石灰稳定材料中石灰剂量的测定方法技术领域
本发明涉及一种结合料中成份剂量的测试方法，特别是一种石灰稳定材料中石灰剂量的
测定方法。
背景技术
石灰稳定材料在道路工程中作为路基填料，在水利工程中用以修筑堤坝等，而石灰的剂
量是保证施工质量、构筑物强度以及使用耐久性的关键。现有技术测定稳定土中结合料剂量
的方法多采用JTGE51-2009《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》标准，JTGE51-2009
由交通部公路科学研究院主编、人民交通出版社出版，现有技术测定稳定土中结合料剂量的
方法按照JTGE51-2009中第14-18页的T0809-2009《水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量
的测定方法》，即EDTA滴定法进行。
现有技术的EDTA滴定法，在实际测试中存在如下缺陷和不足：
1、其中的搅拌、沉淀步骤，耗费时间多，影响测试工作效率，还可能损害操作人员健康。
手动搅拌时间规定为3min，沉淀时间至少10min，现有技术的EDTA滴定法4.4条中还规定“如
10min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置时间，直到出现无明显悬浮颗粒的悬浮液为止，
并记录所需时间，以后所有该种水泥或石灰稳定材料的试验，均以同一时间为准。”测试过程
中制作标准曲线时按规定必须连续测试10个样本，其耗费的时间相当可观，这不但降低了测
试工作效率，更主要的是还存在损害操作人员健康的隐患。众所周知，测试过程中消石灰和
氯化铵溶液发生化学反应生成氨和氯化钙，溶液中必然会逸出氨气。操作人员长时间接触逸
出的氨气，轻则灼伤皮肤、眼睛、呼吸器官的黏膜；严重者若吸入过多，损害着操作人员健
康，甚至威胁操作人员的生命安全。
2、其中的搅拌步骤采用操作者手动实施，不仅工作强度高，更主要的随意性大，必然影
响测试结果的准确性。现有技术的EDTA滴定法试验规程4.4条中要求“取一个盛有试样的
盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量(湿料质量)体积的10％氯化铵溶液。料为300g，则搅
拌3min(每分钟搅110-120次)；”“如用1000mL具塞三角瓶，则手握三角瓶(瓶口向上)用力
振荡3min(每分钟振荡120±5次)，以代替搅拌棒搅拌。”这就要求操作者手持玻璃棒或不锈钢
棒以每分钟搅规定的次数，即每分钟110-120次不间断地搅拌或用力振荡120±5次长达3分
钟。显而易见，这不但是以每分钟搅动或振荡规定的次数难以熟练掌握和精确达到，而且高
强度地耗费了操作者精力和体力，尤其是每种石灰稳定材料中石灰剂量的测定时必须制作标
准曲线，这就意味着操作者需要一次次地不间断地搅拌或用力振荡10个试样各3分钟。由此可
见，现有技术的EDTA滴定法试验规程中搅拌步骤采用操作者手动实施，不仅工作强度高，更
主要的随意性大，必然影响测试结果的准确性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，研究并设计一种省时省力提高了检测工作效率，
而又提高了检测试验结果准确性的石灰稳定材料中石灰剂量的测定方法。
本发明的技术方案是：一种石灰稳定材料中石灰剂量的测定方法，包括如下步骤：
A.配料：取石灰稳定材料试样300g置于搪瓷杯内，然后向此搪瓷杯内加入600mL预先
配制的10％氯化铵溶液；
B.搅拌；
C.沉淀分离；
D.滴定：将经步骤C沉淀分离得到的上部为悬浮液用移液管吸取10.0mL放入200mL容积
的三角瓶内，用量筒量取预先配制的内含三乙醇胺的1.8％的氢氧化钠溶液50mL倒入三角瓶
中，然后加入0.2g预先配制的钙红指示剂，摇匀，溶液此时呈玫瑰红色；将滴定管中预先配
制的EDTA二钠标准溶液的液面调到零，然后再用EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，
并仔细观察溶液的颜色，在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，直到呈纯蓝色为终点，记
录此时滴定管中EDTA二钠标准溶液液面处的读数，以mL计，读至0.1mL；
E.结果及整理：根据EDTA二钠标准溶液滴定至溶液颜色变为纯蓝色时的滴定用量，利用
同种石灰稳定材料预先测试并绘制的标准曲线，从该标准曲线图中查得该石灰稳定材料试样
中的石灰剂量。
其特征是：
步骤B.搅拌中采用电动搅拌器，电动搅拌器的搅拌转速不小于300rad/min，搅拌时间大
于等于1min；
步骤C.沉淀分离中采用电动离心沉淀机分离，电动离心沉淀机的离心分离转速不小于
2000rad/min，离心分离时间大于等于1min。
本发明实施后得到的石灰稳定材料中石灰剂量的测定方法，经试用，与现有技术相比显
示了如下有益效果：
1、省时省力，提高了检测工作效率。现有技术按标准规定在搅拌步骤用时3分钟，在静
置沉淀分离步骤用时至少10分钟，本发明采用电动搅拌器代替现有技术的人工搅拌达到相同
效果只需1分钟，采用离心沉淀机代替现有技术的静置沉淀分离达到相同效果也只需1分钟，
即在这两个步骤分别减少用时2分钟和9分钟，即与现有技术在这两个步骤用时相比分别减
少用时67％和90％，同时还无需操作者付出体能消耗，切实达到了省时省力，提高了检测工作
效率的结果。因为缩短了操作时间，必然减少了逸出氨气对操作人员健康的损害。
2、提高了检测试验结果准确性。在搅拌步骤，现有技术搅拌步骤采用操作者手动实施，
造成随意性大，必然影响检测试验结果准确性；本发明采用电动搅拌器代替现有技术的人工
搅拌，在规定的时间内以规定的转速就能达到人工搅拌相同的效果，克服了人工搅拌的随意
性，确保了多个试样相同的搅拌效果，从而提高了检测试验结果准确性。
具体实施方式
下面将本发明的具体实施过程说明如下：
A.配料：取石灰稳定材料试样300g置于搪瓷杯内，然后向此搪瓷杯内加入600mL预先
配制的10％氯化铵溶液；
B.搅拌；将经步骤A完成配料的搪瓷杯放到电动搅拌器下方，将电动搅拌器的搅拌棒及
端部搅拌桨插入搪瓷杯中，使其搅拌桨叶片浸入待搅拌料中且与杯底留有间隙，按设定的转
速300rad/min、搅拌时间1min开机搅拌，然后抬升电动搅拌器的搅拌棒及端部搅拌桨，移
出装有搅拌后溶液的搪瓷杯；
C.沉淀分离；将经步骤B完成搅拌的搪瓷杯中溶液20毫升倒入电动离心沉淀机专用试管，
放入电动离心沉淀机，按设定的转速2000rad/min，离心分离时间1min开机，停机后专用试
管中呈现上部为悬浮液、下部为沉淀物的状态；
D.滴定：将经步骤C完成离心沉淀分离的专用试管内上部悬浮液倒入烧杯内，再用移液
管吸取10.0mL放入200mL容积的三角瓶内，用量筒量取预先配制的内含三乙醇胺的1.8％的
氢氧化钠溶液50mL倒入三角瓶中，然后加入0.2g预先配制的钙红指示剂，摇匀，溶液此时
呈玫瑰红色；将滴定管中预先配制的EDTA二钠标准溶液的液面调到零，然后再用EDTA二钠
标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色，在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定
速度，直到呈纯蓝色为终点，记录此时滴定管中EDTA二钠标准溶液液面处的读数，以mL计，
读至0.1mL；
E.结果及整理：根据EDTA二钠标准溶液滴定至溶液颜色变为纯蓝色时的滴定用量，利用
同种石灰稳定材料预先测试并绘制的标准曲线，从该标准曲线图中查得该石灰稳定材料试样
中的石灰剂量。
下面通过两个具体试验方案，以进一步理解并说明本发明的创造性技术方案：
具体试验方案1将步骤B.搅拌中采用电动搅拌器代替人工搅拌，电动搅拌器的搅拌转
速不小于300rad/min，搅拌时间大于等于1min的具体试验方案：
1仪器设备
1.1电动搅拌器，金坛市科析仪器有限公司生产的JJ-1B型强力恒速电动搅拌器，该电
动搅拌器由支架、电动机、搅拌棒及端部搅拌桨、控制器组成。使用电源：220V/50Hz，电机
功率：300W，转速：0-2500转/分，设定时间0-999min；1.2酸式滴定管：50mL，1支；
1.3滴定台：1个；1.4滴定管夹：1个；1.5大肚移液管：10mL，1支；1.6三角瓶：200mL，
1个；1.7烧杯：1000mL，1个；300mL，6个；1.8容量瓶：1000mL，1个；1.9搪瓷杯：容
量大于1200mL，5个；1.10不锈钢棒或粗玻璃棒：1根；1.11量筒：100mL和5mL，各1只；
50mL，2只；1.12棕色广口瓶：60mL，1只；1.13电子天平：量程不小于1500g，感量0.01g；
1.14研钵：Φ12-13cm，1个；1.15洗耳球：1个；1.16聚乙烯桶：20L，3个；5L，1个；
1.17毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺；1.18塑料洗瓶：500mL，1只。
2化学试剂
2.10.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠标准溶液，简称EDTA二钠标准溶液：准确称取37.23g
分析纯EDTA二钠，用40-50℃的无二氧化碳蒸馏水溶解，溶解并冷却至室温后，定容至
1000mL。2.210％氯化铵溶液：将500g分析纯或化学纯氯化铵放在10L容积的聚乙烯桶内，
加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。2.31.8％氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶
液：用电子天平称18g分析纯氢氧化钠，放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加1000mL蒸馏水使
其全部溶解，待溶液冷却至室温后，加入2mL三乙醇胺(分析纯)，搅拌均匀后储于塑料桶中。
2.4钙红指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠与20g预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。一
起放入研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。
3配制试样
3.1准备原料
准备土和消石灰。根据CJJ1-2008标准7.2.5要求，土烘干后过20mm方孔筛。根据
CJJ1-2008中7.2.1要求，石灰烘干后过0.71mm方孔筛。
3.2混合料组成的计算：
3.2.1公式：干料质量＝湿料质量/(1+含水量)
3.2.2计算步骤：
(1)干混合料质量＝湿混合料质量/(1+最佳含水量)；(2)干土质量＝干混合料质量/(1+
石灰剂量)；(3)干石灰质量＝干混合料质量-干土质量；(4)石灰土中应加入水＝湿混合料
质量-干土质量-干石灰质量
3.3制备试样。
按JTGE51-2009的规定，每个试样总质量为300g，设定含水量为16％，制备6％石灰土
试样9个，制备8％、10％、12％石灰土试样各2个，分别置于搪瓷杯中。
4试验步骤
4.1在每个盛有试样的搪瓷杯中加入600mL的10％氯化铵溶液。4.2搅拌。取加入600mL
的10％氯化铵溶液的6％、8％、10％、12％石灰土试样各1个按两种方式：JTGE51-2009T0809-2009
4.4条的规定，用玻璃棒人工搅拌，搅拌3min，每分钟搅拌110-120次；用电动搅拌器搅
拌1min，转速300rad/min。4.3将所有经搅拌的待测石灰土与氯化铵溶液的混合物放置沉淀
10min，然后将上部悬浮液分别倒入300mL烧杯内，待用。4.4用移液管分别吸取4.3中烧杯
内10.0mL悬浮液放入200mL的三角瓶内，用量筒量取内含三乙醇胺的1.8％氢氧化钠溶液50mL
倒入三角瓶中，然后加入质量0.2g的钙红指示剂，摇匀，溶液呈玫瑰红色，将滴定管中EDTA
二钠标准溶液的液面调到零，然后用EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶
液的颜色，在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度并摇匀，直到纯蓝色为终点，记录滴定管
中EDTA二钠标准溶液液面处的读数，以mL计，读至0.1mL，并记录测试结果。
5试验结果
5.1用同样的原料，配制了含水率16％、含灰量分别为6％、8％、10％、12％的试样各2份，
分别按试验步骤4进行试验，结果见表1。
表1人工搅拌和电动搅拌对比
按JTGE51-2009标准中T0809-2009的第6条规定：允许重复性误差不得大于均值的
5％，表1中所列的对比试验不是重复性试验，误差尚且小于5％，因此可以认为两种办法没有
差别。即用电动搅拌器以转速300rad/min搅拌1min与手动每分钟搅拌110-120次搅拌3min
具有同样效果，即证明用电动搅拌器搅拌代替手动搅拌是可行的，而且可以节省时间2min。
5.2取3.3中配制了的含水率16％、含灰量6％的7份试样进行试验，用电动搅拌器搅拌，
但设定的转速不同，搅拌时间均为1分钟，结果见表2。
表2不同转速下试样EDTA二钠消耗量
转速(rad/min)
200
230
260
280
300
400
500
EDTA二钠(mL)
23.2
28.4
29.9
30.2
31.2
31.3
31.5
可见，在转速小于300rad/min时，随着转速增大，消耗EDTA二钠量也增大。在转速大
于等于300rad/min时，随着转速增大，消耗EDTA二钠量基本不变。所以，用电动搅拌器搅
拌，搅拌1min，转速要大于等于300rad/min，否则化学反应进行不充分，影响测试结果正确
性。
具体试验方案2下面将步骤C.沉淀分离中采用电动离心沉淀机分离代替静置分离，
电动离心沉淀机的离心分离转速不小于2000rad/min，离心分离时间大于等于1min的具体试
验方案说明如下：
1仪器设备
1.1电动离心沉淀机，金坛市中大仪器厂生产的80-1型电动离心沉淀机。最高转速：
4000转/分，容量20mL×6，最大相对离心力1435×g，，定时范围：0-60min。使用电源：
220V/50Hz；1.2浊度仪，力辰科技生产的便携式WGZ-1B型，最小示值0.1NTU，测量范围0
-200NTU；其他仪器设备与具体试验方案1中相同。
2化学试剂
与具体试验方案1中相同。
3配制试样
3.1准备原料与具体试验方案1中相同。
3.2混合料组成的计算与具体试验方案1中相同。
3.3制备试样。
按JTGE51-2009的规定，每个试样总质量为300g，设定含水量为16％，制备6％石灰土
试样2个，分别置于搪瓷杯中。
4消石灰和氯化铵溶液间的化学反应
消石灰和氯化铵反应生成氯化钙和氨，它们以溶液形式存在。在该试验中为了检测消石
灰的量，开始加入的氯化铵过量，所以反应后的液体是氯化铵溶液、氯化钙溶液和氨水的混
合物。
5试验步骤和相应结果
5.1取3.3中制备的1个样品放入搪瓷杯内，向里边加入600mL的10％氯化铵溶液；再用
电动搅拌器搅拌1min，转速300rad/min搅拌搪瓷杯中土和氯化铵溶液的混合物；
5.2取搪瓷杯中经搅拌的土和氯化铵溶液的混合物静置10分钟后，测定上部液体的浊
度、观察颜色并记录试验结果。
5.3取搪瓷杯中土和氯化铵溶液的混合物20mL倒入离心沉淀机专用试管中，放入离心沉
淀机中，以1000rad/min的转速维持分离时间为1分钟；然后取上部液体测定浊度、观察颜
色并记录试验结果。
5.4每次取搪瓷杯中土和氯化铵溶液的混合物20mL倒入离心沉淀机专用试管中，按6.3
的方法，分别依次用1500rad/min、2000rad/min、2500rad/min、3000rad/min、3500rad/min、
4000rad/min的转速分离土和氯化铵溶液的混合物，然后取上部液体测定浊度、观察颜色并
记录试验结果。
5.5离心沉淀机分离和静置分离后上部液体的浊度、颜色结果见表3：
表3离心沉淀机分离和静置分离的浊度、颜色结果比较
转速(rad/min)
静置10分钟
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
浊度(NTU)
超量程
超量程
超量程
178.7
91.0
83.0
44.1
39.1
上部溶液颜色
淡土黄色
深土黄色
土黄色
无色
无色
无色
无色
无色
从表3可见，转速1000rad/min和1500rad/min用离心沉淀机分离1分钟比静置10min
时上部溶液颜色深，表示其效果比静置10min要差，而2000rad/min时上部溶液颜色比静置
10min时上部溶液颜色浅，表示其效果比静置10min要好，即用离心沉淀机分离1分钟时在
转速1500rad/min——2000rad/min之间存在着一个用离心沉淀机分离1分钟与静置10min效
果相同的临界转速，因为浊度仪量程所限，未能从此实验中找到此临界转速，为稳妥起见，
用离心沉淀机分离1分钟时采用转速必须大于等于2000rad/min才会要达到和静置10分钟同
样的效果的结论。
5.6取第2个样品，按6.1的方法搅拌结束后，取搪瓷杯中土和氯化铵等溶液的混合物
60mL分别倒入3个离心沉淀机专用试管中，每个约20mL，将3个试管分别放入电动离心沉淀
机中，均以转速3000rad/min，离心沉淀1min；与此同时，将搪瓷杯中其余的土和液体混合
物静置沉淀10分钟。按前述具体试验方案1中4.4试验步骤进行试验并记录试验结果。
5.7离心沉淀机分离和静置分离后上部液体消耗EDTA二钠的结果见表4：
表4静置沉淀和离心沉淀比较
按JTGE51-2009中T0809-2009的第6条规定：允许重复性误差不得大于均值的5％，
表4中所列的对比试验不是重复性试验，误差尚且小于5％，因此可以认为两种办法没有差别。
亦即意味着从搅拌后的土和氯化铵等溶液的混合物中取20mL可以代表原来总体。
通过以上两个具体试验说明了本发明步骤B.搅拌中采用电动搅拌器替代手动搅拌，且电
动搅拌器的搅拌转速不小于300rad/min，搅拌时间大于等于1min；步骤C.沉淀分离中采用
电动离心沉淀机分离替代静置沉淀，且电动离心沉淀机的离心分离转速不小于2000rad/min，
离心分离时间大于等于1min。是得到科学实证检验的独创性构思，而现有技术JTGE51-2009
标准中T0809-2009的手动搅拌和静置沉淀的相应规定是具有缺陷和不足的习惯性思维。