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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610164501.2 (22)申请日 2016.03.22 (71)申请人 张利文 地址 325401 浙江省温州市平阳县敖江镇 曙光中路184号浙江三星机电股份有 限公司 (72)发明人 张利文 (51)Int.Cl. A23L 3/3472(2006.01) A23L 19/20(2016.01) A23L 13/40(2016.01) A23L 33/105(2016.01) (54)发明名称 一种基于鸢尾的天然植物源食品防腐剂的 制备方法 (57)摘要 本发明公开。
2、了一种基于鸢尾的天然植物源 食品防腐剂的制备方法, 含有鸢尾提取物。 鸢尾 提取物由以下步骤制备: (a)将干燥的鸢尾和何 首乌混合, 粉碎, 用6575乙醇热回流提取, 合 并提取液, 浓缩至无醇味得到浓缩液; (b)对步骤 (a)浓缩液依次用石油醚、 乙酸乙酯和水饱和的 正丁醇萃取, 分别得到石油醚萃取物、 乙酸乙酯 萃取物和正丁醇萃取物; (c)正丁醇萃取物用大 孔树脂富集, 先用610乙醇冲洗810个柱体 积除去大极性物质, 再用6575乙醇洗脱9 13个柱体积, 收集6575乙醇洗脱液, 减压浓 缩; 其中, 何首乌占鸢尾与何首乌总重的5 15。 权利要求书1页 说明书4页 CN 1。
3、05815653 A 2016.08.03 CN 105815653 A 1.一种基于鸢尾的天然植物源防腐剂, 其特征在于, 由以下步骤制备: (a)将干燥的鸢 尾和何首乌混合, 粉碎, 用6575乙醇热回流提取, 合并提取液, 浓缩至无醇味得到浓缩 液; (b)对步骤(a)浓缩液依次用石油醚、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取, 分别得到石油醚 萃取物、 乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物; (c)正丁醇萃取物用大孔树脂富集, 先用610 乙醇冲洗810个柱体积除去大极性物质, 再用6575乙醇洗脱913个柱体积, 收集65 75乙醇洗脱液, 减压浓缩; 其中, 何首乌占鸢尾与何首乌总重的515。 2。
4、.根据权利要求1所述的基于鸢尾的天然植物源防腐剂, 其特征在于: 步骤(a)中所述 热回流提取采用的乙醇浓度为70。 3.根据权利要求1所述的基于鸢尾的天然植物源防腐剂, 其特征在于: 步骤(c)中所述 大孔树脂为D101型大孔树脂。 4.根据权利要求1所述的基于鸢尾的天然植物源防腐剂, 其特征在于: 步骤(c)中先用 8乙醇冲洗9个柱体积除去大极性物质。 5.根据权利要求1所述的基于鸢尾的天然植物源防腐剂, 其特征在于: 步骤(c)中除去 大极性物质后, 再用70乙醇洗脱11个柱体积, 收集70乙醇洗脱液。 6.权利要求15任一所述天然植物源防腐剂的使用方法, 其特征是: 在进行卤制品或 腌。
5、制品加工时将占原料重量比例15的天然植物源防腐剂加入到卤制品或腌制品的原 料肉或素菜中。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 105815653 A 2 一种基于鸢尾的天然植物源食品防腐剂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于食品领域, 涉及防腐剂的制备及应用, 具体涉及一种基于鸢尾的天然 植物源防腐剂的制备方法及其应用。 背景技术 0002 长期以来, 食品工业都习惯于将化学合成品作为食品的防腐剂如苯甲酸及其盐 类、 山梨酸及其盐类和对羟基苯甲酸酯类等, 其在使用过程中不可避免地会对食品的风味 产生不良影响, 一旦超标又会对人体产生毒副作用。 天然防腐剂具有抗菌性强、 安全无毒、 。
6、水溶性好、 热稳定性好、 具有一定的营养保健功能等优点, 天然植物源防腐剂的开发及运用 于卤制品的生产符合天然、 安全、 营养的发展方向。 0003 鸢尾为鸢尾科植物鸢尾的根茎。 夏、 秋采收。 原植物鸢尾为多年生草本。 根茎匍匐 多节, 节间短, 浅黄色。 叶互生, 2列, 剑形, 长约3045厘米, 宽约2厘米。 花青紫色, 13朵排 列成总状花序, 花柄基部有一佛焰花苞, 覆船状, 长45厘米; 远比花柄为长; 花被6, 2轮, 筒 部纤弱, 长约3厘米, 外轮3片圆形, 直径可达5厘米, 上面有鸡冠状突起, 白色或蓝色, 内轮3 片较小, 常为横形; 雄蕊3, 着生于外轮花被的基部, 。
7、药线形; 雌蕊1, 子房下位, 3室; 花柱3分 枝, 花瓣状。 蒴果长椭圆形, 有6棱, 长34厘米。 种子多数, 圆形, 黑色。 花期45月。 果期10 11月。 生于林下、 山脚及溪边的潮湿地。 我国大部分地区均有栽培。 产广东、 广西、 四川、 贵 州等地。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种基于鸢尾的天然植物源防腐剂的制备方法及其应用, 该防腐剂既能抗菌, 延长酱卤制品的货架期, 又有去腥、 增香、 助色、 助味和增进食欲, 健脾 开胃等多种生理药理功能, 符合现代人们对天然、 安全、 营养、 健康的追求。 0005 上述目的是通过如下技术方案实现的: 0006 一种基于鸢。
8、尾的天然植物源防腐剂, 由以下步骤制备: (a)将干燥的鸢尾和何首乌 混合, 粉碎, 用6575乙醇热回流提取, 合并提取液, 浓缩至无醇味得到浓缩液; (b)对步 骤(a)浓缩液依次用石油醚、 乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取, 分别得到石油醚萃取物、 乙 酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物; (c)正丁醇萃取物用大孔树脂富集, 先用610乙醇冲洗8 10个柱体积除去大极性物质, 再用6575乙醇洗脱913个柱体积, 收集6575乙醇 洗脱液, 减压浓缩; 其中, 何首乌占鸢尾与何首乌总重的515。 0007 进一步地, 所述基于鸢尾的天然植物源防腐剂的制备方法中, 步骤(a)中所述热回 流提取采用的乙。
9、醇浓度为70。 0008 进一步地, 所述基于鸢尾的天然植物源防腐剂的制备方法中, 步骤(c)中所述大孔 树脂为D101型大孔树脂。 0009 进一步地, 所述基于鸢尾的天然植物源防腐剂的制备方法中, 步骤(c)中先用8 乙醇冲洗9个柱体积除去大极性物质。 说 明 书 1/4 页 3 CN 105815653 A 3 0010 进一步地, 所述基于鸢尾的天然植物源防腐剂的制备方法中, 步骤(c)中除去大极 性物质后, 再用70乙醇洗脱11个柱体积, 收集70乙醇洗脱液。 0011 上述天然植物源防腐剂的使用方法: 在进行卤制品或腌制品加工时将占原料重量 比例15的天然植物源防腐剂加入到卤制品或。
10、腌制品的原料肉或素菜中。 0012 本发明的有益效果: 0013 本发明提供的天然植物源防腐剂抗菌性强、 安全无毒、 水溶性好、 热稳定性好、 具 有一定的营养保健功能等优点, 既能抗菌, 延长酱卤制品的货架期, 又有去腥、 增香、 助色、 助味和增进食欲,健脾开胃等多种生理药理功能, 符合现代人们对天然、 安全、 营养、 健康的 追求。 利用该天然植物源防腐剂生产的酱卤肉或素菜制品不加山梨酸、 苯甲酸、 亚硝酸盐等 合成防腐剂和色素、 香精, 味道香醇自然。 具体实施方式 0014 下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容, 但并不以此限定本发明保护范 围。 尽管参照较佳实施例对本发明作了。
11、详细说明, 本领域的普通技术人员应当理解, 可以对 本发明的技术方案进行修改或者等同替换, 而不脱离本发明技术方案的实质和范围。 0015 药材来源: 药材鸢尾和何首乌购自安徽亳州中药材市场。 0016 主要试剂: 食品级乙醇购自上海凌峰化学试剂有限公司; D101型大孔树脂购自天 津波鸿树脂有限公司; 乙腈为HPLC级, 购于TEDIA; 甲酸为HPLC级, 购于TEDIA; 色谱用纯净水 为哇哈哈纯净水。 所用试剂和材料均为可以购买到的常规商品。 0017 实施例1: 天然植物源防腐剂的制备 0018 (a)将5kg干燥的鸢尾和何首乌(占总重10)混合粉碎, 用70乙醇热回流提取3 次(2。
12、5L3次), 每次2小时, 合并提取液, 浓缩至无醇味得到浓缩液(3L); (b)对步骤(a)浓缩 液依次用石油醚(3L3次)、 乙酸乙酯(3L3次)和水饱和的正丁醇(3L3次)萃取, 分别得 到石油醚萃取物、 乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物; (c)正丁醇萃取物用D101型大孔树脂富 集, 先用8乙醇冲洗9个柱体积除去大极性物质, 再用70乙醇洗脱11个柱体积, 收集70 乙醇洗脱液, 减压浓缩。 0019 实施例2: 天然植物源防腐剂的制备 0020 (a)将5kg干燥的鸢尾和何首乌(占总重5)混合粉碎, 用65乙醇热回流提取3次 (25L3次), 每次2小时, 合并提取液, 浓缩至无醇味得。
13、到浓缩液(3L); (b)对步骤(a)浓缩液 依次用石油醚(3L3次)、 乙酸乙酯(3L3次)和水饱和的正丁醇(3L3次)萃取, 分别得到 石油醚萃取物、 乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物; (c)正丁醇萃取物用D101型大孔树脂富 集, 先用6乙醇冲洗10个柱体积除去大极性物质, 再用65乙醇洗脱13个柱体积, 收集 65乙醇洗脱液, 减压浓缩。 0021 实施例3: 天然植物源防腐剂的制备 0022 (a)将5kg干燥的鸢尾和何首乌(占总重15)混合粉碎, 用75乙醇热回流提取3 次(25L3次), 每次2小时, 合并提取液, 浓缩至无醇味得到浓缩液(3L); (b)对步骤(a)浓缩 液依次用。
14、石油醚(3L3次)、 乙酸乙酯(3L3次)和水饱和的正丁醇(3L3次)萃取, 分别得 到石油醚萃取物、 乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物; (c)正丁醇萃取物用D101型大孔树脂富 集, 先用10乙醇冲洗8个柱体积除去大极性物质, 再用75乙醇洗脱9个柱体积, 收集75 说 明 书 2/4 页 4 CN 105815653 A 4 乙醇洗脱液, 减压浓缩。 0023 实施例4: 实施例1的对比, 不添加何首乌 0024 (a)将5kg干燥的鸢尾粉碎, 用70乙醇热回流提取3次(25L3次), 每次2小时, 合 并提取液, 浓缩至无醇味得到浓缩液(3L); (b)对步骤(a)浓缩液依次用石油醚(3L。
15、3次)、 乙酸乙酯(3L3次)和水饱和的正丁醇(3L3次)萃取, 分别得到石油醚萃取物、 乙酸乙酯 萃取物和正丁醇萃取物; (c)正丁醇萃取物用D101型大孔树脂富集, 先用8乙醇冲洗9个柱 体积除去大极性物质, 再用70乙醇洗脱11个柱体积, 收集70乙醇洗脱液, 减压浓缩。 0025 实施例5: 实施例1的对比, 何首乌占总重20 0026 (a)将5kg干燥的鸢尾和何首乌(占总重20)混合粉碎, 用70乙醇热回流提取3 次(25L3次), 每次2小时, 合并提取液, 浓缩至无醇味得到浓缩液(3L); (b)对步骤(a)浓缩 液依次用石油醚(3L3次)、 乙酸乙酯(3L3次)和水饱和的正丁。
16、醇(3L3次)萃取, 分别得 到石油醚萃取物、 乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物; (c)正丁醇萃取物用D101型大孔树脂富 集, 先用8乙醇冲洗9个柱体积除去大极性物质, 再用70乙醇洗脱11个柱体积, 收集70 乙醇洗脱液, 减压浓缩。 0027 实施例6: 抑菌试验 0028 按照实施例15制备得到天然植物源防腐剂15。 0029 以下为天然植物源防腐剂15对酱卤肉制品常见污染菌的抑菌试验, 抑菌试验采 用滤纸片的方法。 0030 采用菌种如下: 沙门氏菌、 金黄色葡萄球菌、 李斯特单核细胞菌、 大肠杆菌、 肉毒杆 菌。 0031 滤纸片的制法: 用打孔器将102型新华滤纸制成直径为6mm的。
17、放入干燥洁净的烧杯 内, 在121高温高压灭菌锅内灭菌30分钟, 烘干备用。 0032 天然植物源防腐剂15抑菌作用的测定: 用无菌试管吸取适宜浓度的菌悬液 0.1mL加入已倒好的平面培养基表面, 涂布均匀; 分别用微量移液器注射20mL防腐剂15提 取液于滤纸片上, 将滤纸片贴于已接种细菌的平面培养基表面, 每皿三片, 重复三次。 倒置 平皿37培养18小时后, 用游标卡尺量取抑菌圈直径。 0033 抑菌圈(mm)抑菌直径-6(mm)。 0034 结果见表1。 0035 表1天然植物源防腐剂15抑菌作用 0036 0037 结果表明: 天然植物源防腐剂13具有明显的抑菌防腐效果。 天然植物源。
18、防腐剂4 说 明 书 3/4 页 5 CN 105815653 A 5 和5抑菌防腐效果较差, 明显不如天然植物源防腐剂13; 说明本发明天然植物源防腐剂的 抑菌防腐效果与是否添加何首乌以及何首乌添加的比例有关。 0038 在进行卤制品或腌制品加工时, 将占原料重量比例15的天然植物源防腐剂加 入到卤制品或腌制品的原料肉或素菜中即可起到优异的抑菌防腐效果。 0039 上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容, 但并不以此限定本发明的保护 范围。 本领域的普通技术人员应当理解, 可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换, 而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。 说 明 书 4/4 页 6 CN 105815653 A 6 。