一种用废旧棉纤维制备载银抗菌剂的方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 103688996 B (45)授权公告日 2014.12.10 CN 103688996 B (21)申请号 201310615121.2 (22)申请日 2013.11.28 A01N 59/16(2006.01) A01N 25/08(2006.01) A01P 1/00(2006.01) (73)专利权人 太原理工大学 地址 030024 山西省太原市万柏林区迎泽西 大街 79 号 (72)发明人 戴晋明 史晟 侯文生 张永芳 陈旭红 朱秋荣 (74)专利代理机构 太原市科瑞达专利代理有限 公司 14101 代理人 江淑兰 WO 2008063680 A2,2。

2、008.05.29, CN 102960366 A,2013.03.13, CN 102677454 A,2012.09.19, CN 1376822 A,2002.10.30, CN 1322474 A,2001.11.21, (54) 发明名称 一种用废旧棉纤维制备载银抗菌剂的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种用废旧棉纤维制备载银抗菌 剂的方法， 是以废旧棉纤维为原料， 以去离子水为 反应介质， 经洗涤、 消毒、 剪条、 褪色、 浸泡、 分散、 干燥， 经与硝酸银和盐酸水溶液混合， 在反应釜加 热、 加压条件下， 经水解、 碳化反应制成载银碳微 球抗菌剂， 此制备方法工艺先进， 数据翔实。

3、精确， 制备的载银碳微球抗菌剂纯度好， 达 99.5%， 抗菌 效果好， 可在各种纺织品中做抗菌剂使用， 既回收 利用了废旧棉纤维， 保护了环境， 又在高附加值工 业领域得到了应用， 是十分理想的用废旧棉纤维 制备载银碳微球抗菌剂的方法。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 徐利 权利要求书 5 页 说明书 6 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书5页 说明书6页 附图2页 (10)授权公告号 CN 103688996 B CN 103688996 B 1/5 页 2 1. 一种用废旧棉纤维制备载银抗菌剂的方法， 其特征在于 ： 使。

4、用的化学物质材料为 ： 废旧棉纤维、 硝酸银、 盐酸、 无水乙醇、 去离子水、 直链烷基苯磺酸钠、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫 酸钠、 氢氧化钠、 连二亚硫酸钠， 其组合准备用量如下 ： 以克、 毫升为计量单位 废旧棉纤维 ： (C6H10O5)n n=6000-15000 10g0.001g 硝酸银 ： AgNO3 2.55g0.001g 无水乙醇 ： CH3CH2OH 1000mL10mL 去离子水 ： H2O 6000mL10mL 盐酸 ： HCL 25mL0.1mL 氢氧化钠 ： NaOH 0.5g0.001g 连二亚硫酸钠 ： Na2S2O4 1g0.001g 直链烷基苯磺酸钠 ： C18H。

5、29O3SNa 2mL0.001mL 脂肪醇聚氧乙烯 醚硫酸钠 ： C13H27O(CH2CH2O)2SO3Na 1mL0.001mL 制备方法如下 （1） 精选化学物质材料 对制备使用的化学物质材料要进行精选， 并进行质量纯度、 浓度、 含量控制 ： 废旧棉纤维 ： 固态固体 含碳量 ： 44.44% 硝酸银 ： 固态固体 99.8% 盐酸 ： 液态液体 浓度 37.5% 无水乙醇 ： 液态液体 99.5% 去离子水 ： 液态液体 99.9% 氢氧化钠 ： 固体粉体 99.9% 连二亚硫酸钠 ： 固体粉体 99.9% 直链烷基苯磺酸钠 液态粘稠状液体 99.9% 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 液态。

6、凝胶状膏体 99.9% （2） 预处理废旧棉纤维 洗涤， 取废旧棉纤维 10g0.01g 置于洗涤器内， 向洗涤器内加入去离子水 300mL、 直链烷基苯磺酸钠 2 mL0.001 mL、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 1mL0.001mL、 氢氧化钠 0.1g0.001g， 开启洗涤器， 洗涤 30min ； 漂洗， 将洗涤后的废旧棉纤维取出， 放入烧杯内， 向烧杯内加入去离子水 500mL， 用玻 璃棒搅拌漂洗 5min， 漂洗重复进行 5 次 ； 干燥， 将漂洗后的废旧棉纤维置于干燥箱内， 进行干燥处理， 干燥温度 50， 干燥时 间 120min ； 消毒， 将干燥后的废旧棉纤维置于紫外光消。

7、毒箱内进行消毒， 电压 220V， 功率 40W， 消毒时间 60min ； 剪条， 将消毒后的废旧棉纤维剪切成条状， 尺寸为 1 mm1mm ； 褪色， 将剪条后的废旧棉纤维和去离子水 200mL 置于烧杯内， 向烧杯内加入氢氧化 钠 0.4g， 并搅匀， 然后将烧杯置于水浴锅中加热， 待烧杯内温度升至 75时向烧杯内加入 褪色剂连二亚硫酸钠 1g0.001g， 搅拌并保温 10min， 然后继续加热， 水浴锅及烧杯内温度 升至 95时保温 30min， 使废旧棉纤维褪色 ； 权 利 要 求 书 CN 103688996 B 2 2/5 页 3 加热清洗， 将烧杯内的褪色水液倒掉， 留存褪色。

8、后的废旧棉纤维， 然后将褪色后的棉 纤维移入另一烧杯中， 加入去离子水 300mL， 再次将烧杯置于水浴锅内， 水浴锅内温度升至 85， 恒温保温 10min， 用玻璃棒搅拌， 以洗涤废旧棉纤维表面残留的化学试剂， 洗涤重复进 行 3 次 ； 干燥， 将褪色并洗涤后的废旧棉纤维置于干燥箱内干燥， 干燥温度 50， 干燥时间 120min ； （3） 配置反应液 配制硝酸银水溶液 称取硝酸银 2.55g0.001g， 加入到烧杯中， 向烧杯中加入去离子水 600mL0.001mL， 搅拌 10min， 使其充分溶解， 成 0.025mol/L 的硝酸银水溶液 ； 硝酸银是强酸弱碱盐， 硝酸银水溶。

9、液中的水分子会电离出氢离子， 0.025mol/L 的硝酸 银水溶液 pH 值为 5.2 ； 配置盐酸水溶液 量取盐酸 21mL0.01mL， 置于烧杯中， 并向烧杯内加入离子水 250mL0.01mL， 搅拌， 成 1mol/L 盐酸水溶液 ； 调节酸碱度 pH 值 将 1mol/L 的盐酸水溶液加入加液漏斗中， 缓慢向硝酸银水溶液中进行滴加， 滴加速度 5mL/min， 边滴加、 边搅拌， 使酸碱度 pH 值为 3.5 ； （4） 浸泡、 分散 将废旧棉纤维 10g0.001g、 硝酸银水溶液 600mL 置于烧杯内， 并封口， 然后将烧杯 置于超声波分散器的水槽内， 并固定 ； 开启超声。

10、波分散器， 超声频率 40kHZ， 超声波分散时间 120min， 成分散液 ； （5） 在反应釜内， 高温高压下制备碳微球 用废旧棉纤维制备碳微球是在高温高压反应釜内进行的， 是在加热、 加压、 水解、 碳化 反应下完成的 ； 清洗反应釜 向反应釜内注入盐酸水溶液 50mL、 去离子水 200mL， 用毛刷刷洗， 然后用去离子水 200mL 刷洗， 去离子水刷洗重复进行三次 ； 将浸泡分散后的废旧棉纤维 + 硝酸银水溶液的分散液移入反应釜内， 反应釜密闭 ； 开启反应釜加热器， 加热温度1501， 釜内压强0.7MPa， 保温恒温180min， 废旧 棉纤维在盐酸和硝酸银的催化作用下发生水解。

11、反应， 反应方程式如下 ； 式中 ： C6H12O6 ：葡萄糖 (C6H10O5)m ：低聚糖， m=2-6 反应釜温度继续升温至3001， 釜内压强7.8MPa， 保温、 恒温600min， 进行降解 脱水反应， 废旧棉纤维水解生成的葡萄糖继续在盐酸和硝酸银的催化作用下脱水并裂解， 形成 5- 羟甲基糖醛、 苯三酚、 呋喃、 乙醛， 乙酸， 随后， 5- 羟甲基糖醛、 苯三酚和呋喃之间经 权 利 要 求 书 CN 103688996 B 3 3/5 页 4 过羟醛缩合、 分子间脱水反应， 使葡萄糖脱水被碳化， 成为球状无定型碳， 溶液中游离的阴 离子在反应过程中被还原为银单质， 银单质吸附到。

12、碳微球表面， 随着碳微球的不断生长银 被包覆到碳微球内层， 形成载银碳微球， 反应路线如下 ： CH3CHO ： 乙醛 CH3COOH ： 乙酸 H2O ： 葡萄糖脱水形成的水分子 5- 羟甲基糖醛、 1,2,4- 苯三酚和呋喃发生分子间脱水反应， 形成碳微球， 同时硝酸银 中的银离子被还原为银单质， 并被吸附至碳微球中， 形成载银碳微球 ； 权 利 要 求 书 CN 103688996 B 4 4/5 页 5 HNO3： 硝酸 冷却、 开釜 关闭电加热器， 反应釜内温度自然冷却至 25时关闭搅拌器， 停止搅拌， 打开反应釜， 取出釜内分散液， 即 ： 载银碳微球反应液 ； 离心分离 将载银碳。

13、微球反应液移入离心管中， 进行离心分离， 转速 6000r/min， 时间 10min， 离心 分离后倒去上清液， 留存黑色沉淀物 ； 无水乙醇洗涤、 抽滤 将黑色沉淀物置于烧杯中， 加入无水乙醇 200mL， 然后将烧杯置于恒温振荡器中， 振荡 洗涤 10min， 成无水乙醇混合液 ； 将无水乙醇混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中， 用油性微孔 滤膜进行抽滤， 滤膜上留存产物滤饼， 废液抽至滤瓶中 ； 无水乙醇洗涤、 抽滤重复进行 3 次 ； 去离子水洗涤、 抽滤 将产物滤饼置于另一烧杯中， 并在烧杯中加入去离子水 200mL， 将烧杯置于恒温振荡 器中， 振荡洗涤 10min， 成去离子水混合液。

14、 ； 然后将去离子水混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗 中， 用水性微孔滤膜进行抽滤， 滤膜上留存产物滤饼， 废液抽至滤瓶中 ； 去离子水洗涤、 抽滤重复进行 2 次 ； 真空干燥 将产物滤饼置于石英舟中， 然后置于真空干燥箱内干燥， 干燥温度 120， 真空度 18Pa， 干燥时间 240min， 干燥后为黑色粉末 ； （6） 研磨 权 利 要 求 书 CN 103688996 B 5 5/5 页 6 将干燥后的黑色粉末置于玛瑙研钵中研磨， 得到黑色粉末， 即 ： 载银碳微球 ； （7） 检测、 分析、 表征 对制备的载银碳微球抗菌剂的形貌、 色泽、 成分、 物理化学性能、 抗菌性能进行检测、 分 。

15、析、 表征 ； 用高分辨透射电镜对载银碳微球的形貌结构进行观察 ； 用 EDS 对碳微球的表面进行元素分析 ； 用抑菌环实验对载银碳微球抗菌剂的抑菌效果进行分析 ； 用 X 射线衍射仪对产物的结构和成分进行分析 ； 结论 ： 载银碳微球为黑色球形无定型碳结构， 碳微球直径 2m ； （8） 储存 对制备的载银碳微球抗菌剂储存于棕色玻璃容器中， 密闭避光保存， 要防晒、 防潮、 防 酸碱盐侵蚀， 储存在温度 20， 相对湿度 10%。 2. 根据权利要求书 1 所述的一种用废旧棉纤维制备载银抗菌剂的方法， 其特征在于 ： 用废旧棉纤维制备载银碳微球抗菌剂是在反应釜中进行的， 是在加热、 加压、 。

16、搅拌条件下， 经水解、 碳化反应完成的 ； 反应釜呈矩形， 反应釜 （5） 的下部为釜座 （8） ， 上部为釜盖 （3） ， 并由螺栓 （2） 固定， 在反 应釜 （5） 外部为电阻加热器 （6） ， 在电阻加热器 （6） 外部为保温层 （4） ； 在釜盖 （3） 的中间位 置设有磁力搅拌器 （1） ， 并深入反应釜 （5） 内， 磁力搅拌器 （1） 右部设有搅拌电机 （10） ， 并由 电机传送带 （11） 连接 ； 在釜盖 （3） 右上部设有压力表 （12） 、 温度计 （13） ， 并深入反应釜 （5） 内 ； 在反应釜 （5） 的右部设有电控箱 （14） ， 在电控箱 （14） 上设有。

17、搅拌转数显示屏 （15） 、 釜内 温度显示屏 （16） 、 搅拌开关 （17） 、 电源开关 （18） 、 温度调控器 （19） 、 搅拌转速调控器 （20） ； 反应釜 （5） 与电控箱 （14） 由导线 （9） 连接。 权 利 要 求 书 CN 103688996 B 6 1/6 页 7 一种用废旧棉纤维制备载银抗菌剂的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种用废旧棉纤维制备载银抗菌剂的方法， 属废旧资源综合利用及抗 菌剂制备方法的技术领域。 背景技术 0002 棉纤维是最重的纺织原料之一， 是产量最高的天然纤维， 全球每年消耗量达 2424 万吨以上， 我国的消耗量占全球的 40% ；。

18、 近年来随着纺织工业的快速发展和人们生活水平 的不断提高， 纺织品的使用周期在逐渐缩短， 造成废旧纺织品的数量在不断攀升 ； 2012 年 我国的废旧纺织品年存量已达 2300 万吨 / 年， 它们大部分被焚烧和掩埋， 造成了严重的资 源浪费和环境污染 ； 如何对废旧棉纺织品进行回收利用， 支撑高附加值产品已是当务之急。 0003 棉纤维的主要成分是纤维素， 纤维素中含有大量的碳元素， 以废旧棉纤维为原料， 制成碳微球是一个废物利用的新途径 ； 利用碳微球与其他物质混合制成更高级的化学物质 是十分可取的。 发明内容 0004 发明目的 0005 本发明的目的就是针对背景技术的状况， 用废旧棉纤。

19、维为原料， 制成碳微球， 再与 硝酸银混合制成载银抗菌剂， 以充分利用废旧棉纤维， 制成高附加值产物， 扩展废旧棉纤维 的利用范围。 0006 技术方案 0007 本发明使用的化学物质材料为 ： 废旧棉纤维、 硝酸银、 盐酸、 无水乙醇、 去离子水、 直链烷基苯磺酸钠、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、 氢氧化钠、 连二亚硫酸钠， 其组合准备用量 如下 ： 以克、 毫升为计量单位 0008 废旧棉纤维 ： (C6H10O5)n n=6000-15000 10g0.001g 0009 硝酸银 ： AgNO3 2.55g0.001g 0010 无水乙醇 ： CH3CH2OH 1000mL10mL 0011。

20、 去离子水 ： H2O 6000mL10mL 0012 盐酸 ： HCL 25mL0.1mL 0013 氢氧化钠 ： NaOH 0.5g0.001g 0014 连二亚硫酸钠 ： Na2S2O4 1g0.001g 0015 直链烷基苯磺酸钠 ： C18H29O3SNa 2mL0.001mL 脂肪醇聚氧 乙烯醚硫酸钠 ： C13H27O(CH2CH2O)2SO3Na 1mL0.001mL 0016 制备方法如下 0017 （1） 精选化学物质材料 0018 对制备使用的化学物质材料要进行精选， 并进行质量纯度、 浓度、 含量控制 ： 0019 废旧棉纤维 ： 固态固体 含碳量 ： 44.44% 说。

21、 明 书 CN 103688996 B 7 2/6 页 8 0020 硝酸银 ： 固态固体 99.8% 0021 盐酸 ： 液态液体 浓度 37.5% 0022 无水乙醇 ： 液态液体 99.5% 0023 去离子水 ： 液态液体 99.9% 0024 氢氧化钠 ： 固体粉体 99.9% 0025 连二亚硫酸钠 ： 固体粉体 99.9% 0026 直链烷基苯磺酸钠 液态粘稠状液体 99.9% 0027 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 液态凝胶状膏体 99.9% 0028 （2） 预处理废旧棉纤维 0029 洗涤， 取废旧棉纤维 10g0.01g 置于洗涤器内， 向洗涤器内加入去离子水 300mL、 直。

22、链烷基苯磺酸钠 2 mL0.001 mL、 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠 1mL0.001mL、 氢氧 化钠 0.1g0.001g， 开启洗涤器， 洗涤 30min ； 0030 漂洗， 将洗涤后的废旧棉纤维取出， 放入烧杯内， 向烧杯内加入去离子水 500mL， 用玻璃棒搅拌漂洗 5min， 漂洗重复进行 5 次 ； 0031 干燥， 将漂洗后的废旧棉纤维置于干燥箱内， 进行干燥处理， 干燥温度 50， 干 燥时间 120min ； 0032 消毒， 将干燥后的废旧棉纤维置于紫外光消毒箱内进行消毒， 电压 220V， 功率 40W， 消毒时间 60min ； 0033 剪条， 将消毒后的废旧棉纤维。

23、剪切成条状， 尺寸为 1 mm1mm ； 0034 褪色， 将剪条后的废旧棉纤维和去离子水 200mL 置于烧杯内， 向烧杯内加入氢 氧化钠 0.4g， 并搅匀， 然后将烧杯置于水浴锅中加热， 待烧杯内温度升至 75时向烧杯内 加入褪色剂连二亚硫酸钠 1g0.001g， 搅拌并保温 10min， 然后继续加热， 水浴锅及烧杯内 温度升至 95时保温 30min， 使废旧棉纤维褪色 ； 0035 加热清洗， 将烧杯内的褪色水液倒掉， 留存褪色后的废旧棉纤维， 然后将褪色后 的棉纤维移入另一烧杯中， 加入去离子水 300mL， 再次将烧杯置于水浴锅内， 水浴锅内温度 升至 85， 恒温保温 10m。

24、in， 用玻璃棒搅拌， 以洗涤废旧棉纤维表面残留的化学试剂， 洗涤 重复进行 3 次 ； 0036 干燥， 将褪色并洗涤后的废旧棉纤维置于干燥箱内干燥， 干燥温度 50， 干燥时 间 120min ； 0037 （3） 配置反应液 0038 配制硝酸银水溶液 0039 称 取 硝 酸 银 2.55g0.001g， 加 入 到 烧 杯 中， 向 烧 杯 中 加 入 去 离 子 水 600mL0.001mL， 搅拌 10min， 使其充分溶解， 成 0.025mol/L 的硝酸银水溶液 ； 0040 硝酸银是强酸弱碱盐， 硝酸银水溶液中的水分子会电离出氢离子， 0.025mol/L 的 硝酸银水溶。

25、液 pH 值为 5.2 ； 0041 配置盐酸水溶液 0042 量取盐酸 21mL0.01mL， 置于烧杯中， 并向烧杯内加入离子水 250mL0.01mL， 搅 拌， 成 1mol/L 盐酸水溶液 ； 0043 调节酸碱度 pH 值 说 明 书 CN 103688996 B 8 3/6 页 9 0044 将 1mol/L 的盐酸水溶液加入加液漏斗中， 缓慢向硝酸银水溶液中进行滴加， 滴加 速度 5mL/min， 边滴加、 边搅拌， 使酸碱度 pH 值为 3.5 ； 0045 （4） 浸泡、 分散 0046 将废旧棉纤维 10g0.001g、 硝酸银水溶液 600mL 置于烧杯内， 并封口， 。

26、然后将 烧杯置于超声波分散器的水槽内， 并固定 ； 0047 开启超声波分散器， 超声频率 40kHZ， 超声波分散时间 120min， 成分散液 ； 0048 （5） 在反应釜内， 高温高压下制备碳微球 0049 用废旧棉纤维制备碳微球是在高温高压反应釜内进行的， 是在加热、 加压、 水解、 碳化反应下完成的 ； 0050 清洗反应釜 0051 向反应釜内注入盐酸水溶液 50mL、 去离子水 200mL， 用毛刷刷洗， 然后用去离子水 200mL 刷洗， 去离子水刷洗重复进行三次 ； 0052 将浸泡分散后的废旧棉纤维 + 硝酸银水溶液的分散液移入反应釜内， 反应釜密 闭 ； 0053 开启。

27、反应釜加热器， 加热温度1501， 釜内压强0.7MPa， 保温恒温180min， 废旧棉纤维在盐酸和硝酸银的催化作用下发生水解反应， 反应方程式如下 ； 0054 0055 式中 ： 0056 C6H12O6 ：葡萄糖 0057 (C6H10O5)m ：低聚糖， m=2-6 0058 反应釜温度继续升温至3001， 釜内压强7.8MPa， 保温、 恒温600min， 进行 降解脱水反应， 废旧棉纤维水解生成的葡萄糖继续在盐酸和硝酸银的催化作用下脱水并裂 解， 形成 5- 羟甲基糖醛、 苯三酚、 呋喃、 乙醛， 乙酸， 随后， 5- 羟甲基糖醛、 苯三酚和呋喃之间 经过羟醛缩合、 分子间脱水反。

28、应， 使葡萄糖脱水被碳化， 成为球状无定型碳， 溶液中游离的 阴离子在反应过程中被还原为银单质， 银单质吸附到碳微球表面， 随着碳微球的不断生长 银被包覆到碳微球内层， 形成载银碳微球， 反应路线如下 ： 说 明 书 CN 103688996 B 9 4/6 页 10 0060 CH3CHO ： 乙醛 0061 CH3COOH ： 乙酸 0062 H2O ： 葡萄糖脱水形成的水分子 0063 5- 羟甲基糖醛、 1,2,4- 苯三酚和呋喃发生分子间脱水反应， 形成碳微球， 同时硝 酸银中的银离子被还原为银单质， 并被吸附至碳微球中， 形成载银碳微球 ； 0064 说 明 书 CN 103688。

29、996 B 10 5/6 页 11 0065 HNO3： 硝酸 0066 冷却、 开釜 0067 关闭电加热器， 反应釜内温度自然冷却至 25时关闭搅拌器， 停止搅拌， 打开反应 釜， 取出釜内分散液， 即 ： 载银碳微球反应液 ； 0068 离心分离 0069 将载银碳微球反应液移入离心管中， 进行离心分离， 转速 6000r/min， 时间 10min， 离心分离后倒去上清液， 留存黑色沉淀物 ； 0070 无水乙醇洗涤、 抽滤 0071 将黑色沉淀物置于烧杯中， 加入无水乙醇 200mL， 然后将烧杯置于恒温振荡器中， 振荡洗涤 10min， 成无水乙醇混合液 ； 将无水乙醇混合液置于抽。

30、滤瓶的布氏漏斗中， 用油性 微孔滤膜进行抽滤， 滤膜上留存产物滤饼， 废液抽至滤瓶中 ； 0072 无水乙醇洗涤、 抽滤重复进行 3 次 ； 0073 去离子水洗涤、 抽滤 0074 将产物滤饼置于另一烧杯中， 并在烧杯中加入去离子水 200mL， 将烧杯置于恒温振 荡器中， 振荡洗涤 10min， 成去离子水混合液 ； 然后将去离子水混合液置于抽滤瓶的布氏漏 斗中， 用水性微孔滤膜进行抽滤， 滤膜上留存产物滤饼， 废液抽至滤瓶中 ； 0075 去离子水洗涤、 抽滤重复进行 2 次 ； 0076 真空干燥 0077 将产物滤饼置于石英舟中， 然后置于真空干燥箱内干燥， 干燥温度 120， 真空。

31、度 18Pa， 干燥时间 240min， 干燥后为黑色粉末 ； 0078 （6） 研磨 0079 将干燥后的黑色粉末置于玛瑙研钵中研磨， 得到黑色粉末， 即 ： 载银碳微球 ； 0080 （7） 检测、 分析、 表征 0081 对制备的载银碳微球抗菌剂的形貌、 色泽、 成分、 物理化学性能、 抗菌性能进行检 测、 分析、 表征 ； 0082 用高分辨透射电镜对载银碳微球的形貌结构进行观察 ； 0083 用 EDS 对碳微球的表面进行元素分析 ； 0084 用抑菌环实验对载银碳微球抗菌剂的抑菌效果进行分析 ； 0085 用 X 射线衍射仪对产物的结构和成分进行分析 ； 0086 结论 ： 载银碳。

32、微球为黑色球形无定型碳结构， 碳微球直径 2m ； 0087 （8） 储存 0088 对制备的载银碳微球抗菌剂储存于棕色玻璃容器中， 密闭避光保存， 要防晒、 防 潮、 防酸碱盐侵蚀， 储存在温度 20， 相对湿度 10%。 0089 有益效果 0090 本发明与背景技术相比具有明显的先进性， 是以废旧棉纤维为原料， 以去离子水 为反应介质， 经洗涤、 消毒、 剪条、 褪色、 浸泡、 分散、 干燥， 经与硝酸银和盐酸水溶液混合， 在 反应釜内加热、 加压， 经水解、 碳化反应， 制成载银碳微球抗菌剂， 此制备方法工艺先进， 数 据翔实精确， 制备的载银碳微球抗菌剂纯度高， 达 99.5%， 抗。

33、菌效果好， 可在各种纺织品中做 抗菌剂使用， 即回收利用了废旧棉纤维， 保护了环境， 又在高附加值工业领域得到了应用， 说 明 书 CN 103688996 B 11 6/6 页 12 是十分理想的用废旧棉纤维制备载银抗菌剂的方法。 附图说明 0091 图 1 反应釜制备载银碳微球状态图 0092 图 2 载银碳微球形貌图 0093 图 3 载银碳微球抗菌剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌效果图 0094 图 4 废旧棉纤维和载银碳微球的 X 射线衍射光谱比较图 0095 图中所示， 附图标记清单如下 ： 0096 1、 磁力搅拌器， 2、 螺栓， 3、 釜盖， 4、 保温层， 5、 反应釜， 。

34、6、 电阻加热器， 7、 分散液， 8、 釜座、 9、 导线， 10、 搅拌电机， 11、 搅拌电机传送带， 12、 压力表， 13、 温度计， 14、 电控箱， 15、 搅 拌转速显示屏， 16、 釜内温度显示屏， 17、 搅拌开关， 18、 电源开关， 19、 温度调控器， 20、 搅拌 转速调控器。 具体实施方式 0097 以下结合附图对本发明做进一步说明 ： 0098 图 1 所示， 为反应釜制备载银碳微球状态图， 各部位置、 连接关系要正确， 按量配 比， 按序操作。 0099 制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的， 以克、 毫升为计量单位。 0100 用废旧棉纤维制备载。

35、银碳微球抗菌剂是在反应釜中进行的， 是在加热、 加压、 搅拌 条件下， 经水解、 碳化反应完成的 ； 0101 反应釜呈矩形， 反应釜 5 的下部为釜座 8， 上部为釜盖 3， 并由螺栓 2 固定， 在反应 釜 5 外部为电阻加热器 6， 在电阻加热器 6 外部为保温层 4 ； 在釜盖 3 的中间位置设有磁力 搅拌器1， 并深入反应釜5内， 磁力搅拌器1右部设有搅拌电机10， 并由电机传送带11连接 ； 在釜盖 3 右上部设有压力表 12、 温度计 13， 并深入反应釜 5 内 ； 在反应釜 5 的右部设有电控 箱 14， 在电控箱 14 上设有搅拌转数显示屏 15、 釜内温度显示屏 16、 。

36、搅拌开关 17、 电源开关 18、 温度调控器 19、 搅拌转速调控器 20 ； 反应釜 5 与电控箱 14 由导线 9 连接。 0102 图 2 为载银碳微球形貌图， 载银碳微球为黑色球形颗粒， 呈不规则堆积 ； 从载银碳 微球的 EDS 能谱图可清楚的发现银元素的存在。 0103 图 3 为载银碳微球抗菌剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌效果图， 其中 a 图为 对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图， 抑菌环直径为 16mm ； b 图为对大肠杆菌的抑菌效果， 抑菌 环直径为 12.5mm， 抑菌范围大于 7mm， 抑菌环直径大于 7mm ， 有抑菌作用。 0104 图 4 为废旧棉纤维和载银碳微球。

37、的 X 射线衍射光谱比较图， 棉纤维的 X 射线衍射 图曲线 a 中的三个衍射特征峰清晰可见， 而载银碳微球 X 射线衍射图曲线 b 中棉纤维的特 种衍射峰已不存在， 这是因为棉纤维在脱水碳化形成碳微球的过程中大分子结构已被完全 破坏， 而产物主要以无定型碳的形式存在， 曲线 b 清晰的发现在 2=38.0和 2=44.3 处的两个特种峰， 这些衍射峰表明在碳球表面形成的银为面心立方结构， 分别对应于银晶 体的 （111） 、（200） 晶面， 进一步说明银被吸附到碳微球表面。 说 明 书 CN 103688996 B 12 1/2 页 13 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103688996 B 13 2/2 页 14 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103688996 B 14 。