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1、10申请公布号CN104056713A43申请公布日20140924CN104056713A21申请号201410263493822申请日20140613B03B7/00200601B03B5/0420060171申请人南开大学地址300071天津市南开区卫津路94号72发明人杜俊杰胡献刚周启星74专利代理机构天津佳盟知识产权代理有限公司12002代理人侯力54发明名称一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法57摘要一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法，步骤如下1）将土壤样品干燥后，过100目筛，得到土壤粉末；2）在装有壤粉末的容器内加入超纯水，置于涡旋震荡器上混匀15MIN使水土充分接触，得。
2、到水土混合液；3）将水土混合液室温下在摇床上回旋振荡，摇床转速180R/MIN，振荡时间4H，使氧化石墨烯逐渐沉降在土壤表层；4）将沉降在土壤表层的氧化石墨烯用超纯水洗出，经滤膜抽滤并在50下冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。本发明的优点是该种从土壤中分离氧化石墨烯纳米材料的方法工艺简单、易于操作，并且可以借鉴到分离土壤中其他种类的纳米材料，有助于纳米材料在土壤环境中生物化学行为的研究。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图2页10申请公布号CN104056713ACN104056713A1/1页21一种土壤中。
3、氧化石墨烯纳米材料的分离方法，其特征在于步骤如下1）将土壤样品干燥后，过100目筛，得到土壤粉末；2）在装有上述土壤粉末的容器内加入超纯水，然后置于涡旋震荡器上混匀15MIN,使水土充分接触，得到水土混合液；3）将上述水土混合液室温下在摇床上回旋振荡，摇床转速180R/MIN，振荡时间4H，使原先混在土壤基质中的氧化石墨烯逐渐沉降在土壤表层；4）将上述沉降在土壤表层的氧化石墨烯用超纯水洗出，经022M水系滤膜抽滤并在50下冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。2根据权利要求1所述土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法，其特征在于所述超纯水的电阻率1520MCM，土壤粉末与超纯水的用量比为10G35ML。
4、。权利要求书CN104056713A1/2页3一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法技术领域0001本发明涉及纳米技术和环境保护领域，具体地说，是一种从土壤中分离氧化石墨烯纳米材料的方法。背景技术0002纳米材料具有吸附、催化、辐射和吸收等特性，纳米颗粒由于其大量的微界面及微孔性,可以强化各种界面反应，如对重金属的表面及专性吸附反应等，在重金属污染和持久性有机污染土壤的治理中将发挥显著作用。0003氧化石墨烯拥有大量的含氧官能团和巨大的表面积，对土壤中的有机和无机污染物具有很强的吸附能力，其在污染土壤修复中的日益广泛应用，已引起各方面越来越多的关注。在分析和表征土壤中氧化石墨烯的过程中，土壤基。
5、质复杂的成分，会对检测结果形成干扰。从土壤中分离出氧化石墨烯，不仅使得氧化石墨烯能够循环再生，而且将有助于分析其在土壤环境中的生物化学行为，以及分析其在修复污染土壤过程中的作用机理。发明内容0004本发明的目的是针对现实需求，提供一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法。该方法工艺简单、易于操作。0005本发明的技术方案一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法，步骤如下1）将土壤样品干燥后，过100目筛，得到土壤粉末；2）在装有上述土壤粉末的容器内加入超纯水，然后置于涡旋震荡器上混匀15MIN,使水土充分接触，得到水土混合液；3）将上述水土混合液室温下在摇床上回旋振荡，摇床转速180R/MIN，振。
6、荡时间4H，使原先混在土壤基质中的氧化石墨烯逐渐沉降在土壤表层；4）将上述沉降在土壤表层的氧化石墨烯用超纯水洗出，经022M水系滤膜抽滤并在50下冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。0006所述超纯水的电阻率1520MCM，土壤粉末与超纯水的用量比为10G35ML。0007本发明的优点是该种从土壤中分离氧化石墨烯纳米材料的方法工艺简单、易于操作，并且可以借鉴到分离土壤中其他种类的纳米材料，有助于纳米材料在土壤环境中生物化学行为的研究。附图说明0008图1是摇床转速220R/MIN下不同回旋振荡时间时氧化石墨烯的分离效果照片。0009图2是不同摇床转速下分别回旋振荡4H时氧化石墨烯的分离效果照片，。
7、其中（A）为回旋振荡前照片，（B）为回旋振荡后照片。0010图3是从土壤中分离出的氧化石墨烯粉末的照片。说明书CN104056713A2/2页40011图4是从土壤中分离出的氧化石墨烯的TEM测试照片，其中（A）为氧化石墨烯的原始TEM照片，（B）为土壤中分离出的氧化石墨烯TEM照片。具体实施方式0012以下实施例所使用的土壤样品是均匀拌有500PPM氧化石墨烯的盆栽土，拌有氧化石墨烯的土壤先后经过平衡60天和种植植物90天，期间保持田间持水量的70。0013实施例1一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法，步骤如下1）将土壤样品冷冻干燥后，过100目筛，得到土壤粉末；2）将10G土壤粉末置于5。
8、0ML离心管中，加入35ML电阻率1520MCM的超纯水，然后置于涡旋震荡器上混匀15MIN使水土充分接触，得到水土混合液；3）将上述水土混合液室温下在220R/MIN摇床上回旋振荡20H，其间分别在0H、2H、4H、6H、8H、10H和20H拍照记录氧化石墨烯在土壤表层的沉积情况，使原先混在土壤基质中的氧化石墨烯逐渐沉降在土壤表层，如图1所示，摇床振荡时间超过4H后,氧化石墨烯在土壤表层的沉积厚度趋于稳定；4）将上述沉降在土壤表层的氧化石墨烯用超纯水洗出，经022M水系滤膜抽滤并在50下冷冻干燥，即可得到氧化石墨烯粉末。0014图3是从土壤中分离出的氧化石墨烯粉末的照片。0015图4是从土壤。
9、中分离出的氧化石墨烯的TEM测试照片，其中（B）为土壤中分离出的氧化石墨烯TEM照片。图4表明从土壤中成功分离出氧化石墨烯，并且氧化石墨烯发生团聚，厚度增加，同时吸附和固定了一些土壤基质成分。0016实施例2一种土壤中氧化石墨烯纳米材料的分离方法，步骤1）、2）、4）与实施例1相同，不同之处在于步骤3）如下3）将水土混合液分别在180、200、220R/MIN摇床上回旋振荡4H，使土壤中的氧化石墨烯沉降在土壤表层,并拍照记录氧化石墨烯在土壤表层的沉积情况，如图2所示，其中（A）为回旋振荡前照片，（B）为回旋振荡后照片，图中表明摇床转速超过200R/MIN时，氧化石墨烯在土壤表层的沉积厚度趋于稳定。说明书CN104056713A1/2页5图1图2说明书附图CN104056713A2/2页6图3图4说明书附图CN104056713A。