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1、10申请公布号CN104211408A43申请公布日20141217CN104211408A21申请号201410432587322申请日20140828C04B35/58200601C04B35/6520060171申请人长春东基材料科技有限公司地址130000吉林省长春市高新区锦湖大路1357A号四楼401室72发明人胡建东孟繁有孔凡王耀民74专利代理机构吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204代理人孙国振54发明名称一种硼碳氮化铝、钛（TI,ALB,C,N）陶瓷粉末材料及其制备方法57摘要一种硼碳氮化铝、钛陶瓷粉末材料及其制备方法，本发明的陶瓷粉末材料由TI、AL、B、C和N元素。
2、组成的化合物，化合物具有NACL型面心立方晶体结构。TI和AL原子占据NA原子位置，B、C和N原子占据CL原子位置。制备步骤为一、TI和AL粉末在混料机内混合；二、混合粉装入模具，压制成压坯；三、配制由B4C、KBF4、MN铁、木炭、SIC组成的固体催化剂；四、把压坯放在盒中间，四周及上面充填固体催化剂；五、烧结；六、制粉。本发明的积极效果是在抗高温氧化性方面，比现有TIN、TIC、TIC,N和TIB,C,N有更好性能，有望用其制备成新一代金属切削刀具、涡轮发动机涂层和其它在高温使用的零件。合成方法简单、可靠、成本低和容易实现。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图2页19中华人民共和国国。
3、家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图2页10申请公布号CN104211408ACN104211408A1/1页21一种硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料，其特征在于，所述陶瓷粉末材料是由TI、AL、B、C和N元素组成的化合物，化合物具有NACL型面心立方晶体结构。TI和AL原子占据NA原子位置，B、C和N原子占据CL原子位置。2用于权利要求1所述的一种硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料的制备方法，其特征是包含如下步骤步骤一、粉末混合把TI和AL粉末在混料机内混合24小时，TI和AL粉末的重量比为3501；步骤二、压制压坯用压力机压制压坯先把TI和AL。
4、粉装入模具里，然后对粉末施压制成压坯，密度为理论密度的5090；步骤三、配制固体催化剂固体渗硼剂的配方是510B4C、58KBF4、812MN铁、520木炭，余量为SIC；步骤四、准备好料盒，先用按步骤二配制好的固体催化剂铺底，把压坯放在中间，四周及上面充填固体催化剂，固体催渗剂为颗粒状；步骤五、烧结把装好的料盒放在电阻炉内烧结，烧结温度为7001200，时间为26小时；步骤六、制粉将料盒从炉内取出，待料盒充分冷却后，把烧结的压坯取出，经轻微碾压后便获得了具有面心立方结构的高纯度TI,ALB,C,N陶瓷粉末。3根据权利要求2所述的一种硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料的制备方法，其。
5、特征在于加热时加入保护气氛，保护气氛是液态氨分解的气体，其成分为70N2和30H2气。4根据权利要求2所述的一种硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料的制备方法，其特征在于用TIB,C,N粉末取代TI粉末作为原料。5根据权利要求2所述的一种硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料的制备方法，其特征在于用未经压制的TI和AL的混合粉末取代TI和AL粉压坯作为原料直接按以上方式装入料盒。权利要求书CN104211408A1/5页3一种硼碳氮化铝、钛（TI,ALB,C,N）陶瓷粉末材料及其制备方法技术领域0001本发明属于冶金领域，具体涉及一种硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末。
6、材料及其制备方法。背景技术0002陶瓷是由金属元素和非金属元素形成的化合物。通常称氧和金属形成的化合物为氧化物陶瓷，其中常见的有AL2O3和CEO2等。还有一类陶瓷是由金属和非氧元素形成的陶瓷，常见的有SIC、SIN,MOSI2、TIN和TIC等，它们被归结为非氧化物陶瓷。这类陶瓷在耐高温、耐腐蚀、耐磨损、导电性、光学性能和机械性能方面表现优秀，例如氮化硅SIN的强度可达700MP；硬度1800KG/MM2。BATIO3可以在压力作用下产生电流，称为压电陶瓷。TIC陶瓷可以产生红外辐射。通常称这类陶瓷为功能陶瓷或技术陶瓷。0003TI是过渡族金属，它和元素周期表第二周期中的非金属元素硼、碳和氮。
7、元素形成某些化合物，有TIC、TIN和TIO,它们均为NACL型面心立方晶体结构，晶格常数分别为0423NM，04238NM和0415NM，非常接近。TIC可用于制备复合材料、泡沫陶瓷和制备涂层，用于金刚石涂层、抗氚涂层和电接触材料涂层。TIN主要用于制备硬质薄膜、增加切削工具和模具的使用寿命，也可以用于高强度的金属陶瓷工具、喷汽推进器、以及火箭等结构材料。另外，氮化钛有较低的摩擦系数，可作为高温润滑剂。氮化钛合金用作轴承和密封环可显示出优良的耐磨性和密封性。氮化钛有较高的导电性，可用作熔盐电解的电极以及导电触头、薄膜电阻等材料。纯TIO具有金黄色主要用于仿金材料。TIC,N是在TIC中固溶了。
8、N元素或是在TIN中溶入了C所形成的一种三元化合物。TIB,C,N是在TIC,N中添加了B元素形成的四元化合物，比TIC,N具有更好的性能，尤其是在自润滑性方面。TIB,C,N粉末是最近发明的新材料专利公开号CN102432297B。TIN、TIC和TIC,N虽然在工业生产中获得了广泛的应用。但随着研究的不断深入,人们发现它们有各自的不足之处，TIN硬度不如TIC高,而TIC硬度虽高,但脆性大。更重要的是它们的抗高温氧化性都不理想。发明内容0004本发明的目的是提供一种硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料，克服现有的上述四元化合物陶瓷粉末材料存在的缺点。0005本发明的另一个目的是给。
9、出一种硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料的合成方法，使该产品能够工业化生产。0006本发明的陶瓷粉末材料由TI、AL、B、C和N元素组成的化合物，化合物具有NACL型面心立方晶体结构。TI和AL原子占据NA原子位置，B、C和N原子占据CL原子位置。0007本发明通过以AL置换部分TI的方式向TIB,C,N添加AL元素，获得了新的五元化合物TIALB,C,N。其中B、C和N元素在晶体点阵中的位置仍然和它们在TIB,C,N中的位置相同。所有原子按氯化钠型面心立方点阵方式排列，其中TI和AL原子占据与钠原说明书CN104211408A2/5页4子相当的位置，B、C和N元素占据与氯原子相当。
10、的位置。0008本发明的硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料的制备方法，包含如下步骤0009步骤一、粉末混合0010把TI和AL粉末在混料机内混合24小时，TI和AL粉末的重量比为3501。0011步骤二、压制压坯0012用压力机压制压坯先把TI和AL粉装入模具里，然后对粉末施压制成压坯，密度为理论密度的5090；0013步骤三、配制固体催化剂0014固体渗硼剂的配方是510B4C，58KBF4，812MN铁和520木炭，余量为SIC；0015步骤四、准备好料盒，0016先用按步骤二配制好的固体催化剂铺底，把压坯放在中间，四周及上面充填固体催化剂，固体催渗剂为颗粒状；0017步骤五、。
11、烧结0018把装好的料盒放在电阻炉内烧结，烧结温度为7001200，时间为26小时；0019步骤六、制粉0020将料盒从炉内取出，待料盒充分冷却后，把烧结的压坯取出，经轻微碾压后便获得了具有面心立方结构的高纯度TI,ALB,C,N陶瓷粉末。0021本发明的硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料的制备方法中，加热时可以使用保护气氛，保护气氛是液态氨分解的气体，其成分为70N2和30H2气。0022本发明的硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料的制备方法中，可以用TIB,C,N粉末取代TI粉末作为原料。0023本发明的硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料的制备方法中，可以。
12、用未经压制的TI和AL的混合粉末取代TI和AL粉压坯作为原料直接按以上方式装入料盒；0024本发明制备方法中，加热时固体催化剂发生如下化学反应00254BF33SIC4O22BF2B2O32SIF4SIO22CO10026B4C2KFSIC4O2BBF2B2O3K2SIO32CO200272B4C2BF35O2BBF2B2O32CO2300283BF2B2BF340029B2O3和BF3或SIC按下式反应生成活性B原子和BF200302B2O32BF33B2O22F2500313B2O22B2O32B600324B2O36SIC6BF311B3BF23SIO23SIF46CO700332CO2。
13、CO280034由固体催化剂产生的元素和原材料发生如下化学反应0035TIALBCNTI,ALB,C,N90036其中B元素通过方程式17获得；C通过方程式8获得；N来自空气或氨分解气体；TI和AL为原材料。总化学反应方程式如9所示。说明书CN104211408A3/5页50037本发明的显著的技术效果有00381，实现了以AL置换部分TI，制成TI,ALB,C,N陶瓷粉末。硼碳氮化铝、钛TI,ALB,C,N陶瓷粉末材料是由TI、AL、B、C和N元素组成的化合物，化合物具有NACL型面心立方晶体结构。TI和AL原子占据NA原子位置，B、C和N原子占据CL原子位置。在固态时，具有单相性。通常含有。
14、F和O等杂质元素。它比现有TIN、TIC、TIC,N和TIB,C,N具有更好性能，特别是在抗高温氧化性方面。使用这种粉末材料有望制备成新一代金属切削刀具、涡轮发动机涂层和其它在高温使用的零件。00392，和现有TIN、TIC和TIC,N的合成方法相比较，TI,ALB,C,N陶瓷粉末的合成方法简单、可靠、成本低和容易实现。例如，常用的合成TIC的碳热还原法、碳化法和高温自蔓延合成法SHS；合成TIN和TIC,N粉末的TI金属粉法、TIH2直接氮化法和TIO2碳热还原氮化法都是在很高温度进行的。而我们的固体催化剂可以在较低温度制成TI,ALB,C,N陶瓷粉末，大大降低生产成本。在700以上固体催化。
15、剂同时产生活性B和C原子；保护气氛或空气产生活性N原子，这三种活性原子和TI、AL发生化学反应生成化合物。附图说明0040图1TI,ALB,C,N粉末扫描电子显微镜SEM照片。0041图2TI,ALB,C,N粉末成分TI元素面扫描EDS照片0042图3TI,ALB,C,N粉末成分AL元素面扫描EDS照片0043图4TI,ALB,C,N粉末的X射线图，符合面心立方结构粉末照片。0044由图1可以看到合成粉末的形貌。图2和图3分别是同一区域TI和AL元素的成分扫描照片，从这两幅图可以看出粉末颗粒同时含有TI和AL元素。图4是粉末的X射线图，由它可也看出，TI,ALB,C,N粉末符合面心立方晶体结构。
16、。具体实施方式0045实施例100461、配制混合粉末0047按61的重量比称量出TI粉和AL粉，把它们在混料机内混合24小时，不加任何添加剂。TI粉和AL粉的颗粒度为200目。纯度98。00482、压制压坯0049用常规粉末冶金方法在模具里通过轴向施压把混合粉末压制成压坯，压坯为圆柱形，尺寸为1215，压制力为100MPA左右。压坯重量由膜腔体积决定，其密度为理论密度的5090。00503、配制固体催化剂0051固体催化剂的成分是8BFE硼铁，8B4C，8木炭，5KBF4，71SIC，重量百分，以上材料均为颗粒状，粒度为200目。00524、把压坯装入料盒0053把压坯装入料盒里，在料盒内用。
17、固体催化剂包围压坯，以保证压坯周围有充分的分解气氛。固体催化剂和压坯的重量比是61。00545、烧结说明书CN104211408A4/5页60055把装有钛压坯的料盒放置在封闭的电阻炉内，进行加热烧结。加热温度是900，时间是3小时。向烧结炉内通入氨分解气体，气体成分为N2H2，流速24CM/S。00566、制粉0057待料盒充分冷却后，打开盖板，把烧结的压坯取出，经轻微碾压后便获得了TI,ALB,C,N陶瓷粉末，其颗粒度和原始材料粉末的颗粒度基本相同。尺寸分布从纳米级至微米级。呈褐色或咖啡色。TI,ALB,C,N具有优良的导电性，室温电导率为15X107M。0058实施例200591、配制混。
18、合粉末0060按101的重量比称量出TI粉和AL粉，把它们在混料机内混合24小时，不加任何添加剂。TI粉和AL粉的颗粒度为200目。纯度98以上。00612、配制固体催化剂0062固体催化剂的成分是10BFE硼铁，5B4C，8木炭，8KBF4，69SIC，重量百分，以上材料均为颗粒状，粒度为200目。00633、把粉末装入料盒0064把混合粉末装入料盒里，在料盒内用固体催化剂包围压坯，以保证压坯周围有充分的分解气氛。固体催化剂和压坯的重量比是101。00654、烧结0066把装有钛压坯的料盒放置在封闭的电阻炉内，进行加热烧结。加热温度是700，时间是3小时。向烧结炉内通入氨分解气体，气体成分为。
19、N2H2，流速24CM/S。00675、制粉0068待料盒充分冷却后，打开盖板，把烧结的压坯取出，经轻微碾压后便获得了TI,ALB,C,N陶瓷粉末，其颗粒度和原始材料粉末的颗粒度基本相同。尺寸分布从纳米级至微米级。呈褐色或咖啡色。0069实施例300701、配制混合粉末0071按31的重量比称量出TI粉和AL粉，把它们在混料机内混合24小时，不加任何添加剂。TI粉和AL粉的颗粒度为200目。纯度98以上。00722、配制固体催化剂0073固体催化剂的成分是10BFE硼铁，10B4C，20木炭，4KBF4，56SIC，重量百分，以上材料均为颗粒状，粒度为200目。00743、把粉末装入料盒007。
20、5把混合粉末装入料盒里，在料盒内用固体催化剂包围压坯，以保证压坯周围有充分的分解气氛。固体催化剂和压坯的重量比是81。00764、烧结0077把装有钛压坯的料盒放置在封闭的电阻炉内，进行加热烧结。加热温度是1200，时间是6小时。00785、制粉0079待料盒充分冷却后，打开盖板，把烧结的压坯取出，经轻微碾压后便获得了TI,ALB,C,N陶瓷粉末，其颗粒度和原始材料粉末的颗粒度基本相同。尺寸分布从纳米级说明书CN104211408A5/5页7至微米级。呈褐色或咖啡色。0080实施例400811、配制混合粉末0082按101的重量比称量出TIB,C,N粉末和AL粉末，把它们在混料机内混合24小时。
21、，不加任何添加剂。TIB,C,N粉末和AL粉末的颗粒度为200目。纯度98。00832、配制固体催化剂0084固体催化剂的成分是12BFE硼铁，5B4C，8木炭，4KBF4，71SIC，重量百分，以上材料均为颗粒状，粒度为200目。00853、把粉末装入料盒0086把混合粉末装入料盒里，在料盒内用固体催化剂包围压坯，以保证压坯周围有充分的分解气氛。固体催化剂和压坯的重量比是121。00874、烧结0088把装有钛压坯的料盒放置在封闭的电阻炉内，进行加热烧结。加热温度是720，时间是2小时。00895、制粉0090待料盒充分冷却后，打开盖板，把烧结的压坯取出，经轻微碾压后便获得了TI,ALB,C,N陶瓷粉末，其颗粒度和原始材料粉末的颗粒度基本相同。尺寸分布从纳米级至UM级。呈褐色或咖啡色。0091由此实施例合成粉末的形貌如图1所示，其中TI和AL成分分布如图2和图3所示。粉末颗粒同时含有TI和AL元素。粉末颗粒的面心立方晶体结构如图4所示。说明书CN104211408A1/2页8图1图2图3说明书附图CN104211408A2/2页9图4说明书附图CN104211408A。