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1、10申请公布号CN104058403A43申请公布日20140924CN104058403A21申请号201410252337122申请日20140609C01B31/2620060171申请人青岛东方循环能源有限公司地址266045山东省青岛市郑州路43号申请人青岛科技大学72发明人建方方马连湘吴锋景龙54发明名称一种用红外辐射制备二硫化碳的方法57摘要本发明涉及一种用红外辐射制备二硫化碳的方法，所述方法包括以下步骤1将非粮生物质原料和四氧化三铁粉末混合进行微波辐射处理，将得到的混合物用磁铁分离出其中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭；2将粗活性炭加入磷酸二氢钠溶液进行微波辐射处理，用蒸馏水清洗。
2、至溶液呈中性，将溶液过滤得到固体，将固体加入碱溶液进行水浴回流处理，然后用蒸馏水清洗至溶液呈中性，将溶液过滤得到固体，将固体烘干得到活性炭；3将活性炭与硫磺混合，置于不锈钢反应釜中于红外加热下反应得到粗二硫化碳，粗二硫化碳经精馏冷凝得到精制二硫化碳。本发明的方法具有反应成本低，对环境没有污染，反应时间短的特点。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104058403ACN104058403A1/1页21一种用红外辐射制备二硫化碳的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤1将非粮生物质原料和四。
3、氧化三铁粉末混合进行微波辐射处理，将得到的混合物用磁铁分离出其中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭；2将粗活性炭加入磷酸二氢钠溶液进行微波辐射处理，用蒸馏水清洗至溶液呈中性，将溶液过滤得到固体，将固体加入碱溶液进行水浴回流处理，然后用蒸馏水清洗至溶液呈中性，将溶液过滤得到固体，将固体烘干得到活性炭；3将活性炭与硫磺混合，置于不锈钢反应釜中于红外加热下反应得到粗二硫化碳，粗二硫化碳经精馏冷凝得到精制二硫化碳。2如权利要求1所述的用红外辐射制备二硫化碳的方法，其特征在于，所述步骤1中非粮生物质原料为木屑、蚕豆秆、稻秆、瓜子壳、麦秸、玉米芯和蚕豆壳中的一种或多种。3如权利要求1所述的用红外辐射制备二硫化。
4、碳的方法，其特征在于，所述步骤1中非粮生物质原料和四氧化三铁粉末的质量比为15251。4如权利要求1所述的用红外辐射制备二硫化碳的方法，其特征在于，所述步骤1中微波辐射时间为054H，微波辐射功率为115KW。5如权利要求1所述的用红外辐射制备二硫化碳的方法，其特征在于，所述步骤2中微波辐射时间为054H，处理温度为5080。6如权利要求1所述的用红外辐射制备二硫化碳的方法，其特征在于，所述步骤2中磷酸二氢钠的浓度为052MOL/L，用量为1030ML，碱溶液的浓度为011MOL/L，用量为1050ML，碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。7如权利要求1所述的用红外辐射制备二硫化碳的方法，其特。
5、征在于，所述步骤2中水浴回流处理的温度为5080，处理时间为14H，烘干温度为80110。8如权利要求1所述的用红外辐射制备二硫化碳的方法，其特征在于，所述步骤3中活性炭与硫磺的质量比为1615。9如权利要求1所述的用红外辐射制备二硫化碳的方法，其特征在于，所述步骤3中红外加热温度为400600，红外加热时间为055H。10如权利要求1所述的用红外辐射制备二硫化碳的方法，其特征在于，所述步骤3中不锈钢反应釜承受的压力大于等于2MPA。权利要求书CN104058403A1/3页3一种用红外辐射制备二硫化碳的方法技术领域0001本发明属于二硫化碳领域，具体来说涉及一种用红外辐射制备二硫化碳的方法。。
6、背景技术0002二硫化碳是生产人造丝、赛璐玢、四氯化碳、农药杀菌剂、橡胶助剂的原料，在生产油脂、蜡、树脂、橡胶和硫磺等产品时，二硫化碳是优良的溶剂；二硫化碳还可以用作羊毛去脂剂、衣服去渍剂、金属浮选剂、油漆和清漆的脱膜剂、航空煤油添加剂等。二硫化碳的生产方法有很多，主要有电炉法、天然气法、沸腾床法、铁甑法、等离子法等，目前工业化的方法主要有两种，一种是木炭法，由木炭和硫磺为原料制得。此法分外加热法和内加热法，将熔融的硫磺与木炭反应后，经过冷凝和精馏得到二硫化碳。另一种是天然气法，以甲烷和硫磺为原料制得，甲烷与硫磺反应温度为500700，用硅胶作催化剂，甲烷转化率为90，副反应少，生成的硫化氢用。
7、克劳斯法使之转变为硫磺，可以循环使用。0003CN101516775A公开了一种制备二硫化碳的方法，使一氧化碳和硫化氢反应生成硫化羧和氢，使硫化羧和催化剂接触反应生成二氧化碳和二硫化碳。本技术方案中制备二硫化碳的方法压力较高，温度较高，反应原料为H2S和CO，成本较高，且都有很大的毒性，对环境和人体会造成一定危害。发明内容0004本发明的目的在于克服现有技术制备二硫化碳存在的原料成本高，污染环境，反应时间长的缺点，提供一种反应成本低，对环境和人体没有污染，反应时间短的制备二硫化碳的方法。0005为此，本发明提供了一种用红外辐射制备二硫化碳的方法，所述方法包括以下步骤00061将非粮生物质原料和。
8、四氧化三铁粉末混合进行微波辐射处理，将得到的混合物用磁铁分离出其中的四氧化三铁粉末，得到粗活性炭；00072将粗活性炭加入磷酸二氢钠溶液进行微波辐射处理，用蒸馏水清洗至溶液呈中性，将溶液过滤得到固体，将固体加入碱溶液进行水浴回流处理，然后用蒸馏水清洗至溶液呈中性，将溶液过滤得到固体，将固体烘干得到活性炭；00083将活性炭与硫磺混合，置于不锈钢反应釜中于红外加热下反应得到粗二硫化碳，粗二硫化碳经精馏冷凝得到精制二硫化碳。0009根据本发明，步骤1中的非粮生物质原料为木屑、蚕豆秆、稻秆、瓜子壳、麦秸、玉米芯和蚕豆壳中的一种或多种。本发明制备活性炭的非粮生物质原料来源广泛且价格低廉，降低了反应成本。
9、。0010根据本发明，步骤1中非粮生物质原料和四氧化三铁粉末的质量比为15251。四氧化三铁是一种磁性材料，可以有效的吸收微波并将其转化为热能，加速非粮生物质原料的炭化。说明书CN104058403A2/3页40011根据本发明，步骤1中微波辐射时间为054H，优选为052H，微波辐射功率为115KW。0012根据本发明，步骤2中微波辐射时间为054H，处理温度为5080。本发明采用微波辐射法进行加热，与传统加热方法相比，微波辐射加热法加热速度快，加热均匀，热量损失小、操作方便，可以缩短反应时间、提高生产率、降低成本。微波是在被加热物内部产生的，热源来自物体内部，加热均匀，有利于提高产品质量。。
10、微波辐射可以使非粮生物质原料中的有机物产生共振，键作用力被破坏，可以降低反应所需的能量，从而缩短反应时间，降低反应能耗。0013根据本发明，步骤2中磷酸二氢钠的浓度为052MOL/L，用量为1030ML，碱溶液的浓度为011MOL/L，用量为1050ML，碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。磷酸二氢钠可以对活性炭进行活化处理，碱溶液可以洗掉粗活性炭表面和孔道中的吸附的小分子有机物和可被碱洗去的物质。0014根据本发明，步骤2中水浴回流处理的温度为5080，处理时间为14H，烘干温度为80110。步骤2得到的产物为活性炭，活性炭的比表面积大、孔道多，可以和硫磺很好地接触，可以使反应更加充分，而且。
11、不会生成有害物质，不会对环境和人体造成危害。0015根据本发明，步骤3中活性炭与硫磺的质量比为1615，优选为1710。在红外加热条件下炭和硫磺发生反应，生成二硫化碳。0016根据本发明，步骤3中红外加热温度为400600，优选为450500。红外加热时间为055H，优选为12H。红外本质是一种波，可以使分子发生共振，从而降低反应所需能量，可以在低温下完成常规加热高温下才能发生的反应。红外加热可以加快反应进程，减少反应所需时间。0017根据本发明，步骤3中不锈钢反应釜承受的压力大于等于2MPA。0018本发明使用来源广泛且价格低廉的非粮生物质原料制备活性炭，降低了反应成本，以活性炭和硫磺作为制。
12、备二硫化碳的原料，活性炭的比表面积大、孔道多，可以和硫磺很好地接触，可以使反应更加充分，而且不会生成有害物质，不会对环境和人体造成危害。此外，本发明使用红外加热法制备二硫化碳，红外加热可以加快反应进程，减少反应所需时间。附图说明0019图1是实施例1制备得到产物的红外谱图。具体实施方式0020以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。0021实施例10022以木屑为原料，将15G木屑和1G四氧化三铁粉末放入石英烧瓶中，进行微波辐射处理，控制微波辐射功率为12KW，微波辐射时间为1H，去除有机物和水，将得到的混合物用。
13、磁铁分离出四氧化三铁，得到粗活性炭。将粗活性炭加入20ML，05MOL/L磷酸二氢钠溶说明书CN104058403A3/3页5液于60下微波处理2H，处理完毕后用去蒸馏水洗涤至中性，再加入20ML，1MOL/L的氢氧化钠溶液于80水浴回流处理2H，然后再用蒸馏水清洗至液体呈中性，最后将液体过滤掉得到固体物质，将固体物质于110烘干得到活性炭。取3G上述活性炭与18G硫磺混合，置于不锈钢反应釜中，控制红外加热温度为500，反应时间为05H，冷却后精馏即可得到142G二硫化碳。0023将最终的产物进行红外扫描测试，从图1中可以看出，1500CM1处和2200CM1处为红外特征吸收峰，由此可以证明得。
14、到的产物为二硫化碳。0024实施例20025基本同实施例1，不同的是活性炭的原料为玉米芯，制备得到的二硫化碳为15G。0026实施例30027基本同实施例1，不同的是活性炭质量为3G，硫磺质量为21G，制备得到的二硫化碳152G。0028实施例40029基本同实施例1，不同的是红外加热温度为600，制备得到的二硫化碳为153G。0030实施例50031基本同实施例1，不同的是红外加热时间为1H，制备得到的二硫化碳为155G。0032实施例60033基本同实施例4，不同的是红外加热时间为3H，制备得到的二硫化碳为174G。0034实施例70035基本同实施例1，不同的是红外加热温度为400，制备得到的二硫化碳为117G。0036实施例80037基本同实施例1，不同的是加热时间延长为5H，制备得到的二硫化碳为174G。0038对比例10039基本同实施例1，不同的是用普通的炭黑代替实施例1中的活性炭，制备得到的二硫化碳为97G。0040对比例20041基本同实施例1，不同的是用传统加热法代替红外辐射，制备得到的二硫化碳为87G。说明书CN104058403A1/1页6图1说明书附图CN104058403A。