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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810289671.2 (22)申请日 2018.04.03 (71)申请人 上海应用技术大学 地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号 (72)发明人 田怀香 卢卓彦 胡静 杨炫煌 (74)专利代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 吴宝根 (51)Int.Cl. A23L 27/00(2016.01) A23L 27/29(2016.01) C08J 3/24(2006.01) C08L 5/08(2006.01) C08K 3/32(2006.0。
2、1) (54)发明名称 一种柠檬醛皮克林乳液及其制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种柠檬醛皮克林乳液， 是以 壳聚糖的醋酸溶液与三聚磷酸钠水溶液交联形 成的壳聚糖-三聚磷酸钠为固体颗粒乳化剂， 然 后加入柠檬醛和中链甘油三酯组成的油相所形 成的乳液。 本发明还提供了上述乳液的制备方 法， 先通过离子交联反应得到壳聚糖-三聚磷酸 钠颗粒， 加入稀盐酸调节pH值； 在高速均质下， 将 柠檬醛和中链甘油三酯逐滴加入到壳聚糖-三聚 磷酸钠溶液中， 即制成柠檬醛皮克林乳液。 本发 明方法简单易行， 所制得的柠檬醛皮克林乳液稳 定性好， 能有效缓解酸性条件下柠檬醛的降解。 权利要求书1页 说明书4页 。
3、附图1页 CN 108783373 A 2018.11.13 CN 108783373 A 1.一种柠檬醛皮克林乳液， 其特征在于： 是以壳聚糖的醋酸溶液与三聚磷酸钠水溶液 交联形成的壳聚糖-三聚磷酸钠为固体颗粒乳化剂， 然后加入柠檬醛和中链甘油三酯组成 的油相所形成的乳液。 2.权利要求1所述的一种柠檬醛皮克林乳液的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： 1） 将壳聚糖加入到质量分数为0.5%的稀醋酸溶液中， 搅拌直至充分溶解， 制成壳聚糖 醋酸溶液， 在所述的壳聚糖醋酸溶液中， 所述的壳聚糖的浓度为110mg/mL； 2） 将三聚磷酸钠溶于水中， 搅拌至充分溶解， 制成三聚磷酸钠水溶液， 所。
4、得三聚磷酸钠 水溶液的浓度为110mg/mL； 3） 在5001000r/min磁力搅拌下， 将步骤2） 得到的三聚磷酸钠水溶液逐滴加入步骤1） 得到的壳聚糖醋酸溶液中， 三聚磷酸钠水溶液和壳聚糖醋酸溶液的体积比为1： 1， 搅拌时间 为0.52h， 制成壳聚糖-三聚磷酸钠溶液， 接着加入1 mol/L的盐酸溶液将壳聚糖-三聚磷酸 钠溶液pH调为3； 4） 在1000019000rpm高速均质下， 将柠檬醛和中链甘油三酯加入步骤3） 得到的壳聚 糖-三聚磷酸钠溶液中， 在所述的壳聚糖-三聚磷酸钠溶液中， 所述的柠檬醛的质量分数为 0.1%2%， 所述的中链甘油三酯的质量分数为0.1%2%， 高。
5、速均质时间为15min， 即制成柠檬 醛皮克林乳液。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108783373 A 2 一种柠檬醛皮克林乳液及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于食品化工领域， 涉及一种乳化剂， 具体来说是一种柠檬醛皮克林乳液 及其制备方法。 0002 背景技术 0003 柠檬醛是一种脂溶性、 易挥发的开链单萜类化合物， 主要存在于山苍子油和枫茅 油中， 天然柠檬醛具有橙花醛和香叶醛两种同分异构体。 柠檬醛有着浓郁的柠檬香气， 是重 要的香味成分， 广泛应用于各种柠檬味和柑橘味香精的调制， 如： 柠檬， 甜橙， 葡萄和其他水 果口味的调制， 也用于食品饮料的调味及肥皂。
6、、 花露水和洗涤剂的定香。 此外， 柠檬醛还具 有一定的抑菌性能。 0004 柠檬醛不稳定， 易受到外界氧气、 pH、 光、 温度等因素的影响， 发生一系列化学反 应， 变色变味， 失去其原有的芳香气味与功能。 尤其在酸性条件下， 柠檬醛容易发生酸催化 反应以及氧化反应， 最终生成对伞花烃、 对甲酚和对甲基苯乙酮等令人不愉悦的异味物质， 而大多数果汁饮料的pH都是酸性， 所以柠檬醛的这一性质大大制约其在饮料和香料行业的 应用。 Pickering （皮克林） 乳液是指由纳米/微米级固体颗粒稳定的乳液， 固体颗粒紧密排列 在油/水界面形成物理屏障， 从而阻止乳液液滴之间的聚集， 与传统的表面活性。
7、剂相比， Pickering乳液具有诸多优点， 如安全性好、 稳定性强和抗奥氏熟化等。 参考文献 （李海明, 杨盛, 韦何雯,等. 食品级Pickering乳液的研究进展J. 食品科学, 2015, 36(19): 265-270） 在食品工业中， 乳液体系十分常见， 它对食品的风味改善、 营养品质提升和食品的质构 形成等方面有着广泛而重要的应用。 所以， 目前多采用乳液法对柠檬醛进行包埋， 提高酸性 条件下柠檬醛的稳定性和利用率。 所采用的乳液类型主要包括水包油乳液、 纳米乳液、 多层 乳液等。 但是这些乳液只是动力学稳定系统， 长期储存容易发生聚集和分层等现象。 Pickering乳液具有。
8、颗粒乳化剂用量少、 安全性高、 稳定性好和成本低等优势而备受青睐。 此外， Pickering乳液在食品工业中具有巨大的潜在应用价值， 可用于增强乳液的氧化稳定 性， 也可用于稳定荷载功能活性物质等。 通过高速均质法， 以壳聚糖-三聚磷酸钠为固体颗 粒乳化剂制备柠檬醛Pickering乳液， 具有条件温和、 制备工艺简单和稳定性好等特点， 能 有效延缓酸性条件下柠檬醛的降解。 目前以壳聚糖-三聚磷酸钠颗粒为固体颗粒乳化剂， 制 备柠檬醛Pickering乳液的相关研究尚未报道。 发明内容 0005 针对现有技术中的上述技术问题， 本发明提供了一种柠檬醛Pickering乳液及其 制备方法， 所。
9、述的这种柠檬醛Pickering乳液及其制备方法要解决现有技术中的柠檬醛易 降解， 稳定性不佳的技术问题。 说 明 书 1/4 页 3 CN 108783373 A 3 0006 本发明提供了一种柠檬醛Pickering乳液， 是以壳聚糖的醋酸溶液与三聚磷酸钠 水溶液交联形成的壳聚糖-三聚磷酸钠为固体颗粒乳化剂， 然后加入柠檬醛和中链甘油三 酯组成的油相所形成的乳液。 0007 本发明还提供了上述的一种柠檬醛Pickering乳液的制备方法， 包括如下步骤： 1)将壳聚糖加入到质量分数为0.5%的稀醋酸溶液中， 搅拌直至充分溶解， 制成壳聚糖 醋酸溶液， 在所述的壳聚糖醋酸溶液中， 所述的壳聚。
10、糖的浓度为110mg/mL； 2)将三聚磷酸钠溶于水中， 搅拌至充分溶解， 制成三聚磷酸钠水溶液， 所得三聚磷酸钠 水溶液的浓度为110mg/mL； 3)在5001000r/min磁力搅拌下， 将步骤2） 得到的三聚磷酸钠水溶液逐滴加入步骤1） 得到的壳聚糖醋酸溶液中， 三聚磷酸钠水溶液和壳聚糖醋酸溶液的体积比为1： 1， 搅拌时间 为0.52h， 制成壳聚糖-三聚磷酸钠溶液， 接着加入1 mol/L的盐酸溶液将壳聚糖-三聚磷酸 钠溶液pH调为3； 4)在1000019000rpm高速均质下， 将柠檬醛和中链甘油三酯加入步骤3） 得到的壳聚 糖-三聚磷酸钠溶液中， 在所述的壳聚糖-三聚磷酸钠溶。
11、液中， 所述的柠檬醛的质量分数为 0.1%2%， 所述的中链甘油三酯的质量分数为0.1%2%， 高速均质时间为15min， 即制成柠檬 醛Pickering乳液。 0008 本发明制备的柠檬醛Pickering乳液， 稳定性高且液滴分布均匀， 壳聚糖-三聚磷 酸钠颗粒紧密排列在油水界面， 阻止柠檬醛与连续相中的酸性环境接触。 将该乳液在40 oC 条件下静置14天仍然保持良好的稳定性， 没有聚集和乳油化现象发生， 且柠檬醛保留率为 35-51%， 有效提高了酸性条件下柠檬醛的稳定性。 0009 由于壳聚糖-三聚磷酸钠颗粒具有亲水性和疏水性， 该颗粒在油水两相具有一定 的润湿性， 通过外力作用，。
12、 颗粒能快速吸附到油水界面上， 降低体系的总自由能， 同时形成 一层界面膜， 此界面膜可以阻止乳液液滴之间的聚集， 减缓乳液分层。 而且相邻壳聚糖颗粒 之间存在静电排斥作用， 使得油滴之间能保持一定距离， 从而使得整个体系能够维持动力 学平衡状态， 赋予Pickering乳液更强的稳定性。 因此本发明制备的柠檬醛Pickering乳液 成本低廉、 制备工艺简单而且稳定性好， 具有良好的应用前景。 0010 本发明先通过离子交联反应得到壳聚糖-三聚磷酸钠颗粒， 加入稀盐酸调节pH值； 在高速均质下， 将柠檬醛和中链甘油三酯逐滴加入到壳聚糖-三聚磷酸钠溶液中， 即制成柠 檬醛Pickering乳液。
13、。 该乳液在40 oC储藏14天后， 乳液中柠檬醛保留率为32-51%， 在同样的 储存条件下， 空白对照中柠檬醛保留率为0.95%。 说明Pickering乳液大大提高了柠檬醛在 酸性条件下的稳定性。 本发明方法简单易行， 所制得的柠檬醛Pickering乳液稳定性好， 能 有效缓解酸性条件下柠檬醛的降解。 0011 本发明和已有技术相比， 其技术进步是显著的。 本发明提供了一种通过离子交联 法制备的壳聚糖-三聚磷酸钠颗粒为固体颗粒乳化剂， 中链甘油三酯为油相， 柠檬醛为芯材 的Pickering乳液的制备方法。 本发明制备的柠檬醛Pickering乳液， 能有效阻止柠檬醛与 连续相中酸性环。
14、境的接触， 延缓柠檬醛降解， 提高酸性条件下柠檬醛的稳定性。 0012 附图说明 说 明 书 2/4 页 4 CN 108783373 A 4 0013 图1是本发明实施例4所制备的壳聚糖Pickering乳液外观图。 0014 图2是本发明实施例4所制备的壳聚糖Pickering乳液在40 oC 放置14天后的乳液 外观图。 具体实施方式 0015 下面通过实施例并结合附图对本发明进一步详细描述， 但并不限制本发明。 0016 实施例1 （1） 将0.4g壳聚糖溶于100mL0.5%的稀醋酸溶液中， 搅拌直至充分溶解， 得壳聚糖醋酸 溶液； （2） 将0.4g三聚磷酸钠溶于100mL去离子水。
15、中， 得三聚磷酸钠水溶液； （3） 将步骤 （2） 的三聚磷酸钠水溶液逐滴加入到步骤 （1） 的壳聚糖稀醋酸溶液中， 在500 r/min条件下搅拌0.5h， 通过离子交联反应即制成壳聚糖-三聚磷酸钠溶液， 调节pH到3； （4） 将1g柠檬醛和0.5g中链甘油三酯加入到步骤 （3） 所得的壳聚糖-三聚磷酸钠颗粒乳 化剂中， 在10000rpm的速度下剪切分散2min， 即得柠檬醛Pickering乳液。 0017 将上述所得的柠檬醛Pickering乳液在40oC放置14天， 通过气相色谱仪 （6890GC， 美国Agilent科技有限公司） 对其柠檬醛保留率进行测定， 为32.18%。 0。
16、018 实施例2 （1） 将0.6g壳聚糖溶于100mL0.5%的稀醋酸溶液中， 搅拌直至充分溶解， 得壳聚糖质量 分数为0.6%的壳聚糖醋酸溶液； （2） 将0.6g三聚磷酸钠溶于100mL去离子水中， 得三聚磷酸钠水溶液； （3） 将步骤 （2） 的三聚磷酸钠水溶液逐滴加入到步骤 （1） 的壳聚糖稀醋酸溶液中， 在600 r/min条件下搅拌1.5h， 通过离子交联反应即制成壳聚糖-三聚磷酸钠溶液， 调节pH到3； （4） 将1.5g柠檬醛和1g中链甘油三酯加入到步骤 （3） 所得的壳聚糖-三聚磷酸钠颗粒乳 化剂中， 在13000rpm速度下剪切分散3min， 即得柠檬醛Pickering。
17、乳液。 0019 将上述所得的柠檬醛Pickering乳液在40oC放置14天， 通过气相色谱仪 （6890GC， 美国Agilent科技有限公司） 对其柠檬醛保留率进行测定， 为39.36%。 0020 实施例3 （1） 将0.8g壳聚糖溶于100mL 0.5%的稀醋酸溶液中， 搅拌直至充分溶解， 得壳聚糖质量 分数为0.8%的壳聚糖醋酸溶液； （2） 将0.8g三聚磷酸钠溶于100mL去离子水中， 得三聚磷酸钠水溶液； （3） 将步骤 （2） 的三聚磷酸钠水溶液逐滴加入到步骤 （1） 的壳聚糖稀醋酸溶液中， 在700 r/min条件下搅拌1h， 通过离子交联反应即制成壳聚糖-三聚磷酸钠溶液。
18、， 调节pH到3； （4） 将2g柠檬醛和1.5g中链甘油三酯加入到步骤 （3） 所得的壳聚糖-三聚磷酸钠颗粒乳 化剂中， 在16000rpm速度下剪切分散4min， 即得柠檬醛Pickering乳液。 0021 将上述所得的柠檬醛Pickering乳液在40 oC放置14天， 通过气相色谱仪 （6890GC， 美国Agilent科技有限公司） 对其柠檬醛保留率进行测定， 为45.76%。 0022 实施例4 说 明 书 3/4 页 5 CN 108783373 A 5 （1） 将1壳聚糖溶于100mL 0.5%的稀醋酸溶液中， 搅拌直至充分溶解， 得壳聚糖质量分 数为1%的壳聚糖醋酸溶液； 。
19、（2） 将1g三聚磷酸钠溶于100mL去离子水中， 得三聚磷酸钠水溶液； （3） 将步骤 （2） 的三聚磷酸钠水溶液逐滴加入到步骤 （1） 的壳聚糖稀醋酸溶液中， 在900 r/min条件下搅拌2h， 通过离子交联反应即制成壳聚糖-三聚磷酸钠溶液， 调节pH到3； （4） 将2.5g柠檬醛和2g中链甘油三酯加入到步骤 （3） 所得的壳聚糖-三聚磷酸钠颗粒乳 化剂中， 在19000rpm速度下剪切分散5min， 即得柠檬醛Pickering乳液。 0023 将上述所得的柠檬醛Pickering乳液在40oC放置14天， 通过气相色谱仪 （6890GC， 美国Agilent科技有限公司） 对其柠檬。
20、醛保留率进行测定， 为50.78%。 0024 对比实施例1 将1g柠檬醛和0.5g中链甘油三酯加入到pH为3的200mL去离子水中， 在10000rpm速度下 剪切分散2min， 即得柠檬醛溶液 （空白对照） 。 0025 将上述所得的空白对照在40 oC放置14天， 通过气相色谱仪 （6890GC， 美国Agilent 科技有限公司） 对其柠檬醛保留率进行测定， 为0.95%。 0026 如图1、 2所示， 本实施例是为了将柠檬醛Pickering乳液与空白对照进行对比， 更 有效的说明本发明的效果。 本发明的乳液在40 oC储藏14天后， 乳液中柠檬醛保留率为32- 51%， 在同样的储存条件下， 空白对照中柠檬醛保留率为0.95%。 说明Pickering乳液大大提 高了柠檬醛在酸性条件下的稳定性。 0027 以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明， 而依据本发明的技术方案所作的任 何等效变换， 均应属于本发明的保护范围。 说 明 书 4/4 页 6 CN 108783373 A 6 图1 图2 说 明 书 附 图 1/1 页 7 CN 108783373 A 7 。