一种提纯钒吸附材料的制备技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备,特别是一种提纯钒吸附材料的制备。
背景技术
在含钒熟料浸出提钒的过程中，一些杂质也随着钒一起浸出到溶液中， 含钒浸出
液中通常含有铁、锰、铬、硅、磷、铝、钙等杂质离子，影响到沉钒和产品的质量，这些杂质离
子在浸出液pH值的调整下，大部分杂质离子发生水解反应而沉淀进入沉淀渣中，但是，磷、
硅、钙和铝水解后仍生成可溶性化合物留在浸出液中，严重影响到沉钒和产品质量，必须除
尽。因而需要专门的净化处理，常规的去除方法通常有溶剂萃取或离子交换，但去除效果均
不理想，因此，如何将杂质磷、硅、钙和铝从含钒熟料浸出液中除去， 以满足产品质量的要
求具有非常重要的意义。
CN103014377A公开了一种钒液的提纯方法，该钒液含有钒酸根离子、硅酸根离子、
铝离子和钙离子，该方法包括以下步骤：(1)将钒液与除杂剂A和除杂剂B进行接触，以使钒
液中的硅酸根离子与除杂剂A形成沉淀，使钒液中的铝离子和钙离子与除杂剂B形成沉淀。
CN104843789A中公开了一种提纯五氧化二钒的方法，所述方法包括如下步骤：(1)
将含钒原溶液钙化，过滤得到钒酸钙固相；之后将钒酸钙固相酸化得到待处理含钒溶液；
(2)加入除杂剂进行除杂，得到净化钒液和除杂泥；所述除杂剂包括碳酸铵和/或碳酸氢铵；
(3)调节净化钒液pH值，加入(NH4)2SO4进行沉钒，得到多钒酸铵沉淀，之后经过加热除去水
和氨，得到五氧化二钒；在步骤(1)之前或之后可选进行步骤(1)：除硅磷杂质。
目前文献中所报道的提纯钒的方法，成分复杂，工艺路线长，容易带入新的杂质，
所以需要发明一种新型的吸附材料直接将钒从溶液中提取，提高对钒的吸附能力。
发明内容
针对从含钒溶液中提取钒离子的要求，提供一种提纯钒吸附材料的制备， 通过以
下步骤实现：
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜中内加入100份纯水0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀；
步骤2. 油相的配制
按重量份计，将100份偏氯乙烯、50-90份双（环戊二烯）碘化钒、20-50份十八碳烯二酸，
0.1-0.5份1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐混合,再加入0.5-3份过氧化苯甲酰、20-40份
致孔剂，搅拌均匀；
步骤3. 聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在80-110℃反应10-24
h，反应结束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净,得到产品。
步骤2所述的双（环戊二烯）碘化钒，十八碳烯二酸为市售产品。
步骤2所述的1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐为市售产品，如中科院兰州化学物
理研究所研制的产品。
步骤2所述的致孔剂是良溶剂或非良溶剂或混合溶剂，如白油，溶剂油，甲苯等，优
选甲苯。
本发明的有益效果：
本发明在聚合中引入双（环戊二烯）碘化钒作为共聚单体，钒离子以化学键的型式结合
在树脂的骨架中，不易流失，可提高钒离子的吸附能力；十八碳烯二酸，1-烯丙基-3-丁基咪
唑四氟硼酸盐的加入也赋予吸附剂对锡的更高吸附能力。
具体实施方式
以下实施例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜内加入100份纯水，0.5份聚乙烯醇，搅拌均匀。
步骤2. 油相的配制
将以下比例的油相组分混合搅拌均匀；
组分 重量份
偏氯乙烯 100
双（环戊二烯）碘化钒 65
十八碳烯二酸 33
1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.3
甲苯 30
过氧化苯甲酰 2
步骤3.聚合反应
将步骤2中配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在90℃反应14h，
反应结束后放料，烘干后将甲苯抽提干净, 得到产品。编号为W-1。
实施例2
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜内加入100份纯水，1.5份聚乙烯醇，搅拌均匀。
步骤2. 油相的配制
将以下比例的油相组分混合搅拌均匀；
组分 重量份
偏氯乙烯 100
双（环戊二烯）碘化钒 50
十八碳烯二酸 20
1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.1
白油 40
过氧化苯甲酰 0.5
步骤3.聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在80℃反应24h，反应结
束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净, 得到产品,编号为W-2。
实施例3
步骤1.水相的配制
按重量份计，在反应釜内加入100份纯水，2份聚乙烯醇，搅拌均匀。
步骤2. 油相的配制
将以下比例的油相组分混合搅拌均匀；
组分 重量份
偏氯乙烯 100
双（环戊二烯）碘化钒 90
十八碳烯二酸 50
1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐 0.5
溶剂油 20
过氧化苯甲酰 3
步骤3.聚合反应
将配好的油相溶液加到步骤1中装有已配制水相的反应釜中，在110℃反应10h，反应结
束后放料，烘干后将致孔剂抽提干净, 得到产品，编号为W-3。
对比例1
不加入十八碳烯二酸，其它同实施例1。所得产品编号为W-4。
对比例2
不加入1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，其它同实施例1。所得产品编号为W-5。
对比例2
不加入双（环戊二烯）碘化钒，其它同实施例1。所得产品编号为W-6。
实施例4
准确称取预处理后的实施例1-3和对比例1-3制得的吸附剂各5g ,置于250mL具塞磨口
三角瓶中，精密加人100mL浓度150mg/L的五氧化二钒溶液，将三角瓶在室温下振荡5h,充分
吸附后，过滤, 检测计算吸附后溶液中的五氧化二钒离子浓度,见表1:
表1:本专利制得的分离材料吸附后一览表
产品编号
吸附后溶液中的五氧化二钒浓度mg/L
W-1
4
W-2
6
W-3
3
W-4
11
W-5
16
W-6
78
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为
基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替
换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。