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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711429633.4 (22)申请日 2017.12.26 (71)申请人 银川凤仪堂生物工程有限公司 地址 750200 宁夏回族自治区银川市贺兰 县德胜工业园区清真食品园 (二期) (72)发明人 尤俊杰 包银萍 孙博文 (74)专利代理机构 银川长征知识产权代理事务 所 64102 代理人 马长增 (51)Int.Cl. A61K 8/9789(2017.01) A61Q 19/08(2006.01) A61Q 19/02(2006.01) A61Q 19/00(2。
2、006.01) (54)发明名称 菟丝子发酵液及制备工艺及在化妆品中的 应用 (57)摘要 本发明提供了一种菟丝子发酵液和菟丝子 发酵液的制备工艺, 还提供了一种菟丝子发酵液 在化妆品中的应用。 菟丝子发酵液由菟丝子、 纯 化水、 葡萄糖和黑曲霉菌发酵获得。 本发明公开 了菟丝子发酵提取液作为化妆品原料及其制备 工艺。 该菟丝子经发酵再醇提, 制备成化妆品原 料。 它所用物料主要包括菟丝子、 黑曲霉菌、 葡萄 糖、 纯化水及乙醇溶液。 本发明采用先发酵后提 取的方法, 得到菟丝子发酵提取液, 保留了菟丝 子的全部功效成分及其活性, 避免了在醇提过程 中造成的活性成分流失, 制备所用的乙醇通过蒸。
3、 发全部去除, 可确保产品对皮肤的安全性。 产品 中富含黄酮类化合物、 微量元素、 氨基酸和小分 子肽, 其具有显著的抗衰老、 抗氧化和美白等功 效。 权利要求书2页 说明书4页 CN 107982143 A 2018.05.04 CN 107982143 A 1.一种菟丝子发酵液, 其特征在于: 菟丝子发酵液由菟丝子、 纯化水、 葡萄糖和黑曲霉 菌发酵获得。 2.如权利要求1所述的菟丝子发酵液, 其特征在于: 菟丝子发酵液中, 菟丝子与纯化水 按照料液比为1:20的比例混合, 菟丝子和葡萄糖的重量比为10:1, 黑曲霉菌的加入量为菟 丝子重量的0.3。 3.一种菟丝子发酵液的制备工艺, 其特。
4、征在于: 菟丝子发酵液的制备工艺包括以下制 备步骤: 步骤一, 称取工艺量的菟丝子, 加入工艺量的纯化水, 并置于匀浆机上进行匀浆, 制备 成匀浆液A; 步骤二, 按照工艺设定的量称取匀浆A, 将称取的匀浆液A加入纯化水, 形成溶液B; 步骤三, 向溶液B中加入葡萄糖, 形成溶液C, 将溶液C加塞封口, 并在其的盛装容器上贴 上灭菌指示带, 并放入高压灭菌锅中进行灭菌处理; 步骤四, 将灭菌后的溶液C进行冷却; 步骤五, 向冷却后的溶液C中在超净工作台中加入黑曲霉菌, 黑曲霉菌的加入量为溶液 C中的菟丝子重量的0.3; 加入黑曲霉菌后搅拌均匀, 然后放入培养箱中培养发酵; 步骤六, 将步骤五中。
5、所得的发酵液取出, 并进行高温灭菌; 步骤七, 将灭菌后的发酵液进行冷却, 冷却后倾倒入离心管中, 进行离心处理, 得到上 清液和沉淀物, 然后对上清液进行过滤, 分离出滤渣, 并收集过滤后的上清液, 过滤后的上 清液即为菟丝子发酵液。 4.如权利要求3所述的菟丝子发酵液的制备工艺, 其特征在于: 步骤一中, 匀浆处理的 时间设定为5min; 步骤二, 将称取的匀浆液A按照料液比为1:20加入纯化水, 形成溶液B; 步 骤三, 菟丝子的重量与葡萄糖的重量比为10:1, 将溶液C放入高压灭菌锅中进行灭菌处理, 灭菌的温度为121, 灭菌的时间为20min。 5.如权利要求3所述的菟丝子发酵液的制。
6、备工艺, 其特征在于: 菟丝子发酵液的制备工 艺中, 步骤四, 将灭菌后的溶液C进行冷却, 冷却室内的温度低于20; 步骤五中, 培养箱中 的温度设置为37, 培养发酵时间设定为24h48h; 步骤六中, 灭菌的温度设定为121, 灭 菌的时间设定为20min; 步骤七中, 将灭菌后的发酵液进行冷却, 冷却后倾倒入50ml离心管 中, 设定离心机转速为3000r/min5000r/min, 离心时间为2min4min。 6.一种如权利要求3至5中任一项菟丝子发酵液制备工艺所获得的菟丝子发酵液在化 妆品中的应用, 其特征在于: 菟丝子发酵液在化妆品中的应用是将菟丝子发酵液和浓缩液D 混合作为化妆。
7、品原料并应用到化妆品的制备工艺中; 浓缩液D是将上述菟丝子发酵液制备 工艺的步骤七中的沉淀物和过滤后的滤渣与乙醇溶液混合制备成的浓缩液D。 7.如权利要求6所述的菟丝子发酵液在化妆品中的应用, 其特征在于: 浓缩液D的具体 制备工艺为: 步骤八, 将上述步骤七中所制备的的滤渣和沉淀物收集, 再按照工艺要求加入乙醇溶 液, 并搅拌均匀; 步骤九, 将步骤八所得溶液放入超声机中, 进行超声处理; 步骤十, 将步骤九中, 超声后的溶液放入水浴锅中加热30min, 温度为2045; 步骤十一, 水浴加热结束后, 将溶液取出, 进行离心处理, 然后过滤收集上清液; 权 利 要 求 书 1/2 页 2 C。
8、N 107982143 A 2 步骤十二, 将步骤十一中的上清液装入到旋转蒸发仪中, 进行浓缩制备成浓缩液D。 8.如权利要求7所述的菟丝子发酵液在化妆品中的应用, 其特征在于: 浓缩液D的具体 制备工艺中的步骤八, 滤渣和沉淀物按照工艺要求的比例加入重量比为5080的乙醇 溶液, 滤渣与乙醇溶液的重量比为1:10, 然后搅拌均匀; 步骤九, 将步骤八所得溶液放入超 声机中, 设定温度2045, 超声10min30min, 功率为300W。 9.如权利要求7所述的菟丝子发酵液在化妆品中的应用, 其特征在于: 浓缩液D的具体 制备工艺中的步骤十, 将步骤九中超声后的溶液放入水浴锅中加热30min。
9、, 温度为2045 ; 步骤十一中, 水浴加热结束后, 将溶液取出, 倾倒入50ml离心管中, 设定离心机转为 3000r/min5000r/min, 离心时间为2-4min, 过滤收集上清液。 10.如权利要求7所述的菟丝子发酵液在化妆品中的应用, 其特征在于: 浓缩液D的具体 制备工艺中的步骤十二, 将步骤十一中的上清液装入到旋转蒸发仪中, 温度设定为50 80, 转速为33r/min, 浓缩至水分含量为0.51, 收集浓缩液, 即为浓缩液D。 权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 107982143 A 3 菟丝子发酵液及制备工艺及在化妆品中的应用 技术领域: 0001 本发明涉及化。
10、妆品用原料提取技术领域, 特别涉及一种菟丝子发酵液及制备工艺 及在化妆品中的应用。 背景技术: 0002 菟丝子是一种中草药, 性甘、 温、 归肾、 肝、 脾经, 具有滋补肝肾、 固精缩尿、 安胎、 明 目、 止泻之功效, 始载 神农本草经 , 被列为上品, 甘味一般具有滋补作用, 甘辛微温, 禀气 中和, 既可补阳, 又可益阴, 具有温而不燥, 补而不滞的特点。 固精安胎与性激素样作用。 中 医认为肾为先天之本, 内寓元阴与元阳, 是人体生殖发育的根源, 脏腑机能活动的原动力。 以菟丝子为原料的产品开发有待进一步的研发, 且将菟丝子产品应用到化妆品行业的技术 还比较空缺。 发明内容: 000。
11、3 有鉴于此, 有必要提供一种用于化妆品原料的菟丝子发酵液。 0004 还有必要提供一种菟丝子发酵液的制备工艺。 0005 还有必要提供一种菟丝子发酵液在化妆品中的应用。 0006 一种菟丝子发酵液, 由菟丝子、 纯化水、 葡萄糖和黑曲霉菌发酵获得。 0007 优选的, 菟丝子发酵液中, 菟丝子与纯化水按照料液比为1:20的比例混合, 菟丝子 和葡萄糖的重量比为10:1, 黑曲霉菌的加入量为菟丝子重量的0.3。 0008 一种菟丝子发酵液的制备工艺, 包括以下制备步骤: 0009 步骤一, 称取工艺量的菟丝子, 加入工艺量的纯化水, 并置于匀浆机上进行匀浆, 制备成匀浆液A; 0010 步骤二。
12、, 按照工艺设定的量称取匀浆A, 将称取的匀浆液A加入纯化水, 形成溶液B; 0011 步骤三, 向溶液B中加入葡萄糖, 形成溶液C, 将溶液C加塞封口, 并在其的盛装容器 上贴上灭菌指示带, 并放入高压灭菌锅中进行灭菌处理; 0012 步骤四, 将灭菌后的溶液C进行冷却; 0013 步骤五, 向冷却后的溶液C中在超净工作台上加入黑曲霉菌, 黑曲霉菌的加入量为 溶液C中的菟丝子重量的0.3; 加入黑曲霉菌后搅拌均匀, 然后放入培养箱中培养发酵; 0014 步骤六, 将步骤五中所得的发酵液取出, 并进行高温灭菌; 0015 步骤七, 将灭菌后的发酵液进行冷却, 冷却后倾倒入离心管中, 进行离心处。
13、理, 得 到上清液和沉淀物, 然后对上清液进行过滤, 分离出滤渣, 并收集过滤后的上清液, 过滤后 的上清液即为菟丝子发酵液。 0016 优选的, 菟丝子发酵液的制备工艺中, 步骤一, 匀浆处理的时间设定为5min; 步骤 二, 将称取的匀浆液A按照料液比为1:20加入纯化水, 形成溶液B; 步骤三, 菟丝子的重量与 葡萄糖的重量比为10:1, 将溶液C放入高压灭菌锅中进行灭菌处理, 灭菌的温度为121, 灭 菌的时间为20min。 说 明 书 1/4 页 4 CN 107982143 A 4 0017 优选的, 菟丝子发酵液的制备工艺中, 步骤四, 将灭菌后的溶液C进行冷却, 冷却室 内的温。
14、度低于20; 步骤五中, 培养箱中的温度设置为37, 培养发酵时间设定为24h 48h; 步骤六中, 灭菌的温度设定为121, 灭菌的时间设定为20min; 步骤七中, 将灭菌后的 发酵液进行冷却, 冷却后倾倒入50ml离心管中, 设定离心机转速为3000r/min5000r/min, 离心时间为2min4min。 0018 一种菟丝子发酵液在化妆品中的应用, 是将菟丝子发酵液和浓缩液D混合作为化 妆品原料并应用到化妆品的制备工艺中; 浓缩液D是将上述菟丝子发酵液制备工艺的步骤 七中的沉淀物和过滤后的滤渣与乙醇溶液混合制备成的浓缩液D。 0019 优选的, 浓缩液D的具体制备工艺为: 0020。
15、 步骤八, 将上述步骤七中所制备的的滤渣和沉淀物收集, 再按照工艺要求加入乙 醇溶液, 并搅拌均匀; 0021 步骤九, 将步骤八所得溶液放入超声机中, 进行超声处理; 0022 步骤十, 将步骤九中, 超声后的溶液放入水浴锅中加热30min, 温度为2045; 0023 步骤十一, 水浴加热结束后, 将溶液取出, 进行离心处理, 然后过滤收集上清液; 0024 步骤十二, 将步骤十一中的上清液装入到旋转蒸发仪中, 进行浓缩制备成浓缩液 D。 0025 优选的, 浓缩液D的具体制备工艺中的步骤八, 滤渣和沉淀物按照工艺要求的比例 加入重量比为5080的乙醇溶液, 滤渣与乙醇溶液的重量比为1:1。
16、0, 然后搅拌均匀; 步 骤九, 将步骤八所得溶液放入超声机中, 设定温度2045, 超声10min30min, 功率为 300W。 0026 优选的, 浓缩液D的具体制备工艺中的步骤十, 将步骤九中超声后的溶液放入水浴 锅中加热30min, 温度为2045; 步骤十一中, 水浴加热结束后, 将溶液取出, 倾倒入 50ml离心管中, 设定离心机转为3000r/min5000r/min, 离心时间为2min4min, 过滤收集 上清液。 0027 优选的, 浓缩液D的具体制备工艺中的步骤十二, 将步骤十一中的上清液装入到旋 转蒸发仪中, 温度设定为5080, 转速为33r/min, 浓缩至水分含。
17、量为0.51, 收集 浓缩液, 即为浓缩液D。 0028 本发明中菟丝子发酵液的制备工艺采用先发酵后醇提, 不但成功的保留了菟丝子 原来的有效成分, 并获取了菟丝子的功能性组分, 而且富含黄酮、 氨基酸、 多肽及蛋白质, 做 到了对菟丝子的充分利用。 发酵用黑曲霉菌可产生很多种酶, 如淀粉酶、 酸性蛋白酶、 纤维 素酶、 果胶酶、 葡萄糖氧化酶等, 其中纤维素酶的释放可以有效分解菟丝子的外壳, 使其内 部的有效成分更好的溶解到溶液中; 所得氨基酸和蛋白质的含量高, 同时分子量较小, 易被 人体皮肤所吸收。 本发明提供的菟丝子发酵液制备工艺中保留了菟丝子的全部功效成分及 其活性, 避免了在醇提过。
18、程中造成的活性成分流失。 0029 将菟丝子发酵液应用到化妆品原料中, 发酵上清液和浓缩液通过比例混合后, 在 低温环境下不易变性, 同时可以保持较好的生物活性, 制备所用的乙醇通过蒸发全部去除, 可确保产品对皮肤的安全性。 产品中富含黄酮类化合物、 微量元素、 氨基酸和小分子肽, 其 具有显著的抗衰老、 抗氧化和美白等功效。 说 明 书 2/4 页 5 CN 107982143 A 5 具体实施方式: 0030 本申请提供了一种较佳的菟丝子发酵液的制备工艺, 及将菟丝子发酵液应用到化 妆品种的方法。 0031 菟丝子发酵液的制备工艺, 包括以下制备步骤: 0032 步骤一, 称取工艺量的菟丝。
19、子, 加入工艺量的纯化水, 并置于匀浆机上进行匀浆, 制备成匀浆液A; 匀浆处理的时间设定为5min; 0033 步骤二, 按照工艺设定的量称取匀浆A, 将称取的匀浆液A加入纯化水, 形成溶液B; 将称取的匀浆液A按照料液比为1:20加入纯化水, 形成溶液B; 0034 步骤三, 向溶液B中加入葡萄糖, 形成溶液C, 将溶液C加塞封口, 并在其的盛装容器 上贴上灭菌指示带, 并放入高压灭菌锅中进行灭菌处理; 步菟丝子的重量与葡萄糖的重量 比为10:1, 将溶液C放入高压灭菌锅中进行灭菌处理, 灭菌的温度为121, 灭菌的时间为 20min; 0035 步骤四, 将灭菌后的溶液C进行冷却; 菟丝。
20、子发酵液的制备工艺中, 步骤四, 将灭菌 后的溶液C进行冷却, 冷却室内的温度低于20; 0036 步骤五, 向冷却后的溶液C中在超净工作台上加入黑曲霉菌, 黑曲霉菌的加入量为 溶液C中的菟丝子重量的0.3; 加入黑曲霉菌后搅拌均匀, 然后放入培养箱中培养发酵; 培 养箱中的温度设置为37, 培养发酵时间设定为24h48h; 0037 步骤六, 将步骤五中所得的发酵液取出, 并进行高温灭菌; 灭菌的温度设定为121 , 灭菌的时间设定为20min; 0038 步骤七, 将灭菌后的发酵液进行冷却, 冷却后倾倒入离心管中, 进行离心处理, 得 到上清液和沉淀物, 然后对上清液进行过滤, 分离出滤渣。
21、, 并收集过滤后的上清液, 过滤后 的上清液即为菟丝子发酵液, 将灭菌后的发酵液进行冷却, 冷却后倾倒入50ml离心管中, 设 定离心机转速为3000r/min5000r/min, 离心时间为2min4min。 0039 步骤八, 将上述步骤七中所制备的的滤渣和沉淀物收集, 再按照工艺要求加入乙 醇溶液, 并搅拌均匀; 滤渣和沉淀物按照工艺要求的比例加入重量比为5080的乙醇 溶液, 滤渣与乙醇溶液的重量比为1:10, 然后搅拌均匀; 0040 步骤九, 将步骤八所得溶液放入超声机中, 进行超声处理; 超声后的溶液放入水浴 锅中加热30min, 温度为2045; 超声机中设定温度2045, 超。
22、声10min30min, 功 率为300W; 0041 步骤十, 将步骤九中, 超声后的溶液放入水浴锅中加热30min, 温度为2045; 水浴加热结束后, 将溶液取出, 倾倒入50ml离心管中, 设定离心机转为3000r/min5000r/ min, 离心时间为2-4min, 过滤收集上清液。 0042 步骤十一, 水浴加热结束后, 将溶液取出, 倾倒入50ml离心管中, 进行离心处理, 然 后过滤收集上清液; 设定离心机转为3000r/min5000r/min, 离心时间为2-4min, 过滤收集 上清液; 0043 步骤十二, 将步骤十一中的上清液装入到旋转蒸发仪中, 温度设定为5080。
23、, 转速为33r/min, 浓缩至水分含量为0.51, 收集浓缩液, 即为浓缩液D。 0044 菟丝子发酵液在化妆品中的应用, 是将菟丝子发酵液和浓缩液D混合作为化妆品 说 明 书 3/4 页 6 CN 107982143 A 6 原料并应用到化妆品的制备工艺中; 浓缩液D是将上述菟丝子发酵液制备工艺的步骤七中 的沉淀物和过滤后的滤渣与乙醇溶液混合制备成的浓缩液D。 0045 本发明中菟丝子发酵液的制备工艺采用先发酵后醇提, 不但成功的保留了菟丝子 原来的有效成分, 并获取了菟丝子的功能性组分, 而且富含黄酮、 氨基酸、 多肽及蛋白质, 做 到了对菟丝子的充分利用。 发酵用黑曲霉菌可产生很多种。
24、酶, 如淀粉酶、 酸性蛋白酶、 纤维 素酶、 果胶酶、 葡萄糖氧化酶等, 其中纤维素酶的释放可以有效分解菟丝子的外壳, 使其内 部的有效成分更好的溶解到溶液中; 所得氨基酸和蛋白质的含量高, 同时分子量较小, 易被 人体皮肤所吸收。 本发明提供的菟丝子发酵液制备工艺中保留了菟丝子的全部功效成分及 其活性, 避免了在醇提过程中造成的活性成分流失。 0046 将菟丝子发酵液应用到化妆品原料中, 发酵上清液和浓缩液通过比例混合后, 在 低温环境下不易变性, 同时可以保持较好的生物活性, 制备所用的乙醇通过蒸发全部去除, 可确保产品对皮肤的安全性。 产品中富含黄酮类化合物、 微量元素、 氨基酸和小分子肽, 其 具有显著的抗衰老、 抗氧化和美白等功效。 说 明 书 4/4 页 7 CN 107982143 A 7 。