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1、(10)授权公告号 CN 101984815 B (45)授权公告日 2013.03.27 CN 101984815 B *CN101984815B* (21)申请号 201010228802.X (22)申请日 2010.07.15 A01N 43/40(2006.01) A01N 25/04(2006.01) A01P 3/00(2006.01) (73)专利权人 江阴苏利化学股份有限公司 地址 214444 江苏省江阴市利港镇润华路 7 号 (72)发明人 缪金凤 汪静莉 宋亚华 孙海峰 王丽霞 黄岳兴 孙磊 王立民 (74)专利代理机构 江阴市同盛专利事务所 32210 代理人 唐纫兰。
2、 曾丹 CN 1411718 A,2003.04.23,说明书第1页第 10-30 行, 第 2 页第 17-18 行 . CN 101380016 A,2009.03.11, 说明书第 5-6 页 , 说明书第 1 页第 6 行及说明书第 6 页第 20 行 . 赵力公 . 水性农药悬浮剂 (下) .天津化 工 .1992,( 第 1 期 ), 第 36-40 页 . (54) 发明名称 一种氟啶胺干悬浮剂及其制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种农用杀菌剂, 即一种氟啶 胺干悬浮剂及其制备方法。本发明组合物包括 : 氟啶胺、 渗透剂、 分散剂、 润湿剂、 崩解剂、 粘结剂、 填料、 水。
3、。 氟啶胺干悬浮剂制备方法在工艺上采用 多次研磨处理, 使干悬浮粒剂控制在 5m 以下, 悬浮率大于 90。本发明具有药效高、 渗透力强 等特点, 可减少使用剂量, 降低了农民的使用成本 和环境污染, 耐雨水冲刷。 本发明解决好了氟啶胺 在植物体内难渗透的难题, 从而极大提高了对作 物病害的防治效果。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 沈小春 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 5 页 1/1 页 2 1. 一种氟啶胺干悬浮剂, 其特征在于 : 取含 10.5g 有效成分的氟啶胺原药、 烷基酚聚。
4、氧 乙烯醚硫酸钠3.0g、 木质素磺酸钙12.0g、 聚乙二醇1.5g、 有机硅酮0.5g、 羧基纤维素6.0g、 脂肪醇聚氧乙烯醚 0.5g、 硅藻土补足 100g, 混合、 搅拌均匀后, 加水 200g, 湿法研磨制成悬 浮剂, 再经过喷雾、 干燥、 筛分, 制得。 权 利 要 求 书 CN 101984815 B 2 1/5 页 3 一种氟啶胺干悬浮剂及其制备方法 ( 一 ) 技术领域 0001 本发明涉及一种农药杀菌剂, 尤其涉及一种氟啶胺干悬浮剂及其制备方法。 ( 二 ) 背景技术 0002 目前, 在经常使用的农药剂型中以乳油、 可湿性粉剂、 粉剂等较为常见, 这些剂型 在特定的环。
5、境、 条件下, 能发挥较好的作用。但随着人类对环保的日益重视, 对使用农药也 有了更高的要求, 因而这些剂型又有其相应的局限性。 0003 为此, 农药专家们正在不断追求和探索更高效、 更安全、 更环保的农药新剂型, 其 中, 干悬浮剂 (DF) 便是已开发成功的一种。目前在一些西方发达国家, 干悬浮剂已发展得 较为成熟。 0004 氟啶胺是苯胺类杀菌剂, 为线粒体氧化磷酷化解偶联剂, 通过抑制孢子萌发、 菌丝 突破、 生长和孢子形成而抑制病原菌的侵染。氟啶胺适用作物广如葡萄、 苹果、 梨、 柑橘、 小 麦、 大豆、 马铃薯、 番茄、 水稻、 茶、 草坪等, 杀菌谱广。 对交链孢属、 葡萄孢属。
6、、 疫霉属、 单轴霉 属、 核盘菌属和黑星菌属菌非常有效, 如黄瓜灰霉病、 腐烂病、 霜霉病、 炭疽病、 白粉病、 茎部 腐烂病, 番茄晚疫病, 苹果黑星病、 叶斑病, 梨黑斑病、 锈病, 水稻纹枯病、 稻瘟病, 葡萄灰霉 病、 霜霉病, 柑橘疮痂病, 马铃薯晚疫病, 草坪斑点病。除了杀菌活性外, 氟啶胺还显示出对 红蜘蛛等的杀螨活性, 如柑橘红蜘蛛、 石竹镌螨、 神泽叶螨等。 0005 虽然氟啶胺对许多植物病害病原菌具有很好的杀菌活性, 但由于无内吸性, 无法 透过植物表层的角质层、 蜡质等保护层, 市场上大多数的氟啶胺制剂对植物病害的防治效 果确十分不理想。 如何使氟啶胺可穿透植物体表及进。
7、入植物体内, 发挥其特点, 解决好氟啶 胺制剂防治效果, 是目前技术的一大难题。 ( 三 ) 发明内容 0006 本发明的目的之一在于克服上述不足, 提供一种药效高、 渗透力强、 可降低使用剂 量及成本的氟啶胺干悬浮剂。 0007 本发明的目的之二在于提供一种氟啶胺干悬浮剂的制备方法。 0008 本发明的目的是这样实现的 : 0009 一种氟啶胺干悬浮剂, 所述氟啶胺干悬浮剂各组分的重量比为 : 0010 氟啶胺 : 10-90 0011 分散剂 : 2-30 0012 润湿剂 : 2-10 0013 崩解剂 : 5-30 0014 消泡剂 : 0.1-5 0015 粘结剂 : 0.1-5 0。
8、016 渗透剂 : 0.1-10 0017 载体 : 补足 100。 说 明 书 CN 101984815 B 3 2/5 页 4 0018 所述的渗透剂选自聚醚改性硅氧烷、 乙氧基改性聚三硅氧烷、 脂肪醇聚氧乙烯醚、 磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、 壬基酚聚氧乙烯醚一种或几种。 0019 所述的分散剂选自纸浆废液、 动物蛋白水解产物、 皂素、 脂肪醇、 木质素磺酸盐、 脂 肪醇聚氧乙烯醚、 烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、 苯乙基酚聚氧 乙烯醚、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、 烷基萘磺酸钠、 丁二酸半酯磺酸盐脂肪酰胺、 N- 甲基牛 磺酸钠盐、 烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐、 。
9、蓖麻油聚氧乙烯醚、 石油磺酸钠、 聚乙烯醇、 淀粉、 乙烯吡咯烷酮、 羧甲基纤维素中的一种或几种。 0020 所述的润湿剂选自烷基磺酸盐、 脂肪醇乙烯醚、 失水山醇脂肪酸酯、 失水山醇脂肪 酸酯聚氧乙烯醚、 烷基胺基牛磺酸盐、 烷基丁二酸磺酸盐、 烷基本磺酸盐、 脂肪醇硫酸盐、 月 桂醇硫酸盐、 皂素、 亚甲基双萘磺酸钠、 拉开粉中的一种或几种。 0021 所述的崩解剂选自氯化钙、 氯化镁、 氯化铝、 尿素、 硫酸铵、 硫酸钠、 膨润土、 羧丙基 纤维素、 交联淀粉、 白炭黑中的一种或几种。 0022 所述的粘结剂选自 : 淀粉、 CMC、 糊精、 阿拉伯胶、 大豆蛋白、 聚乙烯醇、 聚乙二醇。
10、、 硅 酸钠、 明胶中一种或几种。 0023 所述的载体选自高岭土、 膨润土、 陶土、 硅藻土、 轻质碳酸钙、 蒙脱土、 生石灰中的 一种或几种。 0024 所述的消泡剂选自有机硅酮、 C8-10 的脂肪醇、 C10-20 饱和脂肪酸族羟基及其酯 类、 酯 - 醚型化合物中的一种或几种。 0025 一种氟啶胺干悬浮剂的制备方法, 所述制备方法包括如下步骤 : 0026 (1) 按配比和重量比算出各组分用量, 并称量, 混和并搅拌均匀 ; 0027 (2) 加入水, 混合均匀, 形成配方料 ; 0028 (3) 将配方料湿法研磨制成悬浮剂, 再经喷雾干燥造粒 ; 0029 (4) 烘干、 筛分、。
11、 分析检验、 计量、 包装入库。 0030 所述研磨次数为多次, 所制得的干悬浮粒剂控制在 5m 以下, 悬浮率大于 90。 0031 与现有技术相比, 本发明的有益效果是 : 0032 本发明的氟啶胺干悬浮剂工艺上采用多次研磨处理, 使干悬浮粒剂控制在 5m 以下, 悬浮率大于 90, 具有分散性好, 润湿性好、 悬浮率高、 渗透力强等特点, 可通过叶片 表层渗透到植物体内, 从而极大提高了对作物病害的防治效果 ; 还具有易包装、 易贮存、 稳 定性好等特点 ; 在生产过程中无粉尘污染, 利于连续化生产 ; 本发明的氟啶胺干悬浮剂附 着力强, 可耐雨水冲杀, 持效期长。可减少使用剂量, 降低。
12、了农民的使用成本和环境污染。 ( 四 ) 具体实施方式 0033 本发明以氟啶胺为有效成分, 经测定发现, 加入渗透剂之后, 渗透力明显增强, 甘 蓝具体用甘蓝叶表皮法测定渗透力实例加以说明 : 0034 1、 试验药剂 : 氟啶胺 + 渗透剂 ( 聚醚改性硅氧烷、 乙氧基改性聚三硅氧烷、 脂肪醇 聚氧乙烯醚、 磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、 壬基酚聚氧乙烯醚 ) 0035 2、 试验方法 : 甘蓝叶表皮法甘蓝叶表皮分离参照 Walker 方法, 渗透力测定参 照曾年方法。以清水为对照。 0036 3、 试验结果与分析 说 明 书 CN 101984815 B 4 3/5 页 5 0037 表 1 。
13、甘蓝叶表皮法测定氟啶胺 + 渗透剂渗透时间与浓度的关系 0038 0039 表中数值表示穿透叶表所需要的渗透时间 ( 单位 s), 数值越小, 表示渗透力越强。 从结果可以看出, 加入渗透剂之后, 其渗透力明显增强。 0040 本发明制备方法制造工艺采用喷雾干燥法, 以下用实例的方式进一步解释本发 明, 但本发明不局限于这些实例。 0041 实施例 1 0042 取含 10.5g 有效成分的氟啶胺原药、 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠 3.0g、 木质素磺酸 钙 12.0g、 聚乙二醇 1.5g、 有机硅酮 0.5g、 羧基纤维素 6.0g、 脂肪醇聚氧乙烯醚 0.5g、 硅藻 土补足 100g, 混。
14、合、 搅拌均匀后, 加水 200g, 湿法研磨制成悬浮剂, 再经过喷雾、 干燥、 筛分, 制得 10的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为 10.2, 水分 1.0, pH7.8, 细度 ( 通过 45um) 98, 悬浮率 90, 持久起泡性 (1min) 10ml, 润湿时间 40s, 基本无 粉尘, 加速贮存稳定性合格。 0043 实施例 2 0044 取含31.0g有效成分的氟啶胺原药、 亚甲基双萘磺酸钠4.0g、 拉开粉8.0g、 聚乙二 醇 1.5g、 有机硅酮 0.5g、 白炭黑 10.0g、 脂肪醇聚氧乙烯醚 1.0g、 硅藻土补足 100g, 混合、 搅 拌均匀后, 加水 3。
15、00g, 湿法研磨制成悬浮剂, 再经过喷雾、 干燥、 筛分, 制得 30的氟啶胺干 悬浮剂。经检验有效成分含量为 30.5, 水分 1.0, pH8.0, 细度 ( 通过 45um) 98, 悬浮率 90, 持久起泡性 (1min) 10ml, 润湿时间 40s, 基本无粉尘, 加速贮存稳定性 合格。 0045 实施例 3 0046 取含31.0g有效成分的氟啶胺原药、 蓖麻油聚氧乙烯醚4.0g、 木质素磺酸盐6.0g、 聚乙二醇1.5g、 有机硅酮0.5g、 白炭黑5.0g、 硫酸铵18.0g、 聚醚改性硅氧烷0.8g、 高岭土补 足 100g, 混合、 搅拌均匀后, 加水 300g, 湿法。
16、研磨制成悬浮剂, 再经过喷雾、 干燥、 筛分, 制得 30的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为 30.4, 水分 1.0, pH7.9, 细度 ( 通过 45um)98, 悬浮率90, 持久起泡性(1min)10ml, 润湿时间40s, 基本无粉尘, 加 说 明 书 CN 101984815 B 5 4/5 页 6 速贮存稳定性合格。 0047 实施例 4 0048 取含 40.5g 有效成分的氟啶胺原药、 苯乙基酚聚氧乙烯醚 4.0g、 木质素磺酸盐 6.0g、 聚乙二醇 1.5g、 羟基纤维素 2g、 有机硅酮 0.5g、 聚醚改性硅氧烷 1.5g、 膨润土补足 100g, 混合、 搅拌。
17、均匀后, 加水 300g, 湿法研磨制成悬浮剂, 再经过喷雾、 干燥、 筛分, 制得 30的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为 40.0, 水分 1.0, pH8.3, 细度 ( 通过 4um) 98, 悬浮率 90, 持久起泡性 (1min) 10ml, 润湿时间 60s, 基本无粉尘, 加 速贮存稳定性合格。 0049 实施例 5 0050 取含 51.5g 有效成分的氟啶胺原药、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐 4.0g、 失水山醇脂 肪酸酯聚氧乙烯醚 6.0g、 聚乙二醇 1.5g、 有机硅酮 0.8g、 白炭黑 2.0g、 硫酸钠 10.0g、 壬基 酚聚氧乙烯醚 1.5g、 高岭土补足 。
18、100g, 混合、 搅拌均匀后, 加水 300g, 湿法研磨制成悬浮 剂, 再经喷雾、 干燥、 筛分, 制得 50的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效超微粉碎成分含量 为 50.8, 水分 1.0, pH8.3, 细度 ( 通过 45um) 98, 悬浮率 90, 持久起泡性 (1min) 10ml, 润湿时间 40s, 基本无粉尘, 加速贮存稳定性合格。 0051 实施例 6 0052 取含 71.1g 有效成分的氟啶胺原药、 苯乙基酚聚氧乙烯醚 4.0g、 木质素磺酸盐 6.0g、 聚乙二醇 1.5g、 有机硅酮 0.8g、 白炭黑 2.0g、 羟基纤维素 5.0g、 磺化琥珀酸二仲辛酯 钠盐 2。
19、.0g、 高岭土补足 100g, 混合、 搅拌均匀后, 加水 300g, 湿法制成悬浮剂, 再经过喷雾、 干燥、 筛分, 制得 70的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为 70.6, 水分 1.0, pH7.3, 细度 ( 通过 45um) 98, 悬浮率 90, 持久起泡性 (1min) 10ml, 润湿时间 40s, 基本无粉尘, 加速贮存稳定性合格。 0053 上述实施例中, 氟啶胺干悬浮剂在工艺上采用多次研磨处理, 使干悬浮粒剂控制 在 5m 以下, 悬浮率大于 90。 0054 应用实施例 : 0055 利用上述实施例制得的制剂防治马铃薯晚疫病。 0056 1、 试验处理 : 本试验。
20、药剂用量根据各个成分的不同分别设三个处理浓度, 对照药 剂分别是市售农药 50氟啶胺可湿性粉剂及清水空白对照。 0057 2、 试验方式 : 试验选择在历年马铃薯晚疫病比较严重的田块进行, 试验每个小区 为 30m2, 重复 4 次。调查方法及药效评价按 GB/T 17980.34-2000 进行。 0058 3、 试验结果如下表 : 说 明 书 CN 101984815 B 6 5/5 页 7 0059 0060 注 : a 表示在 0.05 水平上显著, b 表示在 0.05 水平上有差异, c 表示在 0.05 水平上有不显著。 0061 田间药效试验表明, 本发明氟啶胺干悬浮剂对马铃薯晚疫病具有很好的防效, 防 治效果明显优于无添加渗透剂的氟啶胺制剂。 说 明 书 CN 101984815 B 7 。