技术领域
本发明属于饲料添加剂产品加工领域。
背景技术
维生素本质为低分子有机化合物，它们不能在畜禽体内合成，或所合成的量难以满足机体的需要，所以必须由外界供给。维生素的每日需要量甚少(常以毫克或微克计)，它们既不是构成机体组织的原料，也不是体内供能的物质，然而在调节物质代谢、促进生长发育和维持生理功能等方面却发挥着重要作用，如果长期缺乏某种维生素，就会导致维生素缺乏症。各种青绿饲料中含有丰富的维生素，在我国传统、粗放养殖条件下，饲喂大量青绿饲料，动物一般不缺乏维生素，但随着畜牧业和饲料工业的迅速发展，对维生素的需要量日益增大。维生素的溶解性是影响维生素生物利用率的重要因素之一，脂溶性的维生素因在水中的溶解度小，难以被机体吸收，导致生物利用率较差。采用纳米技术将复合维生素制成纳米制剂能够在保证疗效情况下，降低给药剂量和副作用；增强复合维生素的稳定性，利于贮藏；保护复合维生素免受体内酶的降解；增强难溶性药物的水溶性，使其更利于体内吸收，提高药物的生物利用率；降低复合维生素水溶液粘稠度，便于微孔过滤除菌。
复合维生素内含有的营养物质极易被微生物分解变质。采用高温灭菌的方式又会使成分部分被降解破坏，生产中常采用加入苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢醋酸钠等防腐剂。但这些防腐剂都有一定的毒性，且现代畜牧业发展后，畜禽出栏的周期较短，这些防腐剂有可能残留并通过食用这些肉制品进入人体内，危害人体健康。
中国专利申请号201310426324公开了一种微囊化复合维生素预混料及其制备方法，用于提高复合维生素预混料的均匀度和各种维生素的稳定性，主要涉及农业生物技术和饲料添加剂领域。该发明配方含有PEG、维生素A、维生素D3、维生素E、维生素K3(MNB)、维生素B1、维生素B2、维生素B6、生素B12、叶酸、生物素、烟酰胺、泛酸钙。本发明制备方法包括PEG熔融、均质乳化、喷雾冷凝三个步骤，工艺简单，易于操作。以本发明生产的复合维生素预混料实际是一种间质性固态溶液，其中维生素以微晶或无定型粉末状态均匀分布，运输过程不会发生分级现象，稳定性好，在储存过程和饲料加工过程中不易被破坏。与传统直接混合方法生产的复合维生素预混料相比，本发明制备的微囊化复合维生素预混料在配合饲料中添加量可以减少35-50％，动物的生产性能水平不受影响。
中国专利申请号201310377535公开了一种禽用复合维生素液体饲料，其组成成分及重量份数如下：维生素10-20；表面活性剂20-30；助乳化剂8-12；稳定剂4-5；无机盐2-3；水30-50。是利用乳化剂和助乳化剂将维生素制备成一种稳定的功能性复合液体预混合饲料。本发明借助表面活性剂吐温80、吐温80 及助乳化剂混合可以有效分散脂溶性维生素及水溶性维生素，通过相互融合，即得到均一、稳定、澄明的禽用复合维生素液体饲料。
在中国专利申请号201310377515介绍了一种畜用复合维生素液体饲料，其组成成分及重量份数如下：维生素20-30；表面活性剂20-30；助乳化剂8-12；稳定剂4-5；无机盐2-3；水25-40；该液体是利用乳化剂和助乳化剂将维生素制备成一种稳定的功能性复合液体预混合饲料。本发明借助表面活性剂吐温80、吐温80及助乳化剂混合可以有效分散脂溶性维生素及水溶性维生素，通过相互融合，即得到均一、稳定、澄明的畜用复合维生素液体饲料。
在中国专利申请号201310027681本发明公开了一种动物用水溶性复合维生素制剂及其制备方法，包含维生素复合物、N，N-二甲基甲酰胺、吐温80和甘油，所述的维生素复合物按质量份计包含维生素A、维生素D3、维生素E、生物素、维生素K3、维生素B1、维生素B2、维生素B6、维生素B12、叶酸、烟酸、维生素C、泛酸、蛋氨酸、赖氨酸、EDTA-2Na和苯甲酸钠。本发明的复合维生素制剂不仅性状稳定，还可以与水任意比例稀释。通过饮水动物就可以补充维生素，使用方便。
从以上中国专利申请公开的技术方案可以得到性能相对稳定的复合维生素制剂，虽然，这类复合维生素使用方便，但是，这类复合维生素制剂通常只是经过简单的物理混合或包被，畜禽消化吸收的效率是有限的；并且其防腐方法要么加入防腐剂要么为干粉状态未经过有效的灭菌，有细菌感染及防腐剂的残留风险。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种不加防腐剂并能完全隔除细菌的复合维生素制剂，可有效杜绝防腐剂的残留。本发明是通过以下技术方案实现：一种畜禽用复合维生素纳米乳的制造工艺，包含以下步骤：
1)、按油相物质与水相物质的质量比为2～5:2～5，准备待用；
2)、将油相物质中的精炼猪油加热熔化混匀，然后将质量浓度为50％的氢氧化钾水溶液以18～28d/min的速度滴加入精炼猪油之中，滴加完成后，在温度为35～60℃的条件下，以60～80rpm的搅拌速度，保温搅拌30～40min，然后将其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为60～68℃的条件下保温搅拌，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，得到含有乳化剂的油相物质混合物；
上述油相物质的组成及质量比为维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E: BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油:氢氧化钾等于0.02～0.04:0.001～0.003:0.001～ 0.003:0.08～0.13:0.006～0.010:0.60～0.75:0.10～0.20:0.03～0.06：0.01～0.03；
3)、将水相物质混合搅拌澄清成透明液体，制得水相物质混液；
上述水相物质的组成及质量比为半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水等于0.010～0.015:0.0003～0.0005:0.07～0.12:0.12～ 0.18:0.007～0.018:0.010～0.018:0.015～0.020:0.020～0.025:0.005～0.008:0.09～ 0.16:0.015～0.030:0.03～0.04:0.01～0.03:0.4～0.5；
4)、将步骤3)得到水相物质混合液分别以0.2～0.5原液比分2～5次缓慢加入步骤2)得到的油相物质混合物中，然后，在温度为60～68℃的条件下，保温搅拌60～80min，检测并调节pH至3.4～6.3，得到复合维生素初乳液；
5)、将步骤4)得到复合维生素初乳液进行均质纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为20～30nm的纳米乳；
6)、步骤5)得到的纳米乳，通过滤芯孔径为0.11～0.22um过滤器后进行无菌包
装，即得。
进一步的，步骤2)中形成澄清均一的淡黄色透明液体的保温搅拌时间为60～ 80min。
进一步的，步骤3)中的搅拌速率为120～150rpm，搅拌时间为10～15min。
进一步的，步骤4)中调节PH后继续搅拌10～15min至pH稳定不发生变化。
进一步的，步骤5)中采用26000～40000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机，进行均质纳米颗粒化处理。
进一步的，步骤6)中过滤采用折叠滤芯微孔膜筒式过滤器。
进一步的，伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机的超声波振荡频率为40～60kHz。
并且，提供一种上述方法制得的畜禽用复合维生素纳米乳。
本发明的一种畜禽用复合维生素纳米乳的制造工艺具有以下特点:
1、加入维生素A1的目的是提高畜禽的免疫能力，以抵御各种细菌对畜禽的感染。
2、加入维生素D2、维生素D3的目的是协助畜禽对钙离子吸收有助于畜禽的骨骼发育；补充畜禽所需钙质，防止骨质疏松。
3、加入甲维生素E的目的是提高畜禽的免疫能力，以抵御各种细菌对畜禽的感染，同时促进畜禽的生长发育，以及提高禽类动物的产蛋率。
4、加入半胱氨酸、赖氨酸、蛋氨酸的目的是促进畜禽生长发育、增强体质。增进食欲、改善营养不良状况，帮助产生抗体、激素和酶，提高免疫力、增加血色素。帮助钙的吸收，治疗防止骨质疏松症。
5、加入烟酰胺的目的是促进畜禽消化系统对营养物质的消化吸收。
6、加入牛磺酸的目的是促进畜禽对钙离子的调节和促进对脂类物质的消化吸收，提高畜禽机体非特异性免疫功能。
7、加入维生素B2-磷酸酯钠的目的是平衡畜禽动物对营养物质的消化吸收，促进畜禽的生长发育。
8、加入右旋泛酸钠的目的是促进畜禽动物的内分泌系统的生长发育，有利于这些动物激素的分泌，提高畜禽的免疫能力。
9、加入维生素K3的目的是协调畜禽骨骼素(BGP)的合成；在高能化合物代谢和氧化磷酸化过程中，以及与其他脂溶性维生素代谢的方面均起重要作用，并具有增强肝脏解毒功能。
10、加入维生素B1的目的是促进畜禽碳水化合物之新陈代谢，能维护神经系统健康，稳定食欲，刺激生长以及保持良好的肌肉状况。
11、加入维生素B6的目的是维持畜禽机体内钠，钾成份平衡，调节体液，增进神经和骨骼肌肉系统正常功能。
12、右旋维生素C的目的是促进畜禽肠道对铁的吸收，提高肝脏对铁的利用率.提高肌体的免疫力；右旋VC可增强中性粒细胞的趋化性和变形能力，提高杀菌能力。
13、加入精炼猪油和氢氧化钾的目的是即提高复合维生素纳米乳液的乳化效果；又调节畜禽动物钠、钾离子的平衡，促进畜禽消化系统对营养物质的消化吸收。
14、采用更为安全环保的乳化剂——硬脂酸钾(由精炼猪油与氢氧化钾合成)，以保证复合维生素制剂的安全性。
15、克服一些维生素化合物因工艺温度高而发生分解的难题，克服现有技术对乳液的乳化效果，采用在高压流体纳米匀质机组之上加载超声波振荡器，使复合维生素乳液的乳化成纳米级的乳液颗粒，一方面，便于畜禽消化吸收，提高畜禽对复合维生素制剂的利用率，同时还逐渐提高畜禽的免疫能力；另外一方面，可配合细菌过滤，有效过滤细菌。
本发明的有益效果：生产工艺流程缩短，降低能耗，有利于规模化的生产。在不需要添加防腐剂的情况下保证防腐性能且隔离细菌实现畜禽业绿色环保发展，同时，提高畜禽动物对营养物质的消化吸收，有益效果促进畜禽动物的生长发育，提高畜禽动物的免疫能力，有利于提高畜禽养殖出栏率，降低养殖成本和缩短养殖周期，有效地防止因过多使用抗生素对生物链的伤害。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
将油相物质与水相物质按质量比2:5准备待用；将油相物质维生素A1:维生素 D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油：氢氧化钾按配方质量比0.02:0.001:0.001:0.08:0.006:0.60:0.10:0.03:0.01；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，然后将配置好浓度为50％的氢氧化钾水溶液以18d/min的速度滴加入精炼猪油之中，当氢氧化钾水溶液滴加完成后，在温度为60℃的条件下，以60rpm的搅拌速度，保温搅拌30min，然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为 60℃的条件下，保温搅拌80min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.010:0.0003:0.07:0.12:0.007:
0.010:0.015:0.020:0.005:0.09:0.015:0.03:0.01:0.4将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速150rpm下搅拌10min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.2原液比分5次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为68℃的条件下，保温60min，搅拌混匀后，检测并调节pH至6.3，继续搅拌15min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至26000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为30nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为40kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为 0.22um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
实施例2
将油相物质与水相物质按质量比5:2准备待用，将油相物质维生素A1:维生素 D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油：氢氧化钾按配方质量比 0.04:0.003:0.003:0.13:0.010:0.75:0.20:0.06:0.03；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，然后将配置好浓度为50％的氢氧化钾水溶液以28d/min的速度滴加入精炼猪油之中，当氢氧化钾水溶液滴加完成后，在温度为35℃的条件下，以80rpm的搅拌速度，保温搅拌40min，然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为60℃的条件下，保温搅拌80min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.015:0.0005:0.12:0.18:0.018:0.018:0.020:0.025:0.008:0.16: 0.030:0.04:0.03:0.5将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速120rpm 下搅拌15min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.5原液比分2次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为60℃的条件下，保温80min，搅拌混匀后，检测并调节pH至3.4，继续搅拌10min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至40000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为20nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为60kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为 0.11um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
实施例3
将油相物质与水相物质按质量比1:1准备待用，将油相物质维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油：氢氧化钾按配方质量比 0.02:0.003:0.001:0.13:0.010:0.75:0.20:0.03:0.01；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，然后将配置好浓度为50％的氢氧化钾水溶液以19d/min的速度滴加入精炼猪油之中，当氢氧化钾水溶液滴加完成后，在温度为38℃的条件下，以63rpm的搅拌速度，保温搅拌31min，然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为 61℃的条件下，保温搅拌67min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.010:0.0003:0.12:0.18:0.007: 0.018:0.015:0.020:0.005:0.09:0.015:0.03:0.03:0.42将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速126rpm下搅拌14min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.3原液比分4次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为63℃的条件下，保温71min，搅拌混匀后，检测并调节pH至4.1，继续搅拌12min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至29100psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为29nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为42kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为0.14um 的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
对比例1
将油相物质与水相物质按质量比1:1准备待用，将油相物质维生素A1:维生素 D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油:氢氧化钾按配方质量比 0.02:0.001:0.001:0.08:0.006:0.60:0.10:0.03:0.01；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油之中，在温度为68℃的条件下，保温搅拌60min，使油相物质与精炼猪油的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:纯水按配方质量比0.015:0.0005:0.12:0.18:0.018:0.018:0.020:0.025:0.008:0.16:0.030:0.04: 0.5将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速120rpm下搅拌15min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.2原液比分5次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为60℃的条件下，保温80min，搅拌混匀后，检测并调节pH至6.3，继续搅拌10min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至26000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为330nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为60kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为 0.22um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
从对比实验1中得到的复合维生素纳米乳颗粒可以看出:由于事先没有将精炼猪油进行乳化处理成硬脂酸钾乳化剂，其乳化效果和纳米颗粒化均不令人满意；粘稠度较高，通过除菌滤膜速率缓慢。
实施例4
将油相物质与水相物质按质量比3:4准备待用，将油相物质维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油：氢氧化钾按配方质量比0.03:0.002:0.002:0.09:0.008:0.63:0.13:0.04：0.015；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，然后将配置好浓度为50％的氢氧化钾水溶液以21d/min的速度滴加入精炼猪油之中，当氢氧化钾水溶液滴加完成后，在温度为48℃的条件下，以72rpm的搅拌速度，保温搅拌36min，然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为64℃的条件下，保温搅拌75min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.012:0.0004:
0.09:0.14:0.009:0.013:0.016:0.021:0.006:0.11:0.0180:0.033:0.02:0.44将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速139rpm下搅拌11min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.4原液比分3次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为65℃的条件下，保温71min，搅拌混匀后，检测并调节pH至5.4，继续搅拌13min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至31000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为26nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为44kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为0.14um 的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
实施例5
将油相物质与水相物质按质量比4:3准备待用，将油相物质维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温
-80:甘油:精炼猪油：氢氧化钾按配方质量比0.04:0.002:0.003:0.11:0.008: 0.69:0.15:0.05:0.025；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，然后将配置好浓度为50％的氢氧化钾水溶液以23d/min的速度滴加入精炼猪油之中，当氢氧化钾水溶液滴加完成后，在温度为51℃的条件下，以78rpm的搅拌速度，保温搅拌34min，然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为66℃的条件下，保温搅拌66min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.015:0.0004:
0.10:0.16:0.014:0.016:0.016:0.023:0.007:0.14:0.021:0.04:0.01:0.46将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速144rpm下搅拌11.5min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.5原液比分2次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为64℃的条件下，保温77min，搅拌混匀后，检测并调节pH至4.9，继续搅拌13min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至33000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为26nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为48kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为 0.16um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
实施例6
将油相物质与水相物质按质量比2.5:4.5准备待用，将油相物质维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油：氢氧化钾按配方质量比0.03:0.002:0.003:0.11:0.009:0.71:0.16:0.05:0.025；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，然后将配置好浓度为50％的氢氧化钾水溶液以24d/min的速度滴加入精炼猪油之中，当氢氧化钾水溶液滴加完成后，在温度为51℃的条件下，以73rpm的搅拌速度，保温搅拌38min，然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为63℃的条件下，保温搅拌伴73min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.013:0.0004:
0.11:0.17:0.016:0.016:0.018:0.024:0.006:0.13:0.024:0.036:0.023:0.46将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速138rpm下搅拌14min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.3原液比分4次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为63℃的条件下，保温71min，搅拌混匀后，检测并调节pH至4.8，继续搅拌13min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至36000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为24nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为51kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为0.18um 的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
对比例2
将油相物质与水相物质按质量比3.5:4.5准备待用，将油相物质维生素A1: 维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油按配方质量0.04:0.003:0.003: 0.13:0.010:0.75:0.20投入无菌电加热控温式浓配罐，在温度为60℃的条件下，以60rpm的搅拌速度，保温搅拌30min，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.015:0.0005:0.12:0.18:0.007～0.018:0.018:0.020:0.025:0.008: 0.16:0.030:0.04:0.03:0.5将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速150 rpm下搅拌10min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.5原液比分2次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为68℃的条件下，保温60min，搅拌混匀后，检测并调节pH至3.4，继续搅拌15min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至40000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为136nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为60kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为 0.11um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
从对比实验2中得到的复合维生素纳米乳颗粒可以看出:由于事先没有将精炼猪油进行乳化处理成硬脂酸钾乳化剂，其乳化效果和纳米颗粒化均不令人满意；粘稠度较高，通过除菌滤膜速率缓慢。
实施例7
将油相物质与水相物质按质量比4.5:2.5准备待用，将油相物质维生素A1: 维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油:氢氧化钾按配方质量比0.03:0.003:0.001:0.11:0.007:0.71:0.18:0.04:0.025；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，然后将配置好浓度为50％的氢氧化钾水溶液以26d/min的速度滴加入精炼猪油之中，当氢氧化钾水溶液滴加完成后，在温度为43℃的条件下，以75rpm的搅拌速度，保温搅拌36min，然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为65℃的条件下，保温搅拌77min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.013:0.0004:
0.09:0.16:0.013:0.014:0.017:0.022:0.006:0.13:0.023:0.03:0.02:0.46将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速133rpm下搅拌13min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.3原液比分4次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为67℃的条件下，保温61min，搅拌混匀后，检测并调节pH至5.1，继续搅拌13min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至37000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为25nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为54kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为0.20um 的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
实施例8
将油相物质与水相物质按质量比4:3准备待用，将油相物质维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油:氢氧化钾按配方质量比 0.04:0.002:0.003:0.08:0.010:0.75:0.20:0.06:0.03；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，然后将配置好浓度为50％的氢氧化钾水溶液以21d/min的速度滴加入精炼猪油之中，当氢氧化钾水溶液滴加完成后，在温度为51℃的条件下，以73rpm的搅拌速度，保温搅拌38min，然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为 62℃的条件下，保温搅拌61min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.015:0.0004:
0.12:0.15:0.0011:0.014:0.020:0.020:0.008:0.14:0.021:0.04:0.03:0.48将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速141rpm下搅拌13.5min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.4原液比分3次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为66℃的条件下，保温70min，搅拌混匀后，检测并调节pH至4.9，继续搅拌14min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至36000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为22nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为56kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为0.20um 的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
实施例9
将油相物质与水相物质按质量比3:4准备待用，将油相物质维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油:精炼猪油：氢氧化钾按配方质量比 0.04:0.003:0.001:0.13:0.010:0.70:0.16:0.04:0.025；先将精炼猪油投入无菌电加热控温式浓配罐，加热搅拌使精炼猪油熔化混匀，然后将配置好浓度为50％的氢氧化钾水溶液以19d/min的速度滴加入精炼猪油之中，当氢氧化钾水溶液滴加完成后，在温度为60℃的条件下，以80rpm的搅拌速度，保温搅拌40min，然后将配方中的其余油相物质加入含有精炼猪油和氢氧化钾的乳液之中，在温度为68℃的条件下，保温搅拌80min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:氢氧化钾:纯水按配方质量比0.015:0.0004:0.10:0.16:
0.018:0.016:0.016:0.023:0.006:0.13:0.026:0.03:0.01:0.5将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速137rpm下搅拌14min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.3原液比分4次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为61℃的条件下，保温60min，搅拌混匀后，检测并调节pH至3.4，继续搅拌15min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至38000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为21nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为58kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为 0.18um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
对比例3
将油相物质与水相物质按质量比4:3准备待用，将油相物质维生素A1:维生素D2:维生素D3:维生素E:BTH:吐温-80:甘油按配方质量比0.04:0.0.003:0.003: 0.13:0.010:0.75:0.20；将配方中的油相物质加入无菌电加热控温式浓配罐之中，在温度为68℃的条件下，保温搅拌80min，使油相物质与精炼猪油和氢氧化钾的乳液充分混匀，直至形成澄清均一的淡黄色透明液体，以制得含有乳化剂的油相物质混合物待用；
水相物质半胱氨酸:EDTA-2Na:烟酰胺:牛磺酸:维生素B2-磷酸酯钠:右旋泛酸钠:维生素K3:维生素B1:维生素B6:右旋维生素C:赖氨酸:蛋氨酸:纯水按配方质量比0.015:0.0005:0.12:0.18:0.018:0.018:0.020:0.025:0.008:0.16:0.030:0.04: 0.5将水相物质加入无菌高速搅拌浓配罐，搅拌机转速150rpm下搅拌15min，直至溶液完全澄清成透明液体，以制得只含有水相物质混合物待用；
将水相混合物以0.4～0.6原液比分3次缓慢输入稀配罐的油相物质中，经定容，在温度为60℃的条件下，保温80min，搅拌混匀后，检测并调节pH至 6.1，继续搅拌14min至pH稳定不发生变化；得到复合维生素初乳液；
然后将得到的复合维生素初乳液用管道输送至38000psi伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，得到纳米级乳液粒径为333nm的纳米级乳液；经过伴有超声波振荡器的高压流体纳米匀质机纳米颗粒化处理，其中超声波振荡频率为54kHz；这样得到畜禽用复合维生素纳米乳，再经孔径为 0.18um的折叠滤芯微孔膜过滤器过滤后，最后采用无菌包装工艺分别对畜禽用复合维生素纳米乳将包装成300ml、500ml、650ml、800ml、1000ml、1200ml的规格。
从对比实验3中得到的复合维生素纳米乳颗粒可以看出:由于事先没有将精炼猪油进行乳化处理成硬脂酸钾乳化剂，其乳化效果和纳米颗粒化均不令人满意；粘稠度较高，通过除菌滤膜速率缓慢。
复合维生素纳米乳的质量指标见表1-3。
表1
表2
洗肠药物水剂含量 实施例4 实施例5 实施例6 对比例2 复合维生素含量 合格 合格 合格 合格 pH值 5.4 4.9 4.8 3.4 粘稠度(cst) 6.0 4.9 5.6 2.2 细菌总数(个/g) 未检出 未检出 未检出 未检出 霉菌数(个/g) 未检出 未检出 未检出 未检出 大肠杆菌(个/g) 未检出 未检出 未检出 未检出 沙门氏菌(个/g) 未检出 未检出 未检出 未检出
表3
洗肠药物水剂含量 实施例7 实施例8 实施例9 对比例3 复合维生素含量 合格 合格 合格 合格 pH值 5.1 4.9 3.4 6.1 粘稠度(cst) 4.8 5.2 5.4 1.8 细菌总数(个/g) 未检出 未检出 未检出 3 霉菌数(个/g) 未检出 未检出 未检出 未检出 大肠杆菌(个/g) 未检出 未检出 未检出 1 沙门氏菌(个/g) 未检出 未检出 未检出 未检出
临床试验数据
复合维生素纳米乳和强力拜固舒电解多维对24日龄断奶仔猪到38龄的生产成绩影响)
表4保育生产成绩的影响(每组30头)
表5保育的生产成绩的影响(平均值)
从表4和表5可看出：复合维生素纳米乳与强力拜固舒电解多维相比，增重结果更为突出，平均日增重提高69g，平均日采食量提高49g，饲料利用率(F/G) 提高了14％。根据方差分析，差异极显著(P<0.01)。
通过对畜禽进行急性毒性试验中各组畜禽的心脏、肝脏、肾脏、法氏囊、脾脏等主要器官的形态、质地、色泽均无异常变化，说明复合维生素纳米乳安全性高。经过亚急性毒性试验组的幼小畜禽的平均体增重最高，经过10、20、 30d实验分别提高了19.76％、11.68％和12.06％；说明复合维生素纳米乳能够提高幼小的畜禽的生产性能。因此，复合维生素纳米乳对幼小的畜禽无急性毒性和亚急性毒性，这些效果的获得是通过本发明所采用的各种维生素和乳化剂综合利用的结果，非配方中的某一物质单独使用所能达到的效果。