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一种标定测量误差的方法.pdf

  • 上传人:t****
  • 文档编号:6294439
  • 上传时间:2019-05-29
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  • 页数:8
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201510983237.0

    申请日:

    2015.12.24

    公开号:

    CN105466811A

    公开日:

    2016.04.06

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    著录事项变更IPC(主分类):G01N 11/00变更事项:申请人变更前:首钢总公司变更后:首钢集团有限公司变更事项:地址变更前:100041 北京市石景山区石景山路68号变更后:100041 北京市石景山区石景山路68号|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 11/00申请日:20151224|||公开

    IPC分类号:

    G01N11/00

    主分类号:

    G01N11/00

    申请人:

    首钢总公司

    发明人:

    张勇; 苏展; 张殿伟; 张雪松; 马泽军; 孙健; 周继良; 李荣昇; 刘文运; 梁海龙

    地址:

    100041北京市石景山区石景山路68号

    优先权:

    专利代理机构:

    北京华沛德权律师事务所11302

    代理人:

    马苗苗

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    内容摘要

    本发明提供了一种标定测量误差的方法,所述方法包括:配置渣样并对所述渣样进行升温;当所述渣样的温度为1500~1540℃时,对所述渣样进行降温,并在降温过程中测量所述渣样的粘度值及温度值;根据所述粘度值及所述温度值生成待标定粘度曲线;将所述待标定粘度曲线及所述标准粘度曲线进行比对,计算测量误差;其中,所述渣样包括:重量百分比为30-50%的CaO、重量百分比为30-50%的SiO2、重量百分比为3-13%的MgO及重量百分比为5-20%的Al2O3;如此,消除了高温下热电偶热端由于高温弯曲产生的测温误差;硅钼棒氧化造成的温度场变化导致的温度误差;石墨底座氧化产生的试样放置高度误差;粘度仪转子、转杆更换产生的系统误差等,使实验结果更准确可靠,确保了实验精度。

    权利要求书

    1.一种标定测量误差的方法,其特征在于,所述方法包括:
    配置渣样并对所述渣样进行升温;
    当所述渣样的温度为1500~1540℃时,对所述渣样进行降温,并在降温过
    程中测量所述渣样的粘度值及温度值;
    根据所述粘度值及所述温度值生成待标定粘度曲线;
    将所述待标定粘度曲线及所述标准粘度曲线进行比对,计算测量误差;其
    中,所述渣样包括:重量百分比为30-50%的CaO、重量百分比为30-50%的SiO2、
    重量百分比为3-13%的MgO及重量百分比为5-20%的Al2O3。
    2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述配置渣样并对所述渣样进
    行升温之前,所述方法还包括:
    对所述CaO、所述SiO2、所述MgO及所述Al2O3的纯度进行检测。
    3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对所述渣样进行升温包括:
    将所述渣样放入石墨坩埚内,将所述石墨坩埚装入实验炉,利用所述实验
    炉对所述渣样进行升温。
    4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述在降温过程中测量所述渣
    样的粘度值包括:
    当所述温度为1520℃时,将钼测头粘度仪放入所述石墨坩埚内;
    启动所述钼测头粘度仪,所述钼测头粘度仪在所述渣样中旋转,将旋转扭
    矩转化成粘度值。
    5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述钼测头粘度仪的转速为
    200r/min。
    6.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述钼测头粘度仪与所述石墨
    坩埚底部的距离为10mm。
    7.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述钼测头粘度仪将旋转扭矩
    转化成粘度值后,所述方法还包括:
    当所述钼测头粘度仪确定所述粘度值为6.8Pa.S时,停止测量。
    8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述渣样进行降温的速度为
    2℃/min。
    9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述渣样的重量为150g。
    10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,在所述150g的渣样中,所述
    CaO的重量百分比为42%,所述SiO2的重量百分比为36.5%,所述MgO的重
    量百分比为14%,所述Al2O3的重量百分比为7.5%。

    说明书

    一种标定测量误差的方法

    技术领域

    本发明属于钢铁冶金技术领域,尤其涉及一种标定测量误差的方法。

    背景技术

    在钢铁冶金中,粘度是高温熔体的一个重要的热物性参数之一,一般通过
    粘度的大小来衡量一定温度下熔体流动性能;粘度大的熔体流动性能差,粘度
    小的熔体则流动性好。关于炉渣粘度的研究,无论在生产实践上还是在理论上
    都具有十分重要的意义。在生产实践方面,高炉渣的粘度对于高炉的顺行、活
    跃炉缸、出净渣铁和渣铁分离等有重要意义;在转炉吹炼中,炉渣必须具有足
    有的流动性,过程才能正常进行。在理论研究方面,熔体粘度是由其结构决定
    的,故通过粘度测量的研究,也是揭示熔体结构解析的重要手段。

    现有技术中,测定熔体粘度的方法有多种,但一般是采用内圆柱体旋转法
    测定。冶金炉渣的粘度在熔炼温度下一般较小,一般不大于1Pa.S,因此对于实
    验的精度要求较高。而内圆柱体旋转法测定实验中经常出现的情况,特别是实
    验数据重复性差,波动很大。分析原因发现,造成误差的原因主要包括:高温
    下热电偶热端由于高温弯曲产生的测温误差、硅钼棒氧化造成的温度场变化、
    石墨底座氧化产生的试样放置高度误差、转子、转杆更换产生的系统误差等。

    基于此,目前需要一种新型的标定测量误差的方法来消除高温下热电偶热
    端由于高温弯曲产生的测温误差;硅钼棒氧化造成的温度场变化导致的温度误
    差;石墨底座氧化产生的试样放置高度误差;转子、转杆更换产生的系统误差,
    确保实验精度。

    发明内容

    针对现有技术存在的问题,本发明实施例提供了一种标定测量误差的方法,
    用于解决现有技术中,测量炉渣粘度时,测量误差大导致实验精度低的技术问
    题。

    本发明提供一种标定测量误差的方法,所述方法包括:

    配置渣样并对所述渣样进行升温;

    当所述渣样的温度为1500~1540℃时,对所述渣样进行降温,并在降温过
    程中测量所述渣样的粘度值及温度值;

    根据所述粘度值及所述温度值生成待标定粘度曲线;

    将所述待标定粘度曲线及所述标准粘度曲线进行比对,计算测量误差;其
    中,所述渣样包括:重量百分比为30-50%的CaO、重量百分比为30-50%的SiO2、
    重量百分比为3-13%的MgO及重量百分比为5-20%的Al2O3。

    上述方案中,所述配置渣样并对所述渣样进行升温之前,所述方法还包括:

    对所述CaO、所述SiO2、所述MgO及所述Al2O3的纯度进行检测。

    上述方案中,所述对所述渣样进行升温包括:

    将所述渣样放入石墨坩埚内,将所述石墨坩埚装入实验炉,利用所述实验
    炉对所述渣样进行升温。

    上述方案中,所述在降温过程中测量所述渣样的粘度值包括:

    当所述温度为1520℃时,将钼测头粘度仪放入所述石墨坩埚内;

    启动所述钼测头粘度仪,所述钼测头粘度仪在所述渣样中旋转,将旋转扭
    矩转化成粘度值。

    上述方案中,所述钼测头粘度仪的转速为200r/min。

    上述方案中,所述钼测头粘度仪与所述石墨坩埚底部的距离为10mm。

    上述方案中,所述钼测头粘度仪将旋转扭矩转化成粘度值后,所述方法还
    包括:

    当所述钼测头粘度仪确定所述粘度值为6.8Pa.S时,停止测量。

    上述方案中,对所述渣样进行降温的速度为2℃/min。

    上述方案中,所述渣样的重量为150g。

    上述方案中,在所述150g的渣样中,所述CaO的重量百分比为42%,所
    述SiO2的重量百分比为36.5%,所述MgO的重量百分比为14%,所述Al2O3的
    重量百分比为7.5%。

    本发明提供了一种标定测量误差的方法,所述方法包括:配置渣样并对所
    述渣样进行升温;当所述渣样的温度为1500~1540℃时,对所述渣样进行降温,
    并在降温过程中测量所述渣样的粘度值及温度值;根据所述粘度值及所述温度
    值生成待标定粘度曲线;将所述待标定粘度曲线及所述标准粘度曲线进行比对,
    计算测量误差;其中,所述渣样包括:重量百分比为30-50%的CaO、重量百分
    比为30-50%的SiO2、重量百分比为3-13%的MgO及重量百分比为5-20%的Al2O3;
    如此,消除了高温下热电偶热端由于高温弯曲产生的测温误差;硅钼棒氧化造
    成的温度场变化导致的温度误差;石墨底座氧化产生的试样放置高度误差;粘
    度仪转子、转杆更换产生的系统误差等,使实验结果更准确可靠,确保了实验
    精度。

    附图说明

    图1为本发明实施例一提供的标定测量误差的方法流程示意图;

    图2为本发明实施例二提供的待标定粘度曲线图;

    图3为本发明实施例二提供的标准粘度曲线图。

    具体实施方式

    为了在测量炉渣粘度时,避免测量误差大导致实验精度低的技术问题,本
    发明提供了一种标定测量误差的方法,所述方法包括:配置渣样并对所述渣样
    进行升温;当所述渣样的温度为1500~1540℃时,对所述渣样进行降温,并在
    降温过程中测量所述渣样的粘度值及温度值;根据所述粘度值及所述温度值生
    成待标定粘度曲线;将所述待标定粘度曲线及所述标准粘度曲线进行比对,计
    算测量误差;其中,所述渣样包括:重量百分比为30-50%的CaO、重量百分比
    为30-50%的SiO2、重量百分比为3-13%的MgO及重量百分比为5-20%的Al2O3。

    下面通过附图及具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。

    实施例一

    本实施例提供一种标定测量误差的方法,如图1所示,所述方法包括:

    步骤110,配置渣样并对所述渣样进行升温。

    本步骤中,在配置渣样之前,还需对组成渣样的化学试剂的纯度进行分析
    检测,以确保其纯度,当所述化学试剂的纯度大于或等于99%时,视为合格。
    将所述化学试剂置于干燥器皿中备用。

    将所述化学试剂按照比例配置为150g的渣样,其中,所述化学试剂包括:
    CaO、SiO2、MgO及Al2O3。所述渣样包括:重量百分比为30-50%的CaO、重量
    百分比为30-50%的SiO2、重量百分比为3-13%的MgO及重量百分比为5-20%的
    Al2O3。

    步骤111,当所述渣样的温度为1500~1540℃时,对所述渣样进行降温,并
    在降温过程中测量所述渣样的粘度值及温度值;

    本步骤中,当渣样配置好之后,首先将所述渣样放入石墨坩埚内,将所述
    石墨坩埚装入实验炉,利用所述实验炉对所述渣样进行升温,当温度升温至
    1500~1540℃时,优选地,为1520℃,恒温20min。恒温时,将连接钼测头粘度
    仪的转杆从石墨坩埚上部放入渣样内。其中,所述钼测头粘度仪与所述石墨坩
    埚底部的距离为10mm,所述钼测头的规格为Φ15×15mm。

    这里,所述实验炉内设置有热电偶,所述热电偶设置在所述石墨坩埚的底
    部,用于采集温度值并将温度值发送至分析系统。

    其次,减小实验炉的输入电流值对所述渣样进行降温,并启动所述钼测头
    粘度仪,所述钼测头粘度仪在所述渣样中旋转,将旋转扭矩转化成粘度值。其
    中,所述降温速度为2℃/min,所述钼测头粘度仪的转速为200r/min。

    这里,所述钼测头粘度仪上的传感器与分析系统连接,当所述钼测头粘度
    仪测得粘度值后,通过传感器将所述粘度值发送至分析系统。所述分析系统可
    由个人计算机(PC,PersonalComputer)实现。

    最后,当所述钼测头粘度仪测得粘度值为6.8Pa.S时,实验自动停止并保存
    实验数据。所述实验数据包括:温度值及粘度值。

    步骤112,根据所述粘度值及所述温度值生成待标定粘度曲线;将所述待
    标定粘度曲线及所述标准粘度曲线进行比对,计算测量误差。

    本步骤中,当分析系统接收到所述温度值及所述粘度值时,根据所述粘度
    值及所述温度值生成待标定粘度曲线;并将所述待标定粘度曲线及所述标准粘
    度曲线进行比对,计算测量误差。其中,

    标准曲线为炉体新投入使用或者新更换后的情况下,在炉体内的石墨垫块、
    热电偶、硅钼棒、转杆、测头等均为首次使用时得到的实验结果曲线。测量结
    果的待标定粘度曲线与标准粘度曲线进行对比,以两曲线重合为准,此时得到
    的温度差为测量误差。

    本实施例提供的标定测量误差的方法,由于标样为高温状态下的标定,消
    除了高温下热电偶热端由于高温弯曲产生的测温误差、硅钼棒氧化造成的温度
    场变化导致的温度误差、石墨底座氧化产生的试样放置高度误差;转子、转杆
    更换产生的系统误差等,使实验结果更准确可靠,确保了实验精度。

    实施例二

    本实施例中,利用实施例一提供的标定方法,将渣样中所述CaO的重量百
    分设置为42%,所述SiO2的重量百分比设置为36.5%,所述MgO的重量百分
    比设置为14%,所述Al2O3的重量百分比设置为7.5%,进行实验,验证实验结
    果。具体方法如以下所示:

    在配置渣样之前,对组成渣样的化学试剂的纯度进行分析检测,以确保其
    纯度,当所述化学试剂的纯度大于或等于99%时,视为合格。将所述化学试剂
    置于干燥器皿中备用。

    将所述化学试剂按照比例配置为150g的渣样,其中,所述化学试剂包括:
    CaO、SiO2、MgO及Al2O3。所述渣样包括:重量百分比为42%的CaO,重量百
    分比为36.5%的SiO2,重量百分比为14%的MgO,重量百分比为7.5%的Al2O3。

    当渣样配置好之后,首先将所述渣样放入石墨坩埚内,将所述石墨坩埚装
    入实验炉,利用所述实验炉对所述渣样进行升温,当温度升温至1520℃时,恒
    温20min。恒温时,将连接钼测头粘度仪的转杆从石墨坩埚上部放入渣样内。
    其中,所述钼测头粘度仪与所述石墨坩埚底部的距离为10mm,所述钼测头的
    规格为Φ15×15mm。

    这里,所述实验炉内设置有热电偶,所述热电偶设置在所述石墨坩埚的底
    部,用于采集温度值,并将温度值发送至分析系统。

    其次,减小实验炉的输入电流值对所述渣样进行降温,并启动所述钼测头
    粘度仪,所述钼测头粘度仪在所述渣样中旋转,将旋转扭矩转化成粘度值。其
    中,所述降温速度为2℃/min,所述钼测头粘度仪的转速为200r/min。

    这里,所述钼测头粘度仪上的传感器与分析系统连接,当所述钼测头粘度
    仪测得粘度值后,通过传感器将所述粘度值发送至分析系统。所述分析系统可
    由PC机实现。

    最后,当所述钼测头粘度仪测得粘度值为6.8Pa.S时,实验自动停止并保存
    实验数据。所述实验数据包括:温度值及粘度值。

    当分析系统接收到所述温度值及所述粘度值时,根据所述粘度值及所述温
    度值生成待标定粘度曲线;并将所述待标定粘度曲线及所述标准粘度曲线进行
    比对,计算测量误差。其中,

    标准曲线为炉体新投入使用或者新更换后的情况下,在炉体内的石墨垫块、
    热电偶、硅钼棒、转杆、测头等均为首次使用时得到的实验结果曲线。测量结
    果的待标定粘度曲线与标准粘度曲线进行对比,以两曲线重合为准,此时得到
    的温度差为测量误差。

    如图2所示,本次实验得到的待标定粘度曲线比、粘度曲线的拐点低15℃,
    粘度值保持一致。如图3所示,将待标定粘度曲线向右平移15℃后,待标定粘度
    曲线与原始粘度曲线重合,说明本实施例中的系统误差为15℃,标定后的10次
    实验内所有实验数据中温度均要加15℃以消除测量误差。其中,在图2和图3中,
    所述“-”代表待标定粘度曲线,所述“……”代表标准粘度曲线。

    本实施例提供的标定测量误差的方法,由于标样为高温状态下的标定,消
    除了高温下热电偶热端由于高温弯曲产生的测温误差、硅钼棒氧化造成的温度
    场变化导致的温度误差、石墨底座氧化产生的试样放置高度误差;转子、转杆
    更换产生的系统误差等,使实验结果更准确可靠,确保了实验精度。

    以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范
    围,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应
    包含在本发明的保护范围之内。

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    一种 标定 测量误差 方法
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