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一种西洋参速溶颗粒及其制备方法.pdf

  • 上传人:00062****4422
  • 文档编号:6687373
  • 上传时间:2019-09-04
  • 格式:PDF
  • 页数:25
  • 大小:1.21MB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201810766301.3

    申请日:

    20180713

    公开号:

    CN108714160A

    公开日:

    20181030

    当前法律状态:

    有效性:

    审查中

    法律详情:

    IPC分类号:

    A61K36/258,A61K9/16,A61P11/00,A61P11/14,A61P7/04,A61P11/04,A61P1/02,A61P29/00,A61P39/06,A61P39/00,A61P9/02,A61P35/00,A23L33/00,A61K125/00

    主分类号:

    A61K36/258,A61K9/16,A61P11/00,A61P11/14,A61P7/04,A61P11/04,A61P1/02,A61P29/00,A61P39/06,A61P39/00,A61P9/02,A61P35/00,A23L33/00,A61K125/00

    申请人:

    张奉明

    发明人:

    张奉明

    地址:

    233333 安徽省蚌埠市五河县东刘集镇李庄村后李208号

    优先权:

    CN201810766301A

    专利代理机构:

    代理人:

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    内容摘要

    本发明提供了一种西洋参速溶颗粒及其制备方法,其包含西洋参微丸颗粒A、西洋参微丸颗粒B 2种微丸颗粒,其中西洋参微丸颗粒A重量份为1~52.8,西洋参微丸颗粒B重量份为6~77.5。其经过混合、挤出、滚圆、干燥等制成西洋参微丸颗粒A、西洋参微丸颗粒B,再按照重量比例混合均匀。本发明西洋参速溶颗粒口感好,吸湿性低,重金属含量低,溶出效率快,能够改善服用体验,改善稳定性及安全性,提高有效成分的溶出效率。

    权利要求书

    1.一种西洋参速溶颗粒,其特征在于,包括2种微丸颗粒,所述2种微丸颗粒的重量份为:其中,所述的西洋参微丸颗粒A包含以重量份计的原辅料:所述的西洋参微丸颗粒B包含以重量份计的原辅料:所述西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:(1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;(2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,40~80℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.02~1.18g/ml,加入西洋参重量0.1%~1.2%的活性炭,煮沸5~15分钟,设置离心机转速大于等于3000转/分钟,离心,收集离心液,40~80℃减压浓缩至密度为1.05~1.33g/ml,55~95℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过40~120目筛,得西洋参提取物A;(3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达70%~85%,2~10℃静置12~120h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;(4)将(3)中上清液40~80℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.02~1.12g/ml,浓缩液备用;(5)将(3)中滤渣加2~6倍纯化水溶解,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.01%~0.8%的活性炭,煮沸5~10分钟,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,40~80℃减压浓缩至密度为1.02~1.17g/ml,55~75℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过60~120目筛,得西洋参提取物B。 2.如权利要求1所述一种西洋参速溶颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入15~80%倍量30~75%的乙醇溶液,搅拌15~40分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为10~35Hz,滚圆频率为18~60Hz,滚圆时间1~4分钟,55~80℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;(2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入18~60%倍量的55~85%的乙醇溶液,搅拌15~30分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为12~35Hz,滚圆频率为18~45Hz,滚圆时间1~6分钟,55~80℃干燥,控制水分小于3.5%,收集24~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;(3)称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为10~30转/分钟,混合5~30分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。 3.如权利要求1至2任一所述一种西洋参速溶颗粒,其特征在于,总皂苷于水中5分钟体外溶出度大于95%。 4.如权利要求1至2任一所述一种西洋参速溶颗粒,其特征在于,可溶性多糖于水中30分钟体外溶出度大于90%。

    说明书

    技术领域

    本发明涉及医药、功能食品,具体涉及一种西洋参速溶颗粒及其制备方法。

    背景技术

    西洋参为五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的根。亦名洋参(《药性考》)、花旗参(《中国药植志》)等。味甘、微苦,性凉。入心、肺、肾经。具有益肺阴、清虚火、生津止渴的功能。主要用于治疗肺虚久嗽、失血、咽干口渴、虚热烦倦。现代药理学研究表明,西洋参具有抗氧化、抗疲劳、抗休克、抗肿瘤、抗辐射等诸多作用。

    《医学衷中参西录》载明:“西洋参,性凉而补,凡欲用人参而不受人参之温补者,皆可以此代之”。因此,西洋参成为许多养生人士的爱好,但目前西洋参服用方式以饮片冲泡、泡酒、煲汤等居多,为更加丰富服用方式,提高产品的服用便利性和体验感,提供一种洋参速溶颗粒及其制备方法。

    发明内容

    本发明第一目的在于提供一种西洋参速溶颗粒,第二目的在于提供一种西洋参速溶颗粒的加工制备方法。

    为实现上述目的,本发明提供的一种西洋参速溶颗粒,其包括2种微丸颗粒,所述2种微丸颗粒的重量份为:

    其中,所述的西洋参微丸颗粒A包含以重量份计的原辅料:

    所述的西洋参微丸颗粒B包含以重量份计的原辅料:

    所述西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,40~80℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.02~1.18g/ml,加入西洋参重量0.1%~1.2%的活性炭,煮沸5~15分钟,设置离心机转速大于等于3000转/分钟,离心,收集离心液,40~80℃减压浓缩至密度为1.05~1.33g/ml,55~95℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过40~120目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达70%~85%,2~10℃静置12~120h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液40~80℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.02~1.12g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加2~6倍纯化水溶解,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.01%~0.8%的活性炭,煮沸5~10分钟,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,40~80℃减压浓缩至密度为1.02~1.17g/ml,55~75℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过60~120目筛,得西洋参提取物B。

    本发明还提供一种本发明所述一种西洋参速溶颗粒的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入15~80%倍量30~75%的乙醇溶液,搅拌15~40分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为10~35Hz,滚圆频率为18~60Hz,滚圆时间1~4分钟,55~80℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入18~60%倍量的55~85%的乙醇溶液,搅拌15~30分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为12~35Hz,滚圆频率为18~45Hz,滚圆时间1~6分钟,55~80℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;

    (3)称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为10~30转/分钟,混合5~30分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    本发明具有以下有益效果:本发明西洋参速溶颗粒口感好,吸湿性低,重金属含量低,溶出效率快,具有能够改善服用体验,改善稳定性及安全性,提高有效成分的溶出效率等优势。

    具体实施方式

    下面通过具体实施方式进一步说明本发明,下述实施例、试验例中所用的原料、试剂材料等,如无特殊说明,均购买市售产品。以下实施例仅用于说明本发明,其中所述的实验方法,如无特殊定义,均为常规方法。

    实施例1

    本发明一种西洋参速溶颗粒的配方为:其中包含2种微丸颗粒,西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B的重量比为:

    西洋参微丸颗粒A 1 西洋参微丸颗粒B 6

    1.西洋参微丸颗粒A的配方为:

    2.西洋参微丸颗粒B的配方为:

    其中,西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,80℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.18g/ml,加入西洋参重量1.2%的活性炭,煮沸15分钟,设置离心机转速大于等于3000转/分钟,离心,收集离心液,80℃减压浓缩至密度为1.33g/ml,95℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过120目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达85%,10℃静置120h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液80℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.12g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加6倍纯化水溶解,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.8%的活性炭,煮沸10分钟,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,80℃减压浓缩至密度为1.17g/ml,75℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过120目筛,得西洋参提取物B。

    其中,2种微丸颗粒的制备方法为:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入80%倍量75%的乙醇溶液,搅拌40分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为35Hz,滚圆频率为60Hz,滚圆时间4分钟,80℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入60%倍量的85%的乙醇溶液,搅拌30分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为35Hz,滚圆频率为45Hz,滚圆时间6分钟,80℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;

    (3)按重量比1:6称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为30转/分钟,混合30分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    实施例2

    本发明一种西洋参速溶颗粒的配方为:其中包含2种微丸颗粒,西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B的重量比为:

    西洋参微丸颗粒A 52.8 西洋参微丸颗粒B 77.5

    1.西洋参微丸颗粒A的配方为:

    2.西洋参微丸颗粒B的配方为:

    其中,西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,40℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.02g/ml,加入西洋参重量0.1%的活性炭,煮沸5分钟,设置离心机转速大于等于3000转/分钟,离心,收集离心液,40℃减压浓缩至密度为1.05g/ml,55℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过40目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达70%,2℃静置12h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液40℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.02g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加2倍纯化水溶解,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.01%的活性炭,煮沸5分钟,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,40℃减压浓缩至密度为1.02g/ml,55℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过60目筛,得西洋参提取物B。

    其中,2种微丸颗粒的制备方法为:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入15%倍量30%的乙醇溶液,搅拌15分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为10Hz,滚圆频率为18Hz,滚圆时间1分钟,55℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入18%倍量的55%的乙醇溶液,搅拌15分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为12Hz,滚圆频率为18Hz,滚圆时间1分钟,55℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;

    (3)按重量比52.8:77.5称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为10转/分钟,混合5分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    实施例3

    本发明一种西洋参速溶颗粒的配方为:其中包含2种微丸颗粒,西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B的重量比为:

    西洋参微丸颗粒A 25 西洋参微丸颗粒B 38

    1.西洋参微丸颗粒A的配方为:

    2.西洋参微丸颗粒B的配方为:

    其中,西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.10g/ml,加入西洋参重量0.6%的活性炭,煮沸10分钟,设置离心机转速大于等于3000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.19g/ml,75℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过80目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达78%,6℃静置65h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.07g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加4倍纯化水溶解,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.4%的活性炭,煮沸8分钟,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.10g/ml,65℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过90目筛,得西洋参提取物B。

    其中,2种微丸颗粒的制备方法为:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入50%倍量55%的乙醇溶液,搅拌28分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为22Hz,滚圆频率为40Hz,滚圆时间2.5分钟,60℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入40%倍量的70%的乙醇溶液,搅拌22分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为25Hz,滚圆频率为30Hz,滚圆时间3.5分钟,65℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;

    (3)按重量比25:38称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为20转/分钟,混合18分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    实施例4

    本发明一种西洋参速溶颗粒的配方为:其中包含2种微丸颗粒,西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B的重量比为:

    西洋参微丸颗粒A 10 西洋参微丸颗粒B 25

    1.西洋参微丸颗粒A的配方为:

    2.西洋参微丸颗粒B的配方为:

    其中,西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.11g/ml,加入西洋参重量0.8%的活性炭,煮沸10分钟,设置离心机转速大于等于3000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.15g/ml,65℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过100目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达80%,5℃静置72h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液70℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.08g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加5倍纯化水溶解,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.5%的活性炭,煮沸8分钟,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.10g/ml,65℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过100目筛,得西洋参提取物B。

    其中,2种微丸颗粒的制备方法为:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入40%倍量55%的乙醇溶液,搅拌20分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为20Hz,滚圆频率为30Hz,滚圆时间2分钟,70℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,制成西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入50%倍量的65%的乙醇溶液,搅拌20分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为25Hz,滚圆频率为40Hz,滚圆时间3分钟,70℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,制成西洋参微丸颗粒B;

    (3)按重量比10:25称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为15转/分钟,混合15分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    实施例5

    本发明一种西洋参速溶颗粒的配方为:其中包含2种微丸颗粒,西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B的重量比为:

    西洋参微丸颗粒A 25 西洋参微丸颗粒B 38

    1.西洋参微丸颗粒A的配方为:

    2.西洋参微丸颗粒B的配方为:

    其中,西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.10g/ml,加入西洋参重量0.6%的活性炭,煮沸10分钟,设置离心机转速大于等于3000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.19g/ml,75℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过80目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达78%,6℃静置65h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.07g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加4倍纯化水溶解,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.4%的活性炭,煮沸8分钟,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.10g/ml,65℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过90目筛,得西洋参提取物B。

    其中,2种微丸颗粒的制备方法为:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入50%倍量55%的乙醇溶液,搅拌28分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为22Hz,滚圆频率为40Hz,滚圆时间2.5分钟,60℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入40%倍量的70%的乙醇溶液,搅拌22分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为25Hz,滚圆频率为30Hz,滚圆时间3.5分钟,65℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;

    (3)按重量比25:38称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为20转/分钟,混合18分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    实施例6

    本发明一种西洋参速溶颗粒的配方为:其中包含2种微丸颗粒,西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B的重量比为:

    西洋参微丸颗粒A 25 西洋参微丸颗粒B 38

    1.西洋参微丸颗粒A的配方为:

    2.西洋参微丸颗粒B的配方为:

    其中,西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.10g/ml,加入西洋参重量0.6%的活性炭,煮沸10分钟,设置离心机转速大于等于3000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.19g/ml,75℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过80目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达78%,6℃静置65h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.07g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加4倍纯化水溶解,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.4%的活性炭,煮沸8分钟,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.10g/ml,65℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过90目筛,得西洋参提取物B。

    其中,2种微丸颗粒的制备方法为:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、微晶纤维素、甲基纤维素、麦芽糖醇、乳糖醇,加入50%倍量55%的乙醇溶液,搅拌28分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为22Hz,滚圆频率为40Hz,滚圆时间2.5分钟,60℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入40%倍量的70%的乙醇溶液,搅拌22分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为25Hz,滚圆频率为30Hz,滚圆时间3.5分钟,65℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;

    (3)按重量比25:38称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为20转/分钟,混合18分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    实施例7

    本发明一种西洋参速溶颗粒的配方为:其中包含2种微丸颗粒,西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B的重量比为:

    西洋参微丸颗粒A 25 西洋参微丸颗粒B 38

    1.西洋参微丸颗粒A的配方为:

    2.西洋参微丸颗粒B的配方为:

    其中,西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,60℃减压回收乙醇,60℃减压浓缩至密度为1.19g/ml,75℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过80目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达78%,6℃静置65h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.07g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加4倍纯化水溶解,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.4%的活性炭,煮沸8分钟,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.10g/ml,65℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过90目筛,得西洋参提取物B。

    其中,2种微丸颗粒的制备方法为:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入50%倍量55%的乙醇溶液,搅拌28分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为22Hz,滚圆频率为40Hz,滚圆时间2.5分钟,60℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入40%倍量的70%的乙醇溶液,搅拌22分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为25Hz,滚圆频率为30Hz,滚圆时间3.5分钟,65℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;

    (3)按重量比25:38称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为20转/分钟,混合18分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    实施例8

    本发明一种西洋参速溶颗粒的配方为:其中包含2种微丸颗粒,西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B的重量比为:

    西洋参微丸颗粒A 25 西洋参微丸颗粒B 38

    1.西洋参微丸颗粒A的配方为:

    2.西洋参微丸颗粒B的配方为:

    其中,西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.10g/ml,加入西洋参重量0.05%的活性炭,煮沸10分钟,设置离心机转速小于3000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.19g/ml,75℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过80目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达78%,2℃静置5h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.07g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加4倍纯化水溶解,设置离心机转速小于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.4%的活性炭,煮沸8分钟,设置离心机转速小于5000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.10g/ml,65℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过90目筛,得西洋参提取物B。

    其中,2种微丸颗粒的制备方法为:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入90%倍量25%的乙醇溶液,搅拌28分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为22Hz,滚圆频率为15Hz,滚圆时间15分钟,60℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入15%倍量的88%的乙醇溶液,搅拌22分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为5Hz,滚圆频率为30Hz,滚圆时间8分钟,65℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;

    (3)按重量比25:38称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为20转/分钟,混合18分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    实施例9

    本发明一种西洋参速溶颗粒的配方为:其中包含2种微丸颗粒,西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B的重量比为:

    西洋参微丸颗粒A 25 西洋参微丸颗粒B 38

    1.西洋参微丸颗粒A的配方为:

    2.西洋参微丸颗粒B的配方为:

    其中,西洋参提取物A、西洋参提取物B的制备方法为:

    (1)将西洋参加入10倍量68%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅰ,药渣加入8倍量56%的乙醇回流提取1.5小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅱ,药渣加入6倍量40%的乙醇回流提取1.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅲ,药渣加入10倍量20%的乙醇回流提取2小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅳ,药渣加入10倍量水煎煮提取2.0小时,250目筛滤过,收集滤液Ⅴ,弃去药渣;

    (2)将滤液Ⅰ、滤液Ⅱ、滤液Ⅲ合并,60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.10g/ml,加入西洋参重量1.3%的活性炭,煮沸3分钟,设置离心机转速小于3000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.19g/ml,75℃减压干燥,控制水份小于8.0%,粉碎过80目筛,得西洋参提取物A;

    (3)将滤液Ⅳ、滤液Ⅴ合并,加乙醇使含醇量达78%,6℃静置65h,250目筛滤过,分别收集上清液和滤渣;

    (4)将(3)中上清液60℃减压回收乙醇,浓缩至密度为1.07g/ml,浓缩液备用;

    (5)将(3)中滤渣加4倍纯化水溶解,设置离心机转速大于等于5000转/分钟,离心,收集离心液,加入(4)中浓缩液混合均匀,加入西洋参重量0.008%的活性炭,煮沸20分钟,设置离心机转速小于5000转/分钟,离心,收集离心液,60℃减压浓缩至密度为1.10g/ml,65℃减压干燥,控制水份小于10.0%,粉碎过90目筛,得西洋参提取物B。

    其中,2种微丸颗粒的制备方法为:

    (1)称取配方量的西洋参提取物A、赤藓糖醇、二氧化硅、微晶纤维素、甲基纤维素、γ-环状糊精、麦芽糖醇、乳糖醇,加入50%倍量55%的乙醇溶液,搅拌28分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为22Hz,滚圆频率为40Hz,滚圆时间2.5分钟,60℃干燥,控制水分小于3.0%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒A;

    (2)称取配方量的西洋参提取物B、海藻糖、乳糖、二氧化硅、微晶纤维素、可溶性大豆多糖、维生素C、异麦芽酮糖、聚葡萄糖,加入40%倍量的70%的乙醇溶液,搅拌22分钟,置于挤出滚圆机中,设置挤出频率为25Hz,滚圆频率为30Hz,滚圆时间3.5分钟,65℃干燥,控制水分小于3.5%,收集20~80目之间的微丸颗粒,得西洋参微丸颗粒B;

    (3)按重量比25:38称取配方量的西洋参微丸颗粒A和西洋参微丸颗粒B至混合机中,设置转速为20转/分钟,混合18分钟,得本发明西洋参速溶颗粒。

    试验例1引湿性评价

    1.样品来源:取实施例1至9样品,分别为实施例1至9组。

    2.测试方法:将供试品分别置恒重的称量瓶中,摊成厚的薄层,将供试品于25℃分别于相对湿度75%±5%条件下放置10天,精密称量试验前(M1)及试验后(M2)供试品的重量,计算各供试品的吸湿增重,计算方法:[(M2-M1)/M1]*100%。

    3.评价结果:本发明能够降低引湿性,提高产品稳定性。具体结果见表1。

    表1引湿性评价结果

    试验例2重金属有害元素评价

    1.样品来源:取实施例1、2、3、4、7、8、9样品,分别为实施例1、2、3、4、7、8、9组。

    2.测试方法:照《中华人民共和国药典》2015年版(通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)铅、砷测定法测定。

    3.评价结果:本发明能够降低重金属含量,提高产品安全性。具体结果见表2。

    表2重金属评价结果

    3.总皂苷溶出度评价

    1.样品来源:取实施例1至9样品,分别为实施例1至9组。

    2.测试方法:(1)取各组供试品5g,照《中华人民共和国药典》2015年版溶出度与释放度测定法(通则0931桨法),以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,5分钟时取样30ml,0.45um过滤,取续滤液,作为供试品溶液。

    (2)自身对照样品溶液的制备:取各组供试品30g,精密称定,研碎,精密称取5.0g样品,加水500ml完全溶解,0.45um过滤,取续滤液,作为对照品溶液。

    (3)取供试品溶液及对照品溶液,硫酸显色后于203nm处测定吸光度。计算总皂苷的溶出度(%)。

    3.评价结果:本发明能够提高总皂苷的溶出效率。具体结果见表3。

    表3总皂苷溶出度评价结果

    4.可溶性多糖溶出度评价

    1.样品来源:取实施例1至9样品,分别为实施例1至9组。

    2.测试方法:(1)取各组供试品20g,照《中华人民共和国药典》2015年版溶出度与释放度测定法(通则0931桨法),以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,30分钟时取样30ml,5um过滤,取续滤液,作为供试品溶液。

    (2)自身对照样品溶液的制备:取各组供试品50g,精密称定,研碎,精密称取20.0g样品,加水500ml完全溶解,5um过滤,取续滤液,作为对照品溶液。

    (3)取供试品溶液及对照品溶液,苯酚-硫酸法测定,测定波长为490nm。计算可溶性多糖的溶出度(%)。

    3.评价结果:本发明能够提高可溶性多糖的溶出效率。具体结果见表4。

    表4可溶性多糖溶出度评价结果

    5.稳定性评价

    1.样品来源:取实施例1至9样品,分别为实施例1至9组。

    2.测试方法:(1)取各组供试品100g,置铝箔密封袋中,照《中华人民共和国药典》2015年版(通则9001),在温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置3个月,分别测定0月(m1)及加速3月(m2)样品标志性成分含量,计算标志性成分(人参皂苷Rgi对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb总和)的损失率(%)。计算方法:[(m2-m1)/m1]*100%。(2)色谱条件及测定方法参照《中华人民共和国药典》2015年版西洋参饮片(P131-132)项下含量测定方法。

    3.评价结果:本发明西洋参速溶性颗粒稳定性良好。具体结果见表5。

    表5稳定性评价结果

    以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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    一种 西洋参 速溶 颗粒 及其 制备 方法
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