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1、(10)申请公布号 CN 103549153 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103549153 A (21)申请号 201310556333.8 (22)申请日 2013.11.11 A23K 1/16(2006.01) A23P 1/02(2006.01) (71)申请人 张维 地址 210008 江苏省南京市江东中路 102 号 万达广场 13 栋 24 楼 2405 室 申请人 宋海龙 (72)发明人 张维 宋海龙 (74)专利代理机构 南京苏科专利代理有限责任 公司 32102 代理人 孙立冰 (54) 发明名称 一种过瘤胃氯化胆碱颗粒及其生产方法 (57) 摘要。
2、 本发明涉及动物饲料添加剂领域, 具体涉及 一种过瘤胃氯化胆碱颗粒及其生产方法。其特征 是 : 本发明的过瘤胃氯化胆碱颗粒, 其为球形颗 粒, 颗粒直径为 1.6 3.0mm, 颗粒外层是植物油 脂, 颗粒内部是含氯化胆碱的核芯, 氯化胆碱重量 占颗粒总重量的 30 35%。本发明的过瘤胃氯化 胆碱颗粒在瘤胃中的有效通过率超过 85%, 可被 稳定地输送到小肠后再被消化吸收, 且具有极好 的物理稳定性, 克服了氯化胆碱易吸潮不宜储存 的缺点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (1。
3、0)申请公布号 CN 103549153 A CN 103549153 A 1/1 页 2 1. 一种过瘤胃氯化胆碱颗粒, 其为球形颗粒, 颗粒直径为 1.6 3.0mm, 颗粒外层是植 物油脂, 颗粒内部是含氯化胆碱的核芯, 氯化胆碱重量占颗粒总重量的 30 35%。 2. 权利要求 1 的颗粒, 其中植物油脂选自棕榈酸、 硬脂酸、 肉豆蔻酸、 油酸或亚油酸中 的一种或几种。 3. 权利要求 2 的颗粒, 其中植物油脂含棕榈酸 75% 90%、 硬脂酸 5% 10%、 肉豆蔻酸 0% 5%、 油酸 5% 10% 和亚油酸 0% 3%。 4. 权利要求 1 的颗粒, 其中植物油脂的重量占颗粒总。
4、重量的 40 60%。 5. 权利要求 1 的颗粒, 其中核芯中还含玉米芯。 6. 权利要求 5 的颗粒, 其中玉米芯的重量占颗粒总重量的 15 30%。 7. 权利要求 1 的颗粒的制备方法, 包括 : 将氯化胆碱和辅料在高速混合制粒机中干混, 后加入黏结剂进行湿混, 切割制备出含量达 60% 以上的氯化胆碱核芯, 将核芯放入流化床 中流化干燥 ; 再用旋流床侧喷方法将植物油脂对干燥的氯化胆碱核芯颗粒进行包衣。 权 利 要 求 书 CN 103549153 A 2 1/5 页 3 一种过瘤胃氯化胆碱颗粒及其生产方法 技术领域 0001 本发明涉及动物饲料添加剂领域, 具体涉及一种过瘤胃氯化胆。
5、碱颗粒及其生产方 法。 背景技术 0002 胆碱 (学名 2- 羟乙基 - 三甲基氢氧化胆碱) , 维生素 B 的一种。胆碱可以促进肝, 肾的脂肪代谢 ; 胆碱还是机体合成乙酰胆碱的基础, 从而影响神经信号的传递。 另外胆碱也 是体内蛋氨酸合成所需的甲基源之一。在许多食物中都含有天然胆碱, 但其浓度不足以满 足现代饲料业对动物迅速生长的需要, 因此在饲料中应添加合成胆碱以满足其需要。缺少 胆碱可导致禽畜脂肪肝, 生长缓慢, 死亡增多等现象发生。 0003 氯化胆碱是胆碱的盐酸盐, 一般动物口粮中, 用作动物饲料添加剂已经广泛用于 各种单胃动物的喂养中 (如鸡, 猪, 鱼类等) , 并取得较好的。
6、效果。但是由于反刍动物 (如奶 牛, 山羊等) 瘤胃微生物对氯化胆碱的降解作用, 氯化胆碱在反刍家禽上的应用受到限制。 饲料级氯化胆碱具有强吸潮性, 用氯化胆碱制备成饲料添加剂如果含量稍高一些则产品极 易吸潮, 无法安全贮存。含量如果太低, 则动物必须大量食用才能达到有效量。氯化胆碱的 吸潮性、 吸收二氧化碳性以及表面活性作用都对饲料中的维生素有强烈的破坏作用, 并且 以该种形式存在的氯化胆碱进入反刍动物瘤胃, 大部分会被瘤胃中的微生物降解, 在瘤胃 中的有效通过率极低, 只有很少一部分才能进入小肠, 能被小肠吸收的少之又少, 因此直接 给反刍动物饲喂氯化胆碱, 效果不明显, 如何减少氯化胆碱。
7、在反刍动物瘤胃中的降解率, 使 其能顺利被进入小肠并被吸收, 是急需解决的技术问题。 0004 在现有技术中, 为了解决上述难题, 多采用包被的形式将氯化胆碱用包衣材料进 行包覆, 避免其吸潮并在瘤胃中发生降解。CN1561979A 公开了一种氯化胆碱微胶囊, 其通 过添加氢化植物油为囊材, 制备出有效含量达 35% 45%wt% 的过瘤胃氯化胆碱微胶囊, 但 氢化植物油是一种含有大量反式脂肪酸的人工油脂, Time 杂志曾经公布, 氢化植物油在自 然界是不存在的, 也就是说在自然状况下, 人或动物机体是无法消化吸收这种油脂的, 大量 食用氢化植物油会对机体肝脏生产伤害, 此外该申请终产品为圆。
8、柱固体颗粒, 具有一定的 长度和直径, 而氢化植物油作为包衣, 其固形性差, 稍受外压即会变形破裂, 终上所述, 不管 从物理还是化学物性上来讲, 氢化植物油都不适合作为过瘤胃产品的包衣材料大量使用。 CN101269051A和CN102326714A的两个专利申请也分别公开了以丙烯酸树脂IV和壳聚糖作 为包衣材料包覆氯化胆碱的技术及以用丙烯酸树脂 IV 和乙基纤维素作为包衣材料包覆氯 化胆碱的技术, 虽然上述两种技术均能有效克服氯化胆碱在瘤胃中被降解, 但都采用了价 格昂贵的包衣材料, 且制备时程序复杂, 不适合大规模工业化生产。 发明内容 0005 本发明公开了一种氯化胆碱颗粒, 其不仅含。
9、量达 30 35%, 并且在瘤胃中的有效 通过率超过 85%, 可被稳定地输送到小肠后再被消化吸收, 本发明的氯化胆碱颗粒还有一个 说 明 书 CN 103549153 A 3 2/5 页 4 优点是具有极好的物理稳定性, 克服了氯化胆碱易吸潮不宜储存的缺点。 0006 本发明的过瘤胃氯化胆碱颗粒, 其为球形颗粒, 颗粒直径为 1.6 3.0mm, 颗粒外 层是植物油脂, 颗粒内部是含氯化胆碱的核芯, 氯化胆碱重量占颗粒总重量的 30 35%。 0007 其中所述的植物油脂优选自棕榈酸、 硬脂酸、 肉豆蔻酸、 油酸或亚油酸中的一种或 几种。 0008 优选植物油脂中含棕榈酸 75% 90%、 。
10、硬脂酸 5% 10%、 肉豆蔻酸 0% 5%、 油酸 5% 10% 和亚油酸 0% 3%。 0009 上述植物油脂的重量优选占颗粒总重量的 40 60%。 0010 核芯中除了含有氯化胆碱外, 还含有填充材料, 优选的填充材料是玉米芯。 玉米芯 的重量优选占颗粒总重量的1530%。 填充材料中还可以含作为黏结剂的羟丙基甲基纤维 素。 0011 本发明的氯化胆碱颗粒为圆形颗粒, 流动性好, 便于在饲料中均匀添加。并且, 其 防吸湿效果好, 贮存稳定。 0012 试验证明将本发明的过瘤胃氯化胆碱颗粒放置在恒温恒湿环境中 24 小时, 其外 观无任何变化, 颗粒流动性好, 经称重计算得其吸湿率仅为 。
11、1 2%。而与之对比, 我们将 同等有效含量玉米芯为载体的氯化胆碱颗粒放置在恒温恒湿的环境中 24 小时, 其外观会 因为吸湿而发生颗粒软化, 相互黏结及颗粒颜色变深等现象, 经称重计算其吸潮率为 12 15%。 0013 本发明的氯化胆碱颗粒的制备方法, 包括 : 将氯化胆碱和辅料在高速混合制粒机 中干混, 后加入黏结剂进行湿混, 切割制备出含量达 60% 以上的氯化胆碱核芯, 将核芯放入 流化床中流化干燥 ; 再用旋流床侧喷方法将植物油脂对干燥的氯化胆碱核芯颗粒进行包 衣。 0014 更优选的制备方法包括 : 0015 (1) 制备氯化胆碱颗粒 0016 将辅料玉米芯粉碎至 60 80 目。
12、, 备用。 0017 取玉米芯和 75% 氯化胆碱液体投入到高速混合制粒机中干混, 后加入羟丙基甲基 纤维素作为黏结剂进行湿混, 切割制备出粒径均匀的氯化胆碱颗粒。 0018 (2) 氯化胆碱颗粒的干燥 0019 将步骤 (1) 中制成的氯化胆碱颗粒投入到流化床制粒包衣机中进行流化干燥, 所 述干燥时的进风温度为 70, 引风频率为 35HZ, 干燥时间为 30 分钟 ; 对干燥后得到的氯化 胆碱颗粒进行筛分, 真空储存, 备用。 0020 (3) 氯化胆碱颗粒的包衣 0021 将步骤 (2) 得到的干燥氯化胆碱颗粒在流化床制粒包衣机中采用旋流床侧喷工 艺进行包衣, 具体包衣方法为 : 启动流。
13、化床和包衣设备, 取氯化胆碱颗粒投于流化床中加热 流化至 30 40, 在如下条件下将熔化的植物油脂喷涂到氯化胆碱颗粒表面 : 主进风温度 3550, 料层温度在3045, 引风频率为30HZ, 蠕动泵转速为812r/min, 喷枪的空 气压力是 0.15 0.20Mpa。 0022 鉴于氯化胆碱的强吸潮性, 上述步骤 (1) (3) 的实际操作过程中优选安装进风 管道除湿设备。 说 明 书 CN 103549153 A 4 3/5 页 5 0023 本发明的过瘤胃氯化胆碱颗粒能在反刍动物瘤胃中免受微生物降解, 以氯化胆碱 的形式通过瘤胃, 并在真胃和小肠中释放出来被小肠吸收, 有较高的过瘤胃。
14、效果, 过瘤效率 超过 80%。 0024 本发明所用的植物油脂包材为反刍动物所需的重要营养成分, 过瘤胃效果好, 小 肠消化率高, 是高产奶牛必须添加的高能饲料原料, 在高产奶牛日粮中添加本发明的过瘤 胃氯化胆碱产品同时可起到补充限制性氯化胆碱和能量的双重作用和效果, 不但降低了原 料成本, 同时大大提高了产品的性价比。 0025 本发明采用制粒和包衣两个阶段生产工艺生产过瘤胃氯化胆碱颗粒, 首先制粒过 程采用高速混合制粒法, 得到粒度均匀, 且氯化胆碱有效含量可达到 60% 以上的氯化胆碱 芯材颗粒。 其次, 包衣过程中采用流化床侧喷工艺, 在提高包衣效果的同时极大地改善了产 品的物理形态。
15、, 所得过瘤胃氯化胆碱颗粒规则且均匀, 颗粒粒径在 1.6 3.0mm, 流动性好, 便于在生产中直接使用。成品中氯化胆碱有效含量均能到达到 30% 以上。 0026 本发明的生产工艺简单, 包衣材料和辅料载体的成本很低, 适合工业化生产。 0027 经瘤胃液尼龙测定法验证, 本发明的过瘤胃氯化胆碱不易被瘤胃中的微生物、 pH 和水降解, 可被稳定地输送到小肠后再被消化吸收, 具有较高的过瘤胃保护率。 具体实施方式 0028 实施例 1 0029 (1) 过瘤胃氯化胆碱的制备 0030 制备氯化胆碱颗粒 0031 将辅料玉米芯粉碎至 60 80 目, 备用。 0032 分别取200g玉米芯粉和。
16、400g75%的氯化胆碱液体投入到高速混合制粒机中, 干混 2 分钟, 然后加入浓度为 5% 的羟丙基甲基纤维素 (HPMC) 溶液作为黏结剂进行湿混, 切割造 粒 4 分钟后即可得效含量为 60% 的氯化胆碱颗粒。 0033 氯化胆碱颗粒的干燥 0034 将上述制成的氯化胆碱颗粒投入到流化床制粒包衣机中进行流化干燥, 所述干燥 时的进风温度为 70, 引风频率为 35HZ, 干燥时间为 30 分钟 ; 对干燥后得到的氯化胆碱颗 粒进行筛分, 真空储存, 备用。 0035 氯化胆碱颗粒的包衣 0036 包衣溶液的制备 : 将 500g 植物油脂在大于 60的温度下熔化, 恒温使其成液态 状, 。
17、备用 ; 开启风机及加热装置, 并设定进风温度和雾化空气压力, 调节风量大小, 至流化床 内温度稳定后采用侧喷工艺进行包衣。 0037 取上述氯化胆碱颗粒500g作为芯材, 投于流化床喷雾包衣塔内, 首先进行10分钟 的干燥流化, 然后打开雾化空气压阀和料液阀开始进料, 将熔融包衣液从储液槽经由蠕动 泵增压, 经流量计计量, 进入侧喷喷嘴, 喷入流化床, 液滴在流化床中与处于流化状态的芯 材氯化胆碱颗粒相接触, 液滴喷涂于颗粒表面, 使得颗粒被包衣完整, 包衣液喷完后低温干 燥 20 分钟即可收料, 得颗粒粒径在 1.6 3.0mm 的过瘤胃氯化胆碱颗粒。该过瘤胃氯化胆 碱的各原料质量分数为氯。
18、化胆碱 30%, 辅料玉米芯 20%, 过瘤胃脂肪粉 50%。 0038 上述氯化胆碱的流化床喷雾包衣过程中, 主进风温度 40, 料层温度在 30, 引 说 明 书 CN 103549153 A 5 4/5 页 6 风频率为 30HZ, 蠕动泵转速为 8r/min, 喷枪的空气压力是 0.15Mpa。 0039 实施例 2 0040 (1) 过瘤胃氯化胆碱的制备 0041 制备氯化胆碱颗粒 0042 将辅料玉米芯粉碎至 60 80 目, 备用。 0043 分别取375g玉米芯和800g75%的氯化胆碱液体投入到高速混合制粒机中, 制得有 效含量为 61.5% 的氯化胆碱颗粒, 方法同实施例 。
19、1。 0044 氯化胆碱颗粒的干燥, 方法同实施例 1。 0045 氯化胆碱颗粒的包衣 0046 取 970g 氯化胆碱颗粒作为芯材, 取 930g 植物油脂做为包材, 按实施例 1 的方法进 行包衣, 得颗粒粒径在 1.6 3.0mm 的过瘤胃氯化胆碱颗粒。该过瘤胃氯化胆碱的各原料 质量分数为氯化胆碱 31.6%, 辅料玉米芯 19.5%, 过瘤胃脂肪粉 48.9%。 0047 上述氯化胆碱的流化床喷雾包衣过程中, 主进风温度 45, 料层温度在 40, 引 风频率为 30HZ, 蠕动泵转速为 10r/min, 喷枪的空气压力是 0.18Mpa。 0048 实施例 3 0049 (1) 过瘤。
20、胃氯化胆碱的制备 0050 制备氯化胆碱颗粒 0051 将辅料玉米芯粉碎至 60 80 目, 备用。 0052 分别取 440g 玉米芯和 1000g75% 的氯化胆碱液体投入到高速混合制粒机中, 制得 有效含量为 63% 的氯化胆碱颗粒, 方法同实施例 1。 0053 氯化胆碱颗粒的干燥, 方法同实施例 1。 0054 氯化胆碱颗粒的包衣 0055 取 1000g 氯化胆碱颗粒作为芯材, 取 900g 植物油脂做为包材, 按实施例 1 的方法 进行包衣, 得颗粒粒径在 1.6 3.0mm 的过瘤胃氯化胆碱颗粒。该过瘤胃氯化胆碱的各原 料质量分数为氯化胆碱 33.2%, 辅料玉米芯 19.4%。
21、, 过瘤胃脂肪粉 47.4%。 0056 上述氯化胆碱的流化床喷雾包衣过程中, 主进风温度 50, 料层温度在 45, 引 风频率为 30HZ, 蠕动泵转速为 12r/min, 喷枪的空气压力是 0.20Mpa。 0057 (2) 过瘤胃氯化胆碱在瘤胃中稳定性的评定 0058 为了评定采用上述方法生产的过瘤胃氯化胆碱在瘤胃中的稳定性, 采用瘤胃液尼 龙袋法测定过瘤胃氯化胆碱中氯化胆碱在4, 8, 12, 16, 20, 24小时6个培养时间点在瘤胃中 的有效通过率。测定结果见表 1。 0059 表 1 尼龙袋法测定的过瘤胃氯化胆碱中氯化胆碱的通过率 0060 说 明 书 CN 103549153 A 6 5/5 页 7 0061 测定结果表明, 本发明生产的过瘤胃氯化胆碱在瘤胃液中培养 24 个小时, 其瘤胃 中有效通过率均达到 85% 以上, 说明该产品具有较好的过瘤胃效果, 在瘤胃中比较稳定, 不 易被瘤胃中的微生物, pH 和水降解, 可被稳定地输送到小肠后再被消化吸收。 说 明 书 CN 103549153 A 7 。