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一种差分式离子迁移谱进样气路及其控制方法.pdf

  • 上传人:le****a
  • 文档编号:6251988
  • 上传时间:2019-05-26
  • 格式:PDF
  • 页数:6
  • 大小:316.88KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410440715.9

    申请日:

    2014.09.01

    公开号:

    CN105448639A

    公开日:

    2016.03.30

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01J 49/04申请日:20140901|||公开

    IPC分类号:

    H01J49/04; G01N27/64

    主分类号:

    H01J49/04

    申请人:

    中国科学院大连化学物理研究所

    发明人:

    李杨; 李海洋; 赵琨; 渠团帅; 周庆华; 彭丽英

    地址:

    116023辽宁省大连市中山路457号

    优先权:

    专利代理机构:

    沈阳科苑专利商标代理有限公司21002

    代理人:

    马驰

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    内容摘要

    一种差分式离子迁移谱进样气路及其控制方法,包括差分式离子迁移谱、空气泵;差分离子迁移谱的差分载气出气口经第一干燥过滤管与调节阀流量计输入端相连;调节阀流量计输出端与空气泵进气口相连;空气泵出气口经第二干燥过滤管与差分离子迁移谱的差分载气进气口相连;其特征在于:于空气泵出气口和第二干燥过滤管间的连接管路上设有一分支管路;于第二干燥过滤管和差分离子迁移谱的差分载气进气口间的连接管路上设有一分支管路,分支管路与第一三通电磁阀的第一个端口相连,第一三通电磁阀的第二个端口与储样容器的样品出口相连,第一三通电磁阀的第三个端口与第二三通电磁阀的第一个端口相连。

    权利要求书

    1.一种差分式离子迁移谱进样气路,包括差分式离子迁移谱(5)、空气泵(1);差分离子迁移谱(5)的差分载气出气口经第一干燥过滤管(4)与调节阀流量计(3)输入端相连;调节阀流量计(3)输出端与空气泵(1)进气口相连;空气泵(1)出气口经第二干燥过滤管(6)与差分离子迁移谱(5)的差分载气进气口相连;其特征在于:于空气泵(1)出气口和第二干燥过滤管(6)间的连接管路上设有一分支管路,分支管路与单向调流阀(7)的输入端相连,单向调流阀(7)输出端放空;于第二干燥过滤管(6)和差分离子迁移谱(5)的差分载气进气口间的连接管路上设有一分支管路,分支管路与第一三通电磁阀(8)的第一个端口相连,第一三通电磁阀(8)的第二个端口与储样容器(11)的样品出口相连,第一三通电磁阀(8)的第三个端口与第二三通电磁阀(9)的第一个端口相连,第二三通电磁阀(9)的第二个端口放空,第二三通电磁阀(9)的第三个端口与第三干燥过滤管(10)的一端相连,第三干燥过滤管(10)的另一端接大气。2.根据权利要求1所述一种差分式离子迁移谱进样气路,其特征在于:于调节阀流量计(3)输出端与空气泵(1)进气口间的连接管路上设有一分支管路,分支管路与单向放空阀(2)的输出端相连,单向放空阀(2)输入端接大气。3.根据权利要求1所述一种差分式离子迁移谱进样气路,其特征在于:差分式离子迁移谱仪的气路控制方法主要是采用空气泵内循环带动洁净气体,调节调节阀流量计使其达到所需流量,此时差分离子迁移谱处于未进样的稳定内循环状态;另外两种气路状态是进洁净空气和进样品。4.一种权利要求1、2或3所述差分式离子迁移谱进样气路的控制方法,其特征在于:1)开启空气泵(1);2)调节调节阀流量计(3)到达所需流量;3)当2)中的调节阀流量计调至所需流量,差分离子迁移谱(5)运行稳定后,可开启单向调流阀(7),控制第一三通电磁阀(8)第一个端口与第二个端口连通,第二三通电磁阀(9)的第一个端口与第一三通电磁阀(8)的第二个端口连通,第二三通电磁阀(9)的第二个端口与第三干燥过滤管(10)的一端连通,补充洁净空气实施气路清洗;4)当2)中的调节阀流量计调至所需流量,差分离子迁移谱(5)运行稳定后,可开启单向调流阀(7),控制第一三通电磁阀(8)第一个端口与第三个端口连通,第二三通电磁阀(9)的第二个端口与第二三通电磁阀(9)的第三个端口连通,在一定采样流速下样品经储样容器(11)流经第一三通电磁阀(8)的第三个端口、第一个端口实施采样分析。5.用于权利要求4所述差分式离子迁移谱进样气路的控制方法,其特征在于:差分离子迁移谱调节阀流量计(3)控制流量范围在50~2000mL/min。6.用于权利要求4所述差分式离子迁移谱进样气路的控制方法,其特征在于:在一定采样流速下样品经储样容器(11)流经第一三通电磁阀(8)的第三个端口、第一个端口实施采样分析,采样流量范围在大于0~800mL/min。

    说明书

    一种差分式离子迁移谱进样气路及其控制方法

    技术领域

    本发明涉及离子迁移谱技术,具体涉及一种差分式离子迁移谱进
    样气路。

    背景技术

    差分式离子迁移谱是利用离子迁移率在高低场下的差异进行离
    子分离的。样品由载气带进入电离区,然后被电离的样品离子进入迁
    移区。迁移区一般为两块平行的平板。在其中的一块平板上加上非对
    称波形的射频电场,另一块接地。在迁移区内离子在高频电场的作用
    下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离
    子的迁移率不同,在高频电场的每个周期,离子都会在垂直方向上产
    生一个位移,最终离子打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加
    一匹配的补偿电压,抵消离子在非对称场下产生y方向的位移,使离
    子能够通过漂移区,到达检测极。通过在一定范围内对补偿电压进行
    扫描,就可以使得不同样品离子在特定补偿电压下通过迁移区到达检
    测极,实现样品的检测。通过施加特定补偿电压达到选择性检测样品
    的目的。

    差分离子迁移谱工作在大气压下,差分离子迁移谱主要包括高频
    高压电源和迁移极板等主要部件,迁移极板进行样品的分离,正离子、
    负离子同时检测的差分离子迁移谱迁移极板需要洁净的、稳定的载气
    流量,由于是在纵向上施加的高频高压和补偿电压,横向上主要依靠
    气流将离子带出分离场后到达检测区。

    差分离子迁移谱目前使用的气路方式主要有两种,一种是内循环
    方式;另一种是外循环方式。内循环方式是整个气路不与外界进行气
    体交换,主要利用膜进样等间接进样方式载带样品进入差分离子迁移
    谱进行检测,由于这种间接进样方式受样品膜透过性能的影响较大,
    往往导致样品中大部分被膜拦截,使得检测灵敏度大幅下降,有些样
    品甚至无法检出,同时样品易于在膜上吸附残留,影响下一步的快速
    检测,需要待样品被载带完毕后才能继续进行检测;外循环方式可直
    接进行样品的采样并直接由载气载带进入差分离子迁移谱进行检测,
    但是由于差分离子迁移谱对气体的洁净度、干燥度要求较高,往往经
    一段时间运行后,循环气体被污染、湿度增加等因素导致整个气路中
    干燥过滤管失效,需频繁更换干燥剂。

    本发明的简便、低残留差分式离子迁移谱进样气路方法,就是为
    了解决目前采用的内、外气路循环方式所带来的弊端,同时实现负压
    样品的进样,在不损失仪器检测灵敏度、无样品残留的同时保持气路
    的洁净,延长差分离子迁移谱耗材干燥剂的使用,降低仪器运行成本,
    是一种简单、低成本、低残留的差分式离子迁移谱进样气路。

    发明内容

    一种差分式离子迁移谱进样气路,其中差分式离子迁移谱仪的气
    路控制方法主要是采用空气泵内循环带动洁净气体,调节调节阀流量
    计使其达到所需流量,此时差分离子迁移谱处于未进样的稳定内循环
    状态;另外两种气路状态是进洁净空气和进样品。待进洁净空气时,
    开启单向调流阀,控制第一三通电磁阀第一个端口与第二个端口连
    通,第二三通电磁阀的第一个端口与第一三通电磁阀的第二个端口连
    通,第二三通电磁阀的第二个端口与第三干燥过滤管的一端连通,补
    充洁净空气实施气路清洗;

    可开启单向调流阀,控制第一三通电磁阀第一个端口与第三个端
    口连通,第二三通电磁阀的第二个端口与第二三通电磁阀的第三个端
    口连通,在一定采样流速下样品经储样容器流经第一三通电磁阀的第
    三个端口、第一个端口实施采样分析;本发明调控简单实用,可实现
    气路内循环使差分式离子迁移谱控制在一定湿度内,延长所用干燥剂
    使用寿命,同时也可以实现需要吸入式进样的进样方式,简便、低残
    留。

    用于差分式离子迁移谱进样气路的控制方法,包括以下步骤,

    1)开启空气泵;

    2)调节调节阀流量计使其到达所需流量;

    3)当2)中的调节阀流量计调至所需流量,差分离子迁移谱运
    行稳定后,可开启单向调流阀,控制第一三通电磁阀第一个端口与第
    二个端口连通,第二三通电磁阀的第一个端口与第一三通电磁阀的第
    二个端口连通,第二三通电磁阀的第二个端口与第三干燥过滤管的一
    端连通,补充洁净空气实施气路清洗;

    4)当2)中的调节阀流量计调至所需流量,差分离子迁移谱运
    行稳定后,可开启单向调流阀,控制第一三通电磁阀第一个端口与第
    三个端口连通,第二三通电磁阀的第二个端口与第二三通电磁阀的第
    三个端口连通,在一定采样流速下样品经储样容器流经第一三通电磁
    阀的第三个端口、第一个端口实施采样分析;

    所述差分式离子迁移谱进样气路的控制方法中,差分离子迁移谱
    调节阀流量计控制流量范围在50~2000mL/min。

    所述差分式离子迁移谱进样气路的控制方法中,采样流量范围在
    大于0~800mL/min。

    本发明调控简单实用,可实现气路内循环使差分式离子迁移谱控
    制在一定湿度内,延长所用干燥剂使用寿命,同时也可以实现需要吸
    入式进样的进样方式,简便、低残留。

    本发明的优点是:

    本发明系一种简便、低残留差分式离子迁移谱进样气路,调控简
    单实用;在不损失仪器检测灵敏度、无样品残留的同时保持气路的洁
    净,延长差分离子迁移谱耗材干燥剂的使用,降低仪器运行成本,是
    一种简单、低成本、低残留的差分式离子迁移谱进样气路。

    附图说明

    图1为差分式离子迁移谱进样气路示意图。

    其中:1为空气泵、2为单向放空阀、3为调节阀流量计、4为第
    一干燥过滤管、5为差分式离子迁移谱、6为第二干燥过滤管、7为
    单向调流阀、8为第一三通电磁阀、9为第二三通电磁阀、10为第三
    干燥过滤管、11为储样装置。

    具体实施方式

    首先开启空气泵1,空气泵1泵出的气体,经过干燥过滤管6过
    滤后变成洁净的空气。调节调节阀流量计3到达所需流量,差分离子
    迁移谱5运行稳定后,可开启单向调流阀7,控制第一三通电磁阀8
    第一个端口与第二个端口连通,第二三通电磁阀9的第一个端口与第
    一三通电磁阀8的第二个端口连通,第二三通电磁阀9的第二个端口
    与第三干燥过滤管10的一端连通,补充洁净空气实施气路清洗;控
    制第一三通电磁阀8第一个端口与第三个端口连通,第二三通电磁阀
    9的第二个端口与第二三通电磁阀9的第三个端口连通,在一定采样
    流速下样品经储样容器11流经第一三通电磁阀8的第三个端口、第
    一个端口实施采样进入差分离子迁移谱5的进样口,与载气进口的洁
    净空气汇合后经差分迁移谱出气口流出,流出的空气与流经单向放空
    阀2的空气再汇合后流入空气泵1的进气口。

    在分析时,开启单向调流阀7,控制第一三通电磁阀8第一个端
    口与第二个端口连通,第二三通电磁阀9的第一个端口与第一三通电
    磁阀8的第二个端口连通,第二三通电磁阀9的第二个端口与第三干
    燥过滤管10的一端连通,补充洁净空气实施气路清洗;之后控制第
    一三通电磁阀8第一个端口与第三个端口连通,第二三通电磁阀9的
    第二个端口与第二三通电磁阀9的第三个端口连通,在一定采样流速
    下样品经储样容器11流经第一三通电磁阀8的第三个端口、第一个
    端口实施采样进入差分离子迁移谱5,实施样品的分析。

    当差分离子迁移谱的载气流量为1200mL/min,采样流速为
    400mL/min时,5ppm丙泊酚经由储样装置11被吸送入到差分式离子
    迁移谱5进行分析,可同时得到丙泊酚信号。

    关 键  词:
    种差 分式 离子 迁移 谱进样气路 及其 控制 方法
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