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一种5ZNOH22ZNSO4的制备方法.pdf

  • 上传人:111****112
  • 文档编号:6274957
  • 上传时间:2019-05-27
  • 格式:PDF
  • 页数:8
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201510827401.9

    申请日:

    2015.11.24

    公开号:

    CN105399135A

    公开日:

    2016.03.16

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 9/06申请日:20151124|||公开

    IPC分类号:

    C01G9/06; B82Y30/00(2011.01)I; B82Y40/00(2011.01)I

    主分类号:

    C01G9/06

    申请人:

    中国科学院青海盐湖研究所

    发明人:

    刘鑫; 洪天增; 吕智慧; 党力; 朱东海; 边绍菊; 刘忠; 乃学瑛; 董亚萍; 李武

    地址:

    810008青海省西宁市新宁路18号

    优先权:

    专利代理机构:

    深圳市铭粤知识产权代理有限公司44304

    代理人:

    孙伟峰; 侯艺

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    内容摘要

    本发明公开了一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括步骤:将硼砂配置成一定浓度的溶液;加入硼酸调节溶液pH;加入硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌摩尔比;将上述混合溶液置于反应釜内反应;将反应后的沉淀物依次过滤、洗涤,烘干即得纳米片状5Zn(OH)2·2ZnSO4。本发明提供的方法,过程简单、操作条件温和、产品形貌均匀可控。

    权利要求书

    1.一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
    将质量百分含量为2%~20%的硼砂溶液pH调整为7.2~9.1;
    加入硫酸锌溶液形成混合溶液,调节所述混合溶液中硼砂与硫酸锌的物质
    的量之比为1:1.8~1:2.2;
    将上述混合溶液置于反应釜内反应8h~24h获得产品,控制反应温度为120℃
    ~170℃;
    将所述产品过滤、洗涤、50~90℃烘干即得纳米片状5Zn(OH)2·2ZnSO4。
    2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硫酸锌溶液质量百分含
    量为35%~40%。
    3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硼砂溶液中通过添加硼
    酸来调节pH。

    说明书

    一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法

    技术领域

    本发明涉及一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,尤其涉及一种通过水热法制备出形貌可控的5Zn(OH)2·2ZnSO4纳米片新物相的方法。

    背景技术

    碱式硫酸锌是一类以[aZn(OH)2·bZnSO4·cH2O(a,b≥1,c=5、4、3、1、0.5)]表示的化合物,可以用于传感器,饲料添加剂、阻燃剂、增强剂等领域。

    目前,碱式硫酸锌主要应用于饲料添加剂行业,添加于饲料中用于补充锌源,提高牲畜的出栏率及维持牲畜体内微量元素的平衡。

    发明内容

    有鉴于此,本发明提供了一种通过水热法制备形貌均匀的5Zn(OH)2·2ZnSO4纳米片的方法,该方法通过溶液酸碱度的调节,以水热法制备形貌均匀的5Zn(OH)2·2ZnSO4纳米片,丰富了该类型的物种。

    为实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:

    一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括步骤:

    将质量百分含量为2%~20%的硼砂溶液pH调整为7.2~9.1;

    加入硫酸锌溶液形成混合溶液,调节所述混合溶液中硼砂与硫酸锌的物质的量之比为1:1.8~1:2.2;

    将上述混合溶液置于反应釜内反应8h~24h获得产品,控制反应温度为120℃~170℃;

    将所述产品过滤、洗涤、50~90℃烘干即得纳米片状5Zn(OH)2·2ZnSO4。

    进一步地,所述硫酸锌溶液质量百分含量为35%~40%。

    进一步地,所述硼砂溶液中通过添加硼酸来调节pH。

    与现有技术相比,本发明提供的方法,过程简单、操作条件温和、产品形貌均匀可控。

    附图说明

    图1是本发明具体实施方式提供的5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备工艺流程图。

    图2是本发明具体实施方式得到的5Zn(OH)2·2ZnSO4的X射线衍射(XRD)图。

    图3是本发明具体实施方式得到的5Zn(OH)2·2ZnSO4的扫描电镜图。

    图4是本发明具体实施方式得到的5Zn(OH)2·2ZnSO4的热重分析(DSC-TG)图。

    具体实施方式

    下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。

    参阅图1,本具体实施方式中提供的5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法包括步骤:

    S101、将硼砂配置成质量百分含量为2%~20%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为7.2~9.1;加入质量百分含量为35%~40%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:1.8~1:2.2。

    S102、将上述混合溶液置于反应釜内,升温至120℃~170℃反应8h~24h。

    S103、反应后进行过滤,洗涤。

    S104、将产品50~90℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。

    以上提供的方法,过程简单、操作条件温和、产品形貌可控。

    下面是具体实施例。

    实施例1

    本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:

    将硼砂配置成质量百分含量为2%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为8.0;加入质量百分含量为35%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:2;

    将上述混合溶液置于反应釜内,升温至140℃反应16h;

    反应后进行过滤,洗涤;

    将产品50℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。该5Zn(OH)2·2ZnSO4晶体的XRD图参照图2所示,该5Zn(OH)2·2ZnSO4晶体的扫描电镜图如图3所示,热重分析图如图4所示。

    实施例2

    本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:

    将硼砂配置成质量百分含量为5%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为8.5;加入质量百分含量为40%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:1.9;

    将上述混合溶液置于反应釜内,升温至150℃反应13h;

    反应后进行过滤,洗涤;

    将产品60℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。

    实施例3

    本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:

    将硼砂配置成质量百分含量为10%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为9.1;加入质量百分含量为36%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:1.8;

    将上述混合溶液置于反应釜内,升温至120℃反应24h;

    反应后进行过滤,洗涤;

    将产品80℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。

    实施例4

    本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:

    将硼砂配置成质量百分含量为15%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为7.5;加入质量百分含量为38%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:2.1;

    将上述混合溶液置于反应釜内,升温至170℃反应8h;

    反应后进行过滤,洗涤;

    将产品90℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。

    实施例5

    本实施例提供一种5Zn(OH)2·2ZnSO4的制备方法,包括如下步骤:

    将硼砂配置成质量百分含量为20%的溶液;加入硼酸调节溶液pH为7.2;加入质量百分含量为37%的硫酸锌溶液,调节溶液的硼砂/硫酸锌物质的量之比为1:2.2;

    将上述混合溶液置于反应釜内,升温至140℃反应20h;

    反应后进行过滤,洗涤;

    将产品60℃烘干,即得5Zn(OH)2·2ZnSO4。

    关 键  词:
    一种 ZNOH22ZNSO4 制备 方法
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