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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810478978.7 (22)申请日 2018.05.18 (71)申请人 翟琳 地址 213000 江苏省常州市钟楼区常柴宿 舍61-1号 (72)发明人 翟琳 陈炎 李莉 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 朱亲林 (51)Int.Cl. A61L 9/013(2006.01) C01B 32/16(2017.01) A61L 101/56(2006.01) (54)发明名称 一种空气清新剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种。
2、空气清新剂及其制备方 法, 属于香薰产品技术领域。 本发明以乙烯为碳 源制备碳纳米管复合材料, 管壁上是石墨烯结 构, 管壁的层与层之间充满着空隙, 因此碳纳米 管具有很高的比表面积, 使得大量气体分子、 电 子和离子等能吸附在管的间隙、 内腔及管的表 面, 并能迅速移动, 达到重复使用无害处理。 以蛹 虫草为原料, 进行筛选子实体的菌丝, 通过对菌 丝的发酵培养, 再提取, 其在生长代谢过程中, 吸 收空气中的氮氧化物和二氧化碳, 本身含有丰富 的不饱和醇类物质和癸醛等, 于碳纳米管材料体 系中缓慢挥发, 可以持久散发清香。 本发明解决 了针对目前空气清新剂只是以挥发性有机物掩 盖异味分子,。
3、 且长期使用对人体有害的问题。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108653782 A 2018.10.16 CN 108653782 A 1.一种空气清新剂的制备方法, 其特征在于, 该制备方法包括如下步骤: (1) 于3040, 按质量比1: 35取TiO2浸于硝酸镍溶液中, 搅拌3040min, 静置23h, 过 滤, 取滤渣干燥, 得干燥物, 取干燥物以550650焙烧23h, 得催化前驱体; (2) 按质量份数计, 取510份催化前驱体, 在氮气保护下以5070 mLmin-1流速通入乙 烯, 以2040min-1升温至850950, 持续1520min, 停止通入乙烯, 继续升温。
4、至1000 1100, 以80100 mLmin-1的流速通入乙烯, 反应 4050min后停止通入乙烯, 在N2保护下 降温至室温, 得基料, 取基料按质量比1: 34加入无水乙醇浸泡3050min, 过滤, 收集滤渣, 得碳纳米管复合材料, 备用; (3) 取蛹虫草子实体按质量比1: 3用乙醇溶液冲洗, 取出蛹虫草子实体干燥, 切碎, 于25 28接种至PDA液体培养基中培养35天, 挑取菌丝按5%的接种量接种至种子培养基中培 养, 于2025, 摇床闭光培养23天, 得种子培养液, 取种子培养液按5%的接种量接种至发 酵培养基中, 于2025、 摇床闭光培养23天, 得发酵液, 离心, 。
5、取沉淀用蒸馏水洗涤, 干燥, 粉碎过筛, 收集过筛颗粒, 得活性物; (4) 于4055, 按质量份数计取3050份步骤 (2) 中备用的碳纳米管复合材料、 815份 小麦粉、 80110份水混合, 搅拌4050min, 降温至2227, 加入3045份活性物、 25份助剂, 超声波分散1520min, 即得空气清新剂。 2.根据权利要求1所述空气清新剂的制备方法, 其特征在于, 所述种子培养基为, 按质 量份数计取3040份马铃薯、 25份葡萄糖、 1015份蛋白胨、 25份磷酸二氢钾、 0.81.5份硫 酸镁、 0.10.3份维生素B1、 200250份水, 于121灭菌20min。 3.。
6、根据权利要求1所述空气清新剂的制备方法, 其特征在于, 所述发酵培养基为, 按质 量份数计取4060份大米、 3045份蛋白胨、 25份磷酸二氢钾、 0.81.5份硫酸镁、 1015份乳 糖、 25份酵母膏、 0.10.3份维生素B1、 250300份水, 121灭菌20min。 4.根据权利要求1所述空气清新剂的制备方法, 其特征在于, 所述助剂为按质量份数计 取0.10.3份维生素B1、 0.81.5份硫酸镁、 14份香精混合, 即得助剂。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 108653782 A 2 一种空气清新剂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于香薰产品技术领域, 特别。
7、涉及一种空气清新剂的制备方法。 背景技术 0002 密封的空间或室内的空气中都滋生着许多微生物, 其中一些可能是治病源或传染 源, 为此, 人们研制了空气清新剂来净化清洁空气, 以给人带来舒适健康的环境。 0003 空气清新剂是由乙醇、 香精、 去离子水等成分组成, 通过散发香味来掩盖异味, 减 轻人们对异味不舒服的感觉的一种气雾或喷雾。 空气清新剂最明显的缺陷, 是它含有的成 分对人体可能带来的伤害。 近年来各种空气清新剂迅速普及起来。 目前市场上销售的空气 清新剂种类很多,传统的都是由乙醚、 香精等成分组成, 罐装产品中又加入了丙烷、 丁烷、 二 甲醚等化学成分, 使用这种空气清新剂只能通。
8、过喷发弥散的香气来暂时掩盖室内异味, 却 不能真正改善空气的质量,因为它的成分不能分解有害气体,难以真正的清新空气, 而人体 吸入带有某种馨香气体的挥发性溶剂后, 很快被吸引并侵入神经系统, 使人产生 “镇静” 感。 据药物依赖专家分析, 这种药效与中枢神经镇静剂相近, 当嗅者体验到某种感受后, 会产生 精神依赖。 成瘾者选择自己喜欢的溶剂, 强制性的每日重复吸入, 结果引起慢性中毒。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题: 针对目前空气清新剂只是以挥发性有机物掩盖异味 分子, 且长期使用对人体有害的问题, 提供一种空气清新剂的制备方法。 0005 为解决上述技术问题, 本发明采用如下。
9、所述的技术方案是: 一种空气清新剂的制备方法, 其特征在于, 该制备方法包括如下步骤: (1) 于3040, 按质量比1: 35取TiO2浸于硝酸镍溶液中, 搅拌3040min, 静置23h, 过 滤, 取滤渣干燥, 得干燥物, 取干燥物以550650焙烧23h, 得催化前驱体; (2) 按质量份数计, 取510份催化前驱体, 在氮气保护下以5070 mLmin-1流速通入 乙烯, 以2040min-1升温至850950, 持续1520min, 停止通入乙烯, 继续升温至1000 1100, 以80100 mLmin-1的流速通入乙烯, 反应 4050min后停止通入乙烯, 在N2保护下 降温。
10、至室温, 得基料, 取基料按质量比1: 34加入无水乙醇浸泡3050min, 过滤, 收集滤渣, 得碳纳米管复合材料, 备用; (3) 取蛹虫草子实体按质量比1: 3用乙醇溶液冲洗, 取出蛹虫草子实体干燥, 切碎, 于25 28接种至PDA液体培养基中培养35天, 挑取菌丝按5%的接种量接种至种子培养基中培 养, 于2025, 摇床闭光培养23天, 得种子培养液, 取种子培养液按5%的接种量接种至发 酵培养基中, 于2025、 摇床闭光培养23天, 得发酵液, 离心, 取沉淀用蒸馏水洗涤, 干燥, 粉碎过筛, 收集过筛颗粒, 得活性物; (4) 于4055, 按质量份数计取3050份步骤 (2。
11、) 中备用的碳纳米管复合材料、 815份 小麦粉、 80110份水混合, 搅拌4050min, 降温至2227, 加入3045份活性物、 25份助剂, 超声波分散1520min, 即得空气清新剂。 说 明 书 1/5 页 3 CN 108653782 A 3 0006 所述种子培养基为, 按质量份数计取3040份马铃薯、 25份葡萄糖、 1015份蛋白 胨、 25份磷酸二氢钾、 0.81.5份硫酸镁、 0.10.3份维生素B1、 200250份水, 于121灭菌 20min。 0007 所述发酵培养基为, 按质量份数计取4060份大米、 3045份蛋白胨、 25份磷酸二 氢钾、 0.81.5份。
12、硫酸镁、 1015份乳糖、 25份酵母膏、 0.10.3份维生素B1、 250300份水, 121灭菌20min。 0008 所述助剂为按质量份数计取0.10.3份维生素B1、 0.81.5份硫酸镁、 14份香精混 合, 即得助剂。 0009 本发明与其他方法相比, 有益技术效果是: (1) 本发明以乙烯为碳源制备碳纳米管复合材料, 且具有巨大的长径比, 管壁上是石墨 烯结构, 管壁的层与层之间充满着空隙, 具有很高的比表面积, 使得大量气体分子、 电子和 离子等能吸附在管的间隙、 内腔及管的表面, 并能迅速移动, 以TiO2所制催化前驱体, 又可 使之催化光解, 碳纳米管作为载体负载 TiO。
13、2, 为光生电子的传导提供了一种有效途径, 以 Ni为催化活性中心原位生长的碳纳米管穿插于TiO2 颗粒间, 与碳纳米管形成三维网络结 构, 进一步促进了光生电子的传导, 降低光生电子空穴的复合几率, 提高TiO2光催化活性, 释放碳纳米管所吸附的气味分子和微小颗粒, 达到重复使用无害处理; (2) 本发明以蛹虫草为原料, 进行筛选子实体的菌丝, 通过对菌丝的发酵培养, 再提取, 其在生长代谢过程中, 吸收空气中的氮氧化物和二氧化碳, 本身含有丰富的不饱和醇类物 质和癸醛等, 于碳纳米管材料体系中缓慢挥发, 可以持久散发清香。 具体实施方式 0010 PDA液体培养基: 购于南通凯恒生物科技发。
14、展有限公司。 0011 种子培养基: 按质量份数计取3040份马铃薯、 25份葡萄糖、 1015份蛋白胨、 25 份磷酸二氢钾、 0.81.5份硫酸镁、 0.10.3份维生素B1、 200250份水, 于121灭菌20min。 0012 发酵培养基: 按质量份数计取4060份大米、 3045份蛋白胨、 25份磷酸二氢钾、 0.81.5份硫酸镁、 1015份乳糖、 25份酵母膏、 0.10.3份维生素B1、 250300份水, 121灭 菌20min。 0013 助剂: 按质量份数计取0.10.3份维生素B1、 0.81.5份硫酸镁、 14份香精混合, 即 得助剂。 0014 一种空气清新剂的制。
15、备方法, 包括如下步骤: (1) 于水浴3040, 按质量比1: 35取TiO2浸渍于浓度0.2mol/L的硝酸镍溶液中, 以 200230r/min搅拌3040min, 室温下静置23h, 过滤, 取滤渣于8090烘箱干燥, 得干燥 物, 将干燥物移至马弗炉中以550650焙烧23h, 得催化前驱体; (2) 按质量份数计, 取510份催化前驱体放入5mm20mm的矩形腔体内置于管式电阻炉 的恒温区, 以氮气保护下以5070 mLmin-1流速通入乙烯, 以2040min-1升温至850 950, 持续1520min, 停止通入乙烯, 继续升温至10001100, 以80100 mLmin-。
16、1的流速 通入乙烯, 反应 4050min后停止通入乙烯, 在N2保护下停止加热自然降温至室温, 得基料, 取基料按质量比1: 34加入无水乙醇浸泡3050min, 过滤, 收集滤渣, 得碳纳米管复合材料, 备用;(3) 取蛹虫草子实体按质量比1: 3用体积分数为50%的乙醇溶液冲洗, 取出蛹虫草子实 说 明 书 2/5 页 4 CN 108653782 A 4 体干燥, 切碎, 于2528接种至PDA液体培养基中培养35天, 挑取菌丝按5%的接种量接种 至种子培养基中培养, 于2025、 150200r min-1摇床闭光培养23天, 得种子培养液, 取 种子培养液按5%的接种量接种至发酵培。
17、养基中, 于2025、 150200r min-1摇床闭光培 养23天, 得发酵液, 离心, 取沉淀用蒸馏水洗涤, 干燥, 粉碎过60目筛, 收集过筛颗粒, 得活 性物; (4) 于4055, 按质量份数计取3050份步骤 (2) 中备用的碳纳米管复合材料、 815份 小麦粉、 0.10.3份维生素B1、 0.81.5份硫酸镁、 80110份水混合, 以300350r/min搅拌40 50min, 降温至2227, 加入3045份活性物、 25份助剂, 超声波分散1520min, 即得空气清 新剂。 0015 PDA液体培养基: 购于南通凯恒生物科技发展有限公司。 0016 种子培养基: 按质。
18、量份数计取30份马铃薯、 2份葡萄糖、 10份蛋白胨、 2份磷酸二氢 钾、 0.8份硫酸镁、 0.1份维生素B1、 200份水, 于121灭菌20min。 0017 发酵培养基: 按质量份数计取40份大米、 30份蛋白胨、 2份磷酸二氢钾、 0.8份硫酸 镁、 10份乳糖、 2份酵母膏、 0.1份维生素B1、 250份水, 121灭菌20min。 0018 助剂: 按质量份数计取0.1份维生素B1、 0.8份硫酸镁、 1份香精混合, 即得助剂。 0019 一种空气清新剂的制备方法, 包括如下步骤: (1) 于水浴30, 按质量比1: 3取TiO2浸渍于浓度0.2mol/L的硝酸镍溶液中, 以2。
19、00r/ min搅拌30min, 室温下静置2h, 过滤, 取滤渣于80烘箱干燥, 得干燥物, 将干燥物移至马弗 炉中以550焙烧2h, 得催化前驱体; (2) 按质量份数计, 取5份催化前驱体放入5mm20mm的矩形腔体内置于管式电阻炉的 恒温区, 以氮气保护下以50mLmin-1流速通入乙烯, 以20min-1升温至850, 持续 15min, 停止通入乙烯, 继续升温至1000, 以80mLmin-1的流速通入乙烯, 反应 40min后停 止通入乙烯, 在N2保护下停止加热自然降温至室温, 得基料, 取基料按质量比1: 3加入无水 乙醇浸泡30min, 过滤, 收集滤渣, 得碳纳米管复合。
20、材料, 备用;(3) 取蛹虫草子实体按质量比 1: 3用体积分数为50%的乙醇溶液冲洗, 取出蛹虫草子实体干燥, 切碎, 于25接种至PDA液 体培养基中培养3天, 挑取菌丝按5%的接种量接种至种子培养基中培养, 于20、 150r min-1摇床闭光培养2天, 得种子培养液, 取种子培养液按5%的接种量接种至发酵培养基中, 于20、 150r min-1摇床闭光培养2天, 得发酵液, 离心, 取沉淀用蒸馏水洗涤, 干燥, 粉碎 过60目筛, 收集过筛颗粒, 得活性物; (4) 于40, 按质量份数计取30份步骤 (2) 中备用的碳纳米管复合材料、 8份小麦粉、 0.1 份维生素B1、 0.8。
21、份硫酸镁、 80份水混合, 以300r/min搅拌40min, 降温至22, 加入30份活性 物、 2份助剂, 超声波分散15min, 即得空气清新剂。 0020 PDA液体培养基: 购于南通凯恒生物科技发展有限公司。 0021 种子培养基: 按质量份数计取35份马铃薯、 4份葡萄糖、 13份蛋白胨、 4份磷酸二氢 钾、 1.2份硫酸镁、 0.2份维生素B1、 230份水, 于121灭菌20min。 0022 发酵培养基: 按质量份数计取50份大米、 38份蛋白胨、 4份磷酸二氢钾、 1.2份硫酸 镁、 13份乳糖、 3份酵母膏、 0.2份维生素B1、 280份水, 121灭菌20min。 0。
22、023 助剂: 按质量份数计取0.2份维生素B1、 1.2份硫酸镁、 3份香精混合, 即得助剂。 0024 一种空气清新剂的制备方法, 包括如下步骤: 说 明 书 3/5 页 5 CN 108653782 A 5 (1) 于水浴35, 按质量比1: 4取TiO2浸渍于浓度0.2mol/L的硝酸镍溶液中, 以215r/ min搅拌35min, 室温下静置2.5h, 过滤, 取滤渣于85烘箱干燥, 得干燥物, 将干燥物移至马 弗炉中以600焙烧2.5h, 得催化前驱体; (2) 按质量份数计, 取8份催化前驱体放入5mm20mm的矩形腔体内置于管式电阻炉的 恒温区, 以氮气保护下以60 mLmin。
23、-1流速通入乙烯, 以30min-1升温至900, 持续 18min, 停止通入乙烯, 继续升温至1050, 以90mLmin-1的流速通入乙烯, 反应 45min后停 止通入乙烯, 在N2保护下停止加热自然降温至室温, 得基料, 取基料按质量比1: 3加入无水 乙醇浸泡40min, 过滤, 收集滤渣, 得碳纳米管复合材料, 备用;(3) 取蛹虫草子实体按质量比 1: 3用体积分数为50%的乙醇溶液冲洗, 取出蛹虫草子实体干燥, 切碎, 于2528接种至PDA 液体培养基中培养35天, 挑取菌丝按5%的接种量接种至种子培养基中培养, 于23、 180r min-1摇床闭光培养2.5天, 得种子。
24、培养液, 取种子培养液按5%的接种量接种至发酵培养基 中, 于23、 180r min-1摇床闭光培养2.5天, 得发酵液, 离心, 取沉淀用蒸馏水洗涤, 干燥, 粉碎过60目筛, 收集过筛颗粒, 得活性物; (4) 于50, 按质量份数计取40份步骤 (2) 中备用的碳纳米管复合材料、 12份小麦粉、 0.2份维生素B1、 1.2份硫酸镁、 95份水混合, 以325r/min搅拌45min, 降温至24, 加入38份 活性物、 4份助剂, 超声波分散18min, 即得空气清新剂。 0025 PDA液体培养基: 购于南通凯恒生物科技发展有限公司。 0026 种子培养基: 按质量份数计取40份马。
25、铃薯、 5份葡萄糖、 15份蛋白胨、 5份磷酸二氢 钾、 1.5份硫酸镁、 0.3份维生素B1、 250份水, 于121灭菌20min。 0027 发酵培养基: 按质量份数计取60份大米、 45份蛋白胨、 5份磷酸二氢钾、 1.5份硫酸 镁、 15份乳糖、 5份酵母膏、 0.3份维生素B1、 300份水, 121灭菌20min。 0028 助剂: 按质量份数计取0.3份维生素B1、 1.5份硫酸镁、 4份香精混合, 即得助剂。 0029 一种空气清新剂的制备方法, 包括如下步骤: (1) 于水浴40, 按质量比1: 5取TiO2浸渍于浓度0.2mol/L的硝酸镍溶液中, 以230r/ min搅。
26、拌40min, 室温下静置3h, 过滤, 取滤渣于90烘箱干燥, 得干燥物, 将干燥物移至马弗 炉中以650焙烧3h, 得催化前驱体; (2) 按质量份数计, 取10份催化前驱体放入5mm20mm的矩形腔体内置于管式电阻炉的 恒温区, 以氮气保护下以70 mLmin-1流速通入乙烯, 以40min-1升温至950, 持续 20min, 停止通入乙烯, 继续升温至1100, 以100 mLmin-1的流速通入乙烯, 反应 50min后 停止通入乙烯, 在N2保护下停止加热自然降温至室温, 得基料, 取基料按质量比1: 4加入无 水乙醇浸泡50min, 过滤, 收集滤渣, 得碳纳米管复合材料, 备。
27、用;(3) 取蛹虫草子实体按质量 比1: 3用体积分数为50%的乙醇溶液冲洗, 取出蛹虫草子实体干燥, 切碎, 于28接种至PDA 液体培养基中培养5天, 挑取菌丝按5%的接种量接种至种子培养基中培养, 于25、 200r min-1摇床闭光培养3天, 得种子培养液, 取种子培养液按5%的接种量接种至发酵培养基中, 于25、 200r min-1摇床闭光培养3天, 得发酵液, 离心, 取沉淀用蒸馏水洗涤, 干燥, 粉碎 过60目筛, 收集过筛颗粒, 得活性物; (4) 于55, 按质量份数计取50份步骤 (2) 中备用的碳纳米管复合材料、 15份小麦粉、 0.3份维生素B1、 1.5份硫酸镁、。
28、 110份水混合, 以350r/min搅拌50min, 降温至27, 加入45份 活性物、 5份助剂, 超声波分散20min, 即得空气清新剂。 说 明 书 4/5 页 6 CN 108653782 A 6 0030 对比例: 河北省廊坊市某公司生产的空气清新剂。 0031 将上述制备方法的实施例1、 2、 3样品和对比例进行甲醛处理以及兔子眼部刺激性 检测。 其测试结果记录于表1。 0032 表1 测试项目初始甲醛浓度 (mg/m)处理1h后甲醛浓度 (mg/m)实验30min兔子眼部情况实验60min兔子眼部情况 实施例10.610.38无异样无异样 实施例20.700.25无异样无异样 实施例30.660.08无异样无异样 对比例0.630.53眼部稍红眼部稍红 由表1可知, 本发明的空气清新剂在对甲醛处理优于对比例, 且对兔子的眼部伤害小, 从而本发明为常见空气清新剂以挥发性有机物掩盖异味分子, 且长期使用对人体有害的问 题提供一种空气清新剂的制备方法。 说 明 书 5/5 页 7 CN 108653782 A 7 。