骤2) 脱色、 浓缩和结晶: 步骤1) 所得渗透液泵入脱色罐进行脱色处理, 脱色罐中 添加占渗透液质量1%的活性炭, 控制脱色罐内的温度为45, 脱色30min后, 板框过滤去除 活性炭, 然后浓缩, 结晶, 最后离心获得谷氨酸晶体和母液; 所述浓缩参数为: 温度60, 真 空度为-0.1kpa; 0031 步骤3) 水解: 将料液A烘干, 粉碎机粉碎成粉末状, 然后置于反应釜中, 加入6mol/ L的盐酸, 以没过原料为准, 在70温度下搅拌水解16小时,。
18、 搅拌速度为100转/min, 然后加 热挥发出HCl气体至溶液的pH为2, 最后添加氢氧化钠调节溶液至pH为6, 即得氨基酸溶液; 0032 步骤4) 制备复合药粉: 0033 A、 按照重量份分别称取黄芪15份、 金银花12份、 蒲公英10份、 柴胡8份、 黄连5份、 麦 冬3份以及板蓝根2份, 备用; 0034 B、 取黄芪、 金银花、 蒲公英以及柴胡, 混合均匀, 加3倍重量的水武火煮沸, 然后文 火煎煮30分钟, 过滤收集滤液, 浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏; 70烘干后, 粉碎成粉末, 即 为复合物1; 0035 C、 取黄连、 麦冬以及板蓝根, 混合, 研磨粉碎, 过80目筛。
19、, 得到复合物2; 0036 D、 将复合物1和复合物2混合均匀, 得到复合药粉; 0037 步骤5) 制备主料: 0038 将麦麸、 豆粕、 酒糟、 高粱、 花生壳以及玉米秸秆混合, 用粉碎机粉碎, 过100目筛, 然后500转/min搅拌10min, 随后加入步骤2) 所得母液, 100转/min搅拌24小时, 得到主料; 其 中, 麦麸、 豆粕、 酒糟、 高粱、 花生壳、 玉米秸秆以及母液的重量比为5: 4: 1: 1: 1: 1: 10; 0039 步骤6) 制备饲料: 0040 将复合药粉以及氨基酸溶液添加到主料中, 边搅拌边加热, 至水分含量为30% (w/ w) 时停止加热, 造。
20、粒机造粒, 烘干, 包装即得; 其中, 复合药粉、 氨基酸溶液以及主料的重量 比为1: 30: 350。 0041 实施例2 0042 一种处理谷氨酸高浓度废液的方法, 其包括如下步骤: 0043 步骤1) 发酵液过滤: 谷氨酸发酵液经微滤膜过滤除菌, 分别收集截留物和滤过液; 然后将滤过液继续进行超滤膜过滤, 收集浓缩液和渗透液; 将上述截留物和浓缩液合并为 料液A备用; 其中, 微滤膜为无机陶瓷膜, 截留分子量为2000MW, 微滤温度为40; 超滤膜截 留分子量为300MW, 超滤温度为40; 0044 步骤2) 脱色、 浓缩和结晶: 步骤1) 所得渗透液泵入脱色罐进行脱色处理, 脱色罐。
21、中 说 明 书 3/5 页 5 CN 104256101 B 5 添加占渗透液质量2%的活性炭, 控制脱色罐内的温度为45, 脱色20min后, 板框过滤去除 活性炭, 然后浓缩, 结晶, 最后离心获得谷氨酸晶体和母液; 所述浓缩参数为: 温度60, 真 空度为-0.1kpa; 0045 步骤3) 水解: 将料液A烘干, 粉碎机粉碎成粉末状, 然后置于反应釜中, 加入8mol/ L的盐酸, 以没过原料为准, 在75温度下搅拌水解12小时, 搅拌速度为100转/min, 然后加 热挥发出HCl气体至溶液的pH为3, 最后添加氢氧化钠调节溶液至pH为7, 即得氨基酸溶液; 0046 步骤4) 制备。
22、复合药粉: 0047 A、 按照重量份分别称取黄芪20份、 金银花15份、 蒲公英12份、 柴胡10份、 黄连7份、 麦冬4份以及板蓝根3份, 备用; 0048 B、 取黄芪、 金银花、 蒲公英以及柴胡, 混合均匀, 加3倍重量的水武火煮沸, 然后文 火煎煮30分钟, 过滤收集滤液, 浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏; 70烘干后, 粉碎成粉末, 即 为复合物1; 0049 C、 取黄连、 麦冬以及板蓝根, 混合, 研磨粉碎, 过100目筛, 得到复合物2; 0050 D、 将复合物1和复合物2混合均匀, 得到复合药粉; 0051 步骤5) 制备主料: 0052 将麦麸、 豆粕、 酒糟、 高粱。
23、、 花生壳以及玉米秸秆混合, 用粉碎机粉碎, 过100目筛, 然后500转/min搅拌10min, 随后加入步骤2) 所得母液, 100转/min搅拌24小时, 得到主料; 其 中, 麦麸、 豆粕、 酒糟、 高粱、 花生壳、 玉米秸秆以及母液的重量比为5: 4: 1: 1: 1: 1: 10; 0053 步骤6) 制备饲料: 0054 将复合药粉以及氨基酸溶液添加到主料中, 边搅拌边加热, 至水分含量为25% (w/ w) 时停止加热, 造粒机造粒, 烘干, 包装即得; 其中, 复合药粉、 氨基酸溶液以及主料的重量 比为2: 50: 500。 0055 实施例3 0056 本发明制备的饲料效果。
24、试验: 0057 一、 选取120头感染猪瘟的猪, 猪龄在2-5月之间; 症状表现为: 无名高热, 食欲减退 或消失, 发生眼结膜炎并有脓性分泌物, 鼻腔常流出脓性粘液, 间有呕吐, 便血; 耳根、 腹部、 股内侧的皮肤常有许多点状出血或较大红点。 肠系膜淋巴结肿胀, 常出现出血性肠炎, 以大 肠粘膜中的钮扣状溃疡。 将其随机分为三组, 每组40头; 三个组均采用清瘟败毒散治疗, 每 1kg体重内服20g, 连用7天。 0058 实验组: 给予本发明实施例1制备的饲料; 对照组1: 给予通威中大猪配合饲料; 对 照组2: 按照实施例1制备的饲料, 但不含中药组份。 0059 疗效评定标准: 治。
25、愈: 症状完全消失, 主要理化检查指标正常; 好转: 与治疗前相 比各方面症状有所改善; 无明显效果: 与治疗前相比各方面症状均无明显改善。 具体病例 统计见表1: 0060 表1 0061 组别例数治愈好转无明显效果显效率 实验组402114587.5 对照组14011151465% 说 明 书 4/5 页 6 CN 104256101 B 6 对照组24010151562.5% 0062 二、 选取60天的仔猪100头, 分为两个组别, 每组50头, 其中实验组用本实施例1制 备的饲料饲养, 对照组用通威中大猪饲料; 其他饲养条件两个组完全相同。 饲养9周之后检 测各项指标参见表2。 00。
26、63 表2 0064 指标实验组对照组 试验初始个体重 (kg)22.3622.41 试验终止个体重 (kg)72.3768.79 日增重 (kg)0.7940.736 头均消耗料 (kg)116115 料重比2.322.48 0065 结论: 本发明制备的饲料饲养效果较好, 日增重以及料重比优于市场常用猪饲料, 并且成本较市售饲料低廉。 0066 以上列举的仅是本发明的最佳具体实施例。 显然, 本发明不限于以上实施例, 还可 以有许多变形。 本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变 形, 均应认为是本发明的保护范围。 说 明 书 5/5 页 7 CN 104256101 B 7 。