一种粉末衍射择优取向参数确定方法.pdf

本发明涉及一种粉末衍射择优取向参数确定方法，本发明以粉末样品定向压实时产生择优取向为模型，确定择优取向函数，利用所确定的函数计算每个晶面的择优取向函数值；然后根据每个晶面的择优取向函数值得到晶体结构的计算谱图；比较计算谱图与实际谱图之间的误差，调整所设定的择优取向分布参数，直至误差小于设定值或不再减小，以调整后的择优取向分布参数作为该晶体的择优取向分布参数；最后利用该分布参数计算得到的择优取向值即为本发明所要确定的择优取向。本发明充分考虑了衍射强度与晶面取向分布概率成正比和受择优取向影响的总体衍射强度恒定个因素，所确定的择优取向函数更加符合粉末衍射的实际情况，所得到的择优取向也更加精准。

权利要求书
1.  一种粉末衍射择优取向参数确定方法，其特征在于，该确定方法包括以下步骤：
1)测量待检测晶体的单项衍射谱图，根据该衍射谱图确定晶体的结构；
2)根据晶体的结构分别计算晶体每个晶面与衍射面的夹角；
3)以粉末样品定向压实时产生择优取向为模型，确定择优取向函数，利用该函数和每个晶面与衍射面的夹角以及设定的择优取向分布参数计算每个晶面的择优取向函数值P，
P＝(Gcos^2(a)+sin^2(a)/G)^-1
其中G为择优取向分布状态，0<G≤1，a为压实后晶面与衍射面的夹角；
4)根据每个晶面的择优取向函数值P得到晶体结构的计算谱图；
5)计算谱图与实际谱图之间的误差，判断误差是否小于设定值，若小于设定值，以此时所选定的择优取向分布参数作为该晶体的择优取向分布参数；
6)调整所设定的择优取向分布参数，重复步骤3)-5)，直至误差小于设定值，以调整后的择优取向分布参数作为该晶体的择优取向分布参数；
7)以晶体的择优取向分布参数计算晶体衍射择优取向，该结果即为所要确定的择优取向值。

2.  根据权利要求1所述的粉末衍射择优取向参数确定方法，其特征在于，所述步骤3)中择优取向函数P的确定过程如下：
a)测量未压实时的晶面与衍射面的夹角a和定向压实时晶面与衍射面的夹角b；
b)以压实的比例参数H作为择优取向分布参数G，0<H≤1，H为0时表示最强压实，H为1时表示无压实；
c)根据夹角a和夹角b与比例参数H之间的位置关系计算夹角b概率密度函数， 所计算出的概率密度函数即为所求的择优取向函数。

3.  根据权利要求2所述的粉末衍射择优取向参数确定方法，其特征在于，所述步骤4)中误差采用均方误差法计算得到。

说明书一种粉末衍射择优取向参数确定方法
技术领域
本发明涉及一种粉末衍射择优取向参数确定方法，属于技术领域。
背景技术
在一般多晶体中，每个晶粒有不同于邻晶的结晶学取向，从整体看，所有晶粒的取向是任意分布的；某些情况下，晶体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列，就称为择优取向或简称织构。择优取向会影响粉末衍射谱图的形态，在有关粉末衍射谱图的晶体学反演计算中，正确地描述择优取向的影响是非常的必要，择优取向对晶体学反演的影响如下：
Ip(hkl)＝P(hkl)*I(hkl)
其中I(hkl)为原始计算衍射强度，Ip(hkl)为考虑择优取向影响后的衍射强度，P(hkl)为择优取向函数，择优取向函数描述了择优取向对晶面hkl衍射强度的影响。
P(hkl)＝f(a,G)
其中为晶面hkl与衍射面的夹角，为锐角；G为择优取向分布状态参数，其意义主要包括择优取向的集中程度或强度。目前择优函数具体形式有以下6种，分别为D1～D6.
D1＝exp(-Ga^2)
D2＝exp(G(pi/2-a)^2)
D3＝exp(-Gsin^2(a))
D4＝exp(-G(1-cos^2(a))
D5＝c+(1-c)exp(-Ga^2)
D6＝(G^2cos^2(a)+sin^2(a)/G)^-3/2
Bragg-Brentano几何衍射面就是平行于样品台的平面，根据研究可知，只有平行衍射面的晶面才可以产生有效衍射，因此，在研究粉末样品择优取向时可只 考虑法线包含于光路所在平面的晶面。在无择优取向时，晶面均匀分布，
P(hkl)＝f(a,G)＝1，-pi/2≤a≤pi/2
对上式进行积分可得
&Integral;-pi/2pi/2f(a,G)da=pi]]>
只考虑择优取向的影响，对于一个无择优取向的样品，假设一种特定情况，原来取向为a1的部分晶面，在有择优取向时，取向改变为a2，那么，在a1处P(hkl)应该有所降低，而在a2处P(hkl)应该有等量的增加，即择优取向函数的积分值应该恒定，如图1所示。而目前给出的择优取向函数均不满足上述要求，如图2所示，该图中给出了W.A.DOLLASE总结的5个单参数函数a>0右半边图形。目前的给出的择优取向函数均没有考虑受择优取向影响的总体衍射强度恒定的因素，导致所确定的择优取向不够准确。
发明内容
本发明的目的是提供一种粉末衍射择优取向参数确定方法，以解决目前由于没有考虑受择优取向影响的总体衍射强度恒定的因素导致所确定的择优取向不准确的问题。
本发明为解决上述技术问题提供了一种粉末衍射择优取向参数确定方法，该确定方法包括以下步骤：
1)测量某种晶体的单项衍射谱图，根据该衍射谱图确定晶体的结构；
2)根据晶体的结构分别计算晶体每个晶面与衍射面的夹角；
3)以粉末样品定向压实时产生择优取向为模型，确定择优取向函数，利用该函数和每个晶面与衍射面的夹角以及设定的择优取向分布参数计算每个晶面的择优取向函数值P，
P＝(Gcos^2(a)+sin^2(a)/G)^-1
其中G为择优取向分布状态，0<G≤1，a为压实后晶面与衍射面的夹角；
4)根据每个晶面的择优取向函数值P得到晶体结构的计算谱图；
5)计算谱图与实际谱图之间的误差，判断误差是否小于设定值，若小于设定值，以此时所选定的择优取向分布参数作为该晶体的择优取向分布参数；
6)调整所设定的择优取向分布参数，重复步骤3)-5)，直至误差小于设定值，以调整后的择优取向分布参数作为该晶体的择优取向分布参数；
7)以晶体的择优取向分布参数计算晶体衍射择优取向，该结果即为所要确定的择优取向值。
所述步骤3)中择优取向函数P的确定过程如下：
a)测量未压实时的晶面与衍射面的夹角a和定向压实时晶面与衍射面的夹角b；
b)以压实的比例参数H作为择优取向分布参数G，0<H≤1，H为0时表示最强压实，H为1时表示无压实；
c)根据夹角a和夹角b与比例参数H之间的位置关系计算夹角b概率密度函数，所计算出的概率密度函数即为所求的择优取向函数。
所述步骤4)中误差采用均方误差法计算得到。
本发明的有益效果是：本发明以粉末样品定向压实时产生择优取向为模型，重新确定择优取向函数，利用所确定的函数和每个晶面与衍射面的夹角以及设定的择优取向分布参数计算每个晶面的择优取向函数值P；然后根据每个晶面的择优取向函数值P得到晶体结构的计算谱图；比较计算谱图与实际谱图之间的误差，调整所设定的择优取向分布参数，直至误差小于设定值，以调整后的择优取向分布参数作为该晶体的择优取向分布参数；最后根据所确定的晶体择优取向分布参数计算该晶体的择优取向值即为本发明所要确定的择优取向。本发明充分考虑了受择优取向影响的总体衍射强度恒定的因素，所确定的择优取向函数更加符合粉末衍射的实际情况，所得到的择优取向更加精准。
附图说明
图1是局部择优取向改变示意图；
图2是现有技术中5个择优函数的分布示意图；
图3是定向施压产生择优取向示意图；
图4是本发明所确定的择优函数的分布示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步的说明。
本发明以粉末样品定向压实产生择优取向为模型，得到一个新的择优取向函数，与以往的择优取向函数相比，具备函数与晶面取向分布概率成正比和函数积分值恒定这两个特征，使根据该函数计算得到择优取向值更加精准。下面以某种晶体为例来说明本发明的具体实施过程。
1.测量某种晶体的单项衍射谱图，根据该衍射谱图确定晶体的结构。
2.根据晶体的结构分别计算晶体每个晶面与衍射面的夹角。
3.以粉末样品定向压实时产生择优取向为模型，重新确定择优取向函数，利用该函数和每个晶面与衍射面的夹角以及设定的择优取向分布参数计算每个晶面的择优取向函数值。
众所周知，在有片状、针状晶粒，如云母存在时，粉末样品定向压实会产生择优取向，如图3所示，只考虑其法线包含于光路所在平面的晶面，径向的直线表示片状晶面，垂直方向压缩了以后，会产生水平方向上的择优取向，是一种常见的择优取向分布状态。本发明以上述择优取向的分布状态为模型，以片状择优取向为例来说明择优取向函数的确定过程。
首先测量未压实时的晶面hkl与衍射面的夹角a和定向压实时晶面hkl与衍射面的夹角b，a和b均为锐角；
然后以压实的比例参数H作为择优取向分布参数G，G＝H，0<G≤1，G为0时表 示最强压实，G为1时表示无压实。在本实施例中G表示颓垣短轴长度与长轴长度的比值。
根据夹角a和夹角b与比例参数G之间的位置关系计算夹角b概率密度函数，所计算出的概率密度函数即为所求的择优取向函数。
b＝atan(G*tan(a))
已知a在[0,pi/2]区间均匀分布，求解b的概率密度函数，以求解得到的b的概率密度函数作为择优取向函数P
P＝(Gcos^2(a)+sin^2(a)/G)^-1
其中G为择优取向分布状态，0<G≤1，a为晶面与衍射面的夹角。
其图形如图4所示，由一个平台和叠加的一个对称峰形组成，G值增大，则平台升高，峰形降低，以蒙特-卡罗方法模拟100000个数据点统计验证函数，结论符合。
4.根据每个晶面的择优取向函数值P得到晶体结构的计算谱图，该谱图计算过程为行业内众所周知的，属于常规方法，这里不再详述。
5.比较计算谱图与实际谱图之间的误差，这里的误差计算采用均方误差，判断误差是否小于设定值，若小于设定值，以此时所选定的择优取向分布参数作为该晶体的择优取向分布参数；
6.调整所设定的择优取向分布参数，重复步骤3-5，直至误差小于设定值或不再减小，以调整后的择优取向分布参数作为该晶体的择优取向分布参数。
以上实施过程针对的是片状择优取向，对于线状择优取向也可以采用上述方法，只需将线状择优取向理解为是关于线轴法平面的片状择优取向，只需将片状择优取向函数中的夹角a替换为其余角pi/2-a即可。