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含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103688986 A (43)申请公布日 2014.04.02 CN 103688986 A (21)申请号 201310680726.X (22)申请日 2013.12.13 A01N 55/10(2006.01) A01N 25/06(2006.01) A01P 7/04(2006.01) A01N 51/00(2006.01) A01N 47/40(2006.01) (71)申请人广西田园生化股份有限公司地址 530007 广西壮族自治区南宁市科园大道创新路西段 1 号 (72)发明人佟才宇王群利李现玲唐卫卢镇朱华龙黄华 (74)专利代理机。

2、构成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人吴彦峰 (54) 发明名称含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂 (57) 摘要本发明涉及农药技术领域，具体为含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，该超低容量液剂是由氟硅菊酯与活性成分复配组成化学成分，其余组分为表面活性剂和溶剂；活性成分为吡虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、呋虫胺中的任意一种。本发明所述的超低容量液剂加工方便、持效期长、工效高、靶标不易产生抗药性、环境污染低、省药省水，提高农药利用率，通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾能够防治水稻、小麦、。

3、玉米、蔬菜、烟草、茶树、果树和甘蔗的多种害虫。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页说明书 20 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书1页说明书20页 (10)申请公布号 CN 103688986 A CN 103688986 A 1/1 页 2 1. 含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：它是以氟硅菊酯和活性组分 II 复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足 100% 的超低容量液剂；活性组分 II 为吡虫啉、噻虫嗪、噻虫啉的任意一种。 2. 根据权利要求 1 所述的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低。

4、容量液剂，其特征在于：氟硅菊酯和活性组分 II 复配为活性成分，其总量的重量含量为 0.2% 30%，氟硅菊酯的重量含量为0.1%15%，活性组分II的重量含量为0.1%20%，助剂的重量含量为1%10%，溶剂补足至 100%。 3. 根据权利要求 1 所述的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：氟硅菊酯和活性组分 II 复配为活性成分，其总量的重量含量为 2% 25%，氟硅菊酯的重量含量为 1% 10%，活性组分 II 的重量含量为 1% 15%，助剂的重量含量为 1% 10%，溶剂补足至 100%。 4. 根据权利要求 1 所述的含氟硅菊。

5、酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、 N- 甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂 T、渗透剂 OT、氮酮、有机硅中的一种或一种以上的组合。 5. 根据权利要。

6、求 1 所述的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、二乙苯、甲基丙基苯、甲氧基甲苯、苄基甲基醚、丁苯、甲基萘、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、环氧大豆油、棉籽油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括环己酮、苯甲醇、 N- 甲基吡咯烷酮、 N， N- 二甲基甲酰胺、 N， N- 二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、异戊醇、聚乙二醇 30。

7、0、聚乙二醇 400、醋酸仲丁酯、二乙二醇醋酸酯、松油醇。 6. 根据权利要求 1 所述的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述超低容量液剂的制备方法是，在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为 60 150 转 / 分钟，搅拌时间为 15 60 分钟，温度为常温，压力为常压。 7. 一种如权利要求 1-6 中任意一项权利要求所述的超低容量液剂，其特征在于：将该超低容量液剂应用于防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞。

8、虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇、角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。权利要求书 CN 103688986 A 2 1/20 页 3 含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂技术领域 0001 本发明涉及农药技术领域，具体说是含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，主要通过超低。

9、容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾实现对作物害虫的有效防治。背景技术 0002 目前对于农业上易产生抗性的害虫防治，主要办法是开发与现有品种无交互抗性的新成份或已有农药品种之间的复配，前者由于所需的开发成本高、周期长，而且目前开发速度远远比不上害虫抗药性产生的速度。因此，对于作用机理不同的已有农药品种进行混配是一种最佳的选择。如果配比合理，则可以产生显著的增效作用，使田间防治效果显著优于各单剂的作用。含有单一活性成分的杀虫剂在农业害虫防治上常常存在一定的缺陷，连续多次使用不但使害虫容易产生抗药性，且易造成对食品和环境的污染，通过杀虫剂活性成分之间合理混。

10、配能够克服以上缺点。同时合理的复配使有效成分产生的增效作用，可以提高防效，减少有效成份用量，节约成本，延缓害虫的抗药性的产生，近而能够减轻甚至避免农药对食物和环境的污染，而本发明研究开发出的低毒高效新农药，不但对靶标药效显著增强，而且对人、作物、非靶标和环境的影响很低。 0003 氟硅菊酯化学名称为 (4- 乙氧基苯基 )-3-(4- 氟 -3- 苯氧基 - 苯基 ) 丙基二甲基硅烷 ; 分子式为 C25H29FO2Si，英文名称为 Silafluofen，化学结构式为： 0004 0005 氟硅菊酯为含硅的新型有机杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，无内吸传导。

11、作用，活性高，化学性质稳定，击倒速度快、杀虫谱广，对白蚁表现出良好的驱避作用，家用方面用作白蚁防治剂、衣料用防虫剂，在农业生产中，可以防治飞虱类、叶蝉类、椿象类、稻纵卷叶螟、蝗虫等害虫。氟硅菊酯对哺乳动物和鱼低毒，可安全用于水田。 0006 吡虫啉新烟碱类杀虫剂，英文名称为 Imidacloprid，分子式为 C9H10ClN5O2，化学名称为 1-(6- 氯 -3- 吡啶基甲基 )-N- 硝基亚咪唑烷 -2- 基胺，化学结构式 0007 0008 吡虫啉是德国拜耳公司和日本农药公司共同开发成功的一种高效、内吸、残效期长的优良农用杀虫剂新品种。。

12、 0009 噻虫啉新型氯代烟碱类杀虫剂，英文名称为 thiacloprid，分子式为 C13H5N4SCl，化说明书 CN 103688986 A 3 2/20 页 4 学名称为 3-(6- 氯 -5- 甲基吡啶 )-1,3- 噻唑烷 -2- 亚氰胺，化学结构式为 0010 0011 噻虫啉原药由德国拜耳农化公司和日本拜耳农化公司合作开发，它的作用机理与其它传统杀虫剂有所不同。它主要作用于昆虫神经接合后膜，通过与烟碱乙酰胆碱受体结合，干扰昆虫神经系统正常传导，引起神经通道的阻塞，造成乙酰胆碱的大量积累，从而使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死。具有较强的内吸、。

13、触杀和胃毒作用。 0012 噻虫嗪是新型氯代烟碱类杀虫剂，英文名称为 thiamethoxam，分子式为 C8H10ClN5O3S，化学名称为 3-(2- 氯 -1,3- 噻唑 -5- 基甲基 )-5- 甲基 -1,3,5- 恶二嗪 -4- 基叉 ( 硝基 ) 胺。噻虫嗪具有活性高、作用快、毒性低、持效期长、杀虫谱广等特点，作用机理与吡虫啉等第一代新烟碱类杀虫剂相似，但具有更高的活性。对害虫以胃毒、触杀和内吸作用为主，用于叶面喷雾及土壤灌根处理，其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位。 0013 本发明人通过研究证明，。

14、氟硅菊酯与吡虫啉、噻虫嗪、噻虫啉中的任一杀虫剂活性成分复配成的超低容量液剂对靶标害虫具有极强的增效作用。发明内容 0014 针对现在技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂制剂，并提供所述超低容量液剂的制备方法；该超低容量液剂具有明显的增效作用，杀虫防效高，喷雾工效高。 0015 本发明制成的超低容量液剂剂型，它是以氟硅菊酯和活性组分 II 复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足 100% ；活性组分 II 为吡虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、呋虫胺的任意一种。 0016 该超低容量液剂以氟硅菊酯。

15、和活性组分 II 复配为活性成分，其总量的重量含量为 0.2% 30%，优选 2% 25% ；氟硅菊酯的重量含量为 0.1% 15%， 1% 10% ；活性组分 II 的重量含量为 0.1% 20%，优选 1% 15% ；助剂的重量含量为 1% 10%，溶剂补足至 100%。 0017 适合表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、 N-。

16、甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂 T、渗透剂 OT、氮酮、有机硅。 0018 适合的溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、二乙苯、甲基丙基苯、甲氧基甲苯、苄基甲基醚、丁苯、甲基萘、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、环氧大豆油、棉籽油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油。

17、酸乙酯；极性溶剂包括环己酮、苯甲醇、 N- 甲基吡咯烷酮、 N， N- 二甲基甲酰胺、 N， N- 二甲基说明书 CN 103688986 A 4 3/20 页 5 乙酰胺、正己醇、正辛醇、异戊醇、聚乙二醇 300、聚乙二醇 400、醋酸仲丁酯、二乙二醇醋酸酯、松油醇。 0019 超低容量液剂通过筛选挥发性低、闪点高、对原药溶解性好、对作物药害低、粘度低的溶剂，施药时不兑水，而是用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械直接施用。超低容量喷雾由于雾滴中不含高挥发性成分，其大小与质量从离开喷雾器械到达靶标过程中没有明显变化，减少。

18、了挥发与飘逸。雾滴细小而均匀，符合 “生物最佳粒剂” 要求，显著提高了沉积量。 0020 本发明所述的超低容量液剂的制备方法为，在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟硅菊酯和烟碱类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为 60 150 转 / 分钟，搅拌时间为 15 60 分钟，温度为常温，压力为常压。 0021 适合的靶标作物是水稻、小麦等粮食作物，甘蔗、香蕉、橡胶、棉花、茶树、柑橘、苹果、山楂、桃树等经济作物，番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆。

19、、豇豆、豌豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物。 0022 本发明的超低容量液剂适合防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇。角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。 0023 施用本发明的超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾，其次是低容量喷雾和超低容。

20、量静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用药量，通常施药量是 75 150g a.i./hm2. 0024 本发明所述的超低容量液剂加工方便、成本低廉、工效高，人工超低容量喷雾每亩只花 10 分钟（人工常规喷雾每亩耗时 0.5-1 小时）；协调增效作用，氟硅菊酯和烟碱类杀虫剂复配在本申请限定的数值范围内其共毒系数均大于 120，表现出明显的增效作用；药效好，均达 85% 以上；持效长，持效期长达 14 天，且 14 天后的对害虫的防治效果达 80% 以上，节省水；可以降低环境污染，提高农药利用率，降低农药施用量。具体实施方式 0025 下面。

21、结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的范围。 0026 对照实施例 1 0027 10% 氟硅菊酯超低容量液剂 0028 说明书 CN 103688986 A 5 4/20 页 6 0029 0030 制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将氟硅菊酯搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得 10% 氟硅菊酯超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为 60 150 转 / 分钟，搅拌时间为 15 60 分钟，温度为常温，压力为常压。 0031 实施例 1 0032 4.0% 氟硅菊酯吡虫啉超低容量液剂（39 ： 1） 0033 说明书 C。

22、N 103688986 A 6 5/20 页 7 0034 制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将氟硅菊酯和吡虫啉搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得 4% 氟硅菊酯吡虫啉超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为 60 150 转 / 分钟，搅拌时间为 15 60 分钟，温度为常温，压力为常压。 0035 按照与实施例 1 相同的制备工艺步骤，可以制备以下实施例。 0036 实施例 2 0037 8.4% 氟硅菊酯吡虫啉超低容量液剂（20 ： 1） 0038 说明书 CN 103688986 A 7 6/20 页 8 0039 实施例 3 。

23、0040 15% 氟硅菊酯吡虫啉超低容量液剂（1 ： 2） 0041 0042 说明书 CN 103688986 A 8 7/20 页 9 0043 实施例 4 0044 30% 氟硅菊酯吡虫啉超低容量液剂（1 ： 1） 0045 0046 实施例 5 0047 9.9% 氟硅菊酯吡虫啉超低容量液剂（1 ： 10） 0048 0049 说明书 CN 103688986 A 9 8/20 页 10 0050 实施例 6 0051 9.5% 氟硅菊酯吡虫啉超低容量液剂（1 ： 25） 0052 0053 实施例 7 0054 6.1% 氟硅菊酯噻虫嗪超低容量液剂（30 ： 1）。

24、说明书 CN 103688986 A 10 9/20 页 11 0055 0056 实施例 8 0057 10.5% 氟硅菊酯噻虫嗪超低容量液剂（1 ： 20） 0058 0059 实施例 9 说明书 CN 103688986 A 11 10/20 页 12 0060 25% 氟硅菊酯噻虫嗪超低容量液剂（2:3） 0061 0062 实施例 10 0063 12% 氟硅菊酯噻虫嗪低容量液剂（1 ： 1） 0064 0065 说明书 CN 103688986 A 12 11/20 页 13 0066 实施例 11 0067 15% 氟硅菊酯噻虫嗪超低容量液剂（15 ： 1）。

25、0068 0069 实施例 12 0070 12% 氟硅菊酯噻虫嗪超低容量液剂（5 ： 1） 0071 0072 实施例 13 0073 22% 氟硅菊酯噻虫嗪超低容量液剂（1 ： 10） 0074 说明书 CN 103688986 A 13 12/20 页 14 0075 实施例 14 0076 8.2% 氟硅菊酯噻虫啉超低容量液剂（1 ： 40） 0077 0078 实施例 15 0079 12.6% 氟硅菊酯噻虫啉超低容量液剂（1 ： 20） 0080 0081 说明书 CN 103688986 A 14 13/20 页 15 0082 实施例 16 0083 10% 氟。

26、硅菊酯噻虫啉超低容量液剂（1 ： 9） 0084 0085 实施例 17 0086 8% 氟硅菊酯噻虫啉超低容量液剂（1 ： 1） 0087 0088 说明书 CN 103688986 A 15 14/20 页 16 0089 实施例 18 0090 13% 氟硅菊酯噻虫啉超低容量液剂（6 ： 1） 0091 0092 实施例 19 0093 10.4% 氟硅菊酯噻虫啉超低容量液剂（12 ： 1） 0094 说明书 CN 103688986 A 16 15/20 页 17 0095 实施例 20 0096 31% 氟硅菊酯噻虫啉超低容量液剂（30 ： 1） 0097 0098。

27、所制备的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂外观为均一油状液体；低温相容性好，在 5条件下，冷藏 7d 不析出结晶和悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂发测定结果，说明书 CN 103688986 A 17 16/20 页 18 挥发率低于30% ；对植物安全，无药害；采用闭口法测定，闪点大于70；粘度小于30mPa s ；导电率在 110 6 110 10s/cm 范围内。 0099 下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效测定结果进一步来说明本发明的有益效果。 0100 本发明的应用实施例是采用室内毒力测定和田间药效试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，。

28、明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC） ,CTC 80 为拮抗作用， 80 CTC 120 为相加作用， CTC 120 为增效作用，在室内毒力测定的基础上确定共毒系数（CTC）大于 80 即两种药剂混配达到相加和增效作用后，再进行田间药效试验验证其相加或增效的效果。 0101 应用实施例 1 氟硅菊酯和噻虫嗪室内联合毒力测定试验 0102 将氟硅菊酯和噻虫嗪分别按有效成分表 1 中的比例混配；试验方法：中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.1-2006 、中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7-2006 ，采用点滴法。24 小时检查死虫数，。

29、计算死亡率。空白对照为等量清水。一般每个处理设置 6 个浓度梯度。用 SPSS 统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的 LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。 0103 表 1 氟硅菊酯和噻虫嗪不同配比稻飞虱的毒力测定结果 0104 0105 说明书 CN 103688986 A 18 17/20 页 19 0106 由测定结果表 1 可知：氟硅菊酯和噻虫嗪按有效成分重量上述比例混配后对稻飞虱均有增效作用，共毒系数（CTC）均大于 120，其中当两者按 10:1 1:5 比例复配后对稻飞虱的增效作用尤为显著。 0107 应用实。

30、施例 2 0108 使用应用实施例 1 相同的方法，氟硅菊酯和吡虫啉按实施例 1-6 中有效成分重量比例39:1、 20:1、 1:2、 1:1、 1:10、 1:25混合稻飞虱3龄若虫的共毒系数分别为121.3、 141.5、 132.8、 146.6、 125.1 表明氟硅菊酯和吡虫啉按上述比例复配后对稻飞虱均有增效作用。 0109 同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照 GB T17980.4-2000 农药田间试验准则（一）杀虫剂防治水稻飞虱；防治对象：稻飞虱；试验地点：百色市田东县某水稻田；实施例 1 实施例 13 和对照。

31、实施例 1 的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂： 10% 氟硅菊酯 EC、 25% 噻虫嗪 WDG、 10% 吡虫啉 WP， 30% 氟硅菊酯吡虫啉 EC （1 ： 1）和 12% 氟硅菊酯噻虫嗪 EC（1 ： 1）用水稀释至 30L 常规喷雾。 0110 表 2 ：防治稻飞虱田间药效试验结果 0111 说明书 CN 103688986 A 19 18/20 页 20 0112 0113 应用实施例 3 0114 氟硅菊酯和噻虫啉按表 2 的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：参照中华人民共和国农业行业标准 NY/T1154.1-2006 、中华人民共和国。

32、农业行业标准 NY/ T1154.7-2006 ，采用点滴法，以甘蔗蚜虫3龄若虫为试虫，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置 5 个浓度梯度。用 SPSS 统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的 LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。说明书 CN 103688986 A 20 19/20 页 21 0115 表 2 氟硅菊酯和噻虫啉对甘蔗蚜虫室内联合毒力测定结果 0116 0117 从表 7 测定结果表明：氟硅菊酯和噻虫啉按上述比例混配对甘蔗蚜虫的共毒系数分别为 128.3、 131.。

33、5、 134.0、 175.1、 134.4、 129.3、 121.9，并表现出明显的增效作用。 0118 同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照 GB T17980.62-2004 农药田间药效试验准则（二）第 62 部分：杀虫剂防治甘蔗蚜虫。防治对象：甘蔗蚜虫；试验地点：崇左市扶绥县甘蔗田。实施例 11 实施例 14 和对照实施例 1 的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂： 10% 氟硅菊酯 EC、 40% 噻虫啉 SC 和 8% 氟硅菊酯噻虫啉 EC（1 ： 1），用水稀释至 30L 常规喷雾。 0119 表 3 ：防治甘蔗蚜虫田间药效试验结果 0120 说明书 CN 103688986 A 21 20/20 页 22 说明书 CN 103688986 A 22 。

摘要
申请专利号：	CN201310680726.X	申请日：	20131213
公开号：	CN103688986A	公开日：	20140402
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	A01N55/10,A01N25/06,A01P7/04,A01N51/00,A01N47/40	主分类号：	A01N55/10,A01N25/06,A01P7/04,A01N51/00,A01N47/40
申请人：	广西田园生化股份有限公司
发明人：	佟才宇,王群利,李现玲,唐卫,卢镇,朱华龙,黄华
地址：	530007 广西壮族自治区南宁市科园大道创新路西段1号
优先权：	CN201310680726A
专利代理机构：	成都九鼎天元知识产权代理有限公司	代理人：	吴彦峰
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内容摘要

本发明涉及农药技术领域，具体为含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，该超低容量液剂是由氟硅菊酯与活性成分Ⅱ复配组成化学成分，其余组分为表面活性剂和溶剂；活性成分Ⅱ为吡虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、呋虫胺中的任意一种。本发明所述的超低容量液剂加工方便、持效期长、工效高、靶标不易产生抗药性、环境污染低、省药省水，提高农药利用率，通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾能够防治水稻、小麦、玉米、蔬菜、烟草、茶树、果树和甘蔗的多种害虫。

权利要求书

1. 含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：它是以氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%的超低容量液剂；活性组分II为吡虫啉、噻虫嗪、噻虫啉的任意一种。 2. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为0.2%～30%，氟硅菊酯的重量含量为0.1%～15%，活性组分II的重量含量为0.1%～20%，助剂的重量含量为1%～10%，溶剂补足至100%。 3. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为2%～25%，氟硅菊酯的重量含量为1%～10%，活性组分II的重量含量为1%～15%，助剂的重量含量为1%～10%，溶剂补足至100%。 4. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂T、渗透剂OT、氮酮、有机硅中的一种或一种以上的组合。 5. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、二乙苯、甲基丙基苯、甲氧基甲苯、苄基甲基醚、丁苯、甲基萘、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、环氧大豆油、棉籽油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括环己酮、苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、异戊醇、聚乙二醇300、聚乙二醇400、醋酸仲丁酯、二乙二醇醋酸酯、松油醇。 6. 根据权利要求1所述的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，其特征在于：所述超低容量液剂的制备方法是，在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。 7.一种如权利要求1-6中任意一项权利要求所述的超低容量液剂，其特征在于：将该超低容量液剂应用于防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇、角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。

说明书

技术领域

本发明涉及农药技术领域，具体说是含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂，主要通过超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾实现对作物害虫的有效防治。

背景技术

目前对于农业上易产生抗性的害虫防治，主要办法是开发与现有品种无交互抗性的新成份或已有农药品种之间的复配，前者由于所需的开发成本高、周期长，而且目前开发速度远远比不上害虫抗药性产生的速度。因此，对于作用机理不同的已有农药品种进行混配是一种最佳的选择。如果配比合理，则可以产生显著的增效作用，使田间防治效果显著优于各单剂的作用。含有单一活性成分的杀虫剂在农业害虫防治上常常存在一定的缺陷，连续多次使用不但使害虫容易产生抗药性，且易造成对食品和环境的污染，通过杀虫剂活性成分之间合理混配能够克服以上缺点。同时合理的复配使有效成分产生的增效作用，可以提高防效，减少有效成份用量，节约成本，延缓害虫的抗药性的产生，近而能够减轻甚至避免农药对食物和环境的污染，而本发明研究开发出的低毒高效新农药，不但对靶标药效显著增强，而且对人、作物、非靶标和环境的影响很低。

氟硅菊酯化学名称为(4-乙氧基苯基)-[3-(4-氟-3-苯氧基-苯基)丙基]二甲基硅烷;分子式为C25H29FO2Si，英文名称为Silafluofen，化学结构式为：

氟硅菊酯为含硅的新型有机杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，无内吸传导作用，活性高，化学性质稳定，击倒速度快、杀虫谱广，对白蚁表现出良好的驱避作用，家用方面用作白蚁防治剂、衣料用防虫剂，在农业生产中，可以防治飞虱类、叶蝉类、椿象类、稻纵卷叶螟、蝗虫等害虫。氟硅菊酯对哺乳动物和鱼低毒，可安全用于水田。

吡虫啉新烟碱类杀虫剂，英文名称为Imidacloprid，分子式为C9H10ClN5O2，化学名称为1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，化学结构式

吡虫啉是德国拜耳公司和日本农药公司共同开发成功的一种高效、内吸、残效期长的优良农用杀虫剂新品种。

噻虫啉新型氯代烟碱类杀虫剂，英文名称为thiacloprid，分子式为 C13H5N4SCl，化学名称为3-(6-氯-5-甲基吡啶)-1,3-噻唑烷-2-亚氰胺，化学结构式为

噻虫啉原药由德国拜耳农化公司和日本拜耳农化公司合作开发，它的作用机理与其它传统杀虫剂有所不同。它主要作用于昆虫神经接合后膜，通过与烟碱乙酰胆碱受体结合，干扰昆虫神经系统正常传导，引起神经通道的阻塞，造成乙酰胆碱的大量积累，从而使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死。具有较强的内吸、触杀和胃毒作用。

噻虫嗪是新型氯代烟碱类杀虫剂，英文名称为thiamethoxam，分子式为 C8H10ClN5O3S，化学名称为3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4- 基叉(硝基)胺。噻虫嗪具有活性高、作用快、毒性低、持效期长、杀虫谱广等特点，作用机理与吡虫啉等第一代新烟碱类杀虫剂相似，但具有更高的活性。对害虫以胃毒、触杀和内吸作用为主，用于叶面喷雾及土壤灌根处理，其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位。

本发明人通过研究证明，氟硅菊酯与吡虫啉、噻虫嗪、噻虫啉中的任一杀虫剂活性成分复配成的超低容量液剂对靶标害虫具有极强的增效作用。

发明内容

针对现在技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂制剂，并提供所述超低容量液剂的制备方法；该超低容量液剂具有明显的增效作用，杀虫防效高，喷雾工效高。

本发明制成的超低容量液剂剂型，它是以氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其余用表面活性剂和溶剂补足100%；活性组分II为吡虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、呋虫胺的任意一种。

该超低容量液剂以氟硅菊酯和活性组分II复配为活性成分，其总量的重量含量为0.2%～30%，优选2%～25%；氟硅菊酯的重量含量为0.1%～15%，1%～ 10%；活性组分II的重量含量为0.1%～20%，优选1%～15%；助剂的重量含量为1%～10%，溶剂补足至100%。

适合表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、脂肪醇硫酸盐、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、渗透剂T、渗透剂OT、氮酮、有机硅。

适合的溶剂为芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性溶剂中的一种或多种组合；芳烃类溶剂包括芳烃类溶剂包括三甲苯、邻二氯苯、二乙苯、甲基丙基苯、甲氧基甲苯、苄基甲基醚、丁苯、甲基萘、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、二线油；植物油类溶剂包括大豆油、环氧大豆油、棉籽油、菜籽油、玉米油、蓖麻油、松节油、油酸甲酯、油酸乙酯；极性溶剂包括环己酮、苯甲醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、正己醇、正辛醇、异戊醇、聚乙二醇300、聚乙二醇400、醋酸仲丁酯、二乙二醇醋酸酯、松油醇。

超低容量液剂通过筛选挥发性低、闪点高、对原药溶解性好、对作物药害低、粘度低的溶剂，施药时不兑水，而是用超低容量喷雾器械、低容量喷雾器械或超低容量静电喷雾器械直接施用。超低容量喷雾由于雾滴中不含高挥发性成分，其大小与质量从离开喷雾器械到达靶标过程中没有明显变化，减少了挥发与飘逸。雾滴细小而均匀，符合“生物最佳粒剂”要求，显著提高了沉积量。

本发明所述的超低容量液剂的制备方法为，在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将活性成分搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得含氟硅菊酯和烟碱类杀虫剂的超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150 转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。

适合的靶标作物是水稻、小麦等粮食作物，甘蔗、香蕉、橡胶、棉花、茶树、柑橘、苹果、山楂、桃树等经济作物，番茄、茄子、辣椒、莴苣、芹菜、甘蓝、菜豆、蚕豆、豇豆、豌豆等蔬菜作物，黄瓜、南瓜、西瓜等葫芦科作物。

本发明的超低容量液剂适合防治稻飞虱、稻纵卷叶螟、褐飞虱、白背飞虱、灰飞虱、二化螟、稻蓟马、稻瘿蚊、稻叶蝉、黑尾叶蝉、稻蛛椽蝽、象星蝽象、稻绿蝽象、红须盲蝽、稻负混虫、稻筒水螟、稻蝗、蚜虫类、粉虱类、蚧类、矢尖盾蚧、朱绿蝽、桃小食心虫、桔潜蛾、茶细蛾、黄条跳甲、豆潜蝇。角腊蚧、小菜蛾、二黑条叶甲、茶黄蓟马、烟蓟马、黄蓟马、柑橘黄蓟马、大豆荚瘿蚊、番茄潜叶蝇。

施用本发明的超低容量液剂的优选方法是超低容量喷雾，其次是低容量喷雾和超低容量静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜的用药量，通常施药量是75～150g a.i./hm2.

本发明所述的超低容量液剂加工方便、成本低廉、工效高，人工超低容量喷雾每亩只花10分钟（人工常规喷雾每亩耗时0.5-1小时）；协调增效作用，氟硅菊酯和烟碱类杀虫剂复配在本申请限定的数值范围内其共毒系数均大于120，表现出明显的增效作用；药效好，均达85%以上；持效长，持效期长达14天，且14天后的对害虫的防治效果达80%以上，节省水；可以降低环境污染，提高农药利用率，降低农药施用量。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的范围。

对照实施例1

10%氟硅菊酯超低容量液剂

制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将氟硅菊酯搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得10%氟硅菊酯超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。

实施例1

4.0%氟硅菊酯·吡虫啉超低容量液剂（39：1）

制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用溶剂将氟硅菊酯和吡虫啉搅拌溶解后，再加入助剂成分，充分搅拌混合均匀，即得4%氟硅菊酯·吡虫啉超低容量液剂；工艺参数为：搅拌速度控制为60～150转/分钟，搅拌时间为15～60分钟，温度为常温，压力为常压。

按照与实施例1相同的制备工艺步骤，可以制备以下实施例。

实施例2

8.4%氟硅菊酯·吡虫啉超低容量液剂（20：1）

实施例3

15%氟硅菊酯·吡虫啉超低容量液剂（1：2）

实施例4

30%氟硅菊酯·吡虫啉超低容量液剂（1：1）

实施例5

9.9%氟硅菊酯·吡虫啉超低容量液剂（1：10）

实施例6

9.5%氟硅菊酯·吡虫啉超低容量液剂（1：25）

实施例7

6.1%氟硅菊酯·噻虫嗪超低容量液剂（30：1）

实施例8

10.5%氟硅菊酯·噻虫嗪超低容量液剂（1：20）

实施例9

25%氟硅菊酯·噻虫嗪超低容量液剂（2:3）

实施例10

12%氟硅菊酯·噻虫嗪低容量液剂（1：1）

实施例11

15%氟硅菊酯·噻虫嗪超低容量液剂（15：1）

实施例12

12%氟硅菊酯·噻虫嗪超低容量液剂（5：1）

实施例13

22%氟硅菊酯·噻虫嗪超低容量液剂（1：10）

实施例14

8.2%氟硅菊酯·噻虫啉超低容量液剂（1：40）

实施例15

12.6%氟硅菊酯·噻虫啉超低容量液剂（1：20）

实施例16

10%氟硅菊酯·噻虫啉超低容量液剂（1：9）

实施例17

8%氟硅菊酯·噻虫啉超低容量液剂（1：1）

实施例18

13%氟硅菊酯·噻虫啉超低容量液剂（6：1）

实施例19

10.4%氟硅菊酯·噻虫啉超低容量液剂（12：1）

实施例20

31%氟硅菊酯·噻虫啉超低容量液剂（30：1）

所制备的含氟硅菊酯与烟碱类杀虫剂的超低容量液剂外观为均一油状液体；低温相容性好，在–5℃条件下，冷藏7d不析出结晶和悬浮物；挥发性低，滤纸悬挂发测定结果，挥发率低于30%；对植物安全，无药害；采用闭口法测定，闪点大于70℃；粘度小于30mPa·s；导电率在1×10－6～1×10－10s/cm范围内。

下面再结合应用本发明实施例进行的田间药效测定结果进一步来说明本发明的有益效果。

本发明的应用实施例是采用室内毒力测定和田间药效试验相结合的方法。先通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数（CTC）,CTC ＜80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在室内毒力测定的基础上确定共毒系数（CTC）大于80即两种药剂混配达到相加和增效作用后，再进行田间药效试验验证其相加或增效的效果。

应用实施例1氟硅菊酯和噻虫嗪室内联合毒力测定试验

将氟硅菊酯和噻虫嗪分别按有效成分表1中的比例混配；试验方法：《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1154.7-2006》，采用点滴法。24小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照为等量清水。一般每个处理设置6个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。

表1氟硅菊酯和噻虫嗪不同配比稻飞虱的毒力测定结果

由测定结果表1可知：氟硅菊酯和噻虫嗪按有效成分重量上述比例混配后对稻飞虱均有增效作用，共毒系数（CTC）均大于120，其中当两者按10:1～1:5 比例复配后对稻飞虱的增效作用尤为显著。

应用实施例2

使用应用实施例1相同的方法，氟硅菊酯和吡虫啉按实施例1-6中有效成分重量比例39:1、20:1、1:2、1:1、1:10、1:25混合稻飞虱3龄若虫的共毒系数分别为121.3、141.5、132.8、146.6、125.1表明氟硅菊酯和吡虫啉按上述比例复配后对稻飞虱均有增效作用。

同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照 ≤GB／T17980.4-2000农药田间试验准则（一）杀虫剂防治水稻飞虱≥；防治对象：稻飞虱；试验地点：百色市田东县某水稻田；实施例1～实施例13和对照实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟硅菊酯EC、25%噻虫嗪WDG、10%吡虫啉WP，30%氟硅菊酯·吡虫啉EC（1：1）和12%氟硅菊酯·噻虫嗪EC（1：1）用水稀释至30L常规喷雾。

表2：防治稻飞虱田间药效试验结果

应用实施例3

氟硅菊酯和噻虫啉按表2的混配比例进行毒力增效作用的测定，试验方法：参照《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.1-2006》、《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7-2006》，采用点滴法，以甘蔗蚜虫3龄若虫为试虫，药后24小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照点滴等量清水。一般每个处理设置5个浓度梯度。用SPSS统计分析软件进行统计分析，计算各药剂的LC50，依此来评价供试药剂对试虫的活性，依孙云沛计算共毒系数（CTC）。

表2氟硅菊酯和噻虫啉对甘蔗蚜虫室内联合毒力测定结果

从表7测定结果表明：氟硅菊酯和噻虫啉按上述比例混配对甘蔗蚜虫的共毒系数分别为128.3、131.5、134.0、175.1、134.4、129.3、121.9，并表现出明显的增效作用。

同时在室内毒力测定的基础上，进行大田药效试验验证。试验方法：参照 ≤GB／T17980.62-2004农药田间药效试验准则（二）第62部分：杀虫剂防治甘蔗蚜虫≥。防治对象：甘蔗蚜虫；试验地点：崇左市扶绥县甘蔗田。实施例 11～实施例14和对照实施例1的施药方法：超低容量喷雾；对照药剂：10%氟硅菊酯EC、40%噻虫啉SC和8%氟硅菊酯·噻虫啉EC（1：1），用水稀释至30L 常规喷雾。

表3：防治甘蔗蚜虫田间药效试验结果