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1、10申请公布号CN104209119A43申请公布日20141217CN104209119A21申请号201410437819422申请日20140829B01J23/34200601C01G45/02200601B82Y40/00201101B82Y30/0020110171申请人安徽工程大学地址241000安徽省芜湖市鸠江区北京中路72发明人杨仁春戴永明刘琪74专利代理机构芜湖安汇知识产权代理有限公司34107代理人朱顺利54发明名称一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物、制备方法及其应用57摘要本发明提供了一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物、制备方法及其应用，制备方法为在去离子水中加。
2、入高锰酸钾、葡萄糖和氯化钠，物质的量之比为10103004，高锰酸钾在去离子水中浓度为1218MOL/L,拌均匀后，密封，温度为110125，加热反应624H；将反应得到的产物用蒸馏水润洗干净、离心分离并经真空干燥，即MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物。制得的产物为棒状结构，长度550M，直径为30120NM。制备的MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物在催化氧化方面有重要应用。本发明与现有技术相比，过程十分简单可控，无需多步操作；不引入任何表面活性剂、模板剂和酸碱试剂，无污染、零排放；合成条件十分温和，生产成本低。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12。
3、发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图2页10申请公布号CN104209119ACN104209119A1/1页21一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物，其特征在于，所述MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物为棒状结构，长度550M，直径为30120NM。2一种权利要求1所述的MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤A、在去离子水中加入高锰酸钾，随后加入葡萄糖和氯化钠，搅拌均匀后，密封，加热反应；B、将反应得到的产物用蒸馏水润洗干净、离心分离并经真空干燥，即得MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物。3根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A中高锰酸。
4、钾在去离子水中浓度为1218MOL/L。4根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A中加入的高锰酸钾、葡萄糖和氯化钠的物质的量之比为10103004。5根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A中加热反应，温度为110125，反应624H。6一种权利要求1所述的MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的应用，其特征在于，在催化氧化方面的应用。7根据权利要求6所述的应用，其特征在于，在亚甲基蓝催化氧化降解方面的应用。权利要求书CN104209119A1/3页3一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物、制备方法及其应用技术领域0001本发明属于双组份金属氧化物的制备技术领域，具体涉及一种MN3。
5、O4MNO2纳米棒复合氧化物及其制备方法。背景技术0002过渡金属氧化物因其具有特殊的外层轨道电子结构，在催化领域具有良好的催化性能，具有显著的发展潜力，受到了广泛关注和应用。在众多的过渡金属氧化物催化材料中，锰氧化物因其具有可调变的多重价态、绿色无毒、价格低廉等特性，是最受关注的过多金属氧化物催化材料之一。锰氧化物因其具有多重可变的价态，在光、电、磁等方面具有特殊的性能，因此在催化、磁性材料、电池材料、传感等领域得到广泛关注，具有不可估量的开发和应用价值。0003作为催化材料，其微观结构和化学组成对其性能影响十分显著。最近的研究显示，具有双组份组成的过渡金属氧化物，因其结合了两种不同过渡金属。
6、氧化物，往往较其单一组分氧化物展示出更加优异的催化、电化学和机械性能。0004目前，虽然国内外对双组份金属氧化物的报道较多，但对于MN3O4MNO2双组份复合氧化物制备的报道还十分有限。目前仅有XIAO等人在CRYSTENGCOMM,2011,13,56855687通过两步法制备了以MN3O4作为核、MNO2作为壳的MN3O4MNO2双组份异质结构复合物。0005该方法虽然获得了MN3O4MNO2双组份组成的复合氧化物，但其所采用的方法显然是复杂的多步操作，且引入了一定的强酸，不易控制，增加了生产成本和生态环境的负荷。因此，为了获得更加优异的催化性能，开发绿色高效的合成方法，实现新型结构的MN。
7、3O4MNO2双组份复合氧化物制备，值得我们进一步探索。发明内容0006为解决上述技术问题，本发明提供一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物，为均一的MN3O4MNO2纳米棒双组份复合氧化物。0007本发明还提供了一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的制备方法，以高锰酸钾为锰源、葡萄糖作还原剂、氯化钠作结构导向剂，制备得到MN3O4MNO2纳米棒双组份复合氧化物。0008本发明同时还提供了一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的应用，催化氧化方面的应用。0009为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是0010一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物，为棒状结构，长度550M，直径为30120。
8、NM。0011一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的制备方法，包括以下步骤0012A、在去离子水中加入高锰酸钾，随后加入葡萄糖和氯化钠，搅拌均匀后，密封，加热反应；0013B、将反应得到的产物用蒸馏水润洗干净、离心分离并经真空干燥，即得MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物。说明书CN104209119A2/3页40014步骤A中高锰酸钾在去离子水中浓度为1218MOL/L。0015步骤A中加入的高锰酸钾、葡萄糖和氯化钠的物质的量之比为10103004。0016步骤A中加热反应，温度为110125，反应624H。0017本发明提供一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的应用，在催化氧化方面的应用。
9、，尤其是在亚甲基蓝催化氧化降解方面的应用。0018本发明通过调节高锰酸钾、葡萄糖、氯化钠三者之间物质量之比，控制反应温度和时间，无需添加任何有机表面活性剂和模板剂，可实现MN3O4MNO2纳米棒的制备。整个操作简便高效，反应条件十分温和，重复性和可控性好，且其过程绿色环保。本发明与现有技术相比，过程十分简单可控，无需多步操作；不引入任何表面活性剂、模板剂和酸碱试剂，无污染、零排放；合成条件十分温和，生产成本低。附图说明0019图1为实施例1制备的MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的SEM图；0020图2A为实施例1制备的MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的XRD图；0021图2B为实施例1制备。
10、的MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的XPS图；0022图3为实施例1制备的MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物对亚甲基蓝的催化降解效果图。具体实施方式0023下面通过实施例对本发明作进一步描述。0024实施例10025一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的其制备方法，包括以下步骤0026用移液管移取20ML的去离子水放入一50ML内衬聚四氟的水热釜中，随后将032MOL高锰酸钾、006MOL葡萄糖和002MOL氯化钠置于上述水热釜内，充分搅拌均匀后，将水热釜密封拧紧，放置于120烘箱中，反应6H，将反应得到的产物用蒸馏水润洗3次，分离后并经20干燥24H，即可获得长约30M，直径为约5010。
11、0NM的MN3O4MNO2纳米棒双组份复合氧化物。0027所合成的纳米棒复合物的SEM表征如图1所示；由图2所示的XRD晶型和XSP化学组成可知，所合成的产品为MN3O4MNO2双组份复合氧化物。0028称取所制备的MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物10MG置于烧杯中，随后加入10MG/L亚甲基蓝溶液100ML、30WT的双氧水20ML，将烧杯移入80水浴锅中，对亚甲基蓝进行催化氧化降解，每10分钟分析一次催化性能。0029图3为催化性能结果，由图3可见所合成的MN3O4MNO2双组份复合氧化物在50分钟内实现了对亚甲基蓝100的催化降解。0030实施例20031一种MN3O4MNO2纳米棒复。
12、合氧化物的其制备方法，包括以下步骤0032用移液管移取20ML的去离子水放入一50ML内衬聚四氟的水热釜中，随后将032MOL高锰酸钾、0096MOL葡萄糖置于上述水热釜内，充分搅拌均匀后，将水热釜密封拧说明书CN104209119A3/3页5紧，放置于125烘箱中，反应12H，将反应得到的产物用蒸馏水润洗3次，分离后并经10干燥30H，即可获得长约5M，直径为约80120NM的MN3O4MNO2纳米棒双组份复合氧化物。0033实施例30034一种MN3O4MNO2纳米棒复合氧化物的其制备方法，包括以下步骤0035用移液管移取20ML的去离子水放入一50ML内衬聚四氟的水热釜中，随后将032MOL高锰酸钾、0032MOL葡萄糖和0128MOL氯化钠置于上述水热釜内，充分搅拌均匀后，将水热釜密封拧紧，放置于110烘箱中，反应24H，将反应得到的产物用蒸馏水润洗3次，分离后并经15干燥10H，即可获得长约50M，直径为约3080NM的MN3O4MNO2纳米棒双组份复合氧化物。说明书CN104209119A1/2页6图1图2A说明书附图CN104209119A2/2页7图2B图3说明书附图CN104209119A。