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1、(10)授权公告号 CN 102429831 B (45)授权公告日 2012.12.12 CN 102429831 B *CN102429831B* (21)申请号 201110411769.9 (22)申请日 2011.12.12 A61K 8/67(2006.01) C11D 3/20(2006.01) C11D 7/60(2006.01) C11D 9/26(2006.01) A61Q 19/00(2006.01) (73)专利权人 广州百花香料股份有限公司 地址 510370 广东省广州市荔湾区百花路 111 号 (72)发明人 许慧贤 马志伟 (74)专利代理机构 广东世纪专利事务。
2、所 44216 代理人 曾忠群 CN 101647598 A,2010.02.17, 全文 . CN 1768033 A,2006.05.03, 全文 . (54) 发明名称 一种水包油型维生素 E 乳化液及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及维生素 E 乳化液及其制备方 法。本发明所述维生素水包油型维生素 E 乳化 液， 由以下重量配比的组成制成 : 液体维生素 5-35、 固体保护物 10-20%、 表面活性剂 5 35、 蒸馏水 35 79。本发明由于采用将液体 维生素、 固体保护物、 表面活性剂及蒸馏水按一 定比例混合而制成对维生素E具有保护作用的O/ W型维生素E乳化液的方法， 使。
3、得该维生素乳化 液可在广谱 （PH2.514）范围内使用不受或少受 破坏从而保持其活性， 应用的途径更广泛。 并且本 发明生产的O/W型维生素E乳化液， 不仅在应用中 能均匀分散于水中， 而且具有缓释作用， 使用极为 方便， 可广泛地应用于各种化妆品和其他日用产 品中。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 张铮 权利要求书 1 页 说明书 7 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 7 页 1/1 页 2 1. 一种水包油型维生素 E 乳化液， 其特征在于由以下重量配比的组成制成 : 液体 维生素 5-35、 固体保护物 10-20。
4、%、 表面活性剂 5 35、 蒸馏水 35 79 , 其中上述表面活性剂为失水山梨醇酯、 蔗糖酯中的一种或两种复配 , 上述固体保护物 为分子蒸馏单甘酯、 变性淀粉、 环状糊精、 纳米级 TiO2 中的一种或几种复配。 2. 根据权利要求 1 所述的水包油型维生素 E 乳化液， 其特征在于由以下重量配比的组 成制成 : 液体维生素 10-20、 固体保护物 10-20%、 表面活性剂 10 20、 蒸馏水 50 65。 3. 一种如权利要求 1 所述的水包油型维生素 E 乳化液的制备方法， 其特征在于包括 以下步骤 ： （1） 、 按重量配比称取液体维生素 E、 表面活性剂、 固体保护物、 蒸。
5、馏水备用 ； （2） 、 水相的配制 ： 将固体保护物加入蒸馏水中搅拌溶解或溶解和完全润湿而形成用作 外相的保护物质水溶液， 备用 ； （3） 、 油相的制备 ： 将表面活性剂加入维生素 E 中形成用作内相的油相， 搅拌溶解 ； （4） 、 将高速剪切机放入上述水相中并开启， 待剪切机转速提至 2000 -4000 转时， 慢慢 加入上述油相， 待完全加入后加速至 6000 13000 转， 剪切 5-15 分钟后减速剪切机转速至 完全停止， 冷却 20-40 分钟后再根据溶液中粒子的分散程度决定循环上述操作的次数， 直 到粒子粒径为 2 10m 即可， 所得的乳化液即为所述水包油型维生素 E。
6、 乳化液。 4. 根据权利要求 3 所述的水包油型维生素 E 乳化液的制备方法， 其特征在于在上述步 骤 （2） 中， 是先将可溶解于水的固体保护物分子蒸馏单甘酯、 变性淀粉、 环状糊精加入 蒸馏水中搅拌溶解， 待全部溶解后再加入不溶于水的纳米级 TiO2， 充分搅拌待其完全润湿 形成用作外相的保护物质水溶液。 权 利 要 求 书 CN 102429831 B 2 1/7 页 3 一种水包油型维生素 E 乳化液及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及日化科技领域， 特别是一种可直接或间接作用于化妆品和其他日用产 品中的一种水包油型维生素 E 乳化液及其制备方法。 背景技术 0002 维生素。
7、 E（Vitamin E） 是一种脂溶性维生素， 又称生育酚醋酸酯， 是最主要的抗氧 化剂之一 , 其作用非常多， 以下列举其中较为常见的功能 ： 0003 延缓衰老 ： 维生素 E 有可延缓衰老的功效， 主要是基于它的抗氧化能力。维生素 E 是体内最主要的生物自由基清除剂和抗氧化剂之一。作为一种脂溶性维生素， 维生素 E 属 断链抗氧化剂， 主要作用是阻断脂肪氧化的反应链， 是体内抗氧化的第一道防线。维生素 E 的抗氧化作用定位于细胞膜， 可以阻断细胞膜中过氧化物的形成， 使细胞膜免受氧自由基 的损害， 从而延缓细胞衰老的过程。 0004 美容护肤 ： 维生素 E 出色的抗氧化能力， 使它能。
8、稳定细胞膜的蛋白活性结构， 促进 肌肉的正常发育及保持肌肤的弹性， 令肌肤和身体保持活力 ； 维生素 E 进入皮肤细胞更能 直接帮助肌肤对抗自由基、 紫外线和污染物的侵害， 防止肌肤因一些慢性或隐性的伤害而 失去弹性直至老化。 0005 净化血液， 保护血管 ： 维生素E可降低血液中的浓度脂蛋白的浓度。 低密度脂蛋白 附在血管壁上， 导致血管硬化， 尤其是动脉硬化。维生素 E 是对所有生物隔膜的组成部分作 用最明显的抗氧化物， 能降低有害胆固醇的浓度， 有效的改善血液循环。 联合国卫生组织的 一个名为 MONICA 的项目调查结果表明 : 欧洲北部与地中海国家心积血管疾病发病率相差 7 倍， 。
9、有 62% 的原因是两地维生素 E 摄入水平的差异。 0006 保肝护肝 ： 80 年代研究阐明维生素 E 是肝细胞生长的重要保护因子之一。美国学 者发现， 肝细胞死亡的最后途径之一是肝细胞中维生素E的耗竭， 维生素E对多种急性肝损 伤具有保护作用， 对慢性肝纤维化有延缓作用。当维生素 E 充足时， 肝脏就有能力解除漂白 剂、 杀虫剂、 其它环境污染的毒性， 当维生素 E 不足时， 这些物质均会使肝脏受损。 0007 促进性激素分泌、 提高生育能力 ： 维生素 E 能促进性激素分泌， 使男子精子活力和 数量增加 ； 使女子雌性激素浓度增高， 提高生育能力， 预防流产。 0008 一般的维生素 。
10、E 为粘稠性液体， 不溶于水， 溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中， 对热、 弱酸稳定， 对强酸、 碱不稳定， 对氧敏感， 对热不敏感。 由于维生素对氧敏感， 易被氧化， 在 含氧环境下会缓慢分解， 在强酸、 强碱的环境下也容易分解从而流失， 失去其作用。如何令 维生素 E 在广谱 （PH 2.514） 范围内使用而不受或少受破坏以保持其活性 , 已越来越成为 广大人们共同关注的问题。 发明内容 0009 本发明的目的在于针对上述存在问题和不足， 提供一种可使维生素 E 在化妆品或 日用产品领域的广谱 （PH 2.514） 范围内应用时不受或少受破坏， 以保持原来的成分和含 说 明 书 CN 1024。
11、29831 B 3 2/7 页 4 量不会大幅下降而保持其活性， 且刺激性小， 对环境没有污染、 能均匀分散于水、 应用的途 径更广泛的水包油型维生素 E 乳化液及其制备方法。 0010 本发明的技术方案是这样实现的 ： 0011 本发明所述水包油型维生素 E 乳化液， 由以下重量配比的组成制成 : 0012 液体维生素 5-35、 固体保护物10-20%、 表面活性剂535、 蒸馏水 35 79。 0013 上述各组分的优选重量配比如下 : 0014 液体维生素 10-20、 固体保护物 10-20%、 表面活性剂 10 20、 蒸馏水 50 65。 0015 其中在表面活性剂的选择上， 本。
12、发明选用毒性低和生物相容性好的非离子型表面 活性剂。 非离子型表面活性剂毒性低， 在溶液中比较稳定， 不易受强电解质、 无机盐类， 酸碱 的影响。本发明可选用的表面活性剂为失水山梨醇酯、 蔗糖酯中的一种或两种复配。 0016 本发明在对维生素 E 有保护作用物质的固体保护物选择有 ： 分子蒸馏单甘酯、 变 性淀粉、 环状糊精、 TiO2（纳米级） 的复配。该固体保护物的主要作用是保护维生素 , 使其在酸和碱的环境下也能保持和减少损失并保持活性， 不至于分解。 0017 本发明还涉及所述水包油型维生素 E 乳化液的制备方法， 包括以下步骤 ： 0018 （1） 、 按重量配比称取液体维生素 E、。
13、 表面活性剂、 固体保护物、 蒸馏水备用 ； 0019 （2） 、 水相的配制 ： 将固体保护物分子加入蒸馏水中搅拌溶解或溶解和完全湿润而 形成用作外相的保护物质水溶液， 备用 ； 0020 （3） 、 油相的制备 ： 将表面活性剂加入维生素 E 中形成用作内相的油相， 搅拌溶解 ； 0021 （4） 、 将高速剪切机放入水相中并开启， 待剪切机转速提至 2000 转 -4000 转时， 慢 慢加入上述油相， 待完全加入后加速至 6000 13000 转， 剪切 5-15 分钟后减慢高速剪切机 转速至完全停止， 冷却 20-40 分钟后再根据溶液中粒子的分散程度循环上述操作， 直到粒 子粒径为。
14、 2 10m 即可， 所得的乳化液即为本发明所述水包油型维生素 E 乳化液。 0022 本发明由于采用将液体维生素、 固体保护物、 表面活性剂及蒸馏水按一定比例 混合而制成对维生素 E 具有保护作用的 O/W 型维生素 E 乳化液的方法， 使得该维生素乳 化液在使用的过程中， 因保护物水溶液、 表面活性剂能形成一层包裹着维生素的薄膜， 充 分保护了维生素。 再加上保护物本身的固体颗粒能再增加一层薄膜， 既能稳定乳化体系， 又能隔绝了外界的氧气和强酸强碱对维生素的作用， 从而使该维生素 E 乳化液可在广谱 （PH 2.514） 范围内使用不受或少受破坏从而保持其活性。并且本发明生产的 O/W 型。
15、维生 素 E 乳化液， 不仅在应用中能均匀分散于水中， 而且具有缓释作用， 即在经过一段时间后分 子间由于界面能的不断减少， 界面张力会不断加大， 维生素就会随着体系的慢慢破坏而 释出， 起到缓释作用。 如需马上释出维生素， 只须加温或者加入破坏体系的物质即可起到 加快释放作用， 使用极为方便， 可广泛地应用于各种化妆品和其他日用产品中。 0023 本发明所制备的乳化液的粒子粒径为 2 10m, 能长时间存放而保持体系均匀 不分层， 经试验证明其保持乳化的温度为 10 -60 摄氏度。 具体实施方式 0024 本发明所述水包油型维生素 E 乳化液， 由以下重量配比的组成制成 : 说 明 书 C。
16、N 102429831 B 4 3/7 页 5 0025 液体维生素 5-35、 固体保护物 10-20%、 表面活性剂 5 35、 蒸馏水 35 79。 0026 上述各组分的优选重量配比如下 : 0027 液体维生素10-20、 固体保护物10-20%、 表面活性剂1020、 蒸馏水5065。 0028 上述表面活性剂为失水山梨醇酯、 蔗糖酯中的一种或两种组合。 0029 上述固体保护物为分子蒸馏单甘酯、 变性淀粉、 环状糊精、 纳米级 （粒径在 100 纳米以下） TiO2 的一种或几种复合。 0030 本发明所述水包油型维生素 E 乳化液的制备方法， 包括以下步骤 ： 0031 （1）。
17、 、 按重量配比称取液体维生素 E、 表面活性剂、 固体保护物、 蒸馏水备用 ； 0032 （2） 、 水相的配制 ： 将固体保护物分子加入蒸馏水中搅拌溶解或溶解和完全湿润而 形成用作外相的保护物质水溶液， 备用 ； 0033 （3） 、 油相的制备 ： 将表面活性剂加入维生素 E 中形成用作内相的油相， 搅拌溶解 ； 0034 （4） 、 将高速剪切机放入水相中并开启， 待剪切机转速提至2000 -4000转时， 慢慢 加入上述油相， 待完全加入后加速至 6000 13000 转， 剪切 5-15 分钟后减速剪切机转速至 完全停止， 冷却 20-40 分钟后再根据乳化液粒子的分散程度循环上述。
18、操作， 直到粒子粒径 为 2 10m 即可， 所得的乳化液即为本发明所述水包油型维生素 E 乳化液。 0035 本发明的所述制备方法的优选方案是 ： 在上述步骤 （2） 中， 先将可溶解于水的固 体保护物分子蒸馏单甘酯、 变性淀粉、 环状糊精加入蒸馏水中搅拌溶解， 待全部溶解后 再加入不溶于水的纳米级 TiO2， 充分搅拌待其完全润湿形成用作外相的保护物质水溶液。 0036 下面通过具体实施方式的详细描述来进一步阐明本发明， 但并不是对发明的限 制， 仅仅作示例说明。 0037 实施例一 ： 0038 组分 质量 /g 0039 液体维生素 10 0040 表面活性剂 （蔗糖酯） 10 004。
19、1 固体保护物 （分子蒸馏单甘酯） 2 0042 固体保护物 （变性淀粉） 10 0043 固体保护物 （ 环状糊精） 2 0044 固体保护物 （纳米级 TiO2） 1 0045 蒸馏水 65 0046 本发明所述水包油型维生素 E 乳化液的制备方法， 包括以下步骤 ： 0047 （1） 、 按上述重量配比称取 ： 液体维生素， 表面活性剂， 固体保护物 （分子蒸馏单 甘酯， 变性淀粉， 环状糊精， TiO2） ， 蒸馏水， 备用 ； 0048 （2） 、 水相的配制 ： 先将可溶解于水的固体保护物分子 （蒸馏单甘酯、 变性淀粉、 环状糊精） 加入蒸馏水中搅拌溶解， 待全部溶解后再加入不溶于。
20、水的固体保护物分子 （纳米级 TiO2） ， 充分搅拌待其完全润湿形成用作外相的保护物质水溶液 , 备用 ； 0049 （3） 、 油相配制 ： 将称好的表面活性剂 （蔗糖酯） 加入维生素中搅拌溶解均匀 ； 0050 （4） 、 将高速剪切机放入水相中并开启， 剪切机转速提至2000转以上4000转以下， 慢慢加入油相， 待完全加入后加速至 6000 13000 转， 剪切 5-15 分钟后减速剪切机转速至 说 明 书 CN 102429831 B 5 4/7 页 6 完全停止， 取一滴乳化液加入适量的水中观看其分散程度， 冷却 20-40 分钟后再循环上述 操作 1-2 次。 0051 （5。
21、） 、 产品置于显微镜下查看粒子状况， 直到粒子粒径为210m即可， 所得的乳 化液即为本发明所述水包油型维生素 E 乳化液。 0052 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态稳定。 0053 实施例二 ： 0054 组分 质量 /g 0055 液体维生素 5 0056 表面活性剂 （失水山梨醇酯） 20 0057 固体保护物 （分子蒸馏单甘酯） 2 0058 固体保护物 （变性淀粉） 10 0059 固体保护物 （ 环状糊精） 2 0060 固体保护物 （TiO2） 1 0061 蒸馏水 60 0062 制备方法同实例一。 0063。
22、 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态稳定。 0064 实施例三 ： 0065 组分 质量 /g 0066 液体维生素 10 0067 表面活性剂 （失水山梨醇酯） 5 0068 表面活性剂 （蔗糖酯） 10 0069 固体保护物 （分子蒸馏单甘酯） 2 0070 固体保护物 （变性淀粉） 10 0071 固体保护物 （ 环状糊精） 3 0072 蒸馏水 60 0073 本发明所述水包油型维生素 E 乳化液的制备方法， 包括以下步骤 ： 0074 （1） 、 按上述重量配比称取 ： 液体维生素， 失水山梨醇酯、 蔗糖酯， 固体保护物。
23、分 子 ( 分子蒸馏单甘酯， 变性淀粉， 环状糊精 )， 蒸馏水， 备用 ； 0075 （2） 、 水相的配制 ： 将可溶解于水的固体保护物分子 （蒸馏单甘酯、 变性淀粉、 环状糊精） 加入蒸馏水中搅拌溶解， 形成用作外相的保护物质水溶液 , 备用 ； 0076 （3） 、 油相配制 ： 将称好的表面活性剂 （蔗糖酯） 加入维生素中搅拌溶解均匀 ； 0077 （4） 、 将高速剪切机放入水相中并开启， 剪切机转速提至2000转以上4000转以下， 慢慢加入油相， 待完全加入后加速至 6000 13000 转， 剪切 5-15 分钟后减速剪切机转速至 完全停止， 取一滴乳化液加入适量的水中观看其。
24、分散程度， 冷却 20-40 分钟后再循环上述 操作 2 次。 0078 （5） 、 产品置于显微镜下查看粒子状况， 直到粒子粒径为210m即可， 所得的乳 化液即为本发明所述水包油型维生素 E 乳化液。 说 明 书 CN 102429831 B 6 5/7 页 7 0079 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态稳定。 0080 实施例四 ： 0081 组分 质量 /g 0082 液体维生素 15 0083 表面活性剂 （失水山梨醇酯） 5 0084 表面活性剂 （蔗糖酯） 5 0085 固体保护物 （分子蒸馏单甘酯） 2 0086。
25、 固体保护物 （变性淀粉） 12 0087 固体保护物 （TiO2） 1 0088 蒸馏水 60 0089 制备方法同实例一。 0090 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态稳定。 0091 实施例五 ： 0092 组分 质量 /g 0093 液体维生素 20 0094 表面活性剂 （失水山梨醇酯） 10 0095 固体保护物 （分子蒸馏单甘酯） 3 0096 固体保护物 （变性淀粉） 15 0097 固体保护物 （ 环状糊精） 2 0098 蒸馏水 50 0099 制备方法同实例三。 0100 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合。
26、试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态稳定。 放置一个月后状态稳定， 没有发生分层、 浮油现象。 但乳化液流动性不是很好。 0101 实施例六 ： 0102 组分 质量 /g 0103 液体维生素 20 0104 表面活性剂 （蔗糖酯） 10 0105 固体保护物 （分子蒸馏单甘酯） 2 0106 固体保护物 （变性淀粉） 10 0107 固体保护物 （ 环状糊精） 2 0108 固体保护物 （TiO2） 1 0109 蒸馏水 55 0110 制备方法同实例一。 0111 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态。
27、稳定。放置一个月后状态稳定， 没有发生分层、 浮油现象。流动性也较好。 0112 实施例七 ： 0113 组分 质量 /g 说 明 书 CN 102429831 B 7 6/7 页 8 0114 液体维生素 15 0115 表面活性剂 （蔗糖酯） 10 0116 固体保护物 （分子蒸馏单甘酯） 2 0117 固体保护物 （变性淀粉） 5 0118 固体保护物 （ 环状糊精） 2 0119 固体保护物 （TiO2） 1 0120 蒸馏水 65 0121 制备方法同实例一。 0122 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态稳定。放置一个月。
28、后状态稳定， 没有发生分层、 浮油现象。流动性也较好。 0123 实施例八 0124 组分 质量 /g 0125 液体维生素 35 0126 表面活性剂 （蔗糖酯） 5 0127 固体保护物 （分子蒸馏单甘酯） 2 0128 固体保护物 （变性淀粉） 5 0129 固体保护物 （ 环状糊精） 2 0130 固体保护物 （TiO2） 1 0131 蒸馏水 50 0132 制备方法同实例一。 0133 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态稳定。但放置一个月后会出现浮油现象， 体系不是很稳定。 0134 实施例九 0135 组分 质量 /。
29、g 0136 液体维生素 10 0137 表面活性剂 （蔗糖酯） 35 0138 固体保护物 （分子蒸馏单甘酯） 2 0139 固体保护物 （变性淀粉） 5 0140 固体保护物 （ 环状糊精） 2 0141 固体保护物 （TiO2） 1 0142 蒸馏水 45 0143 制备方法同实例一。 0144 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态稳定。乳化液泡沫较多。 0145 实施例十 ： 0146 组分 质量 /g 0147 液体维生素 20 0148 表面活性剂 （蔗糖酯） 10 0149 固体保护物 15 说 明 书 CN 102429831 B 8 7/7 页 9 0150 （分子蒸馏单甘酯或变性淀粉或 环状糊精中任一种或与 TiO2 复配） 0151 蒸馏水 55 0152 制备方法同实例一。 0153 结果分析 ： 乳化后检测粒子结果符合试验目标， 送检能在广谱 （PH 2.5 14） 范围 下状态稳定。 0154 尽管本发明是参照具体实施例来描述， 但这种描述并不意味着对本发明构成限 制。参照本发明的描述， 所公开的实施例的其他变化， 对于本领域技术人员都是可以预料 的， 这种的变化应属于所属权利要求所限定的范围内。 说 明 书 CN 102429831 B 9 。