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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410841478.7 (22)申请日 2014.12.31 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 104522811 A (43)申请公布日 2015.04.22 (73)专利权人 中国农业科学院农产品加工研究 所 地址 100193 北京市海淀区圆明园西路2号 中国农业科学院农产品加工研究所 (72)发明人 周素梅 王丽丽 钟葵 佟立涛 刘丽娅 周闲容 刘兴训 (51)Int.Cl. A23L 2/38(2006.01) A23L 2/52(2006.01) 。
2、A23L 2/70(2006.01) A23L 33/125(2016.01) 审查员 李亚楠 (54)发明名称 一种小麦多糖饮料及其生产方法 (57)摘要 本发明公开了一种小麦麸皮来源、 富含功能 性多糖-阿拉伯木聚糖(或称戊聚糖)的小麦多糖 饮料及其生产方法。 本发明所提供的小麦多糖饮 料的生产方法, 主要包括如下步骤: 先采用食用 有机酸处理小麦麸皮, 得到脱植酸小麦麸皮; 然 后在高温、 弱酸条件下进行水解, 再经风味调节、 灌装、 杀菌处理即可获得一种富含具有明确生物 活性的阿拉伯木聚糖、 酸甜可口的小麦多糖功能 饮品。 本发明利用小麦麸皮这一大宗农副产品资 源, 设计开发了一种方便。
3、食用的小麦多糖新产 品, 涉及目标多糖原料价格低廉、 资源丰富, 产品 符合市场需求, 未来产业化前景广阔。 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 CN 104522811 B 2017.07.04 CN 104522811 B 1.一种以小麦麸皮为原料生产小麦多糖饮料的生产方法, 其特征在于包括如下步骤: 首先, 采用食用有机酸常温浸泡的方法处理小麦麸皮, 所用食用有机酸为柠檬酸, 其浓度为 0.05M-0.15M, 所述小麦麸皮为相对纯净、 淀粉含量15的小麦麸皮, 小麦麸皮与水的配 比为1kg 3-5L, 浸泡温度15.0-30.0, 时间6.0h-12.0h, 进而获得脱植酸小麦麸皮;。
4、 其 次, 利用此小麦麸皮所含残余酸度对其进行酸水解处理, 酸水解时, 以湿基计的小麦麸皮与 水的配比为1kg 4.5-5.5L, 水解温度为85.0-95.0, 时间为1.0h-3.0h; 然后经离心、 精 滤除去小麦麸皮残渣, 收集酸水解清液; 最后, 将此清液经风味调节、 灌装、 杀菌处理, 获得 一种澄清型、 富含阿拉伯木聚糖的方便直饮型小麦多糖饮料。 2.根据权利要求1中所述的方法, 其特征在于: 将前述经过酸水解的含小麦麸皮的固液 混合水解液, 经离心和精滤处理去除小麦麸皮残渣; 所述离心条件为离心力3000g-5000g、 时间15min-30min; 收集所述离心清液, 进一步。
5、采用二级精滤处理去除细小颗粒物, 所述二 级精滤中第一级精滤的滤布孔径为250-300目, 第二级精滤的滤布孔径为450-550目。 3.根据权利要求1或2中任一所述的方法, 其特征在于: 为改善所述小麦麸皮酸解澄清 液的风味, 需添加适量甜味剂和香精香料进行风味调节, 所述甜味剂包括木糖醇、 甜菊苷, 添加量以质量体积比计, 分别为2.0-4.0, 0.4-0.8, 所述香精香料为苹果或橙子或 菠萝果味香精, 添加量以质量体积比计为0.05-0.1。 4.根据权利要求1-3任一项所述的生产方法制备的一种小麦多糖饮料产品, 其质量特 征为: 产品为一种澄清型饮料、 呈酸甜水果风味, 富含的目标。
6、多糖为直接来源于小麦麸皮的 阿拉伯木聚糖或称戊聚糖, 该目标多糖以木糖计的质量体积比为1.5-2.5, 其分子量以 重均分子量计, 在1.0104Da-4.0104Da范围内, 分布相对均一。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 104522811 B 2 一种小麦多糖饮料及其生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种以小麦麸皮为原料生产的富含阿拉伯木聚糖(或戊聚糖)的小麦 多糖饮料及其生产方法。 背景技术 0002 小麦麸皮是小麦制粉加工的大宗副产物, 我国作为小麦主产和消费大国, 每年约 有2000万吨的小麦麸皮资源。 小麦麸皮是国内外公认的优质膳食纤维来源, 其中主要的膳 食纤维。
7、成分包括纤维素、 半纤维素、 木质素等成分。 其中半纤维素以阿拉伯木聚糖(或称戊 聚糖)为主, 其约占小麦麸皮膳食纤维成分的60以上。 国内外包括本实验室前期研究表 明, 小麦麸皮来源的阿拉伯木聚糖是一种重要的功能性多糖, 其同时具有生物活性多糖常 见的如润肠通便、 降血脂、 免疫增强等生理功能。 但是, 小麦麸皮中天然存在的阿拉伯木聚 糖90以上以水不溶的状态存在, 其功能活性则需要在水可溶状态下才能发挥出来, 因此 将小麦麸皮中的阿拉伯木聚糖从不溶的纤维基质中分离出来, 转化成可溶性多糖就显得十 分必要。 0003 国内公开的专利中, 多是以小麦麸皮为原料制备麦麸膳食纤维, 如 “麦麸的多。
8、功能 转化-膳食纤维的提取方法(200410006552.x)” 、“多酶分步法制备小麦麸膳食纤维粉的方 法(200510019123.0)” 、“一种从小麦麸中提取多功能膳食纤维的方法(200610024903.9)” 、 “一种利用超声波辅助酶解制备麦麸膳食纤维的方法(200710135501.0)” 、“一种麦麸膳食 纤维的制备方法(201010185365 .8)” 、“一种利用小麦麸皮制备膳食纤维的方法 (201110152252.2)” 等, 产品多是不溶性的膳食纤维。 也有一些专利涉及利用酶解工艺从小 麦麸皮中提取阿拉伯木聚糖(或称戊聚糖)或低聚木糖, 如 “一种小麦麸皮戊聚糖的。
9、分离制 备方法和应用(200410014376 .4)” 、“一种酶解小麦麸皮制备阿魏酰低聚糖的方法 (200610037952.6)” 、“一种酶解小麦麸皮制备低聚木糖的方法(200610037953.0)” 、“一种 利用挤压辅助酶解小麦麸皮制备低聚木糖的方法(200710135300.0)” 、“小麦麸皮酶工程法 转化戊聚糖和膳食纤维的方法(200910064898.8)” 、“一种发酵麦麸制备阿魏酰低聚糖的方 法(201110060123.0)” 、“一种从小麦麸皮中提取木聚糖的方法(201210371793.9)” 等, 多采 用能够水解阿拉伯木聚糖的木聚糖酶或戊聚糖酶来提高其溶解性。
10、, 或是采用淀粉酶、 蛋白 酶去除小麦麸皮中的淀粉、 蛋白质等干扰物质, 最终目标是为了获取一种阿拉伯木聚糖或 富含阿拉伯木聚糖的原料。 本实验室前期研究工作中也曾利用碱法(NaOH、 KOH等)从小麦麸 皮提取获得较高纯度(60)的可溶性阿拉伯木聚糖, 并已证实处于大分子状态的阿拉伯 木聚糖具有显著的免疫调节(具有抗肿瘤与免疫调节活性的小麦麸皮多糖及其提取方法, ZL200910237352.8)、 益生活性。 0004 在前期大量研究基础上, 本专利提出了一种小麦麸皮经预处理及弱酸水解提高产 品中阿拉伯木聚糖溶解性与含量的方法, 并在此基础上开发一种富含目标多糖的小麦多糖 饮料产品, 旨在。
11、为小麦麸皮的增值转化提供技术支撑。 说 明 书 1/7 页 3 CN 104522811 B 3 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种小麦麸皮来源的小麦多糖饮料及其生产方法。 0006 本发明所提供的小麦多糖饮料的生产方法, 主要包括如下步骤: 选取淀粉含量较 低(15)的小麦麸皮为原料, 先采用食用有机酸处理此小麦麸皮, 得到脱植酸小麦麸皮; 然后加水在高温、 弱酸条件下水解, 得到富含阿拉伯木聚糖及其水解产物的溶液; 再经风味 调节、 灌装、 杀菌处理获得一种酸甜可口的小麦多糖饮品。 0007 上述过程中, 所述采用食用有机酸处理小麦麸皮, 具体可包括如下步骤: 将所述小 麦麸皮与有。
12、机酸溶液混合, 室温环境条件下浸泡反应; 所述食用有机酸为柠檬酸, 柠檬酸溶 液浓度为0.15M-0.40M, 浸泡反应的温度随环境而变, 15.0-30.0, 作用时间为6.0h- 12.0h, 所述小麦麸皮与水的配比可为1kg: (3-5)L。 0008 上述过程中, 所述在高温、 弱酸条件下水解处理脱植酸小麦麸皮, 具体可包括如下 步骤: 将前述经过酸浸的小麦麸皮溶液, 离心脱除浸泡液(可另作处理提取植酸), 收集麸 皮; 脱植酸小麦麸皮中添加去离子水, 所述脱植酸小麦麸皮与去离子水的配比可为1(以湿 基计): (4.5-5.5); 酸水解的温度为85.0-95.0, 酸水解时间为1.0。
13、h-3.0h。 0009 上述过程中, 所述脱植酸小麦麸皮酸水解液风味调节, 具体可包括如下步骤: 先将 前述经过酸水解处理的小麦麸皮溶液, 离心收集滤液(残渣可另作处理), 滤液经二级精滤 处理去除细小颗粒物得澄清滤液; 澄清滤液经添加甜味调节剂、 香精香料后调配而成。 0010 所述收集酸水解液的离心步骤中, 离心力为3000g-5000g, 离心时间为15min- 30min, 收集所述离心上清液; 0011 所述二级精滤处理步骤中, 一级精滤所用滤布孔径为250-300目; 二级精滤所用滤 布孔径为450-550目。 0012 所述甜味调节剂包括木糖醇、 甜菊苷, 添加量分别为2.0-。
14、4.0, 0.4-0.8 (w/v); 香料香料包括苹果、 或橙子、 或菠萝等水果味香料, 添加量0.05-0.1(w/v)。 0013 上述过程中, 所述小麦多糖饮料采取后杀菌方式, 具体可包括如下步骤: 调配完成 的饮料灌装入三片罐; 采取高温高压杀菌, 杀菌温度为115-125.0, 时间为20min- 28min, 即得到所述目标多糖饮料产品。 0014 所述目标饮料多糖产品中主要成分为阿拉伯木聚糖及其水解产物, 其含量应保持 在1.5-2.5(以木糖计, w/v); 所述多糖的重均分子量应在1.0104Da-4.0104Da之间。 0015 本发明的主要目的是以小麦麸皮为原料获取一种。
15、富含小麦生物活性多糖-阿拉伯 木聚糖(或称戊聚糖)、 风味良好的直饮型多糖产品。 0016 本发明方法利用小麦麸皮这一农副产品资源, 通过脱植酸预处理、 弱酸水解以及 风味调节等工艺步骤获得一种富含阿拉伯木聚糖的新型功能多糖产品。 本目标产品原料价 格低廉、 来源丰富, 但市场上深加工产品缺乏; 又国内消费者对于益生类功能产品需求旺 盛, 如实施产业化, 产品未来发展前景广阔。 附图说明 0017 图1小麦多糖饮料生产流程图。 说 明 书 2/7 页 4 CN 104522811 B 4 具体实施方式 0018 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明, 均为常规方法。 0019 下述实施例中。
16、所用的材料、 试剂等, 如无特殊说明, 均可从商业途径得到。 0020 小麦麸皮可以从一般小麦面粉加工企业均可购买获得。 0021 实施例1、 小麦多糖饮料的生产及产品分析检测 0022 一、 小麦多糖饮料: 生产流程图如图1所示。 0023 1)小麦麸皮酸浸预处理 0024 取食用柠檬酸, 配制溶液浓度为0.15M的柠檬酸溶液; 取相对纯净(淀粉含量低于 15)的小麦麸皮100g, 分散于500mL柠檬酸溶液中, 搅拌均匀, 于15.0室温下静置浸泡 12.0h。 0025 2)离心 0026 采用三足式离心机离心(2000rpm, 15min), 弃去上清液(可另作它用, 如提取植酸, 本。
17、专利不再赘述), 收集脱植酸小麦麸皮滤渣。 0027 3)酸解 0028 将脱除植酸的小麦麸皮(以湿基计)按1: 4.5(w/v)的比例分散于去离子水中, 置于 95.0保温罐中搅拌反应3.0h, 得到小麦麸皮酸水解混合物。 0029 4)离心 0030 采用三足式离心机离心(3000rpm, 15min)进行粗过滤; 弃去残渣(可另作它用, 如 作为饲料, 本专利不再赘述), 收集小麦多糖水解液。 0031 5)精滤 0032 将粗滤液通过精密过滤器作进一步精滤处理, 其中一级精滤滤布孔径控制在250 目; 二级精滤滤布孔径控制在450目。 0033 6)调配 0034 向精滤液添加风味调节。
18、剂, 具体包括4.0的木糖醇、 0.4的甜菊苷、 0.05的苹 果香精, 搅拌均匀。 0035 7)灌装、 杀菌 0036 小麦多糖饮料采用三片罐包装形式, 罐容积350ml; 灌装后采用高温高压条件下杀 菌, 杀菌温度控制在115, 时间为20min; 冷却, 即得所述目标多糖饮料产品。 0037 二、 产品分析检测 0038 1)产品中目标多糖含量检测 0039 产品中阿拉伯木聚糖(或称戊聚糖)含量测定参照 NY/T 2335-2013谷物中戊聚糖 含量的测定分光光度法 执行, 具体步骤如下: 0040 标准曲线的绘制 0041 准确称量木糖(分析纯, Sigma公司, 产品目录号9572。
19、9)0.100g, 用蒸馏水定容至 100mL, 从中移取10ml于100ml容量瓶中、 定容, 配制成100 g/ml木糖标准溶液。 0042 分别移取木糖标准溶液0ml、 0.4ml、 0.8ml、 1.2ml、 1.6ml和2.0ml, 依次加入6支试 管中, 用蒸馏水补加体积至3.0ml, 依次再分别加入0.3ml质量分数为1的地衣酚(Aldrich 公司, 产品目录号447420)无水乙醇溶液和3.0ml质量分数为0.1的FeCL3(分析纯, 国药集 说 明 书 3/7 页 5 CN 104522811 B 5 团化学试剂北京有限公司)浓盐酸溶液, 混合均匀, 沸水浴30min, 取。
20、出迅速冷却至室温, 用 未加木糖溶液的空白管作对照, 于670nm、 580nm波长下比色, 所得吸光值为二波长吸光值的 差值(AA670-A580), 以A为纵坐标, 以对应木糖溶液的质量为横坐标, 绘制标准曲线。 0043 样品的测定 0044 取适量(5.0-10.0ml)多糖饮料产品, 加入等量2M HCl溶液, 于密封试管内100水 浴中水解3h, 冷却后用滤纸过滤; 把水解液适当稀释后准确移取1ml于具塞试管中, 依次加 入2ml蒸馏水、 0.3ml质量分数1的地衣酚无水乙醇溶液、 3.0ml质量分数0.1的FeCL3浓 盐酸溶液, 混合均匀, 沸水浴30min; 迅速冷却至室温,。
21、 于670nm、 580nm波长下测定吸光度, 其 它同。 计算公式: 0045 戊聚糖含量()C*n*0.88*100/v/106 0046 式中C表示由标准曲线得到木糖质量( g); n为稀释倍数; v为称取样品体积(ml)。 0047 对每批次生产的多糖饮料重复测定3次, 结果取平均值; 同时取每批次饮料所添加 木糖醇的量作为对照样品扣除其测定干扰。 0048 根据上述实验方法, 测得本发明方法所得小麦多糖饮料中阿拉伯木聚糖(或戊聚 糖)含量为1.52(w/v, 以木糖计)。 0049 2)目标产品中多糖分子量分布检测 0050 为检验小麦多糖饮料产品中多糖分子大小, 本发明采用多角度激。
22、光光散射-高效 凝胶过滤色谱法(MALLS-HPSEC)来实施多糖分子量检验。 0051 取本发明产品适量, 以0.01M、 pH7.2磷酸缓冲液稀释至多糖浓度为5mg/ml的溶液; 过微滤膜(0.45 m), 滤液备用。 0052 测定条件: DAWN-EOS多角度激光散射仪(美国Wyatt公司), HPLC系统(Waters公 司), TSK-gel G4000HHR柱(日本TOSOH公司), 流动相0.01M、 pH7.2磷酸缓冲液, 流速0.5mL/ min, 色谱柱温为室温, 激光波长690.0nm, 运行时间30min。 数据处理采用Astra软件。 0053 实验做双平行重复(1。
23、号、 2号), 分别得到重均分子量(Mw)、 数均分子量(Mn)以及Z 均分子量(Mz), 并以Mw/Mn表示大分子分布均一度。 0054 检测结果如表1所示。 0055 表1 本发明方法下目标产品中多糖分子量分布检测结果 0056 0057 由表1所示, 本发明产品中所含目标多糖分子量分布集中在3.5104Da-3.9 104Da左右, 而且Mw/Mn接近于1, 表明在本发明所控制的弱酸条件下水解小麦麸皮, 溶解出 来的仍然是分子量相对较大的多糖, 且多糖分子量分布相对较窄, 另结合前面测得戊聚糖 含量结果, 证实所发明的是一种富含阿拉伯木聚糖的饮品。 0058 实施例2、 小麦多糖饮料的生。
24、产及产品分析检测 0059 一、 小麦多糖饮料: 生产流程图如图1所示。 0060 1)小麦麸皮酸浸预处理 说 明 书 4/7 页 6 CN 104522811 B 6 0061 取食用柠檬酸, 配制溶液浓度为0.25M的柠檬酸溶液; 取相对纯净(淀粉含量低于 15)的小麦麸皮1kg, 分散于4L柠檬酸溶液中, 搅拌均匀, 于20.0室温下静置浸泡8.0h。 0062 2)离心 0063 采用三足式离心机离心(2000rpm, 15min), 弃去上清液(可另作它用, 如提取植酸, 本专利不再赘述), 收集脱植酸小麦麸皮滤渣。 0064 3)酸解 0065 将脱除植酸的小麦麸皮(以湿基计)按1。
25、: 5.0(w/v)的比例分散于去离子水中, 置于 90.0保温罐中搅拌反应2.5h, 得到小麦麸皮酸水解混合物。 0066 4)离心 0067 采用三足式离心机离心(3000rpm, 15min)进行粗过滤; 弃去残渣(可另作它用, 如 作为饲料, 本专利不再赘述), 收集小麦多糖水解液。 0068 5)精滤 0069 将粗滤液通过精密过滤器作进一步精滤处理, 其中一级精滤滤布孔径控制在300 目; 二级精滤滤布孔径控制在500目。 0070 6)调配 0071 向精滤液添加风味调节剂, 具体包括3.0的木糖醇、 0.6的甜菊苷、 0.08的橙 子香精, 搅拌均匀。 0072 7)灌装、 杀。
26、菌 0073 小麦多糖饮料采用三片罐包装形式, 罐容积350ml; 灌装后采用高温高压条件下杀 菌, 杀菌温度控制在120, 时间为23min; 冷却, 即得所述目标多糖饮料产品。 0074 二、 产品分析检测 0075 1)产品中目标多糖含量检测 0076 具体方法同实施例1。 0077 根据同样的实验方法, 测得本方法下所制得小麦多糖饮料中阿拉伯木聚糖(或戊 聚糖)含量为2.32(w/v, 以木糖计)。 0078 2)目标产品中多糖分子量分布检测 0079 具体方法同实施例1。 0080 根据同样的实验方法, 测得本方法下所制得小麦多糖饮料中阿拉伯木聚糖分子量 分布如表2所示。 0081 。
27、表2 本发明方法下目标产品中多糖分子量分布检测结果 0082 0083 由表2所示, 本发明产品中所含目标多糖分子量分布集中在2.6104Da-2.7 104Da左右, 而且Mw/Mn接近于1, 表明在本发明所控制的弱酸条件下水解小麦麸皮, 溶解出 来的仍然是分子量相对较大的多糖, 且多糖分子量分布相对较窄, 另结合前面测得戊聚糖 含量结果, 证实所发明的是一种富含阿拉伯木聚糖的饮品。 说 明 书 5/7 页 7 CN 104522811 B 7 0084 实施例3、 小麦多糖饮料的生产及产品分析检测 0085 一、 小麦多糖饮料: 生产流程图如图1所示。 0086 1)小麦麸皮酸浸预处理 0。
28、087 取食用柠檬酸, 配制溶液浓度为0.40M的柠檬酸溶液; 取相对纯净(淀粉含量低于 15)的小麦麸皮10kg, 分散于30L柠檬酸溶液中, 搅拌均匀, 于30.0室温下静置浸泡 6.0h。 0088 2)离心 0089 采用三足式离心机离心(2000rpm, 15min), 弃去上清液(可另作它用, 如提取植酸, 本专利不再赘述), 收集脱植酸小麦麸皮滤渣。 0090 3)酸解 0091 将脱除植酸的小麦麸皮(以湿基计)按1 5.5(w/v)的比例分散于去离子水中, 置于 85.0保温罐中搅拌反应3.0h, 得到小麦麸皮酸水解混合物。 0092 4)离心 0093 采用三足式离心机离心(。
29、3000rpm, 15min)进行粗过滤; 弃去残渣(可另作它用, 如 作为饲料, 本专利不再赘述), 收集小麦多糖水解液。 0094 5)精滤 0095 将粗滤液通过精密过滤器作进一步精滤处理, 其中一级精滤滤布孔径控制在300 目; 二级精滤滤布孔径控制在550目。 0096 6)调配 0097 向精滤液添加风味调节剂, 具体包括2.0的木糖醇、 0.8的甜菊苷、 0.1的菠 萝香精, 搅拌均匀。 0098 7)灌装、 杀菌 0099 小麦多糖饮料采用三片罐包装形式, 罐容积350ml; 灌装后采用高温高压条件下杀 菌, 杀菌温度控制在125, 时间为20min; 冷却, 即得所述目标多糖。
30、饮料产品。 0100 二、 产品分析检测 0101 1)产品中目标多糖含量检测 0102 具体方法同实施例1。 0103 根据同样的实验方法, 测得本方法下所制得小麦多糖饮料中阿拉伯木聚糖(或戊 聚糖)含量为2.50(w/v, 以木糖计)。 0104 2)目标产品中多糖分子量分布检测 0105 具体方法同实施例1。 0106 根据同样的实验方法, 测得本方法下所制得小麦多糖饮料中阿拉伯木聚糖分子量 分布如表3所示。 0107 表3 本发明方法下目标产品中多糖分子量分布检测结果 0108 说 明 书 6/7 页 8 CN 104522811 B 8 0109 由表3所示, 本发明产品中所含目标多糖分子量分布集中在1.5104Da-1.6 104Da左右, 而且Mw/Mn接近于1, 表明在本发明所控制的弱酸条件下水解小麦麸皮, 溶解出 来的仍然是分子量相对较大的多糖, 且多糖分子量分布相对较窄, 另结合前面测得戊聚糖 含量结果, 证实所发明的是一种富含阿拉伯木聚糖的饮品。 说 明 书 7/7 页 9 CN 104522811 B 9 图1 说 明 书 附 图 1/1 页 10 CN 104522811 B 10 。