柠檬酸锌氨的制备方法.pdf

本发明公开了一种柠檬酸锌氨的制备方法，它是由原料水100份、柠檬酸17~18份、氧化锌粉末10~11份和氨水35~40份制备而成：将水和氧化锌置于搅拌设备中分散均匀，加入柠檬酸继续搅拌至熔液变为透明；将3/4重量份的氨水通入透明溶液中，并将其加热沸腾，浓缩后，自然冷却，然后将剩余的氨水继续缓慢加入，得到透明溶液；将其置于烘箱中烘干水分，所得固体冷却粉碎后即得柠檬酸锌氨成品。本发明的优点在于采用了二次螯合技术制得了中等螯合强度的柠檬酸锌氨产品，作为植物中微量元素调节剂使用时，具有绿色环保、无残留，兼容性好、养分吸收好，原料成本低等优点，顺应了农业发展新方向。

权利要求书
1.  一种柠檬酸锌氨的制备方法，其特征在于：它是由原料水、柠檬酸、氧化锌粉末和氨水按下述重量份配比和方法制备而成：
配比：
水100份，柠檬酸17~18份，氧化锌粉末10~11份，氨水35~40份；
制备方法：
第一步，将水和氧化锌粉末置于搅拌设备中分散均匀；
第二步，在第一步制得的氧化锌溶液中加入柠檬酸，继续搅拌至熔液变为透明；
第三步，将3/4重量份的氨水缓慢通入到第二步所得透明溶液中；
第四步，将第三步所得溶液加热沸腾，浓缩至原体积的1/2时，自然冷却，然后将剩余的氨水继续缓慢加入，得到透明溶液；
第五步，将第四步透明溶液置于烘箱中烘干水分，所得固体冷却粉碎后即得柠檬酸锌氨成品。

2.  根据权利要求1所述的柠檬酸锌氨的制备方法，其特征在于：所述柠檬酸为一水柠檬酸。

3.  权利要求1所述的柠檬酸锌氨作为植物微量元素调节剂的用途。

说明书柠檬酸锌氨的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可作为植物微量元素调节剂使用的柠檬酸锌氨的制备方法。
背景技术
现在农业生产中，为了追求粮食高产、稳产，常年重施化肥，轻施有机肥；重氮磷肥，轻钾肥；重大元素肥，轻微肥。大量施用利用率较低的氮肥和磷肥，这样以来不仅增加农业成本，浪费资源，污染环境，还会造成土壤板结，耕层富营养化，引起土壤次生盐渍化、硝酸盐积累以及土壤酸化等一系列问题。土壤酸化程度越高，土壤中的钙、镁、钾、铵及微量元素损失愈多，造成耕层钙、镁、钾及微量元素的缺乏，植物营养元素严重不平衡，形成恶性循环；同时造成土壤严重板结。目前关于土壤板结的问题已引起国家的重视。由于过量大量元素的施用而缺乏中微量元素的补充，导致很多土壤“越来越贫瘠，越来越荒凉，越来越板结”，增加中微量元素的施用，同时缓解土壤板结情况，已成为现代农业的主要发展方向。有专家指出，现有土壤十年不施氮磷等大量元素，合理补充调节中微量元素，土壤中也不会缺氮磷等元素，作物不减产，也会逐步的调节土壤板结问题。
目前对土壤的中微量元素的补充仍以无机盐为主，EDTA螯合态以较强的螯合性能取代了部分无机盐市场，同时一些厂家还打出了糖醇螯合、氨基酸螯合产品，螯合态已形成一种趋势。然而，无机盐的肥效持续时间有限，而EDTA螯合盐的螯合强度较大，在使用过程中难于释放。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可作为植物微量元素调节剂使用的柠檬酸锌氨的制备方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的柠檬酸锌氨的制备方法，它是由原料水、柠檬酸、氧化锌粉末和氨水按下述重量份配比和方法制备而成：
配比：
水100份，柠檬酸17~18份，氧化锌粉末10~11份，氨水35~40份；
制备方法：
第一步，将水和氧化锌粉末置于搅拌设备中分散均匀；
第二步，在第一步制得的氧化锌溶液中加入柠檬酸，继续搅拌至熔液变为透明；
第三步，将3/4重量份的氨水缓慢通入到第二步所得透明溶液中；
第四步，将第三步所得溶液加热沸腾，浓缩至原体积的1/2时，自然冷却，然后将剩余的氨水继续缓慢加入，得到透明溶液；
第五步，将第四步透明溶液置于烘箱中烘干水分，所得固体冷却粉碎后即得柠檬酸锌氨成品。
   所述柠檬酸为一水柠檬酸。
本发明制得的柠檬酸锌氨作为微量元素调节剂，可对植物中微量元素进行补充，其使用方法如下：
1、在土壤中施用：将其作为基肥、种肥或追肥施用。为节约肥料，提高肥效，通常采用条施或穴施方法。由于土壤施用微量元素肥料有一定的后效，可隔年使用。柠檬酸铜氨在土壤中的施用量一般为每亩5~10kg。
2、对植物体上施用：
a、拌种   用少量水将柠檬酸锌氨溶解后喷洒在种子上，边喷边搅拌，使种子表面沾上一层溶液，阴干后播种。拌种用量一般为每公斤种子用量1~6g，用水40~60ml。
b、浸种   将柠檬酸锌氨溶解得到浓度0.01~0.1%的溶液，将种子浸入，浸种时间为12~24h。
c、蘸根  对水稻及其他移植作物，可使用浓度0.1~1.0%的柠檬酸锌氨溶液蘸根使用。
d、根外喷施  用浓度0.02~0.1%的柠檬酸锌氨溶液对植物叶片的正反两面进行喷洒，以叶片表面湿润为宜。
本发明的优点在于将其作为植物中微量元素调节剂使用时，具有绿色环保、无残留，兼容性好、养分吸收好，原料成本低等优点，可广泛应用于水溶肥、叶面肥、植物生长调节剂、土壤调理剂中，顺应了“绿色、有机、生态”的农业发展新方向。
柠檬酸锌氨是由锌、氨和柠檬酸组成的结构不明的络合盐，其络合是由氨中的氮原子提供孤对电子和具有空轨道的金属离子进行络合，在产物制备过程中，采用二次螯合技术：第三步和第四步两次添加氨水，在特定的反应条件下进行二次螯合，制得中等强度的螯合盐，其络合强度小于EDTA螯合盐，作为植物中微量元素补充时，不仅能够补充植物或土壤中的微量元素，而且能够持续进行作用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详述。
实施例1
首先准确称取氧化锌粉末410g，一水柠檬酸700g，氨水1500ml，水4000ml；
制备方法为：
第一步，反应釜中加水4000 ml，水中加入410g氧化锌粉末，搅拌溶解，分散均匀；
第二步，在第一步制得的氧化锌溶液中加入一水柠檬酸700g，继续搅拌至熔液变为透明；
第三步，开搅拌，在透明溶液中缓慢加入氨水1125 ml，加完氨水后再继续搅拌0.5h；
第四步，将第三步所得溶液加热沸腾，浓缩至原体积的1/2后，停止加热，自然冷却至室温后将剩余的375ml氨水继续缓慢加入，搅拌0.5h；
第五步，将第四步的溶液置于烘箱中120~130℃烘干水分，所得固体冷却粉碎后即得柠檬酸锌氨成品。
实施例2
首先准确称取氧化锌粉末400g，一水柠檬酸680g，氨水1400ml，水4000ml；
制备方法为：
第一步，反应釜中加水4000 ml，水中加入400g氧化锌粉末，搅拌溶解，分散均匀；
第二步，在第一步制得的氧化锌溶液中加入一水柠檬酸680g，继续搅拌至熔液变为透明；
第三步，开搅拌，在透明溶液中缓慢加入氨水1050 ml，加完氨水后再继续搅拌0.5h；
第四步，将第三步所得溶液加热沸腾，浓缩至原体积的1/2后，停止加热，自然冷却至室温后将剩余的350ml氨水继续缓慢加入，搅拌0.5h；
第五步，将第四步的溶液置于烘箱中120~130℃烘干水分，所得固体冷却粉碎后即得柠檬酸锌氨成品。
实施例3
首先准确称取氧化锌粉末440g，一水柠檬酸720g，氨水1400ml，水4000ml；
制备方法为：
第一步，反应釜中加水4000 ml，水中加入440g氧化锌粉末，搅拌溶解，分散均匀；
第二步，在第一步制得的氧化锌溶液中加入一水柠檬酸720g，继续搅拌至熔液变为透明；
第三步，开搅拌，在透明溶液中缓慢加入氨水1200 ml，加完氨水后再继续搅拌0.5h；
第四步，将第三步所得溶液加热沸腾，浓缩至原体积的1/2后，停止加热，自然冷却至室温后将剩余的400ml氨水继续缓慢加入，搅拌0.5h；
第五步，将第四步的溶液置于烘箱中120~130℃烘干水分，所得固体冷却粉碎后即得柠檬酸锌氨成品。
表1为上述实施例1-3制备的柠檬酸锌氨成品的性能数据表：
表1

从上述检测结果可以看出：制备的柠檬酸锌氨金属含量和氮含量指标稳定，作为微肥使用时能够为植物提供必须的微量元素锌，还能作为氮肥补充大量元素。
取200ml蒸馏水，加入2g实施例1制备的柠檬酸锌氨，搅拌溶解后，加入2g水溶性肥料，搅拌溶解，观察现象见表2。
表2

从表2中数据可以看出：本发明所制备的柠檬酸锌氨与其他水溶性肥混用时具有很好的兼容性。