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一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法.pdf

  • 上传人:Y0****01
  • 文档编号:6344136
  • 上传时间:2019-06-03
  • 格式:PDF
  • 页数:5
  • 大小:323.11KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201510742997.2

    申请日:

    2015.11.05

    公开号:

    CN105413753A

    公开日:

    2016.03.23

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):B01J 31/38申请公布日:20160323|||实质审查的生效IPC(主分类):B01J 31/38申请日:20151105|||公开

    IPC分类号:

    B01J31/38; B01J20/24; B01J20/30; C02F1/28; C02F1/30; C02F1/32

    主分类号:

    B01J31/38

    申请人:

    浙江理工大学

    发明人:

    杨子昂; 万军民; 胡智文; 俞颜佳; 章李汝华

    地址:

    310018浙江省杭州市下沙高教园区2号路

    优先权:

    专利代理机构:

    杭州斯可睿专利事务所有限公司33241

    代理人:

    周豪靖

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    内容摘要

    一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法,它包括以下步骤:1)首先获取纯净的麻纤维,粉碎后使用氢氧化钠对麻纤维进行脱脂,除杂,纯净化;将麻纤维放入溶剂中浸润,再磁力搅拌,使用超声波超声处理之后加入稀硫酸,去除氢氧化钠,在进行抽滤,将纤维放入烘箱内干燥,取出烘干的麻纤维,加入氯乙酸钠对其进行羧甲基化,使纤维枝干表面生成羧甲基,磁力搅拌后超声处理,调制中性后放入烘箱烘干;2)称取羧甲基纤维素,钛酸丁酯,无水乙醇,二甲基亚砜,放入烧杯中,室温搅拌之后超声,再磁力搅拌,置于真空烘箱中干燥;3)将粉末进行光催化实验测试,从模拟污染源罗丹明B的褪色,确认降解能力,对制成的复合纤维粉末进行装袋,保存。

    权利要求书

    1.一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:
    1)按质量份数,首先获取纯净的1~2份麻纤维,每次粉碎30-40分钟,然后使用
    10-15%wt的氢氧化钠溶液对粉碎后的麻纤维进行脱脂,除杂,纯净化:
    将麻纤维放入配制好的10-15%wt氢氧化钠溶液溶剂中浸润,再磁力搅拌2~3小时,
    使用超声波超声处理30-40min之后加入3-5份浓度95%稀硫酸,使纤维混合液调成PH值
    在2~3,去除氢氧化钠,在进行5-10次抽滤,将纤维放入烘箱内干燥12-13小时,对处理
    好的麻纤维进行羧甲基化,取出烘干的麻纤维,加入5-7份的氯乙酸钠对其进行羧甲基
    化,使纤维枝干表面生成羧甲基,磁力搅拌2-3小时,超声处理2-3小时,调制中性后
    放入烘箱烘8-10小时;
    2)二氧化钛的负载:按质量份数,称取0.5~1份羧甲基纤维素,量取0.5~5份钛酸
    丁酯,15~19.5份无水乙醇,1份二甲基亚砜,放入烧杯中,室温搅拌30-50min,之后
    25-35摄氏度超声30-50min,再磁力搅拌3-5小时,至于真空烘箱60-70摄氏度中干燥
    12h-14h,制得麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末;
    3)取上述制得的粉末进行光催化实验测试,来验证其的光催化性,从模拟污染源罗
    丹明B的褪色,确认降解能力,对制成的复合纤维粉末进行装袋,保存。

    说明书

    一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末及其制备方法,在羧甲基化的麻纤
    维负载二氧化钛,使复合材料拥有光催化能力,属于复合材料制备技术领域。

    背景技术

    传统印染废水处理方法处理不太理想,主要是因为废水中染料分子结构稳定,成分复
    杂,脱色率、COD去除率不高,容易产生二次污染。利用半导体材料的光催化性能在室温
    条件下就可将许多化学法和生物法无法去除的有机物完全分解为二氧化碳和水,且不造成
    二次污染,它可用太阳光和荧光灯中含有的紫外光作激发源。当前,用于降解环境污染物
    的催化剂中,二氧化钛凭借其光催化活性高、难溶、无毒和成本低等特点成为最具有应用
    前景的光催化剂之一,且具有净化空气,杀死细菌,降解难降解有机物等作用。但传统的
    纳米TiO2悬浮相光催化剂易失活、易凝聚、难回收的缺点,因此寻找一种具有较大比表面
    积,又与TiO2牢固结合的高效负载材料是实用化技术的关键。

    针对印染污水深度处理过程中有机污染物分子难以高效去除而造成回水利用率低等
    问题,迫切需要提出或建立新型高效选择性消除污染物的原理和方法。以纳米材料和纳米
    组装技术为基础的反应平台,使其能够提供一类特殊微环境的界面,通过与有机污染物分
    子的界面相互作用,在光作用下触发该纳米材料特殊的催化或转化效应,安全、高效选择
    性地清除这类有机污染物。从根本上解决长期以来传统处理方法对一般有机/无机物大量
    共存条件下无法选择性清除低浓度、高毒性、难降解有机污染物的难题。

    发明内容

    本发明的目的是提供了一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末及其制备方法,该方法
    的麻纤维用化学负载的方式使二氧化钛直接节支在纤维素上,使负载更稳固;首先将天然
    麻纤维进行除胶,纯净化处理,再利用氯乙酸钠在其表面进行羧甲基化,再加入一定配比
    的钛酸丁酯和无水乙醇,在纤维表面生成活性二氧化钛,在至于真空烘箱里干燥,制得二
    氧化钛/麻纤维基复合材料,以该方法制得复合材料具有较强的吸附性能和较好的光催化
    降解性能。

    一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末及其制备方法,其特征在于它包括以下步骤:

    1)按质量份数,首先获取纯净的1~2份麻纤维,每次粉碎30-40分钟,然后使用
    10-15%wt的氢氧化钠溶液对粉碎后的麻纤维进行脱脂,除杂,纯净化:

    将麻纤维放入配制好的10-15%wt氢氧化钠溶液溶剂中浸润,再磁力搅拌2~3小时,
    使用超声波超声处理30-40min之后加入3-5份浓度95%稀硫酸,使纤维混合液调成PH值在
    2~3,去除氢氧化钠,在进行5-10次抽滤,将纤维放入烘箱内干燥12-13小时,对处理好
    的麻纤维进行羧甲基化,取出烘干的麻纤维,加入5-7份的氯乙酸钠对其进行羧甲基化,
    使纤维枝干表面生成羧甲基,磁力搅拌2-3小时,超声处理2-3小时,调制中性后放入烘
    箱烘8-10小时;

    2)二氧化钛的负载:按质量份数,称取0.5~1份羧甲基纤维素,量取0.5~5份钛酸
    丁酯,15~19.5份无水乙醇,1份二甲基亚砜,放入烧杯中,室温搅拌30-50min,之后25-35
    摄氏度超声30-50min,再磁力搅拌3-5小时,至于真空烘箱60-70摄氏度中干燥12h-14h,
    制得麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末;

    3)取上述制得的粉末进行光催化实验测试,来验证其的光催化性,从模拟污染源罗
    丹明B的褪色,确认降解能力,对制成的复合纤维粉末进行装袋,保存。

    本发明的有益效果是:本发明制备方法过程简单,所获得二氧化钛/麻纤维素基复合
    材料具有较强的吸附性能和较好的光催化降解性能,。所用的基材是天然麻纤维和实验室
    制二氧化钛,麻纤维来源广,成本低,制备工艺简单,制得的复合材料有较好的吸附容量,
    对罗丹明B拟污染源在紫外-可见光作用下有较好的光催化性能,平均在120min内维持在
    84.4%。

    具体实施方式

    下面对本发明的实施例作进一步的说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明,不
    应理解为对本申请的限制。

    本发明所述的一种麻纤维负载二氧化钛复合材料及其制备方法,该方法首先将天然麻
    纤维除胶,纯净化,再将配比好的氯乙酸钠对其进行羧甲基化,再将配制好的羧甲基麻纤
    维素溶液中添加钛酸乙酯/无水乙醇,生成二氧化钛,使其充分反应,反应结束后搅拌干
    燥,然后置于烘箱里12-14h后,制得麻纤维负载二氧化钛复合材料,再将复合材料称取
    一定量,放入配好的罗丹明B拟污染源,在汞灯(紫外-可见光)的照射下,评测罗丹明B
    的降解率。

    实施例1:

    一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法,它包括以下步骤:

    1)按质量份数,首先获取1份纯净的麻纤维,每次粉碎30分钟,然后使用10%wt的
    氢氧化钠对粉碎后的麻纤维进行脱脂,除杂,纯净化;将麻纤维放入配制好的10%wt氢氧
    化钠溶剂中浸润,再磁力搅拌2小时,使用超声波超声处理30min之后加入3份浓度95%
    稀硫酸,使纤维混合液调成PH值在2~3,去除氢氧化钠,在进行5次抽滤,将纤维放入烘
    箱内干燥12小时,对处理好的麻纤维进行羧甲基化,取出烘干的麻纤维,加入5份的氯
    乙酸钠对其进行羧甲基化,使纤维枝干表面生成羧甲基,磁力搅拌2小时,超声处理2小
    时,调制中性后放入烘箱烘8小时;

    2)二氧化钛的负载:按质量份数,称取0.5份羧甲基纤维素,量取0.5份钛酸丁酯,
    19.5份无水乙醇,1份二甲基亚砜,放入容积为100mL的烧杯中,室温搅拌30min,之后
    25摄氏度超声30min,再磁力搅拌3小时,至于真空烘箱60摄氏度中干燥12h;

    3)取上述制得的粉末进行光催化实验测试,来验证其的光催化性,从模拟污染源罗
    丹明B的褪色,确认降解能力,对制成的复合纤维粉末进行装袋,保存。

    实施例2:

    一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法,它包括以下步骤:

    1)按质量份数,首先获取1份纯净的麻纤维,每次粉碎35分钟,然后使用12%wt的
    氢氧化钠对粉碎后的麻纤维进行脱脂,除杂,纯净化;将麻纤维放入配制好的12%wt氢氧
    化钠溶液,再磁力搅拌2.5小时,使用超声波超声处理35min之后加入4份95%稀硫酸,
    使纤维混合液调成PH值在2~3,去除氢氧化钠,在进行6次抽滤,将纤维放入烘箱内干燥
    12.5小时,对处理好的麻纤维进行羧甲基化,取出烘干的麻纤维,加入6份的氯乙酸钠对
    其进行羧甲基化,使纤维枝干表面生成羧甲基,磁力搅拌2.5小时,超声处理2.5小时,
    调制中性后放入烘箱烘9小时;

    2)二氧化钛的负载:按质量份数,称取0.8份羧甲基纤维素,量取1份钛酸丁酯,
    18份无水乙醇,1份二甲基亚砜,放入容积为100mL的烧杯中,室温搅拌40min,之后30
    摄氏度超声35min,再磁力搅拌4小时,至于真空烘箱65摄氏度中干燥13h;

    3)取上述制得的粉末进行光催化实验测试,来验证其的光催化性,从模拟污染源罗
    丹明B的褪色,确认降解能力,对制成的复合纤维粉末进行装袋,保存。

    实施例3:

    一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法,它包括以下步骤:

    1)按质量份数,首先获取2份纯净的麻纤维,每次粉碎40分钟,然后使用13%wt的
    氢氧化钠对粉碎后的麻纤维进行脱脂,除杂,纯净化;将麻纤维放入配制好的溶剂中浸润,
    再磁力搅拌3小时,使用超声波超声处理30min之后加入4份浓度95%稀硫酸,使纤维混
    合液调成PH值在2~3,去除氢氧化钠,在进行8次抽滤,将纤维放入烘箱内干燥13小时,
    对处理好的麻纤维进行羧甲基化,取出烘干的麻纤维,加入一定量的氯乙酸钠对其进行羧
    甲基化,使纤维枝干表面生成羧甲基,磁力搅拌3小时,超声处理3小时,调制中性后放
    入烘箱烘9小时;

    2)二氧化钛的负载:按质量份数,称取0.5份羧甲基纤维素,量取3份钛酸丁酯,
    18份无水乙醇,1份二甲基亚砜,放入容积为100mL的烧杯中,室温搅拌30min,之后25
    摄氏度超声30min,再磁力搅拌3小时,至于真空烘箱60摄氏度中干燥12h;

    3)取上述制得的粉末进行光催化实验测试,来验证其的光催化性,从模拟污染源罗
    丹明B的褪色,确认降解能力,对制成的复合纤维粉末进行装袋,保存。

    实施例4:

    一种麻纤维负载二氧化钛复合材料粉末的制备方法,它包括以下步骤:

    1)按质量份数,首先获取2份纯净的麻纤维,每次粉碎40分钟,然后使用15%wt的
    氢氧化钠对粉碎后的麻纤维进行脱脂,除杂,纯净化;将麻纤维放入配制好的溶剂中浸润,
    再磁力搅拌2小时,使用超声波超声处理40min之后加入稀硫酸,使纤维混合液调成PH
    值在2~3,去除氢氧化钠,在进行10次抽滤,将纤维放入烘箱内干燥13小时,对处理好的
    麻纤维进行羧甲基化,取出烘干的麻纤维,加入7份的氯乙酸钠对其进行羧甲基化,使纤
    维枝干表面生成羧甲基,磁力搅拌2小时,超声处理2小时,调制中性后放入烘箱烘10
    小时;

    2)二氧化钛的负载:按质量份数,称取1份羧甲基纤维素,量取5份钛酸丁酯,15
    份无水乙醇,1份二甲基亚砜,放入容积为100mL的烧杯中,室温搅拌50min,之后35摄
    氏度超声50min,再磁力搅拌5小时,至于真空烘箱70摄氏度中干燥14h;

    3)取上述制得的粉末进行光催化实验测试,来验证其的光催化性,从模拟污染源罗
    丹明B的褪色,确认降解能力,对制成的复合纤维粉末进行装袋,保存。

    关 键  词:
    一种 麻纤维 负载 氧化 复合材料 粉末 制备 方法
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