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一种氟啶胺干悬浮剂及其制备方法.pdf

  • 上传人:小**
  • 文档编号:6680858
  • 上传时间:2019-09-04
  • 格式:PDF
  • 页数:7
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201010228802.X

    申请日:

    20100715

    公开号:

    CN101984815B

    公开日:

    20130327

    当前法律状态:

    有效性:

    有效

    法律详情:

    IPC分类号:

    A01N43/40,A01N25/04,A01P3/00

    主分类号:

    A01N43/40,A01N25/04,A01P3/00

    申请人:

    江阴苏利化学股份有限公司

    发明人:

    缪金凤,汪静莉,宋亚华,孙海峰,王丽霞,黄岳兴,孙磊,王立民

    地址:

    214444 江苏省江阴市利港镇润华路7号

    优先权:

    CN201010228802A

    专利代理机构:

    江阴市同盛专利事务所

    代理人:

    唐纫兰;曾丹

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    内容摘要

    本发明公开了一种农用杀菌剂,即一种氟啶胺干悬浮剂及其制备方法。本发明组合物包括:氟啶胺、渗透剂、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料、水。氟啶胺干悬浮剂制备方法在工艺上采用多次研磨处理,使干悬浮粒剂控制在5μm以下,悬浮率大于90%。本发明具有药效高、渗透力强等特点,可减少使用剂量,降低了农民的使用成本和环境污染,耐雨水冲刷。本发明解决好了氟啶胺在植物体内难渗透的难题,从而极大提高了对作物病害的防治效果。

    权利要求书

    1.一种氟啶胺干悬浮剂,其特征在于:取含10.5g有效成分的氟啶胺原药、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠3.0g、木质素磺酸钙12.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.5g、羧基纤维素6.0g、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5g、硅藻土补足100g,混合、搅拌均匀后,加水200g,湿法研磨制成悬浮剂,再经过喷雾、干燥、筛分,制得。

    说明书

    (一)技术领域

    本发明涉及一种农药杀菌剂,尤其涉及一种氟啶胺干悬浮剂及其制备 方法。

    (二)背景技术

    目前,在经常使用的农药剂型中以乳油、可湿性粉剂、粉剂等较为常 见,这些剂型在特定的环境、条件下,能发挥较好的作用。但随着人类对 环保的日益重视,对使用农药也有了更高的要求,因而这些剂型又有其相 应的局限性。

    为此,农药专家们正在不断追求和探索更高效、更安全、更环保的农 药新剂型,其中,干悬浮剂(DF)便是已开发成功的一种。目前在一些西方 发达国家,干悬浮剂已发展得较为成熟。

    氟啶胺是苯胺类杀菌剂,为线粒体氧化磷酷化解偶联剂,通过抑制孢 子萌发、菌丝突破、生长和孢子形成而抑制病原菌的侵染。氟啶胺适用作 物广如葡萄、苹果、梨、柑橘、小麦、大豆、马铃薯、番茄、水稻、茶、 草坪等,杀菌谱广。对交链孢属、葡萄孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌 属和黑星菌属菌非常有效,如黄瓜灰霉病、腐烂病、霜霉病、炭疽病、白 粉病、茎部腐烂病,番茄晚疫病,苹果黑星病、叶斑病,梨黑斑病、锈病, 水稻纹枯病、稻瘟病,葡萄灰霉病、霜霉病,柑橘疮痂病,马铃薯晚疫病, 草坪斑点病。除了杀菌活性外,氟啶胺还显示出对红蜘蛛等的杀螨活性, 如柑橘红蜘蛛、石竹镌螨、神泽叶螨等。

    虽然氟啶胺对许多植物病害病原菌具有很好的杀菌活性,但由于无内 吸性,无法透过植物表层的角质层、蜡质等保护层,市场上大多数的氟啶 胺制剂对植物病害的防治效果确十分不理想。如何使氟啶胺可穿透植物体 表及进入植物体内,发挥其特点,解决好氟啶胺制剂防治效果,是目前技 术的一大难题。

    (三)发明内容

    本发明的目的之一在于克服上述不足,提供一种药效高、渗透力强、 可降低使用剂量及成本的氟啶胺干悬浮剂。

    本发明的目的之二在于提供一种氟啶胺干悬浮剂的制备方法。

    本发明的目的是这样实现的:

    一种氟啶胺干悬浮剂,所述氟啶胺干悬浮剂各组分的重量比为:

    氟啶胺:10-90%

    分散剂:2-30%

    润湿剂:2-10%

    崩解剂:5-30%

    消泡剂:0.1-5%

    粘结剂:0.1-5%

    渗透剂:0.1-10%

    载体:补足100%。

    所述的渗透剂选自聚醚改性硅氧烷、乙氧基改性聚三硅氧烷、脂肪醇 聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚一种或几种。

    所述的分散剂选自纸浆废液、动物蛋白水解产物、皂素、脂肪醇、木 质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、烷基酚 聚氧乙烯醚硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、烷 基萘磺酸钠、丁二酸半酯磺酸盐脂肪酰胺、N-甲基牛磺酸钠盐、烷基酚聚 氧乙烯醚丁二酸酯磺酸盐、蓖麻油聚氧乙烯醚、石油磺酸钠、聚乙烯醇、 淀粉、乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素中的一种或几种。

    所述的润湿剂选自烷基磺酸盐、脂肪醇乙烯醚、失水山醇脂肪酸酯、 失水山醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基胺基牛磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、 烷基本磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、月桂醇硫酸盐、皂素、亚甲基双萘磺酸钠、 拉开粉中的一种或几种。

    所述的崩解剂选自氯化钙、氯化镁、氯化铝、尿素、硫酸铵、硫酸钠、 膨润土、羧丙基纤维素、交联淀粉、白炭黑中的一种或几种。

    所述的粘结剂选自:淀粉、CMC、糊精、阿拉伯胶、大豆蛋白、聚乙 烯醇、聚乙二醇、硅酸钠、明胶中一种或几种。

    所述的载体选自高岭土、膨润土、陶土、硅藻土、轻质碳酸钙、蒙脱 土、生石灰中的一种或几种。

    所述的消泡剂选自有机硅酮、C8-10的脂肪醇、C10-20饱和脂肪酸族 羟基及其酯类、酯-醚型化合物中的一种或几种。

    一种氟啶胺干悬浮剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:

    (1)按配比和重量比算出各组分用量,并称量,混和并搅拌均匀;

    (2)加入水,混合均匀,形成配方料;

    (3)将配方料湿法研磨制成悬浮剂,再经喷雾干燥造粒;

    (4)烘干、筛分、分析检验、计量、包装入库。

    所述研磨次数为多次,所制得的干悬浮粒剂控制在5μm以下,悬浮率 大于90%。

    与现有技术相比,本发明的有益效果是:

    本发明的氟啶胺干悬浮剂工艺上采用多次研磨处理,使干悬浮粒剂控 制在5μm以下,悬浮率大于90%,具有分散性好,润湿性好、悬浮率高、 渗透力强等特点,可通过叶片表层渗透到植物体内,从而极大提高了对作 物病害的防治效果;还具有易包装、易贮存、稳定性好等特点;在生产过 程中无粉尘污染,利于连续化生产;本发明的氟啶胺干悬浮剂附着力强, 可耐雨水冲杀,持效期长。可减少使用剂量,降低了农民的使用成本和环 境污染。

    (四)具体实施方式

    本发明以氟啶胺为有效成分,经测定发现,加入渗透剂之后,渗透力 明显增强,甘蓝具体用甘蓝叶表皮法测定渗透力实例加以说明:

    1、试验药剂:氟啶胺+渗透剂(聚醚改性硅氧烷、乙氧基改性聚三硅 氧烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、壬基酚聚氧乙烯醚)

    2、试验方法:甘蓝叶表皮法——甘蓝叶表皮分离参照Walker方法, 渗透力测定参照曾年方法。以清水为对照。

    3、试验结果与分析

    表1甘蓝叶表皮法测定氟啶胺+渗透剂渗透时间与浓度的关系

    表中数值表示穿透叶表所需要的渗透时间(单位s),数值越小,表示 渗透力越强。从结果可以看出,加入渗透剂之后,其渗透力明显增强。

    本发明制备方法制造工艺采用喷雾干燥法,以下用实例的方式进一步 解释本发明,但本发明不局限于这些实例。

    实施例1

    取含10.5g有效成分的氟啶胺原药、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠3.0g、木 质素磺酸钙12.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.5g、羧基纤维素6.0g、脂肪 醇聚氧乙烯醚0.5g、硅藻土补足100g,混合、搅拌均匀后,加水200g, 湿法研磨制成悬浮剂,再经过喷雾、干燥、筛分,制得10%的氟啶胺干悬 浮剂。经检验有效成分含量为10.2%,水分≤1.0%,pH7.8,细度(通过 45um)≥98%,悬浮率≥90%,持久起泡性(1min)≤10ml,润湿时间 ≤40s,基本无粉尘,加速贮存稳定性合格。

    实施例2

    取含31.0g有效成分的氟啶胺原药、亚甲基双萘磺酸钠4.0g、拉开粉 8.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.5g、白炭黑10.0g、脂肪醇聚氧乙烯醚1.0 g、硅藻土补足100g,混合、搅拌均匀后,加水300g,湿法研磨制成悬浮 剂,再经过喷雾、干燥、筛分,制得30%的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效 成分含量为30.5%,水分≤1.0%,pH8.0,细度(通过45um)≥98%,悬 浮率≥90%,持久起泡性(1min)≤10ml,润湿时间≤40s,基本无粉尘, 加速贮存稳定性合格。

    实施例3

    取含31.0g有效成分的氟啶胺原药、蓖麻油聚氧乙烯醚4.0g、木质素磺 酸盐6.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.5g、白炭黑5.0g、硫酸铵18.0g、聚 醚改性硅氧烷0.8g、高岭土补足100g,混合、搅拌均匀后,加水300g,湿 法研磨制成悬浮剂,再经过喷雾、干燥、筛分,制得30%的氟啶胺干悬浮 剂。经检验有效成分含量为30.4%,水分≤1.0%,pH7.9,细度(通过45um) ≥98%,悬浮率≥90%,持久起泡性(1min)≤10ml,润湿时间≤40s, 基本无粉尘,加速贮存稳定性合格。

    实施例4

    取含40.5g有效成分的氟啶胺原药、苯乙基酚聚氧乙烯醚4.0g、木质素 磺酸盐6.0g、聚乙二醇1.5g、羟基纤维素2g、有机硅酮0.5g、聚醚改性硅 氧烷1.5g、膨润土补足100g,混合、搅拌均匀后,加水300g,湿法研磨 制成悬浮剂,再经过喷雾、干燥、筛分,制得30%的氟啶胺干悬浮剂。经 检验有效成分含量为40.0%,水分≤1.0,pH8.3,细度(通过4um)≥98%, 悬浮率≥90%,持久起泡性(1min)≤10ml,润湿时间≤60s,基本无粉 尘,加速贮存稳定性合格。

    实施例5

    取含51.5g有效成分的氟啶胺原药、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐4.0g、失 水山醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚6.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.8g、白炭黑 2.0g、硫酸钠10.0g、壬基酚聚氧乙烯醚1.5g、高岭土补足100g,混合、 搅拌均匀后,加水300g,湿法研磨制成悬浮剂,再经喷雾、干燥、筛分, 制得50%的氟啶胺干悬浮剂。经检验有效超微粉碎成分含量为50.8%,水 分≤1.0%,pH8.3,细度(通过45um)≥98%,悬浮率≥90%,持久起泡 性(1min)≤10ml,润湿时间≤40s,基本无粉尘,加速贮存稳定性合格。

    实施例6

    取含71.1g有效成分的氟啶胺原药、苯乙基酚聚氧乙烯醚4.0g、木质素 磺酸盐6.0g、聚乙二醇1.5g、有机硅酮0.8g、白炭黑2.0g、羟基纤维素5.0g、 磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.0g、高岭土补足100g,混合、搅拌均匀后,加 水300g,湿法制成悬浮剂,再经过喷雾、干燥、筛分,制得70%的氟啶 胺干悬浮剂。经检验有效成分含量为70.6%,水分≤1.0%,pH7.3,细度(通 过45um)≥98%,悬浮率≥90%,持久起泡性(1min)≤10ml,润湿时 间≤40s,基本无粉尘,加速贮存稳定性合格。

    上述实施例中,氟啶胺干悬浮剂在工艺上采用多次研磨处理,使干悬 浮粒剂控制在5μm以下,悬浮率大于90%。

    应用实施例:

    利用上述实施例制得的制剂防治马铃薯晚疫病。

    1、试验处理:本试验药剂用量根据各个成分的不同分别设三个处理浓 度,对照药剂分别是市售农药50%氟啶胺可湿性粉剂及清水空白对照。

    2、试验方式:试验选择在历年马铃薯晚疫病比较严重的田块进行,试 验每个小区为30m2,重复4次。调查方法及药效评价按GB/T 17980.34-2000 进行。

    3、试验结果如下表:

    注:a表示在α=0.05水平上显著,b表示在α=0.05水平上有差异,c 表示在α=0.05水平上有不显著。

    田间药效试验表明,本发明氟啶胺干悬浮剂对马铃薯晚疫病具有很好的 防效,防治效果明显优于无添加渗透剂的氟啶胺制剂。

    关 键  词:
    一种 氟啶胺干 悬浮 及其 制备 方法
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