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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710063774.2 (22)申请日 2017.02.04 (71)申请人 王宇栋 地址 650051 云南省昆明市环城东路50号， 昆明理工大学， 新迎苑6栋5单元 (72)发明人 王宇栋 万琳 (51)Int.Cl. A23L 3/44(2006.01) (54)发明名称 一种快速冷冻干燥的工艺 (57)摘要 本发明涉及一种快速冷冻干燥的工艺， 采用 第一次预冻冷冻切片第二次预冻第一次 升华干燥第二次干燥的工艺， 在保证物料易损 成分不受破坏的情况下， 有效缩短水蒸气。
2、的扩散 路径， 达到快速冷冻干燥的目的。 权利要求书1页 说明书4页 CN 106721915 A 2017.05.31 CN 106721915 A 1.本冷冻干燥工艺的特征为流程中包含： 第一次预冻、 冷冻切片、 第二次预冻、 第一次 升华干燥、 第二次干燥。 2.权利要求1中， 第一次预冻的温度低于0。 3.权利要求1中， 冷冻切片环境包括在常温和0以下。 4.权利要求1中， 切片形状包括薄片、 厚片、 块状、 斜片、 丝状、 段状、 条状。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106721915 A 2 一种快速冷冻干燥的工艺 技术领域 0001 本发明涉及将食品、 保健品干货制。
3、备成压片的方法， 属于食品和保健品加工技术 领域。 背景技术 0002 食品干藏通过脱去原料中的自由水， 抑制微生物生长。 干燥设备按照连续性可以 分为间歇干燥和连续干燥； 按照物料供热方式分为对流、 传导和能量场作用； 工艺发展划分 为四代， 第一代是箱式干燥， 第二代是喷雾及滚筒干燥， 温度通常在120以上， 品质损失 大； 第三代是冷冻干燥和临界渗透脱水， 产品质量高成本高； 第四代为低能耗高品质技术， 包括微波、 红外、 热泵、 RF （radio frequency） 、 RW （refractance window） ， 这些工艺是西药 厂开发的技术， 适用于液体和浆料。 0003。
4、 三七为了保存和运输方便， 需要干燥处理， 目前常见的三七干燥方式主要有三种， 晒干、 烘干和冻干。 晒干三七： 用自然的太阳光晒干的三七， 是最传统的干燥方法， 也是使用 得最多的干燥方式。 晒干后的三七质地非常坚硬， 普通消费者很难将其粉碎， 需要到药店打 粉。 晒干三七的水分含量一般在20%以内， 总皂苷含量大约为7%左右。 0004 烘干三七： 由于烘干会使三七的营养流失巨大， 懂行的人都不会买烘干的三七。 但 对商家来说， 这种方法是最节省时间的， 因为这种干燥非常简便， 只需要买一台简单的烘干 机就可以， 不需要等天气转晴， 也不需要大晒场， 所以还是有一些商家采用这种方式干燥三 。
5、七。 烘干三七的水分含量较高， 总皂苷流失也较大， 药用价值不高。 0005 冻干三七： 近几年才运用到三七干燥领域的高科技手段， 使用零下40度的低温冻 干， 让三七保持原有营养、 最大程度保存了药效的同时， 还容易打粉， 便于食用。 冻干三七的 水分含量仅为3%左右， 总皂苷含量为11%， 是三种干燥方式中最高的。 此外， 有别于其他两种 简单的干燥方式， 冻干三七由于生产有尖端的技术设备门槛， 所以能生产冻干三七的企业， 基本都是行业内的大企业， 产品在质量、 功效、 服务上有足够的保障。 冻干三七， 已经成为三 七最高品质的代名词。 同样的冷冻真空干燥虫草， 是运用国际先进的超低温真冷。
6、空冻干燥 技术， 在真空条件下， 将虫草里的水份直接升华出来， 形成类似海绵状疏松多孔架构， 体积 大小几乎不变， 完整地保留了冬虫夏草的虫草酸 （甘露醇） 、 腺苷、 氨基酸及微量元素， 有效 成分保有率在98%以上。 0006 真空冷冻干燥具有7大优点: 1. 冷冻干燥在低温下进行， 因此对于许多热敏性会发生变性或失活的物质特别适用， 例如虫草多糖等蛋白质、 微生物采用冷冻干燥不会发生变性或失去生物活力。 因此， 冷冻干 燥目前在医药工业， 食品工业， 科研和其他部门得到广泛的应用。 0007 2.在低温下干燥时， 物质中的一些挥发性成分损失很小， 适合一些化学产品、 药品 和食品干燥。 。
7、0008 3.在冻干过程中， 微生物的生长和酶的作用无法进行， 因此能保持原来的性状。 0009 4. 脱水彻底， 干制品重量轻， 体积小， 贮藏时占地面积少， 运输方便， 由于在冻结 说 明 书 1/4 页 3 CN 106721915 A 3 的状态下进行干燥， 因此体积几乎不变， 保持了原来的结构。 各种冷冻干燥的蔬菜经压块， 重量减轻显著。 由于体积减小， 相应地包装费用也少得多。 0010 5. 复水快， 食用方便。 因为被干燥物料含有的水分是在冻结状态下直接蒸发的， 故在干燥过程中， 水汽不带动可溶性物质移向物料表面， 不会在物料表面沉积盐类， 即在物 料表面不会形成硬质薄皮， 亦。
8、不存在因中心水分移向物料表面时对细胞或纤维产生的张 力， 不会使物料干燥后因收缩引起变形， 故极易吸水恢复原状。 干燥后的物质疏松多孔， 呈 海绵状， 加水后溶解迅速而完全， 几乎立即恢复原来的性状。 冷冻干燥过的豌豆和玉米在汤 中只需 3 分钟就能再次水化， 而风干的豌豆和玉米则需要 10 分钟。 另外， 冷冻干燥法也 无需再加防腐剂和添加剂， 是一种天然的浓缩制造过程。 0011 6.由于干燥在真空下进行， 氧气极少， 因此一些易氧化的物质得到了保护。 0012 7.干燥能排除95%-99%以上的水分， 使干燥后产品能长期保存而不致变质。 0013 现有冻干工艺为原位冷冻、 升华、 再干燥。
9、。 原位冷冻， 先将欲冻干物料用适宜冷却 设备冷却至2左右， 然后置于约-40(13.33Pa)冻干箱内。 关闭干燥箱， 迅速通入制冷剂 (氟里昂、 氨)， 使物料冷冻， 并保2h或更长时间， 以克服溶液的过冷现象， 使制品完全冻结， 即可进行升华。 制品的升华是在高度真空下进行的， 在压力降低过程中， 必须保持箱内物品 的冰冻状态， 以防溢出容器。 待箱内压力降至一定程度后， 再打开罗茨真空泵(或真空扩散 泵)， 压力降到1.33Pa， -60以下时， 冰即开始升华， 升华的水蒸气在冷凝器内结成冰晶。 为 保证冰的升华， 应开启加热系统， 将搁板加热， 不断供给冰升华所需的热量。 再干燥， 。
10、在升华 阶段内， 冰大量升华， 此时制品的温度不宜超过最低共熔点， 以防产品中产生僵块或产品外 观上的缺损， 在此阶段内搁板温度通常控制在10之间。 制品的再干燥阶段所除去的水 分为结合水分， 此时固体表面的水蒸气压呈不同程度的降低， 干燥速度明显下降。 在保证产 品质量的前提下， 在此阶段内应适当提高搁板温度， 以利于水分的蒸发， 一般是将搁板加热 至3035， 实际操作应按制品的冻干曲线(事先经多次实验绘制的温度、 时间、 真空度曲 线)进行， 直至制品温度与搁板温度重合达到干燥为止。 0014 冻干食品可以在食用时加水泡发， 作为药物需要再进行机械加工， 切成片或者加 工成为粉末， 进一。
11、步制备成为中成药。 发明内容 0015 传统食品冻干的工艺流程为： 新鲜食物预处理切片摆盘预冻结真空冷 冻干燥包装成品1。 本技术的工艺流程为： 新鲜食物预处理第一次预冷冻冷冻 切片摆盘第二次预冻结真空冷冻干燥包装成品。 冷冻干燥与气流干燥、 喷雾干 燥等其他干燥技术相比， 真空冷冻干燥设备投资大， 能源消耗及生产成本较高， 从而限制了 该技术的进一步发展。 因此， 本技术在确保药品质量的同时， 实现节能降耗、 降低生产成本， 解决真空冷冻干燥领域当前面临的最主要的问题， 解决方法采用切片缩短水蒸汽的扩散路 径。 物料厚度对干燥时间的影响较大， 当物料的厚度从8mm 增加到10mm 时,干燥时。
12、间增加 了26.4% , 说明随着物料的增厚冷冻干燥时间大大延长， 因此, 应尽量采用较薄的物料进 行冷冻干燥。 0016 还值得注意的是， 在一般的冷冻干燥过程中， 植物的外层会构成一个绝缘层， 阻止 其内部水份的蒸发， 也就是说植物是由外向内进行脱水， 亦意味着在适当温度下， 要花更多 说 明 书 2/4 页 4 CN 106721915 A 4 的时间来干燥植物内部。 实际上， 一般的冷冻干燥有 80% 的时间是被用来除去植物内部最 后20% 的水份， 举例来说， 冷冻干燥一个草莓一般要花 14到16小时。 因此， 减少绝缘层厚度 是缩短冷冻干燥最有效的技术之一。 减少绝缘层最简单有效的。
13、方法就是减少冷冻单体的尺 寸。 并且使用机械加工减少尺寸的同时也要保持物料的完整性， 避免机械损伤导致的营养 成分流失、 破坏以及形状损伤， 周国燕证实了传统切片中， 人参皂苷R91的量随着切片过薄 而缓慢下降2。 因此， 本技术采用第一次预冻保持住原料的完整性， 并在冷冻状态下完成 切片、 刨片、 切条、 切丝。 0017 本技术还可以缩短第二次预冻时间， 在真空冷冻干燥过程中， 需要先对被干燥的 药品进行预冻， 然后在真空状态下， 使水分直接由冰变为气而使药品干燥。 在整个升华阶 段， 药品必须保持在冻结状态， 否则就不能得到性状良好的产品。 在药品预冻阶段， 要严格 控制预冻温度 （通常。
14、比药品的共熔点低几度） 。 如果预冻温度不够低， 则药品可能没有完全 冻结， 在抽真空升华时会膨胀起泡； 若预冻温度太低， 不仅会增加不必要的能量消耗， 而且 对于某些生物药品， 会降低其冻干后的成活率。 本技术的第一次冷冻目的为了保持物料完 整性， 冷冻温度只需略低于共熔点， 在常压下完成， 因此即使部分物料没有冻透也不会产生 膨胀起泡现象， 不太低的温度要求也减低能耗和提高冻干生物的成活率。 第二次冷冻的目 的和常规冷冻干燥相同， 此时由于物料的冷冻尺寸已经大幅缩小， 冻实所需的时间也大幅 缩短。 0018 在干燥升华阶段， 物料需要吸收热量 （每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳 的。
15、热量） 。 如果不对药品进行加热或热量不足， 则在水分在升华时会吸收药品本身的热量而 使药品的温度降低， 致使药品的蒸气压降低， 于是引起升华速度的降低， 整个干燥的时间就 会延长， 生产率下降； 如果对药品加热过多， 药品的升华速率固然会提高， 但在抵消了药品 升华所吸收的热量之后， 多余的热量会使冻结药品本身的温度上升， 使药品可能出现局部 甚至全部熔化， 引起药品的干缩起泡现象， 整个干燥就会失败。 团状物料三维方向的温度传 导路径较长， 温度和热量的控制难度也很大， 片状、 条状的温度均匀性明显优于团状物料， 因此冷冻干燥中也更容易控制升华吸热过程。 0019 工艺控制， 为了获得良好。
16、的冻干药品， 一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和 药品的特点， 在经过试验的基础上制订出一条冻干曲线， 然后控制机器， 使冻干过程各阶段 的温度变化符合预先制订的冻干曲线。 真空冷冻干燥的生产过程控制需要借助于计算机来 控制生产系统按照预先设定的冻干曲线工作。 如计算机对三七整块的冻干过程控制可分为 两个阶段： 第一阶段， 在低于熔点的温度下， 将水分从冷冻的物料内升华， 约有98%99%的 水分均在此时被除去。 第二阶段， 冻干药品的干燥升华阶段， 物料温度约为-30-35， 绝对压强约为47帕， 时间约24小时。 采用本技术的第一次预冻、 冷冻切片工艺后， 升华干 燥阶段的时间可以缩短到。
17、原来的30%以下。 对于第二干燥阶段， 将物料温度逐渐升到或略高 于室温， 经此阶段水分可以减少到低于0.5%。 三七整块冻干的最终干燥温度可升至40， 干 燥时间约32小时， 采用本技术后， 第二阶段缩短到10个小时。 传统工艺需采用计算机自动化 控制系统， 才能保证三七整块冻干符合质量要求。 新工艺耗时短， 三七切片的干燥过程可以 肉眼可见， 可以采用人工观察控制。 0020 参考文献 1 周国燕， 王春霞， 胡晓亮， 詹博, 干燥方法对三七切片有效成分和感官特性的影 说 明 书 3/4 页 5 CN 106721915 A 5 响, 食品科学 2011 第32卷 第22期 P1-5； 2。
18、 周国燕， 张建军， 桑迎迎， 尹凤雪, 三七真空冷冻干燥工艺研究,中成药, 2013 年11月,p2525-2528。 0021 具体实施方式： 本发明主要针对片状珍贵食品， 根据最常见的三七切片和鹿茸切丝设计了两个实例： 实施例1， 三七饮片： 三七质量主要以个头大小区分， 为了便于区分， 高端三七大多以整 块和饮片形式出售。 传统饮片有两种制备方法， 第一是新鲜三七切片， 机械切削动作会导致 三七皂苷损失； 第二是三七干货切片， 干货太硬， 切片难且易碎。 本技术三七饮片的冷冻干 燥工艺流程为： 新鲜三七高压水清洗第一次预冷冻冷冻切片摆盘第二次预冻结 第一次干燥第二次干燥包装成品。 具体。
19、工艺如下， 新鲜三七进过高压冲洗去泥、 漂 洗络合脱毒技术高效去除新鲜三七的重金属及农药有害残留、 炮制后放入-6以下冰柜内 进行第一次预冷冻2个小时, 防止腐败变质, 使三七定形； 冻透后， 在冻结状态下， 采用刨 片机将三七冻品切片， 厚度约为1mm； 冷冻切片的第二次预冻温度不能太低， 太低会导致皂 苷流失， 需要控制在-25-30， 冷冻时间为1h、 冷冻完成后可在-20完成一次退火处理； 第一次干燥时间对皂苷影响很大， 最佳干燥时间为35h， 干燥温度在-25室温循环一 次； 第二次干燥最高温度选择40， 此时皂苷保存最好， 干燥时间为为5h。 0022 实施例2： 鹿茸切丝冻干生产。
20、工艺： 新鲜鹿茸第一次预冷冻冷冻切丝摆盘第二次预冻结 第一次干燥第二次干燥包装成品。 将刚割下的新鲜鹿茸用淀粉封口, 阻止茸血外 渗, 第一次预冷冻： 鹿茸放入-10以下冰柜内冷冻2h, 防止腐败变质,使鹿茸定形,以备 切丝之用； 冷冻切丝， 采用刨冰机在-10的冷库中将冻鹿茸切丝； 第二次预冻结采用冷冻 干燥机,装箱量以摆满5 m2干燥箱体搁板为限,开机后先将冻干机干燥箱温度降至-40入 箱， 迅速将物料水平放置于干燥箱的搁板上, 将温度传感计接触中间的鹿茸丝, 关闭干燥 箱。 冷冻干燥: 将干燥箱板层和制品温度降至-45,然后给冷凝器制冷,当冷凝器温度降 至-40时开启真空泵,进行升华干燥,通过间断加热控制板层温度在-3020,1个循环 后,可除去鹿茸中所含的大部分游离水， 大约需时12h。 然后第二次干燥通过间断控制加热 板层在030间往返循环23次, 经过810h, 除去鹿茸中剩余的游离水和难以脱去的 结构水。 当制品温度达35,干燥箱真空度达67Pa时即可出箱,得到冻干鹿茸丝。 整个加 工过程大约需要1d, 失水率约为80%。 说 明 书 4/4 页 6 CN 106721915 A 6 。