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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811237035.1 (22)申请日 2018.10.23 (71)申请人 福建优净星环境科技有限公司 地址 362700 福建省泉州市石狮市蚶江镇 裕康工业小区2号 (72)发明人 陈世楠 郭焱焱 陈兴星 王蓓琳 (74)专利代理机构 泉州汇智兴业知识产权代理 事务所(普通合伙) 35237 代理人 张永 (51)Int.Cl. A01N 59/16(2006.01) A01N 25/12(2006.01) A01P 1/00(2006.01) B22F 1/02(20。
2、06.01) B22F 9/24(2006.01) C25D 11/08(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种叠加银量子点的杀菌颗粒及其制备方 法 (57)摘要 本发明属于银量子点的杀菌颗粒技术领域, 具体涉及一种叠加银量子点的杀菌颗粒及其制 备方法。 所述叠加银量子点的杀菌颗粒, 包括导 电颗粒、 银量子点, 所述导电颗粒表面形成有多 孔氧化膜, 所述多孔氧化膜层内叠加有杀菌的银 量子点, 通过将导电颗粒通过连接线串联成导电 基材, 接着将导电基材作为阳极, 放入酸性电解 槽中进行氧化反应, 将氧化后的导电基。
3、材作为阴 极浸入含有硝酸银、 有机羟基羧酸、 草甘膦的水 溶液中进行叠加反应, 使得多孔氧化膜的孔道中 电解叠加银量子点, 制得杀菌颗粒, 与现有技术 相比, 本发明方法简单便捷, 利于人员操作和进 行大规模工业化生产, 使得杀菌颗粒叠加的银量 子点分布均匀, 纯度高, 杀菌效果达到99.99。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 109329303 A 2019.02.15 CN 109329303 A 1.一种叠加银量子点的杀菌颗粒, 其特征在于: 包括导电颗粒、 银量子点, 所述导电颗 粒表面形成有多孔氧化膜, 所述多孔氧化膜中单位面积上的孔道单元胞数量为20-30 107/cm。
4、2, 单元胞中的孔道参数为: 孔深度3-30 m, 孔径为5-50 m, 所述多孔氧化膜层内叠加 有杀菌的银量子点, 银量子点的粒径为1-20nm。 2.根据权利要求1所述的叠加银量子点的杀菌颗粒, 其特征在于: 所述导电颗粒由铝或 铝合金构成的空心结构、 实心结构中的一种或多种颗粒。 3.一种叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 其特征在于: 制备权利要求1-2任一所述的 叠加银量子点的杀菌颗粒, 其方法如下, 制备导电颗粒, 并将导电颗粒通过连接线串联成导电基材; 将串联完成的导电基材放入酸性电解槽中作为阳极, 进行氧化反应; 将氧化后的导电基材作为阴极浸入含有硝酸银、 有机羟基羧酸、 草甘膦。
5、的水溶液中进 行叠加反应, 制得叠加银量子点的杀菌颗粒。 4.根据权利要求3所述的叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 其特征在于: 所述导电颗 粒的制备采用冲压、 铸造凿取、 蚀刻中的一种或多种方式。 5.根据权利要求3所述的叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 其特征在于: 所述连接线 为耐酸碱腐蚀的导电丝材料, 所述的导电丝材料包括铜线、 铝线中的一种或多种。 6.根据权利要求3或5所述的叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 其特征在于: 所述导 电颗粒间隔设置于连接线上, 所述导电颗粒的间距为2-10mm。 7.根据权利要求3所述的叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 其特征在于: 所述叠加反 应的时。
6、间不超过5min, 且其反应的电流密度与氧化反应的电流密度之比为1-5:1。 8.根据权利要求1所述的叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 其特征在于: 所述水溶液 中硝酸银: 有机羟基羧酸: 草甘膦的质量比为10-20:5-15:1。 9.根据权利要求1所述的叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 其特征在于: 所述酸性电 解槽含有180-200g/L硫酸、 2-8g/L氯化铝、 0.5-1.0g/L氧化锌中的一种或多种。 10.根据权利要求1所述的叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 其特征在于: 所述氧化 反应前还包括对串联完成的导电基材进行表面预处理, 所述表面预处理包括酸性除油、 水 洗、 碱洗中。
7、的一种或多种方式。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 109329303 A 2 一种叠加银量子点的杀菌颗粒及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于银量子点的杀菌颗粒技术领域, 具体涉及一种叠加银量子点的杀菌颗 粒及其制备方法。 背景技术 0002 近年来, 随着纳米科学技术迅速发展, 利用化学或物理方法制备纳米结构已经成 为纳米科学研究热点之一, 特别是量子点的研究, 引起国内外研究者的广泛兴趣。 样品表面 的银量子点可以起到杀菌的作用, 银的效果最佳, 因此关于银量子点的研究更加广泛。 同时 银量子点可以形成在医疗器械、 净水设备上, 用来杀菌。 0003 现有的制备银量子点的。
8、方法包括液态法和模板法。 液态法是在液态环境下对银盐 进行还原生成金属银量子点的方法。 该方法容易使得到的银量子点发生团聚, 同时可能在 得到的量子点中引入各种表面活性剂, 影响了银量子点纯度和使用性能。 0004 如专利号CN200920115110.7公开了一种保健杀菌鞋垫, 包括表层、 底层, 其特征在 于: 表层和底层之间设有杀菌层, 杀菌层由杀菌颗粒构成。 上述结构在鞋垫表层和底层之间 还独立设置了一层杀菌层, 杀菌层, 而且杀菌层是由杀菌颗粒构成的, 杀菌颗粒的大小不 定, 可以是比较大可以用肉眼看到的颗粒, 也可以是肉眼看不到的微粒, 如纳米颗粒, 这样 的设置, 鞋垫表层采用抗。
9、菌、 抑菌材料, 在抗菌和抑菌的同时, 杀菌层进行杀菌, 就可以保持 鞋内的无菌环境, 使脚部一直处在洁净的环境中, 健康舒适, 但其未公开杀菌颗粒结构及其 制备方法。 0005 因此, 需要提供一种能够制备分散均匀、 粒径可控且未被污染的银量子点杀菌颗 粒及其制备方法。 发明内容 0006 为了解决上述杀菌颗粒叠加银量子点分布不均匀, 粒径不易控制, 银量子纯度不 够影响其性能等问题, 本发明提供一种叠加银量子点的杀菌颗粒及其制备方法。 0007 为实现上述目的, 本发明所采用的技术方案是: 一种叠加银量子点的杀菌颗粒, 包 括导电颗粒、 银量子点, 所述导电颗粒表面形成有多孔氧化膜, 所述。
10、多孔氧化膜中单位面积 上的孔道单元胞数量为20-30107/cm2, 单元胞中的孔道参数为: 孔深度3-30 m, 孔径为5- 50 m, 所述多孔氧化膜层内叠加有杀菌的银量子点, 银量子点的粒径为1-20nm。 0008 进一步的, 导电颗粒由铝或铝合金构成的空心结构、 实心结构中的一种或多种颗 粒。 0009 一种叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 制备上述的叠加银量子点的杀菌颗粒, 其方法如下 0010 制备导电颗粒, 并将导电颗粒通过连接线串联成导电基材; 0011 将串联完成的导电基材放入酸性电解槽中作为阳极, 进行氧化反应; 0012 将氧化后的导电基材作为阴极浸入含有硝酸银、 有机。
11、羟基羧酸、 草甘膦的水溶液 说 明 书 1/3 页 3 CN 109329303 A 3 中进行叠加反应, 制得叠加银量子点的杀菌颗粒。 0013 进一步的, 导电颗粒的制备采用冲压、 铸造凿取、 蚀刻中的一种或多种方式。 0014 进一步的, 连接线为耐酸碱腐蚀的导电丝材料, 所述的导电丝材料包括铜线、 铝线 中的一种或多种。 0015 进一步的, 导电颗粒间隔设置于连接线上, 所述导电颗粒的间距为2-10mm。 0016 进一步的, 叠加反应的时间不超过5min, 且其反应的电流密度与氧化反应的电流 密度之比为1-5:1。 0017 进一步的, 水溶液中硝酸银: 有机羟基羧酸: 草甘膦的质。
12、量比为10-20:5-15:1。 0018 进一步的, 酸性电解槽含有180-200g/L硫酸、 2-8g/L氯化铝、 0.5-1.0g/L氧化锌中 的一种或多种。 0019 进一步的, 氧化反应前还包括对串联完成的导电基材进行表面预处理, 所述表面 预处理包括酸性除油、 水洗、 碱洗中的一种或多种方式。 0020 本发明提供一种叠加银量子点的杀菌颗粒, 包括导电颗粒、 银量子点, 所述导电颗 粒表面形成有多孔氧化膜, 所述多孔氧化膜层内叠加有杀菌的银量子点, 通过将导电颗粒 通过连接线串联成导电基材, 接着将导电基材作为阳极, 放入酸性电解槽中进行氧化反应, 将氧化后的导电基材作为阴极浸入含。
13、有硝酸银、 有机羟基羧酸、 草甘膦的水溶液中进行叠 加反应, 使得多孔氧化膜的孔道中电解叠加银量子点, 制得杀菌颗粒, 与现有技术相比, 制 得的杀菌颗粒叠加的银量子点分布均匀, 纯度高, 杀菌效果达到99.99。 附图说明 0021 图1为为杀菌颗粒表面的结构示意图; 0022 图2为叠加银量子点的实心杀菌颗粒的结构示意图; 0023 图3为叠加银量子点的空心杀菌颗粒的结构示意图。 具体实施方式 0024 下面将结合本发明实施例中的附图, 对本发明中的技术方案进行清楚、 完整地描 述, 显然, 所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例, 而不是全部的实施例。 0025 如图1所示, 一种叠加银。
14、量子点的杀菌颗粒, 包括银量子点12、 导电颗粒1, 所述导 电颗粒的材质包括铝或铝合金, 所述导电颗粒1表面形成有多孔氧化铝膜11, 所述多孔氧化 铝膜层内叠加有杀菌的银量子点12, 多孔氧化铝膜中单位面积上的孔道单元胞数量为20- 30107/cm2, 单元胞中的孔道参数为: 孔深度3-30 m, 孔径为5-50 m, 银量子点的粒径为1- 100nm。 0026 导电颗粒1的结构包括单面体或多面体, 根据需要制作各种规格的颗粒本体; 单面 体颗粒包括圆球状颗粒、 椭圆状颗粒等; 多面体颗粒包括圆柱体颗粒、 长方体状颗粒、 圆锥 体状颗粒、 六面体状颗粒等。 0027 实施例一 0028 。
15、如图2所示, 一种叠加银量子点的杀菌颗粒制备方法, 0029 S1: 制备导电颗粒1, 并将导电颗粒1通过连接线2串联成导电基材3; 0030 应用珠串模具进行冲压铝线, 获得实心结构的珠串导电基材, 珠串导电基材中的 说 明 书 2/3 页 4 CN 109329303 A 4 每个珠子即导电颗粒的间距为5mm; 0031 S2: 对串联完成的导电基材进行表面预处理, 所述表面预处理包括酸性除油、 水 洗、 碱洗; 0032 即表面预处理通过将导电基材放入硫酸溶液的酸性除油槽中进行清洗, 接着在进 行用水清洗, 用氢氧化钠溶液清洗, 最后再用水清洗, 便于导电基材进行氧化反应; 0033 S。
16、3: 将串联完成的导电基材放入酸性电解槽中作为阳极, 进行氧化反应; 0034 酸性电解槽含有180g/L硫酸、 2g/L氯化铝、 0.5g/L氧化锌等溶液; 氧化反应中电流 密度为5ADS; 0035 S4: 将氧化后的导电基材作为阴极浸入含有硝酸银、 有机羟基羧酸、 草甘膦的水溶 液中进行叠加反应, 制得叠加银量子点的杀菌颗粒; 0036 叠加反应的时间为3min, 叠加反应中的电流密度为15ADS, 所述水溶液中硝酸银 10g/L, 有机羟基羧酸甘氨酸5g/L, 草甘膦1g/L。 0037 S5: 制得的杀菌颗粒进行清洗、 封孔反应, 清洗杀菌颗粒表面残留的附着物, 使得 其抗菌效果更好。
17、, 所述封孔反应的封孔剂包括二氧化钛或碘及碘的化合物。 0038 实施例二 0039 如图3所示, 本实施例与实施例一的区别在于制备导电颗粒1, 并将导电颗粒1通过 连接线2串联成导电基材3, 即通过铸造凿取圆球状的空心导电颗粒, 并将圆球状导电颗粒 通过连接线铝线串联成导电基材; 导电颗粒间隔设置于连接线铝线上, 所述间距为5mm。 0040 本发明提供一种叠加银量子点的杀菌颗粒的制备方法, 所述方法简单便捷, 利于 人员操作和进行大规模工业化生产, 使得杀菌颗粒叠加的银量子点分布均匀, 纯度高, 杀菌 效果达到99.99。 0041 上述仅为本发明的优选具体实施方式, 但本发明的设计构思并不局限于此, 凡利 用此构思对本发明进行非实质性的改动, 均应属于侵犯本发明保护范围的行为。 说 明 书 3/3 页 5 CN 109329303 A 5 图1 图2 图3 说 明 书 附 图 1/1 页 6 CN 109329303 A 6 。