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1、(10)授权公告号 CN 101779680 B (45)授权公告日 2013.01.23 CN 101779680 B *CN101779680B* (21)申请号 200910162508.0 (22)申请日 2007.12.06 200710178863.8 2007.12.06 A01N 65/08(2009.01) A01P 7/02(2006.01) (73)专利权人 北京农学院 地址 102206 北京市昌平区回龙观镇北农路 7 号 (72)发明人 王有年 师光禄 王燕 苏学友 (74)专利代理机构 北京太兆天元知识产权代理 有限责任公司 11108 代理人 张韬 CN 1418。
2、656 A,2003.05.21, 权利要求 2. CN 1082817 A,1994.03.02, 全文 . CN 1149962 A,1997.05.21,权利要求1及说 明书第 2 页第 4-9 行 . CN 1418656 A,2003.05.21, 权利要求 2. CN 1149962 A,1997.05.21,权利要求1及说 明书第 2 页第 4-9 行 . 王燕等 . 十种植物的石油醚提取物对朱砂叶 螨的杀螨或性研究 .中国园艺学会十届二次理 事会暨学术研讨会论文摘要集 .2007, 第 310 页 第 1-4 行 . 王燕等 . 十种植物的石油醚提取物对朱砂叶 螨的杀螨或性研究。
3、 .中国园艺学会十届二次理 事会暨学术研讨会论文摘要集 .2007, 第 310 页 第 1-4 行 . (54) 发明名称 红藤植物性杀螨剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种适用于防治果树、 蔬菜等经 济作物上害螨的植物杀螨剂及其制备方法和用 途， 它由植物红藤 (Sargentodoxa cuueata) 有效 部位加入表面活性剂、 乳化剂、 渗透剂、 增效剂等 制成， 具有高效、 低毒、 低残留、 与环境和协等特 点。 (62)分案原申请数据 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 陈红奎 权利要求书 1 页 说明书 12 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (。
4、12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 12 页 1/1 页 2 1. 植物红藤有效部位， 其特征在于该有效部位是由如下方法制成 ： A 采用多功能提取罐， 植物红藤全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为 1 2-8， 温浸或 冷浸 4-24 小时， 过滤， 干燥， 得红藤全株提取物 ； 或 B 采用多功能提取罐， 植物红藤全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为 1 2-8， 反复 渗漉提取 2-10 次， 或连续回流提取 4-24 小时， 过滤， 干燥， 得红藤全株提取物 ； 将步骤A或B所得红藤全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯仿或石油 醚溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲。
5、醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大为 溶媒的萃取顺序， 最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓缩至相对密度为 0.8-1g/cm3油膏 状的红藤全株萃取物。 2. 如权利要求 1 所述的红藤有效部位， 其特征在于制成红藤有效部位方法中红藤粉末 与乙醇的体积比为 1 4， 1 5 或 1 6。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的红藤有效部位制成杀螨剂的制备方法， 其特征在于该方法 为 ： 将红藤全株萃取物用氯仿、 甲醇、 环己烷、 苯、 二甲苯或乙醇溶剂溶解， 按下列顺序和比 例在其中加入促进提取物溶解或悬浮的增溶剂、 乳化剂或助悬剂、 增效剂、 渗透剂辅料制成 提取物杀螨剂 ； 杀。
6、螨剂的制备方法中， 溶剂选自水、 乙醇、 甲醇、 丙酮、 环己酮、 甲苯、 二甲苯、 石油醚、 石油芳烃、 纯苯中的一种 ； 增溶剂是十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钾、 聚山梨酯、 聚 乙二醇、 山梨醇聚氧乙醚、 木质素磺酸盐、 茶枯、 搭皂角中的任何一种 ； 增效剂是茶皂素、 2-ClC6H4-NOCH3SCH3、 亚甲基二氧苯衍生物、 6-乙烯基癸醛、 八氯二丙醚中的任何一种 ； 乳 化剂是 C15-17H31-37COONa、 硬脂酸钠、 十二烷基硫酸钠、 N- 十二烷基二甲胺、 聚氧乙烯醚、 聚氧 丙烯醚、 对辛基苯酚聚氧乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯基醚、 脂肪酸聚氧乙烯基酯、 烷基芳。
7、基磺 酸盐中的任何一种 ； 渗透剂是苄基苯酚聚氧乙烯醚、 氮酮或三苯磷中的任何一种。 4. 如权利要求 1 或 2 所述红藤有效部位， 其特征在于其中所述有机溶剂乙醇由氯仿、 30-90石油醚、 乙醚、 正己烷、 环己烷、 苯、 乙酸乙酯、 甲醇、 丙酮或环己酮中的一种代替。 5. 如权利要求 1 或 2 所述红藤有效部位， 其特征在于其中所述有机溶剂甲醇由氯仿、 30-90石油醚、 乙醚、 正己烷、 环己烷、 苯、 乙酸乙酯、 丙酮或环己酮中的一种代替。 6. 如权利要求 1 或 2 所述的红藤有效部位在制备杀螨药物中的应用。 7. 如权利要求 4 所述的红藤有效部位在制备杀螨药物中的应用。。
8、 8. 如权利要求 5 所述的红藤有效部位在制备杀螨药物中的应用。 权 利 要 求 书 CN 101779680 B 2 1/12 页 3 红藤植物性杀螨剂及其制备方法 0001 本发明专利申请为分案申请， 原案申请号为200710178863.8， 申请日为2007年12 月 6 日， 发明名称为苍耳子、 红藤或贯众植物性杀螨剂及其制备方法。 技术领域 0002 本发明涉及农药及其制备方法， 特别是涉及植物性杀螨剂及其制备方法。 背景技术 0003 植食性螨类为农业生产中的重要害螨， 其分布范围广， 危害寄主多， 发生面积大， 抗药能力强， 给农业生产造成的损失严重而又难于控制。 目前， 植。
9、物源农药的研究对象以昆 虫为主， 螨类的研究较少 ； 目前国内的同类研究中， 已有不少植物源杀虫剂的产品问世， 但 是植物源杀螨剂的农药产品却报道较少。可见利用生物农药控制植食性螨类的危害， 降低 农产品中农药的残留， 研发无公害植物源杀螨剂已经迫在眉睫。 发明内容 0004 本发明采用化学提取的方法， 分别从苍耳子 (Xanthium sibiricum)、 红藤 (Sargentodoxa cuueata)或贯众(Osmuncla japonica)全株中提取对螨类有致死作用的苍 耳子、 红藤或贯众全株有效成分， 并制备成植物源杀螨剂。 本发明苍耳子全株有效部位可以 是苍耳子全株提取物或萃。
10、取物， 苍耳子全株提取物制备工艺选自如下方法之一 ： 0005 A 采用多功能提取罐， 植物苍耳子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为 1 2-8( 优选 1 4、 1 5 或 1 6)， 温浸或冷浸 4-24 小时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提 取物 ； 0006 B 采用多功能提取罐， 植物苍耳子全株粉末与有机溶剂乙醇的体积比为 1 2-8( 优选 1 4、 1 5 或 1 6)， 反复渗漉提取 2-10 次， 或连续回流提取 4-24 小时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0007 苍耳子全株萃取物制备工艺 ： 将本发明苍耳子全株提取物用甲醇溶解后， 置于密 闭的萃取罐中， 用氯。
11、仿或石油醚溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法 萃取， 以溶剂极性从小到大为溶媒的萃取顺序， 最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓缩 至相对密度为 0.8-1g/cm3油膏状 ( 优选相对密度为 0.9123g/cm3) 的苍耳子全株萃取物。 0008 杀螨剂的制备方法 ： 将苍耳子全株提取物或萃取物用氯仿、 环己烷、 苯、 二甲苯或 乙醇等溶剂溶解， 可按下列顺序和比例在其中加入促进提取物或萃取物溶解或悬浮的增溶 剂、 乳化剂和 / 或助悬剂、 增效剂、 渗透剂等辅料制成杀螨剂。 0009 苍耳子全株提取物杀螨剂 ： 0010 提取物 5-32 重量份 0011 溶剂。
12、 35-95 重量份 0012 增溶剂 1-30 重量份 0013 乳化剂或助悬剂 2-35 重量份 说 明 书 CN 101779680 B 3 2/12 页 4 0014 增效剂 0.5-25 重量份 0015 渗透剂 0.5-20 重量份。 0016 苍耳子全株萃取物杀螨剂 ： 0017 萃取物 3-35 重量份 0018 溶剂 30-95 重量份 0019 增溶剂 1-20 重量份 0020 乳化剂或助悬剂 2-20 重量份 0021 渗透剂 0.5-15 重量份 0022 增效剂 0.5-15 重量份。 0023 所述苍耳子全株提取物制备方法中用的有机溶剂除乙醇外还可以非限定性地选 。
13、自氯仿、 30-90石油醚、 乙醚、 乙酸乙酯、 正己烷、 环己烷、 苯、 甲醇、 丙酮、 环己酮等中的一 种。 0024 所述苍耳子全株萃取物制备方法中， 所用的有机溶剂除乙醇外还可以非限定性地 选自氯仿、 30-90石油醚、 乙醚、 乙酸乙酯、 正己烷、 环己烷、 苯、 甲醇、 丙酮、 环己酮等中的 一种。 0025 杀螨剂的制备方法中， 溶剂选自水、 乙醇、 甲醇、 丙酮、 环己酮、 甲苯、 二甲苯、 石油 醚、 石油芳烃、 纯苯中的一种 ； 增溶剂是十二烷基苯磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钾、 聚山梨酯、 聚乙二醇、 山梨醇聚氧乙醚、 木质素磺酸盐、 茶枯、 搭皂角中的任何一种 ； 增效剂是。
14、茶皂素、 2-C1C6H4-N OCH3SCH3、 亚甲基二氧苯衍生物、 6- 乙烯基癸醛、 八氯二丙醚中的任何一种 ； 乳化剂是 C15-17H31-37COONa、 硬脂酸钠、 十二烷基硫酸钠、 N- 十二烷基二甲胺、 聚氧乙烯 醚、 聚氧丙烯醚、 对辛基苯酚聚氧乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯基醚、 脂肪酸聚氧乙烯基酯、 烷基 芳基磺酸盐中的任何一种 ； 渗透剂是苄基苯酚聚氧乙烯醚、 氮酮、 三苯磷中的任何一种。 0026 苍耳子提取物杀螨剂优选为 ： 0027 提取物 20 重量份 0028 甲苯 75 重量份 0029 聚山梨酯 3 重量份 0030 茶皂素 4 重量份 0031 十二烷基硫。
15、酸钠 2.5 重量份 0032 氮酮 1.5 重量份。 0033 苍耳子萃取物杀螨剂优选为 ： 0034 萃取物 14 重量份 0035 二甲苯 55 重量份 0036 山梨醇聚氧乙醚 4 重量份 0037 聚氧乙烯醚 5 重量份 0038 6- 乙烯基癸醛 3 重量份 0039 苄基苯酚聚氧乙烯醚 2 重量份。 0040 本发明申请还公开一种红藤有效部位及杀螨剂， 红藤有效部位及杀螨剂与上述 苍耳子有效部位及杀螨剂的技术方案除原料红藤与苍耳子不同外， 其余技术特征完全相 同。红藤全株萃取物制备工艺中最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓缩至相对密度为 说 明 书 CN 101779680 B 4。
16、 3/12 页 5 0.8-1g/cm3油膏状， 优选相对密度为 0.9143g/cm3， 得红藤全株萃取物。 0041 本发明申请还公开一种贯众有效部位及杀螨剂， 贯众有效部位及杀螨剂与上述 苍耳子有效部位及杀螨剂的技术方案除原料贯众与苍耳子不同外， 其余技术特征完全相 同。贯众全株萃取物制备工艺中最终收集氯仿或石油醚萃取相并减压浓缩至相对密度为 0.85-1g/cm3油膏状， 优选相对密度为 0.9214g/cm3， 得贯众全株萃取物。 0042 本发明提供了一种高效、 低毒、 低残留、 与环境及与其它生物和谐的新型的生物农 药， 它对环境保护与解决害螨的抗药性都具有深远意义。 与化学制备。
17、的农药相比， 本发明具 有以下的特点和优点 ： 0043 (1) 由于苍耳子、 红藤或贯众全株为自然界中的植物， 因此其提取物在自然条件 下易于分解， 对环境和周围的生态系统安全， 没有环境污染问题 ； (2) 苍耳子、 红藤或贯众 全株杀螨剂是一种多成分的混合物， 对螨类有多个作用位点， 因此不易产生抗药性 ； (3) 实 验证明， 苍耳子、 红藤或贯众全株杀螨剂有显著的杀螨效果， 具有化学农药高效的特点 ； (4) 苍耳子、 红藤或贯众全株中有效部位的提取简单易行， 十分有利于进行工业化生产。 0044 下面实验例或实施例用于进一步说明但不限于本发明。 0045 实验例 1 药效学研究试验。
18、 0046 按本发明获得的苍耳子、 红藤或贯众全株提取物或萃取物， 参照 FAO 推荐的标准 方法 - 玻片法对苍耳子、 红藤或贯众的提取物或萃取物对害螨进行生物活性测定 ； 方法为 将双面胶带剪成 2-3cm 长， 贴在载玻片的一端， 用镊子揭去胶带上的纸片， 用零号毛笔挑选 大小一致、 体色鲜艳、 行动活泼的雌成螨， 将其背部粘在双面胶带上， 每片粘 3 行， 每行粘 10 头 ； 温度为 (251)， RH85左右的生化培养箱中放置 4h 后， 用双目镜观察， 剔除死亡或 不活泼的个体 ； 药剂在预试的基础上稀释 3-5 个浓度， 将带螨玻片的一端浸入药液中， 轻轻 摇动 5s 后取出，。
19、 迅速用吸水纸吸干螨体及其周围多余的药液 ； 置于生化培养箱中， 24h 后用 双目镜检查结果 ； 用毛笔轻触螨体， 以螨足不动者为死亡 ； 每个浓度 3 个重复， 结果见下表 1-2 ： 0047 表 1 三种植物提取物对朱砂叶螨 (Teranychus cinnabarinus) 杀螨效果 0048 0049 表 2 三种植物萃取物对朱砂叶螨 (Teranychus cinnabarinus) 毒杀效果 0050 说 明 书 CN 101779680 B 5 4/12 页 6 0051 结果显示 ： 三种植物的提取物或萃取物结朱砂叶螨的杀螨率和毒杀率均级达到 85以上， 红藤萃取物的毒杀率。
20、略低， 但也近 80， 随着三种植物的提取物或萃取物浓度的 降低， 其杀螨效果和毒杀效果有所降低， 但螨虫的死亡率依然在 50左右。由此可见， 本发 明苍耳子、 红藤或贯众的全株提取物或萃取物的杀螨效果显著。 0052 杀卵作用参考 FAO 推荐的叶片残毒法 (Leaf-residue method) 并加以改进， 采 集新鲜的地豆叶片， 叶柄截去 0.5cm， 并在叶柄上包上湿棉球， 放在水培养台上， 每片叶片 接雌成螨 50 头， 置于 (251)下任其产卵 24h， 去除雌成螨， 检查记录卵粒数后， 置于 (251)恒温培养箱中， 当卵龄达到 36-48h 时进行测定， 将带卵的叶片浸入。
21、各处理药液 5s， 然后放在吸水纸上阴干， 放回水培养台上， 待对照组卵孵化并发育至若螨阶段， 检查统 计各处理死亡率， 苍耳子、 红藤与贯众全株萃取物杀卵效果见表 3 ： 0053 表 3 三种植物萃取物对朱砂叶螨 (Teranychus cinnabarinus) 卵的活性效果 0054 0055 结果表明 ： 三种植物萃取物对朱砂叶螨卵的毒杀率均能达到 60， 其中苍耳子萃 取物对朱砂叶螨卵的毒杀率能达到 70， 证明三种植物萃取物对螨卵的毒杀效果显著。 0056 拒食活性测试将地豆叶片洗净、 吸干水后， 在背面沿叶中脉的一侧 ( 约 0.01ml/ cm2) 涂上供试的样品， 另一侧蒸。
22、馏水做对照。将 30 头叶螨接在叶背面上， 然后用直径 5cm 的玻璃圈罩住， 使叶中脉两侧处理面积和对照面积相等。 24h后检查叶中脉两侧叶螨栖息数 目， 栖于叶中脉和玻璃圈壁上的叶螨不计算在内。每次处理试虫 30 头， 重复三次 ； 0057 拒食率 ( ) ( 对照区叶螨数 - 处理区叶螨数 )/ 总数 100， 结果见表 4 ： 0058 表 4 三种植物萃取物对朱砂叶螨 (Teranychus cinnabarinus) 的拒食活性效果 0059 0060 结果表明 ： 三种植物萃取物对朱砂叶螨的拒食活性效果明显， 对若螨的拒食率比 对成螨的拒食率略强， 均能达到 70以上， 其中苍。
23、耳子萃取物对朱砂叶螨的拒食率能达到 80以上， 证明本发明三种植物萃取物对若螨和成螨均有较强的拒食活性效果。 0061 实验例 2 与已公开的提取工艺相比， 本工艺所提有效部位具有较好的杀卵与拒食 活性， 结果见表 5 ： 0062 表5不同提取工艺对三种植物对朱砂叶螨(Teranychus cinnabarinus)活性物质 说 明 书 CN 101779680 B 6 5/12 页 7 的比较 0063 0064 注 ： A ： 为本工艺所提有效部位 ( 提取物或萃取物 ) 的作用效果， B ： 为已公开的工 艺所提有效部位的作用效果 0065 结果表明 ： 与已公开的现有工艺相比， 用本。
24、发明提取工艺制备的三种植物的提取 物或萃取物对朱砂叶螨的毒杀作用和拒食作用均有显著效果， 本发明工艺提取有效部位的 杀卵率能达到 60， 而已公开工艺提取有效部位的杀螨率仅 40左右 ； 本发明工艺提取有 效部位的拒食率可以达到已公开工艺的取有效部位的拒食率的两倍， 证明， 本发明提取工 艺制备的有效部位具有显著的杀螨率及拒食率。 0066 本发明下述实施例均能实现上述实验例的效果。 具体实施方式 0067 实施例 1 ： 0068 将苍耳子全株洗净， 于通风处阴干， 磨碎后过 40-60 目筛 ； 将粉碎后的植物粉末放 入多功能提取罐中， 用植物粉末 5 倍体积的石油醚进行提取， 收集石油醚。
25、提取相， 减压浓缩 得提取物 ； 取提取物20kg加入甲苯75kg， 加入带有搅拌器和温度计的混合釜中， 于50下， 混合 1.5 小时， 加入吐温 ( 聚山梨酯 )3kg、 6- 乙烯基癸醛 4kg、 十二烷基硫酸钠 2.5kg、 苄基 苯酚聚氧乙烯醚 1.5kg， 混合均匀， 获得苍耳子全株提取物杀螨剂乳油。 0069 实施例 2 ： 0070 如实施例 1 的方法， 制得红藤提取物杀螨剂乳油。 0071 实施例 3 ： 0072 如实施例 1 的方法， 制得贯众提取物杀螨剂乳油。 0073 实施例 4 ： 0074 将苍耳子全株洗净， 于 45下烘干， 磨碎后过 60 目筛 ； 将粉碎后。
26、的植物粉末放入 多功能提取罐中， 用 4 倍体积的氯仿进行提取， 收集氯仿提取相， 减压浓缩得提取物 ； 取提 取物 14kg 加入二甲苯 55kg， 加入带有搅拌器和温度计的混合釜中， 于 60下， 混合 3 小时， 加入聚乙二醇 4kg、 茶皂素 5kg、 对辛基苯酚聚氧乙烯醚 3kg、 氮酮 2kg， 混合均匀， 获得苍耳 子全株提取物杀螨剂乳油。 0075 实施例 5 ： 0076 如实施例 4 的方法， 制得红藤全株提取物杀螨剂乳油。 0077 实施例 6 ： 0078 如实施例 4 的方法， 制得贯众全株提取物杀螨剂乳油。 0079 实施例 7 ： 0080 将苍耳子全株洗净， 于。
27、 40下烘干， 磨碎后过 60 目筛 ； 将粉碎后的植物粉末放入 说 明 书 CN 101779680 B 7 6/12 页 8 多功能提取罐中， 用 6 倍体积的氯仿进行提取， 收集氯仿提取相， 减压浓缩得提取物 ； 取提 取物 17kg 加入二甲苯 80kg， 加入带有搅拌器和温度计的混合釜中， 于 60下， 混合 2 小时， 加入十二烷基苯磺酸钠 7kg、 6- 乙烯基癸醛 4kg、 对辛基苯酚聚氧乙烯醚 2kg、 氮酮 2kg 混合 均匀， 获得苍耳子全株提取物杀螨剂乳油。 0081 实施例 8 ： 0082 如实施例 7 的方法， 制得红藤全株提取物杀螨剂乳油。 0083 实施例 9。
28、 ： 0084 如实施例 7 的方法， 制得贯众全株提取物杀螨剂乳油。 0085 实施例 10 ： 0086 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株与有机溶剂乙醇的体积比为 1 4， 冷浸 10 小 时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物 ； 将所得苍耳子全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的 萃取罐中， 用石油醚溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂 极性从小到大为溶媒的萃取顺序， 最终收集石油醚萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度 是0.9123g/cm3， 得苍耳子全株萃取物 ； 取苍耳子全株萃取物12kg用石油醚60kg溶解后， 注 入带有搅拌器和温度计。
29、的混合釜中， 于 30下， 混合 2 小时， 按下列顺序和比例加入聚山梨 酯为 4kg、 硬脂酸钠 3kg、 茶皂素 2kg 和氮酮 3kg， 制成苍耳子全株萃取物杀螨剂乳油。 0087 实施例 11 ： 0088 如实施例 10 的方法， 制得红藤全株萃取物杀螨剂乳油。 0089 实施例 12 ： 0090 如实施例 10 的方法， 制得贯众全株萃取物杀螨剂乳油。 0091 实施例 13 ： 苍耳子全株提取物的制备 0092 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株与有机溶剂乙醇的体积比为 1 5， 温浸 10 小 时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0093 实施例 14 ： 红藤全株提取。
30、物的制备 0094 如实施例 13 的方法， 制得红藤全株提取物。 0095 实施例 15 ： 贯众全株提取物的制备 0096 如实施例 13 的方法， 制得贯众全株提取物。 0097 实施例 16 ： 苍耳子全株提取物的制备 0098 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株粉末与有机溶剂正己烷的体积比为 1 4， 反复 渗漉提取 8 次， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0099 实施例 17 ： 红藤全株提取物的制备 0100 如实施例 16 的方法， 制得红藤全株提取物。 0101 实施例 18 ： 贯众全株提取物的制备 0102 如实施例 16 的方法， 制得贯众全株提取物。 0103。
31、 实施例 19 ： 苍耳子全株萃取物的制备 0104 将实施例 13、 16 所得苍耳子全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用 氯仿溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大 为溶媒的萃取顺序， 最终收集氯仿萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度为 0.9123g/cm3， 得苍耳子全株萃取物。 说 明 书 CN 101779680 B 8 7/12 页 9 0105 实施例 20 ： 红藤全株萃取物的制备 0106 将实施例 14、 17 所得红藤全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯 仿溶媒以体积比 0.7 1.5 的比。
32、例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大 为溶媒的萃取顺序， 最终收集氯仿萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度为红藤 0.9143g/ cm3， 得红藤全株萃取物。 0107 实施例 21 ： 贯众全株萃取物的制备 0108 将实施例 15、 18 所得贯众全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯 仿溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大为 溶媒的萃取顺序， 最终收集氯仿萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度为贯众藤 0.9143g/ cm3， 得贯众全株萃取物。 0109 实施例 22 ： 苍耳子全株提取物的制备 01。
33、10 采用多功能提取罐， 将苍耳子全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为 1 6， 连 续回流提取 20 小时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0111 实施例 23 ： 红藤全株提取物的制备 0112 如实施例 22 的方法， 制得红藤全株提取物。 0113 实施例 24 ： 贯众全株提取物的制备 0114 如实施例 22 的方法， 制得贯众全株提取物。 0115 实施例 25 ： 苍耳子全株萃取物的制备 0116 将实施例 22 所得的苍耳子全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯 仿溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大。
34、为 溶媒的萃取顺序， 最终收集石油醚萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9123g/cm3， 得苍耳子全株萃取物。 0117 实施例 26 ： 红藤全株萃取物的制备 0118 将实施例 23 所得的红藤全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯仿 溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大为溶 媒的萃取顺序， 最终收集石油醚萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9143g/cm3， 得 红藤全株萃取物。 0119 实施例 27 ： 贯众全株萃取物的制备 0120 将实施例 24 所得的贯众全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的。
35、萃取罐中， 用氯仿 溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大为溶 媒的萃取顺序， 最终收集石油醚萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9143g/cm3， 得 贯众全株萃取物。 0121 实施例 28 ： 苍耳子全株提取物的制备 0122 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株粉末与有机溶剂乙醚的体积比为14， 冷浸10 小时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0123 实施例 29 ： 红藤全株提取物的制备 0124 如实施例 28 的方法， 制得红藤全株提取物。 0125 实施例 30 ： 贯众全株提取物的制备 0126 如实施例 28。
36、 的方法， 制得贯众全株提取物。 说 明 书 CN 101779680 B 9 8/12 页 10 0127 实施例 31 ： 苍耳子全株提取物的制备 0128 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株粉末与有机溶剂甲醇的体积比为16， 温浸20 小时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0129 实施例 32 ： 红藤全株提取物的制备 0130 如实施例 31 的方法， 制得红藤全株提取物。 0131 实施例 33 ： 贯众全株提取物的制备 0132 如实施例 31 的方法， 制得贯众全株提取物。 0133 实施例 34 ： 苍耳子全株提取物的制备 0134 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株粉末。
37、与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为 1 5， 温 浸 10 小时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0135 实施例 35 ： 红藤全株提取物的制备 0136 如实施例 34 的方法， 制得红藤全株提取物。 0137 实施例 36 ： 贯众全株提取物的制备 0138 如实施例 34 的方法， 制得贯众全株提取物。 0139 实施例 37 ： 苍耳子全株提取物的制备 0140 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株粉末与有机溶剂苯的体积比为 1 4， 反复渗漉 提取 5 次， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0141 实施例 38 ： 红藤全株提取物的制备 0142 如实施例 37 的方法， 制。
38、得红藤全株提取物。 0143 实施例 39 ： 贯众全株提取物的制备 0144 如实施例 37 的方法， 制得贯众全株提取物。 0145 实施例 40 ： 苍耳子全株提取物的制备 0146 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株粉末与有机溶剂丙酮的体积比为 1 5， 连续回 流提取 10 小时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0147 实施例 41 ： 红藤全株提取物的制备 0148 如实施例 39 的方法， 制得红藤全株提取物。 0149 实施例 42 ： 贯众全株提取物的制备 0150 如实施例 39 的方法， 制得贯众全株提取物。 0151 实施例 43 ： 苍耳子全株提取物的制备 0。
39、152 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株粉末与有机溶剂正己烷的体积比为 1 6， 反复 渗漉提取 3 次， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0153 实施例 44 ： 红藤全株提取物的制备 0154 如实施例 42 的方法， 制得红藤全株提取物。 0155 实施例 45 ： 贯众全株提取物的制备 0156 如实施例 42 的方法， 制得贯众全株提取物。 0157 实施例 46 ： 苍耳子全株提取物的制备 0158 采用多功能提取罐， 用苍耳子全株粉末与有机溶剂乙酸乙酯的体积比为 1 5， 连 续回流提取 18 小时， 过滤， 干燥， 得苍耳子全株提取物。 0159 实施例 47 ： 红藤。
40、全株提取物的制备 说 明 书 CN 101779680 B 10 9/12 页 11 0160 如实施例 45 的方法， 制得红藤全株提取物。 0161 实施例 48 ： 贯众全株提取物的制备 0162 如实施例 45 的方法， 制得贯众全株提取物。 0163 实施例 49 ： 苍耳子全株萃取物的制备 0164 将实施例 28 所得苍耳子全株提取物用 30-90石油醚溶解后， 置于密闭的萃取罐 中， 用石油醚溶媒以体积比0.71.5的比例与30-90石油醚采用液-液分配法萃取最终 收集石油醚萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9123g/cm3， 得苍耳子全株萃取物。 0165 实施例。
41、 50 ： 红藤全株萃取物的制备 0166 将实施例 29 所得红藤全株提取物用 30-90石油醚溶解后， 置于密闭的萃取罐 中， 用石油醚溶媒以体积比0.71.5的比例与30-90石油醚采用液-液分配法萃取最终 收集石油醚萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9143g/cm3， 得红藤全株萃取物。 0167 实施例 51 ： 贯众全株萃取物的制备 0168 将实施例 30 所得贯众全株提取物用 30-90石油醚溶解后， 置于密闭的萃取罐 中， 用石油醚溶媒以体积比0.71.5的比例与30-90石油醚采用液-液分配法萃取最终 收集石油醚萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.914。
42、3g/cm3， 得贯众全株萃取物。 0169 实施例 52 ： 苍耳子全株萃取物的制备 0170 将实施例 31 所得苍耳子全株提取物用乙醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯仿 溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与乙醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大为溶 媒的萃取顺序， 最终收集氯仿萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9123g/cm3， 得苍 耳子全株萃取物。 0171 实施例 53 ： 红藤全株萃取物的制备 0172 将实施例 32 所得红藤全株提取物用乙醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯仿溶 媒以体积比 0.7 1.5 的比例与乙醇采用液 - 液分配法萃取，。
43、 以溶剂极性从小到大为溶媒 的萃取顺序， 最终收集氯仿萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9143g/cm3， 得红藤 全株萃取物。 0173 实施例 54 ： 贯众全株萃取物的制备 0174 将实施例 33 所得贯众全株提取物用乙醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯仿溶 媒以体积比 0.7 1.5 的比例与乙醇采用液 - 液分配法萃取， 以溶剂极性从小到大为溶媒 的萃取顺序， 最终收集氯仿萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9143g/cm3， 得贯众 全株萃取物。 0175 实施例 55 ： 苍耳子全株萃取物的制备 0176 将实施例 34 所得苍耳子全株提取物用乙酸乙酯。
44、溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用 石油醚溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与乙酸乙酯采用液 - 液分配法萃取， 最终收集石油 醚萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9123g/cm3， 得苍耳子全株萃取物。 0177 实施例 56 ： 红藤全株萃取物的制备 0178 将实施例 35 所得红藤全株提取物用乙酸乙酯溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用石 油醚溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与乙酸乙酯采用液 - 液分配法萃取， 最终收集石油醚 萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9143g/cm3， 得红藤全株萃取物。 0179 实施例 57 ： 贯众全株萃取物的制备 说 明 。
45、书 CN 101779680 B 11 10/12 页 12 0180 将实施例 36 所得贯众全株提取物用乙酸乙酯溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用石 油醚溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与乙酸乙酯采用液 - 液分配法萃取， 最终收集石油醚 萃取相并减压浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9143g/cm3， 得贯众全株萃取物。 0181 实施例 58 ： 苍耳子全株萃取物的制备 0182 将实施例 37 所得苍耳子全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯仿 溶媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 最终收集氯仿萃取相并减 压浓缩至油膏状， 相对密度是。
46、 0.9143g/cm3， 得苍耳子全株萃取物。 0183 实施例 59 ： 红藤全株萃取物的制备 0184 将实施例 38 所得红藤全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯仿溶 媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 最终收集氯仿萃取相并减压 浓缩至油膏状， 相对密度是 0.9123g/cm3， 得红藤全株萃取物。 0185 实施例 60 ： 贯众全株萃取物的制备 0186 将实施例 39 所得贯众全株提取物用甲醇溶解后， 置于密闭的萃取罐中， 用氯仿溶 媒以体积比 0.7 1.5 的比例与甲醇采用液 - 液分配法萃取， 最终收集氯仿萃取相并减压 浓缩。
47、至油膏状， 相对密度是 0.9123g/cm3， 得贯众全株萃取物。 0187 实施例 61 ： 苍耳子提取物杀螨剂的制备 0188 实施例 13、 16、 22 或 28 的苍耳子全株提取物按下列比例制备杀螨剂 0189 提取物 20kg 0190 甲苯 75kg 0191 聚山梨酯 3kg 0192 茶皂素 4kg 0193 十二烷基硫酸钠 2.5kg 0194 氮酮 1.5kg。 0195 实施例 62 ： 红藤提取物杀螨剂的制备 0196 实施例 14、 17、 23 或 29 的红藤全株提取物按下列比例制备杀螨剂 0197 提取物 20kg 0198 甲苯 75kg 0199 聚山梨酯 3kg 0200 茶皂素 4kg 0201 十二烷基硫酸钠 2.5kg 0202 氮酮 1.5kg。 0203 实施例 63 ： 贯众提取物杀螨剂的制备 0204 实施例 15、 18、 24 或 30 的贯众全株提取物按下列比例制备杀螨剂 0205 提取物 20kg 0206 甲苯 75kg 0207 聚山梨酯 3kg 0208 茶皂素 4kg 0209 十二烷。