一种防治当归麻口病的生物药剂的制备方法.pdf

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1、(10)授权公告号 CN 102228062 B (45)授权公告日 2014.04.16 CN 102228062 B (21)申请号 201110119448.1 (22)申请日 2011.05.10 A01N 65/34(2009.01) A01P 3/00(2006.01) A01N 63/02(2006.01) A01N 65/00(2009.01) (73)专利权人张峰地址 748400 甘肃省定西市岷县工业园区甘肃岷海制药有限责任公司 (72)发明人张峰 (74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心 62100 代理人马英 CN 1788781 A,2006.06.21。

2、, CN 1297777 A,2001.06.06, CN 101690767 A,2010.04.07, (54) 发明名称一种防治当归麻口病的生物药剂的制备方法 (57) 摘要一种防治当归麻口病的生物药剂，各原料药的重量：斑蝥10-12g，鹤草芽12-15g，雷丸8-10g ；其制备方法：在上述重量的原料中，加浓盐酸 55ml 60ml，酸化，静置 30 分钟，过滤留滤液；所述滤液中加丙酮 150ml 进行第一次超声波逆流萃取， 45 分钟，过滤，留滤液备用，在所得滤渣中再加丙酮 130ml 进行第二次超声波逆流萃取， 45 分钟，过滤，。

3、取滤液和第一次萃取滤液混合，置真空浓缩器中，回收丙酮，放置 10 15 分钟、过滤，取析出物；用石油醚和无水乙醇 1 ： 1 比例的混合液 26 30ml，对析出物进行洗涤精制，得所述药剂；该药剂和热水以 90 120g ： 1g 的比例稀释后将药材种苗根部浸泡后进行栽种。 (51)Int.Cl. (56)对比文件审查员岑喆鑫权利要求书 1 页说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利权利要求书1页说明书2页 (10)授权公告号 CN 102228062 B CN 102228062 B 1/1 页 2 1. 一种防治当归麻口。

4、病的生物药剂的制备方法，其特征在于：所述生物药剂的各原料药及其重量为：斑蝥 10-12g，鹤草芽 12-15g，雷丸 8-10g ；按所述重量取斑蝥，鹤草芽、雷丸 , 加浓盐酸 55ml 60ml，酸化，静置 30 分钟，过滤留滤液；所述滤液中加丙酮 150ml 进行第一次超声波逆流萃取， 45 分钟，过滤，留滤液备用，在所得滤渣中再加丙酮 130ml 进行第二次超声波逆流萃取， 45 分钟，过滤，取滤液和第一次萃取滤液混合，置真空浓缩器中，回收丙酮，放置 10 15 分钟、过滤，取析出物；用石油醚和无水乙醇 1 ： 1 比例的混。

5、合液 26 30ml，对所述析出物进行两次洗涤精制，得所述生物药剂。权利要求书 CN 102228062 B 2 1/2 页 3 一种防治当归麻口病的生物药剂的制备方法技术领域 0001 本发明涉及一种生物杀虫剂，特别涉及一种防治当归麻口病的生物药剂及其制备和使用方法。背景技术 0002 当归麻口病主要发生在当归成药期，发病植株地上无明显症状，主要在根部发生，感染初期，根部外表无症状表现，但其纵切面可见褐色糠腐点纵切面，病情发展后，根部表皮纵裂成黄褐色裂纹，深约1-2mm，严重时整个根部皮层组织干烂。近年来，马铃薯线虫的危害导致当归大量减产并且品。

6、质降低。根据实验研究表明，连年种植当归的地块，麻口病发病率将达到80%以上，产量仅为6390kg/hm2，特等当归出成率仅为5%左右，一等当归出成率仅为 28% 左右，二、三等及等外当归的出成率高达 67.0% ；而病害防治及时，管理精细的归田，当归麻口病的田间发病率仅为 14.2%, 产量为 14307 kg/hm2，特等当归出成率高达 34.5% ；一等当归出成率为 29.3%，二、三等及等外当归的出成率为 36.2% ；可见病害不仅影响当归的产量，而且影响当归的品质。对麻口病进行彻底根治，是解决当归减产与品质降低的重要举措。 0003 目前国。

7、内用于防治当归麻口病的药剂为农药 3911，中文名称甲拌磷，英文名称 Thimet ； Phorate ，为剧毒杀虫剂。在使用过程中对人体健康造成很大危害，主要表现在： 0004 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 0005 健康危害：抑制胆碱酯酶活性，造成神经生理功能紊乱。 0006 急性中毒：短期内接触 ( 口服、吸入、皮肤、粘膜 ) 大量接触引起急性中毒。表现有头痛、头昏、食欲减退、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、流涎、瞳孔缩小、呼吸道分泌物增多、多汗、肌束震颤等。重者出现肺水肿、脑水肿、昏迷、呼吸麻痹。部分病例可有心、肝、。

8、肾损害。少数严重病例在意识恢复后数周或数朋发生周围神经病。个别严重病例可发生迟发性猝死。血胆碱酯酶活性降低。 0007 易燃、剧毒、并且对环境造成很大污染。发明内容 0008 本发明提供一种能防治当归麻口病的生物药剂的制备方法。 0009 为此，采用如下技术方案：一种防治当归麻口病的生物药剂的制备方法，所述生物药剂的各原料药及其重量为：斑蝥10-12g，鹤草芽12-15g，雷丸8-10g ；按所述重量取斑蝥，鹤草芽、雷丸 , 加浓盐酸 55ml 60ml，酸化，静置 30 分钟，过滤留滤液；所述滤液中加丙酮 150ml 进行第一次超声波逆流萃取，。

9、45 分钟，过滤，留滤液备用，在所得滤渣中再加丙酮 130ml 进行第二次超声波逆流萃取， 45 分钟，过滤，取滤液和第一次萃取滤液混合，置真空浓缩器中，回收丙酮，放置 10 15 分钟、过滤，取析出物；用石油醚和无水乙醇 1 ： 1 比例的混合液 26 30ml，对所述析出物进行两次洗涤精制，得所述生物药剂。 0010 本发明中各原料药的药用机理：说明书 CN 102228062 B 3 2/2 页 4 0011 斑蝥：药性味辛；性温；大毒。归肝；胃；肾经。其功效为攻毒蚀疮；逐瘀散结。功效分类为解毒药。 0012 鹤草芽：。

10、其成分中主含鹤草酚，其作用机理为迅速穿透虫体壁，使虫体痉挛致死。 0013 雷丸：其成分主含雷丸素，作用机理为雷丸素是一种蛋白溶解酶，可使虫体结片溶解、破坏而死亡。 0014 本发明按照配方比例使用，对人体不造成伤害，对土壤环境不造成污染，是一种安全、有效的杀虫药剂。彻底解决了现有产品的不足。 0015 2009 与 2010 两年间，在岷县清水、十里镇分别选择试验田各 6 亩进行试验，每块试验田中， 2 亩使用本发明， 2 亩未使用任何药剂、其余 2 亩使用 3911 药剂。通过使用本发明对当归种苗根部浸泡，每亩浸泡 20kg 种苗，使用药剂量 2。

11、kg，每次浸泡半小时，之后种植，秋季采挖；结果如下：岷县清水试验田亩产鲜当归 1200kg，特等当归出成率为 39.6%，一等当归出成率为 32.3%，二、三等及等外当归的出成率为 28.1% ；十里镇试验田亩产鲜当归 1105kg，特等当归出成率为 36.4%，一等当归出成率为 30.3%，二、三等及等外当归的出成率为 33.3%。未使用药剂的试验田结果为：岷县清水试验田亩产鲜当归 620kg，特等当归出成率仅为 6.4% 左右，一等当归出成率仅为 30.7% 左右，二、三等及等外当归的出成率高达 62.9% ；十里镇试验田亩产鲜当归 6。

12、09kg，特等当归出成率仅为 6% 左右，一等当归出成率仅为 27.6% 左右，二、三等及等外当归的出成率高达 66.4%。使用 3911 药剂的试验田结果为：岷县清水试验田亩产当归 1027kg，特等当归出成率为 30% ；一等当归出成率为 26.3%，二、三等及等外当归的出成率为43.7% ；十里镇试验田亩产当归895kg，特等当归出成率为38% ；一等当归出成率为31.6%，二、三等及等外当归的出成率为30.4%。通过实验对比得出：本发明在防治当归麻口病、提高当归品质及产量方面具有显著效果。 0016 具体实施方式： 0017 一种防治当归。

13、麻口病的生物药剂，所述生物药剂的各原料药及其重量为：斑蝥 10-12g，鹤草芽 12-15g，雷丸 8-10g。 0018 一种所述防治当归麻口病的生物药剂的制备方法：取斑蝥 1000g，鹤草芽 1200g、雷丸 800g，或取斑蝥 1200g，鹤草芽 1500g、雷丸 1000g, 或取斑蝥 1100g，鹤草芽 1400g、雷丸 900g, 分别加浓盐酸 5500ml、 5800ml、 6000ml，酸化，静置 30 分钟，过滤留滤液；所述滤液中加丙酮 15000ml 进行第一次超声波逆流萃取， 45 分钟，过滤，留滤液备用，在所得滤渣中再加。

14、丙酮 13000ml 进行第二次超声波逆流萃取， 45 分钟，过滤，取滤液和第一次萃取滤液混合，置真空浓缩器中，回收丙酮，放置1015分钟、过滤，取析出物；用石油醚和无水乙醇 1 ： 1 比例的混合液 2600 3000ml，对所述析出物进行两次洗涤精制，得所述生物药剂。 0019 当然，用所述生物药剂的各原料药直接煎熬后所得的药液浸泡种苗根部也可，或者用常规的有机溶剂溶解萃取法得到的有效成份也有相似效果。 0020 一种所述防治当归麻口病的生物药剂的使用方法：使用时，将所述生物药剂和 35 38热水以 90 120g ： 1g 的比例稀释，然后将药材种苗根部浸泡半小时后进行栽种。说明书 CN 102228062 B 4 。

摘要
申请专利号：	CN201110119448.1	申请日：	20110510
公开号：	CN102228062B	公开日：	20140416
当前法律状态：		有效性：	有效
法律详情：
IPC分类号：	A01N65/34,A01P3/00,A01N63/02,A01N65/00	主分类号：	A01N65/34,A01P3/00,A01N63/02,A01N65/00
申请人：	张峰
发明人：	张峰
地址：	748400 甘肃省定西市岷县工业园区甘肃岷海制药有限责任公司
优先权：	CN201110119448A
专利代理机构：	甘肃省知识产权事务中心	代理人：	马英
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内容摘要

一种防治当归麻口病的生物药剂，各原料药的重量：斑蝥10-12g，鹤草芽12-15g，雷丸8-10g；其制备方法：在上述重量的原料中，加浓盐酸55ml～60ml，酸化，静置30分钟，过滤留滤液；所述滤液中加丙酮150ml进行第一次超声波逆流萃取，45分钟，过滤，留滤液备用，在所得滤渣中再加丙酮130ml进行第二次超声波逆流萃取，45分钟，过滤，取滤液和第一次萃取滤液混合，置真空浓缩器中，回收丙酮，放置10～15分钟、过滤，取析出物；用石油醚和无水乙醇1：1比例的混合液26～30ml，对析出物进行洗涤精制，得所述药剂；该药剂和热水以90～120μg：1g的比例稀释后将药材种苗根部浸泡后进行栽种。

权利要求书

1.一种防治当归麻口病的生物药剂的制备方法，其特征在于：所述生物药剂的各原料药及其重量为：斑蝥10-12g，鹤草芽12-15g，雷丸8-10g；按所述重量取斑蝥，鹤草芽、雷丸,加浓盐酸55ml～ 60ml，酸化，静置30分钟，过滤留滤液；所述滤液中加丙酮150ml进行第一次超声波逆流萃取，45分钟，过滤，留滤液备用，在所得滤渣中再加丙酮130ml进行第二次超声波逆流萃取，45分钟，过滤，取滤液和第一次萃取滤液混合，置真空浓缩器中，回收丙酮，放置10～15分钟、过滤，取析出物；用石油醚和无水乙醇1：1比例的混合液26～30ml，对所述析出物进行两次洗涤精制，得所述生物药剂。

说明书

技术领域

本发明涉及一种生物杀虫剂，特别涉及一种防治当归麻口病的生物药剂及其制备和使用方法。

背景技术

当归麻口病主要发生在当归成药期，发病植株地上无明显症状，主要在根部发生，感染初期，根部外表无症状表现，但其纵切面可见褐色糠腐点纵切面，病情发展后，根部表皮纵裂成黄褐色裂纹，深约1-2mm，严重时整个根部皮层组织干烂。近年来，马铃薯线虫的危害导致当归大量减产并且品质降低。根据实验研究表明，连年种植当归的地块，麻口病发病率将达到80%以上，产量仅为6390kg/hm2，特等当归出成率仅为5%左右，一等当归出成率仅为28%左右，二、三等及等外当归的出成率高达67.0%；而病害防治及时，管理精细的归田，当归麻口病的田间发病率仅为14.2%,产量为14307 kg/hm2，特等当归出成率高达34.5%；一等当归出成率为29.3%，二、三等及等外当归的出成率为36.2%；可见病害不仅影响当归的产量，而且影响当归的品质。对麻口病进行彻底根治，是解决当归减产与品质降低的重要举措。

目前国内用于防治当归麻口病的药剂为农药3911，中文名称甲拌磷，英文名称 Thimet；Phorate ，为剧毒杀虫剂。在使用过程中对人体健康造成很大危害，主要表现在：

侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：抑制胆碱酯酶活性，造成神经生理功能紊乱。

急性中毒：短期内接触(口服、吸入、皮肤、粘膜)大量接触引起急性中毒。表现有头痛、头昏、食欲减退、恶心、呕吐、腹痛、腹泻、流涎、瞳孔缩小、呼吸道分泌物增多、多汗、肌束震颤等。重者出现肺水肿、脑水肿、昏迷、呼吸麻痹。部分病例可有心、肝、肾损害。少数严重病例在意识恢复后数周或数朋发生周围神经病。个别严重病例可发生迟发性猝死。血胆碱酯酶活性降低。

易燃、剧毒、并且对环境造成很大污染。

发明内容

本发明提供一种能防治当归麻口病的生物药剂的制备方法。

为此，采用如下技术方案：一种防治当归麻口病的生物药剂的制备方法，所述生物药剂的各原料药及其重量为：斑蝥10-12g，鹤草芽12-15g，雷丸8-10g；按所述重量取斑蝥，鹤草芽、雷丸,加浓盐酸55ml～ 60ml，酸化，静置30分钟，过滤留滤液；所述滤液中加丙酮150ml进行第一次超声波逆流萃取，45分钟，过滤，留滤液备用，在所得滤渣中再加丙酮130ml进行第二次超声波逆流萃取，45分钟，过滤，取滤液和第一次萃取滤液混合，置真空浓缩器中，回收丙酮，放置10～15分钟、过滤，取析出物；用石油醚和无水乙醇1：1比例的混合液26～30ml，对所述析出物进行两次洗涤精制，得所述生物药剂。

本发明中各原料药的药用机理：

斑蝥：药性味辛；性温；大毒。归肝；胃；肾经。其功效为攻毒蚀疮；逐瘀散结。功效分类为解毒药。

鹤草芽：其成分中主含鹤草酚，其作用机理为迅速穿透虫体壁，使虫体痉挛致死。

雷丸：其成分主含雷丸素，作用机理为雷丸素是一种蛋白溶解酶，可使虫体结片溶解、破坏而死亡。

本发明按照配方比例使用，对人体不造成伤害，对土壤环境不造成污染，是一种安全、有效的杀虫药剂。彻底解决了现有产品的不足。

2009与2010两年间，在岷县清水、十里镇分别选择试验田各6亩进行试验，每块试验田中， 2亩使用本发明，2亩未使用任何药剂、其余2亩使用3911药剂。通过使用本发明对当归种苗根部浸泡，每亩浸泡20kg种苗，使用药剂量2kg，每次浸泡半小时，之后种植，秋季采挖；结果如下：岷县清水试验田亩产鲜当归1200kg，特等当归出成率为39.6%，一等当归出成率为32.3%，二、三等及等外当归的出成率为28.1%；十里镇试验田亩产鲜当归1105kg，特等当归出成率为36.4%，一等当归出成率为30.3%，二、三等及等外当归的出成率为33.3%。未使用药剂的试验田结果为：岷县清水试验田亩产鲜当归620kg，特等当归出成率仅为6.4%左右，一等当归出成率仅为30.7%左右，二、三等及等外当归的出成率高达62.9%；十里镇试验田亩产鲜当归609kg，特等当归出成率仅为6%左右，一等当归出成率仅为27.6%左右，二、三等及等外当归的出成率高达66.4%。使用3911药剂的试验田结果为：岷县清水试验田亩产当归1027kg，特等当归出成率为30%；一等当归出成率为26.3%，二、三等及等外当归的出成率为43.7%；十里镇试验田亩产当归895kg，特等当归出成率为38%；一等当归出成率为31.6%，二、三等及等外当归的出成率为30.4%。通过实验对比得出：本发明在防治当归麻口病、提高当归品质及产量方面具有显著效果。

具体实施方式：

一种防治当归麻口病的生物药剂，所述生物药剂的各原料药及其重量为：斑蝥10-12g，鹤草芽12-15g，雷丸8-10g。

一种所述防治当归麻口病的生物药剂的制备方法：取斑蝥1000g，鹤草芽1200g、雷丸800g，或取斑蝥1200g，鹤草芽1500g、雷丸1000g, 或取斑蝥1100g，鹤草芽1400g、雷丸900g,分别加浓盐酸5500ml、5800ml、 6000ml，酸化，静置30分钟，过滤留滤液；所述滤液中加丙酮15000ml进行第一次超声波逆流萃取，45分钟，过滤，留滤液备用，在所得滤渣中再加丙酮13000ml进行第二次超声波逆流萃取，45分钟，过滤，取滤液和第一次萃取滤液混合，置真空浓缩器中，回收丙酮，放置10～15分钟、过滤，取析出物；用石油醚和无水乙醇1：1比例的混合液2600～3000ml，对所述析出物进行两次洗涤精制，得所述生物药剂。

当然，用所述生物药剂的各原料药直接煎熬后所得的药液浸泡种苗根部也可，或者用常规的有机溶剂溶解萃取法得到的有效成份也有相似效果。

一种所述防治当归麻口病的生物药剂的使用方法：使用时，将所述生物药剂和35℃～38℃热水以90～120μg：1g的比例稀释，然后将药材种苗根部浸泡半小时后进行栽种。