一种含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物及其应用.pdf

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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510594377.9 (22)申请日 2015.09.17 A01N 47/26(2006.01) A01P 3/00(2006.01) A01N 43/40(2006.01) (71)申请人 南京华洲药业有限公司 地址 211318 江苏省南京市高淳区桠溪镇东 风路 8 号 (72)发明人 郭崇友 高瑞花 石振龙 孙会杰 杨琴 (74)专利代理机构 南京天华专利代理有限责任 公司 32218 代理人 徐冬涛 邢贤冬 (54) 发明名称 一种含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物及 其应用 (57) 摘要 本发明公开了一种含氟吡菌酰胺和。

2、福美双的 杀菌组合物及其应用。一种含氟吡菌酰胺和福美 双的杀菌组合物， 它以氟吡菌酰胺和福美双为主 要活性成分， 所述的氟吡菌酰胺与福美双的重量 比为170 ： 150。 本发明还公开了该杀菌组合 物在制备防治抗性植物真菌药物病害上的应用， 可应用于防治禾谷类、 果树、 蔬菜病害， 具有较高 的协同增效作用， 克服和延缓了病菌的抗药性， 杀 菌速度快、 持效期长、 降低了应用成本， 防治效果 明显优于其单剂使用。本发明可以用于防治农作 物上的真菌性病害， 尤其可以用于防治黑星病、 灰 霉病、 锈病、 白粉病、 霜霉病、 疫病、 炭疽病、 禾谷类 黑穗病、 苗期黄枯病等真菌病害， 效果好于单剂使。

3、 用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 CN 106538575 A 2017.03.29 CN 106538575 A 1/1 页 2 1.一种含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物， 其特征在于它以氟吡菌酰胺和福美双为 主要活性成分， 所述的氟吡菌酰胺与福美双的重量比为 1 70 ： 1 50。 2.根据权利要求 1 所述的含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物， 其特征在于所述的氟 吡菌酰胺与福美双的重量比为 5 50 ： 10 50。 3.根据权利要求 2 所述的含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物， 其特征在于所述的氟 。

4、吡菌酰胺与福美双的重量比为 5 40 ： 10 45。 4.根据权利要求 3 所述的含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物， 其特征在于所述的氟 吡菌酰胺与福美双的重量比为 1 ： 1 9。 5.根据权利要求 1 所述的含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物， 其特征在于所述的氟 吡菌酰胺和福美双二者占组合物的重量百分含量为 2 80。 6.根据权利要求 5 所述的含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物， 其特征是在于所述的 氟吡菌酰胺和福美双二者占组合物的重量百分含量为 5.5 70。 7.根据权利要求 1 所述的含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物， 其特征在于它以氟吡 菌酰胺和福美双为主要有效成分和农药助剂、。

5、 赋型剂配制成农药上允许的任意一种剂型。 8.根据权利要求 7 所述的含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物， 其特征在于所述的剂 型是乳油、 悬浮剂、 水乳剂、 可湿性粉剂、 微乳剂或水分散颗粒剂。 9.权利要求 1 所述的含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物在制备防治抗性植物真菌 药物病害上的应用。 10.权利要求 1 所述的含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物在制备防治黑星病、 灰霉 病、 锈病、 白粉病、 霜霉病、 疫病、 炭疽病、 禾谷类黑穗病、 苗期黄枯病药物上的应用， 优选在 制备防治梨黑星病药物上的应用。 权 利 要 求 书 CN 106538575 A 2 1/6 页 3 一种含氟吡菌酰胺。

6、和福美双的杀菌组合物及其应用 技术领域 0001 本发明涉及一种杀菌组合物及其用途， 尤其是一种含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌 组合物及其应用。 背景技术 0002 氟吡菌酰胺(Fluopyram)， 分子式 ： C16H11ClF6N2O， 化学名称 ： N-2-3-氯-5-(三氟 甲基 )-2- 吡啶 乙基 -2-( 三氟甲基 ) 苯甲酰胺， 结构式 ： 0003 0004 氟吡菌酰胺是一种新型吡啶乙基苯甲酰胺类杀菌剂， 通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱 氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。 主要用于阔叶作物上防治囊菌引起的病害， 对黄瓜、 西 葫芦等蔬菜上的霜霉病、 白粉病， 果树的霜霉病等由病菌引起多。

7、种病害有较好防效。 0005 福美双 (Thiram)， 分子式 ： C6H12N2S4， 化学名称 ： 四甲基秋兰姆二硫化物， 化学结构 式 ： 0006 0007 福美双属广谱的保护性杀菌剂， 残效期达 7d 左右。对多种作物霜霉病、 疫病、 炭疽 病、 禾谷类黑穗病、 苗期黄枯病有较好的防治。 0008 目前植物病菌的防治难度越来越大， 一方面， 随着种植结构的改变， 瓜果、 蔬菜等 经济作物种植面积逐步扩大， 病害发生程度、 发生数量均有所提高， 在防治上难度加大 ； 另 一方面， 病原菌的抗性在持续的药剂选择压力下逐年上升， 单剂的防治效果大打折扣， 植物 病害防治面临着重大挑战。 。

8、发明内容 0009 本发明的目的是针对上述技术问题提供一种适用范围广、 成本低、 效果好的含氟 吡菌酰胺与福美双的植物杀菌组合物。 0010 本发明的目的是通过下列措施来实现的 ： 0011 一种含氟吡菌酰胺和福美双的杀菌组合物， 它以氟吡菌酰胺和福美双为主要活性 成分， 所述的氟吡菌酰胺与福美双的重量比为 1 70 ： 1 50， 其中杀菌组合物中有效成份 以增效有效量存在于组合物中。 0012 所述的杀菌组合物中， 所述的氟吡菌酰胺与福美双的重量比优选为 5 50 ： 10 说 明 书 CN 106538575 A 3 2/6 页 4 50， 进一步优选为 5 40 ： 10 45， 最优。

9、选为 1 ： 1 9。 0013 在本发明杀菌组合物中， 所述的氟吡菌酰胺和福美双二者占组合物的重量百分含 量为 2 80， 优选 5.5 70。 0014 本发明所述的杀菌组合物以氟吡菌酰胺和福美双为主要有效成分和已知的助剂 和赋形剂复配成农药上允许的任意一种剂型。这些已知的助剂、 赋型剂有分散剂、 扩散剂、 消泡剂、 润湿剂、 崩解剂等， 可以采用对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠、 亚甲基双萘磺酸钠、 十二烷基苯磺酸钙、 烷基酚聚氧乙烯醚、 烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、 苄基酚聚氧乙烯 醚、 苯乙基酚聚氧乙烯醚、 三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、 脂肪醇聚氧乙烯醚及其类似产 品、 脂肪胺聚氧乙烯醚、。

10、 脂肪酸环氧乙烷加成物、 聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段化合物、 蓖麻油聚 氧乙烯醚、 壬基酚聚氧乙烯醚、 吐温系列、 聚乙二醇系列、 磺酸盐类、 羧酸盐、 硫酸盐、 磷酸 盐、 亚磷酸盐、 木质素磺酸盐、 黄原胶、 酚甲醛缩合物、 铵盐、 季铵盐型等中的一个或多个组 合， 赋形剂包括环己酮、 二甲苯、 各种溶剂油、 水、 防冻剂 ( 如丙二醇 )、 去离子水等。以上助 剂、 赋形剂及其它辅料可以单用或并用。 0015 所述的剂型是乳油、 可湿性粉剂、 悬浮剂、 水乳剂、 微乳剂或水分散颗粒剂。 0016 本发明还有一个目的是提供该杀菌组合物在制备防治抗性植物真菌引起的真菌 病害药物上的应用。优选的， 。

11、所述的杀菌组合物在制备防治禾谷类、 果树、 蔬菜作物抗性真 菌病害药物方面的应用， 尤其是在制备防治黑星病、 灰霉病、 锈病、 白粉病、 霜霉病、 疫病、 炭 疽病、 禾谷类黑穗病、 苗期黄枯病等真菌病害药物上的应用， 最优选在制备防治梨黑星病药 物上的应用。所述的杀菌组合物对上述抗性植物真菌病害均具有显著的效果， 能产生较高 的协同增效作用。 0017 与现有技术相比， 本发明的有益效果 ： 0018 (1)、 与单剂相比， 本发明杀菌组合物适用范围增加， 扩大了防治谱， 适用于防治禾 谷类、 果树、 蔬菜的抗性真菌病害， 对子囊菌、 担子菌、 半知菌真菌病害具有很好的防治效 果， 特别是适。

12、用于防治黑星病、 灰霉病、 锈病、 白粉病、 霜霉病、 疫病、 炭疽病、 禾谷类黑穗病、 苗期黄枯病， 均具有显著的效果， 能产生较高的协同增效作用。 0019 (2)、 与单剂相比， 克服和延缓了抗药性， 能够抑制真菌对单一制剂 ( 氟吡菌酰胺 和福美双任一 ) 的抗药性的产生， 可替代常规和易产生抗性的农药。 0020 (3)、 本发明杀菌组合物的用量比单独活性化合物的用量大大降低， 即混合物的活 性大于单独组分的活性， 与单剂相比， 减少防治用工、 用药成本。 具体实施方式 0021 以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明， 两种活性化合物可以加工成 允许的任意一种剂型， 但是该两。

13、种活性成分可以加工的制剂不仅限于以下所列。实施例中 剂型的制备方法均为常规方法。 0022 本发明所述的 “” 均为重量百分含量。 0023 实施例 1 0024 称取氟吡菌酰胺5g、 福美双10g、 净洗剂LS(对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠)2g、 扩 散剂 NNO( 亚甲基双萘磺酸钠 )4g、 白炭黑 5g， 高岭土加至 100g， 混合物进行气流粉碎， 制得 有效成分重量百分含量为 15氟吡菌酰胺福美双可湿性粉剂。 说 明 书 CN 106538575 A 4 3/6 页 5 0025 实施例 2 0026 称取氟吡菌酰胺 3g、 福美双 12g、 十二烷基硫酸钠 3g、 扩散剂 NNO4。

14、g、 白炭黑 5g， 高 岭土加至 100g， 混合物进行气流粉碎， 制得有效成分重量百分含量为 15氟吡菌酰胺福 美双可湿性粉剂。 0027 实施例 3 0028 称取氟吡菌酰胺 2g、 福美双 18g、 十二烷基硫酸钠 3g、 扩散剂 NNO4g、 白炭黑 5g， 高 岭土加至 100g， 混合物进行气流粉碎， 制得有效成分重量百分含量为 20氟吡菌酰胺福 美双可湿性粉剂。 0029 实施例 4 0030 称取氟吡菌酰胺 5g、 福美双 50g、 三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3g、 农乳 33#( 烷 基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚 )2g、 烷基酚聚氧乙烯醚 1g， 150# 溶剂油 13g，。

15、 加水至 100g。将 以上原料按常规配制水乳剂的方法投入混合釜中高速混合， 制成有效成分重量百分含量为 55氟吡菌酰胺福美双水乳剂。 0031 实施例 5 0032 称取氟吡菌酰胺 2g、 福美双 30g、 十二烷基苯磺酸钙 6g、 三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷 酸酯3g、 农乳33#2g、 烷基酚聚氧乙烯醚1g、 异丙醇10g， 加水至100g。 将以上原料按常规配 制微乳剂的方法投入混合釜中混合， 制成有效成分重量百分含量为 32氟吡菌酰胺福美 双微乳剂。 0033 实施例 6 0034 称取氟吡菌酰胺 1g、 福美双 5g、 三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 3g、 农乳 33#2g、 烷 基酚聚。

16、氧乙烯醚 1g、 150# 溶剂油 13g， 加水至 100g。将以上原料按常规配制水乳剂的方法 投入混合釜中高速混合， 制成有效成分重量百分含量为 6氟吡菌酰胺福美双水乳剂。 0035 实施例 7 0036 称取氟吡菌酰胺50g、 福美双20g、 十二烷基苯磺酸钙5g、 苯乙基酚聚氧乙烯醚2g、 蓖麻油聚氧乙烯醚 2g， 加 150# 溶剂油至 100g。将以上原料按常规配制乳油的方法投入混 合釜中混合， 制成有效成分重量百分含量为 70氟吡菌酰胺福美双乳油。 0037 实施例 8 0038 称取氟吡菌酰胺2g、 福美双40g、 十二烷基苯磺酸钙8g、 苯乙基酚聚氧乙烯醚5， 加 150# 。

17、溶剂油至 100g。将以上原料按常规配制乳油的方法投入混合釜中混合， 制成有效成分 重量百分含量为 42氟吡菌酰胺福美双乳油。 0039 实施例 9 0040 称取氟吡菌酰胺 5g、 福美双 20g、 十二烷基苯磺酸钙 6g、 三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷 酸酯3g、 农乳33#2g、 烷基酚聚氧乙烯醚1g、 异丙醇10g， 加水至100g。 将以上原料按常规配 制微乳剂的方法投入混合釜中混合， 制成有效成分重量百分含量为 25氟吡菌酰胺福美 双微乳剂。 0041 实施例 10 0042 称取氟吡菌酰胺5g、 福美双0.5g、 十二烷基苯磺酸钙6g、 苯乙基酚聚氧乙烯醚7g， 加150#溶剂油至10。

18、0g。 将以上原料按常规配制乳油的方法投入混合釜中混合， 制成有效成 分重量百分含量为 5.5氟吡菌酰胺福美双乳油。 说 明 书 CN 106538575 A 5 4/6 页 6 0043 实施例 11 0044 称取氟吡菌酰胺 5g、 福美双 30g、 十二烷基苯磺酸钙 4g、 苯乙基酚聚氧乙烯醚 4g， 加150#溶剂油至100g。 将以上原料按常规配制乳油的方法投入混合釜中混合， 制成有效成 分重量百分含量为 35氟吡菌酰胺福美双乳油。 0045 实施例 12 0046 称取氟吡菌酰胺 10g、 福美双 10g、 木质素 2g、 聚氧乙烯聚氧丙烯醚 4g、 黄原胶 0.15g、 乙二醇 。

19、5g、 硅氧烷 0.10g、 硅酸镁铝 0.5g， 用水补足至 100g， 在砂磨机的作用下制成 有效成分重量百分含量为 20氟吡菌酰胺福美双悬浮剂。 0047 实施例 13 0048 称取氟吡菌酰胺 30g、 福美双 12g、 木质素 2g、 聚氧乙烯聚氧丙烯醚 4g、 黄原胶 0.15g、 乙二醇 5g、 硅氧烷 0.10g、 硅酸镁铝 0.5g， 用水补足至 100g， 在砂磨机的作用下制成 有效成分重量百分含量为 42氟吡菌酰胺福美双悬浮剂。 0049 实施例 14 0050 称取氟吡菌酰胺 2g、 福美双 5g、 木质素磺酸钠 8g、 十二烷基硫酸钠 2g、 硫酸铵 5g、 聚乙烯醇。

20、5g、 硼砂2g、 白炭黑3g， 硅藻土补足至100g， 将以上原料按水分散颗粒剂方法制成 有效成分重量百分含量为 7氟吡菌酰胺福美双水分散颗粒剂。 0051 实施例 15 0052 称取氟吡菌酰胺4g、 福美双13g、 木质素磺酸钠8g、 十二烷基硫酸钠2g、 硫酸铵5g、 聚乙烯醇 5g、 硼砂 2g， 硅藻土补足至 100g， 将以上原料按水分散颗粒剂方法制成有效成分 重量百分含量为 17氟吡菌酰胺福美双水分散颗粒剂。 0053 实施例 16 0054 称取氟吡菌酰胺 5g、 福美双 15g、 木质素 2g、 聚氧乙烯聚氧丙烯醚 4g、 黄原胶 0.15g、 乙二醇 5g、 硅氧烷 0.。

21、10g、 硅酸镁铝 0.5g， 用水补足至 100g， 在砂磨机的作用下制成 有效成分重量百分含量为 20氟吡菌酰胺福美双悬浮剂。 0055 实施例 17 0056 室内生测试验 ： 0057 在室内采用菌丝生长速率法， 测定不同药剂对梨黑星病菌株 (Venturia piritna Aderh) 的 EC50值， 采用共毒系数计算方法， 计算出混剂的共毒系数 (CTC)， 确定混剂的增效 性， 具体计算方法如下 ： 0058 以混剂中某一单剂为标准药剂 ( 通常选择 EC50较低者 )， 进行计算 ： 0059 单剂毒力指数标准药剂 EC50/ 某单剂 EC50100 0060 理论毒力指数。

22、 A 单剂的毒力指数 A 单剂在混剂中所占比例 +B 单剂的毒力指 数 B 单剂在混剂中所占比例 0061 实测毒力指数标准单剂的 EC50值 / 混剂的 EC 50值 100 0062 共毒系数实测毒力指数 / 理论毒力指数 100 0063 共毒系数分级 ： CTC 大于 120 时混剂具有协同增效性， CTC 小于 80 时为拮抗， CTC 在 80-120 之间为相加作用。 0064 表 1 ： 氟吡菌酰胺 + 福美双不同配比对梨黑星病菌株的室内生测结果 0065 说 明 书 CN 106538575 A 6 5/6 页 7 药剂毒力回归方程EC50(mg/L)共毒系数 氟吡菌酰胺 (。

23、A)Y 2.05X+3.22 7.415- 福美双 (B)Y 1.64X+4.49 2.058- A:B 80:1Y 3.36X+2.29 6.385112.52 0066 A:B 1:1Y 2.35X+4.45 1.718187.49 A:B 1:3Y 2.42X+4.53 1.571159.86 A:B 1:6Y 1.96X+5.09 0.900254.87 A:B 1:9Y 2.70X+4.94 1.055210.32 A:B 1:60Y 4.11X+3.68 2.09099.63 A:B 1:70Y 2.95X+4.25 1.792116.02 0067 表 1 室内生测实验结果表明，。

24、 氟吡菌酰胺和福美双重量比为 1 70 ： 1 50 的组 合物共毒系数都大于 120， 对梨黑星病菌具有明显的协同增效作用。 0068 田间药效试验 ： 0069 用上述实施例制得的农药制剂进行防治梨黑星病试验。 0070 1、 试验处理 ： 本试验药剂用量根据各个成分的不同分别设三个处理浓度， 对照药 剂分别是农药单剂 41.7氟吡菌酰胺 SC 和 50福美双 WP 及空白清水试验。 0071 2、 试验方法每个小区面积为 66.7m2， 重复 3 次 ； 施药前调查及防治后的调查药效 方法为 ： 在试验处理区内随机取样5点(每点各取5M2)， 按照国家田间试验相关标准进行病 情分级， 计。

25、算防效。 0072 3、 试验结果见下表 ： 0073 表 2 ： 氟吡菌酰胺 + 福美双不同配比对梨黑星病的田间药效结果 0074 说 明 书 CN 106538575 A 7 6/6 页 8 0075 由表 2 可知 ： 与单剂相比， 氟吡菌酰胺和福美双组合物对梨黑星病具有显著的效 果， 能产生较高的协同增效作用。 杀菌组合物的用量比单独活性化合物的用量大大降低， 即 混合物的活性大于单独组分的活性， 与单剂相比， 减少防治用工、 用药成本。 0076 通过室内生测和田间药效结果表明， 氟吡菌酰胺与福美双组合物具有明显的协同 增效作用， 组合物的防治效果优良， 防治效果均好于单剂品种， 在农业应用中具有应用价 值。 说 明 书 CN 106538575 A 8 。