一种差分式离子迁移谱进样气路及其控制方法技术领域
本发明涉及离子迁移谱技术,具体涉及一种差分式离子迁移谱进
样气路。
背景技术
差分式离子迁移谱是利用离子迁移率在高低场下的差异进行离
子分离的。样品由载气带进入电离区,然后被电离的样品离子进入迁
移区。迁移区一般为两块平行的平板。在其中的一块平板上加上非对
称波形的射频电场,另一块接地。在迁移区内离子在高频电场的作用
下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离
子的迁移率不同,在高频电场的每个周期,离子都会在垂直方向上产
生一个位移,最终离子打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加
一匹配的补偿电压,抵消离子在非对称场下产生y方向的位移,使离
子能够通过漂移区,到达检测极。通过在一定范围内对补偿电压进行
扫描,就可以使得不同样品离子在特定补偿电压下通过迁移区到达检
测极,实现样品的检测。通过施加特定补偿电压达到选择性检测样品
的目的。
差分离子迁移谱工作在大气压下,差分离子迁移谱主要包括高频
高压电源和迁移极板等主要部件,迁移极板进行样品的分离,正离子、
负离子同时检测的差分离子迁移谱迁移极板需要洁净的、稳定的载气
流量,由于是在纵向上施加的高频高压和补偿电压,横向上主要依靠
气流将离子带出分离场后到达检测区。
差分离子迁移谱目前使用的气路方式主要有两种,一种是内循环
方式;另一种是外循环方式。内循环方式是整个气路不与外界进行气
体交换,主要利用膜进样等间接进样方式载带样品进入差分离子迁移
谱进行检测,由于这种间接进样方式受样品膜透过性能的影响较大,
往往导致样品中大部分被膜拦截,使得检测灵敏度大幅下降,有些样
品甚至无法检出,同时样品易于在膜上吸附残留,影响下一步的快速
检测,需要待样品被载带完毕后才能继续进行检测;外循环方式可直
接进行样品的采样并直接由载气载带进入差分离子迁移谱进行检测,
但是由于差分离子迁移谱对气体的洁净度、干燥度要求较高,往往经
一段时间运行后,循环气体被污染、湿度增加等因素导致整个气路中
干燥过滤管失效,需频繁更换干燥剂。
本发明的简便、低残留差分式离子迁移谱进样气路方法,就是为
了解决目前采用的内、外气路循环方式所带来的弊端,同时实现负压
样品的进样,在不损失仪器检测灵敏度、无样品残留的同时保持气路
的洁净,延长差分离子迁移谱耗材干燥剂的使用,降低仪器运行成本,
是一种简单、低成本、低残留的差分式离子迁移谱进样气路。
发明内容
一种差分式离子迁移谱进样气路,其中差分式离子迁移谱仪的气
路控制方法主要是采用空气泵内循环带动洁净气体,调节调节阀流量
计使其达到所需流量,此时差分离子迁移谱处于未进样的稳定内循环
状态;另外两种气路状态是进洁净空气和进样品。待进洁净空气时,
开启单向调流阀,控制第一三通电磁阀第一个端口与第二个端口连
通,第二三通电磁阀的第一个端口与第一三通电磁阀的第二个端口连
通,第二三通电磁阀的第二个端口与第三干燥过滤管的一端连通,补
充洁净空气实施气路清洗;
可开启单向调流阀,控制第一三通电磁阀第一个端口与第三个端
口连通,第二三通电磁阀的第二个端口与第二三通电磁阀的第三个端
口连通,在一定采样流速下样品经储样容器流经第一三通电磁阀的第
三个端口、第一个端口实施采样分析;本发明调控简单实用,可实现
气路内循环使差分式离子迁移谱控制在一定湿度内,延长所用干燥剂
使用寿命,同时也可以实现需要吸入式进样的进样方式,简便、低残
留。
用于差分式离子迁移谱进样气路的控制方法,包括以下步骤,
1)开启空气泵;
2)调节调节阀流量计使其到达所需流量;
3)当2)中的调节阀流量计调至所需流量,差分离子迁移谱运
行稳定后,可开启单向调流阀,控制第一三通电磁阀第一个端口与第
二个端口连通,第二三通电磁阀的第一个端口与第一三通电磁阀的第
二个端口连通,第二三通电磁阀的第二个端口与第三干燥过滤管的一
端连通,补充洁净空气实施气路清洗;
4)当2)中的调节阀流量计调至所需流量,差分离子迁移谱运
行稳定后,可开启单向调流阀,控制第一三通电磁阀第一个端口与第
三个端口连通,第二三通电磁阀的第二个端口与第二三通电磁阀的第
三个端口连通,在一定采样流速下样品经储样容器流经第一三通电磁
阀的第三个端口、第一个端口实施采样分析;
所述差分式离子迁移谱进样气路的控制方法中,差分离子迁移谱
调节阀流量计控制流量范围在50~2000mL/min。
所述差分式离子迁移谱进样气路的控制方法中,采样流量范围在
大于0~800mL/min。
本发明调控简单实用,可实现气路内循环使差分式离子迁移谱控
制在一定湿度内,延长所用干燥剂使用寿命,同时也可以实现需要吸
入式进样的进样方式,简便、低残留。
本发明的优点是:
本发明系一种简便、低残留差分式离子迁移谱进样气路,调控简
单实用;在不损失仪器检测灵敏度、无样品残留的同时保持气路的洁
净,延长差分离子迁移谱耗材干燥剂的使用,降低仪器运行成本,是
一种简单、低成本、低残留的差分式离子迁移谱进样气路。
附图说明
图1为差分式离子迁移谱进样气路示意图。
其中:1为空气泵、2为单向放空阀、3为调节阀流量计、4为第
一干燥过滤管、5为差分式离子迁移谱、6为第二干燥过滤管、7为
单向调流阀、8为第一三通电磁阀、9为第二三通电磁阀、10为第三
干燥过滤管、11为储样装置。
具体实施方式
首先开启空气泵1,空气泵1泵出的气体,经过干燥过滤管6过
滤后变成洁净的空气。调节调节阀流量计3到达所需流量,差分离子
迁移谱5运行稳定后,可开启单向调流阀7,控制第一三通电磁阀8
第一个端口与第二个端口连通,第二三通电磁阀9的第一个端口与第
一三通电磁阀8的第二个端口连通,第二三通电磁阀9的第二个端口
与第三干燥过滤管10的一端连通,补充洁净空气实施气路清洗;控
制第一三通电磁阀8第一个端口与第三个端口连通,第二三通电磁阀
9的第二个端口与第二三通电磁阀9的第三个端口连通,在一定采样
流速下样品经储样容器11流经第一三通电磁阀8的第三个端口、第
一个端口实施采样进入差分离子迁移谱5的进样口,与载气进口的洁
净空气汇合后经差分迁移谱出气口流出,流出的空气与流经单向放空
阀2的空气再汇合后流入空气泵1的进气口。
在分析时,开启单向调流阀7,控制第一三通电磁阀8第一个端
口与第二个端口连通,第二三通电磁阀9的第一个端口与第一三通电
磁阀8的第二个端口连通,第二三通电磁阀9的第二个端口与第三干
燥过滤管10的一端连通,补充洁净空气实施气路清洗;之后控制第
一三通电磁阀8第一个端口与第三个端口连通,第二三通电磁阀9的
第二个端口与第二三通电磁阀9的第三个端口连通,在一定采样流速
下样品经储样容器11流经第一三通电磁阀8的第三个端口、第一个
端口实施采样进入差分离子迁移谱5,实施样品的分析。
当差分离子迁移谱的载气流量为1200mL/min,采样流速为
400mL/min时,5ppm丙泊酚经由储样装置11被吸送入到差分式离子
迁移谱5进行分析,可同时得到丙泊酚信号。