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一种页岩气现场解吸附分析仪.pdf

  • 上传人:GAME****980
  • 文档编号:6225045
  • 上传时间:2019-05-22
  • 格式:PDF
  • 页数:10
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201510054451.8

    申请日:

    2015.02.02

    公开号:

    CN104655522A

    公开日:

    2015.05.27

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):G01N 7/04申请公布日:20150527|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 7/04申请日:20150202|||公开

    IPC分类号:

    G01N7/04

    主分类号:

    G01N7/04

    申请人:

    王思波

    发明人:

    王思波; 宋之光

    地址:

    510640广东省广州市天河区五山科华街511号

    优先权:

    专利代理机构:

    广州科粤专利商标代理有限公司44001

    代理人:

    刘明星

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    内容摘要

    本发明公开了一种页岩气现场解吸附分析仪。本发明的页岩气现场解吸分析仪整体结构紧凑、对实验环境要求不高,适用于车载或者紧临井场简易房屋方便现场测试。它的功率较小,可用发电机供电,亦可常规供电。该套仪器不仅可测试页岩气现场的含气量,亦可测试致密气、煤层气等现场岩芯的含气量,且精确度更高。根据井场客户测试的要求,页岩气现场快速解吸分析仪可与在线气体分析仪相连,同步分析页岩脱附过程气体成份及变化。这可快速确定页岩气的成份,以及研究脱气的规律。页岩气现场解吸分析仪配备气体样品快捷式采气接口,方便获取岩芯样品分离出的气体,以供后续的实验室精确测试分析,像实验室内气体组份分析、气体同位素分析等。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种页岩气现场解吸附分析仪,包括解吸罐,其特征在于,还包括参比池和恒温箱,在恒温箱中设有解吸罐、参比池、第一气动电磁阀、第二气动电磁阀、第三气动电磁阀、第四气动电磁阀和温控器;所述的解吸罐经管道分别与第二气动电磁阀、第四气动电磁阀相连,第四气动电磁阀另外一端与排气管相连,排气管穿出恒温箱上的排气孔,在解吸罐与第四气动电磁阀之间的管道上还连有采气管,该采气管与恒温箱壁上的便携式采气接口相连,在排气管和采气管上都还设有单向阀,所述的参比池经管道分别与第一气动电磁阀、第二气动电磁阀和第三气动电磁阀相连,第一气动电磁阀另一端与氦气进气管相连,在氦气进气管中设有单向阀,所述的第三气动电磁阀的另一端与排气管上的单向阀至第四气动电磁阀之间的管道相连,所述的第一气动电磁阀、第二气动电磁阀、第三气动电磁阀和第四气动电磁阀经线路与汇流板相连,通过汇流板进行控制,汇流板再与温压控件信号相连,所述的参比池设有第一热电偶和第一压力传感器,所述的解吸罐设有第二热电偶和第二压力传感器,第一热电偶和第二热电偶都与温压控件信号相连;还设有上位机,所述的温压控件与上位机信号相连,所述的解吸罐外套有解吸罐加热套,该解吸罐加热套与温控器连接;
    所述的温控器是对恒温箱中的温度和解吸罐加热套进行控制;
    所述的温压控件是接收汇流板传输过来的信号,以及第一热电偶和第二热电偶的信号并将其传输到上位机,并接收上位机传输来的控制信号,再发出信号给汇流板,以对第一气动电磁阀、第二气动电磁阀、第三气动电磁阀和第四气动电磁阀进行控制;
    所述的上位机用于接收温压控件传输来的数据,对数据进行显示,存储和分析,并下发信号给与温压控件对其进行控制,通过上位机直观的显示测量过程和结果。

    2.  根据权利要求1所述的页岩气现场解吸附分析仪,其特征在于,所述的第一压力传感器、第二压力传感器都与温压控件信号相连,第一压力传感器和第二压力传感器将数据传输到温压控件,温压控件再将信号传输到上位机并进行显示,温控器与上位机相连,上位机将控制信号传输到温控器,对温控器进行控制。

    3.  根据权利要求1所述的页岩气现场解吸附分析仪,其特征在于,所述的温控器包括设于恒温箱中的电加热装置,通过控制该电加热装置对恒温箱中的温度进行控制。

    说明书

    说明书一种页岩气现场解吸附分析仪
    技术领域:
    本发明属于页岩气制备技术领域,具体涉及一种页岩气现场解吸附分析仪。
    背景技术:
    页岩气现场解吸附分析仪是一种针对页岩气含量测定的装置,是一种在页岩气井现场直接测量页岩解析出气体含量的仪器,主要对页岩含气中的损失气和脱附气进行分析和计算。
    目前的常规的页岩或煤岩井场现在测量脱附量的设备,由于其是采用排水法进行测量,其会引起以下缺点:
    1、水浴加热,造成了整体仪器体积大,且由于液体的存在,不易运载。
    2、需多次观测量筒或者滴定管液面,容易造成人为误差。
    并且目前的常规的页岩或煤岩井场现在测量脱附量的设备在数据采集的时候,需要人工进行录入,费时费力。
    发明内容:
    本发明的目的是提供一种体积小方便运载、测试精度高、数据采集自动化、保证页岩气脱附气体组份不受空气影响,可实现程序自动化运行,大大降低人工劳动的页岩气现场解吸附分析仪。
    本发明的页岩气现场解吸附分析仪,包括解吸罐,其特征在于,还包括参比池和恒温箱,在恒温箱中设有解吸罐、参比池、第一气动电磁阀、第二气动电磁阀、第三气动电磁阀、第四气动电磁阀和温控器;所述的解吸罐经管道分别与第二气动电磁阀、第四气动电磁阀相连,第四气动电磁阀另外一端与排气管相连,排气管穿出恒温箱上的排气孔,在解吸罐与第四气 动电磁阀之间的管道上还连有采气管,该采气管与恒温箱壁上的便携式采气接口相连,在排气管和采气管上都还设有单向阀,所述的参比池经管道分别与第一气动电磁阀、第二气动电磁阀和第三气动电磁阀相连,第一气动电磁阀另一端与氦气进气管相连,在氦气进气管中设有单向阀,所述的第三气动电磁阀的另一端与排气管上的单向阀至第四气动电磁阀之间的管道相连,所述的第一气动电磁阀、第二气动电磁阀、第三气动电磁阀和第四气动电磁阀经线路与汇流板相连,通过汇流板进行控制,汇流板再与温压控件信号相连,所述的参比池设有第一热电偶和第一压力传感器,所述的解吸罐设有第二热电偶和第二压力传感器,第一热电偶和第二热电偶都与温压控件信号相连;还设有上位机,所述的温压控件与上位机信号相连,所述的解吸罐外套有解吸罐加热套,该解吸罐加热套与温控器连接;
    所述的温控器是对恒温箱中的温度和解吸罐加热套进行控制。
    所述的温压控件是接收汇流板传输过来的信号,以及第一热电偶和第二热电偶的信号并将其传输到上位机,并接收上位机传输来的控制信号,再发出信号给汇流板,以对第一气动电磁阀、第二气动电磁阀、第三气动电磁阀和第四气动电磁阀进行控制;
    所述的上位机用于接收温压控件传输来的数据,对数据进行显示,存储和分析,并下发信号给与温压控件对其进行控制,通过上位机直观的显示测量过程和结果。
    优选,所述的第一压力传感器、第二压力传感器都与温压控件信号相连,第一压力传感器和第二压力传感器将数据传输到温压控件,温压控件再将信号传输到上位机并进行显示,温控器与上位机相连,上位机将控制信号传输到温控器,对温控器进行控制,使温控器对恒温箱进行加热或者冷却,从而控制恒温箱的温度。
    所述的温控器包括设于恒温箱中的电加热装置,通过控制该电加热装置对恒温箱中的温 度进行控制。
    本发明相比于现有技术,其有益效果如下:
    本发明融合了创新性管道设计、自动化数据采集、自动化数据分析、优化分析流程等多个方面的技术创新,在中国同行业中处于领先水平,在国际上也属于比较先进的水平。
    其主要优点如下:
    1)优化管路设计,体积大大缩小,方便运载
    常规的页岩或煤岩井场现在测量脱附量的设备,多是采用排水法进行测量,水浴加热,造成了整体仪器体积大,且由于液体的存在,不易运载。本发明通过优化管路设计,采用压力传感器等测试脱气量,并采用电加热法维持恒温,大大减少了仪器体积,且方便运移。适用于页岩气、煤层气现场脱附气的测定。若与便携式滚磨机(Mill Roller)相配合,可测试残余气量,进一步计算页岩的总含气量以及页岩岩芯的气体扩散系数。
    2)提高了测试精度
    常规的页岩或煤岩井场现在测量脱附量的设备,多是采用排水法进行测量,需多次观测量筒或者滴定管液面,容易造成人为误差。而本发明的页岩气现场解吸附分析仪通过优化管路设计,并结合高精度的压力传感器来测定样品的脱附量,使得测试结果精确度高。
    3)数据采集自动化
    常规的页岩或煤岩井场现在测量脱附量的设备,数据采集的时候,需人工进行录入,费时费力。本发明的页岩气现场解吸附分析仪实现了数据采集的自动化。
    4)保证页岩气脱附气体组份不受空气影响
    本发明中创新性使用He作为保护气,将解吸罐中的空气排除,这可避免了空气对样品脱附气的组成产生影响。一般解吸附的过程比较长,这也避免了微生物作用对脱附气体组份的影响。同时避免了空气对岩芯产生化学反应。且在He保护气下,同样是在常压下脱附,可与常规的解吸附测试设备进行数据比较。
    5)可实现程序自动化采集
    本发明的页岩气现场解吸附分析仪采用气动电磁阀,运用程序,来控制气动电磁阀的开闭,可实现多个流程的自动化进行,大大降低了人工劳动。
    本发明的页岩气现场解吸分析仪整体结构紧凑、对实验环境要求不高,适用于车载或者紧临井场简易房屋方便现场测试。它的功率较小,可用发电机供电,亦可常规供电。该套仪器不仅可测试页岩气现场的含气量,亦可测试致密气、煤层气等现场岩芯的含气量,且精确度更高。根据井场客户测试的要求,页岩气现场快速解吸分析仪可与在线气体分析仪相连,同步分析页岩脱附过程气体成份及变化。这可快速确定页岩气的成份,以及研究脱气的规律。页岩气现场解吸分析仪配备气体样品快捷式采气接口,方便获取岩芯样品分离出的气体,以供后续的实验室精确测试分析,像实验室内气体组份分析、气体同位素分析等。配合后期的技术支持,为企业提供后期数据处理解释、含气性综合分析,有利区域优选,井位论证乃至页岩气开发阶段的生产监测和压裂效果分析等与页岩气勘探开发有关的全方位技术服务。
    附图说明:
    图1是本发明的页岩气现场解吸分析仪的结构示意图;
    图2是实测气体数据与时间平方根的相关关系图
    其中:1、保温箱;2、氦气进气管;3、N2输气管;4、单向阀;5、第一气动电磁阀;6、参 比池;7、第一压力传感器;8、第一热电偶;9、第二气动电磁阀;10、第三气动电磁阀;11、解吸罐;12、第二压力传感器;13、第二热电偶;14、第四气动电磁阀;15、汇流板;16、温压控件;17、19、单向阀;18、排气孔;20、便携式采气接口;21、温控器;22、上位机;23、排气管;24、采气管;25、解吸罐加热套。
    具体实施方式:
    以下实施例是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
    实施例1:
    如图1所示,本实施例的页岩气现场解吸附分析仪,包括解吸罐11,还包括参比池6和恒温箱1,在恒温箱1中设有解吸罐11、参比池6、第一气动电磁阀5、第二气动电磁阀9、第三气动电磁阀10、第四气动电磁阀14和温控器21;所述的解吸罐11经管道分别与第二气动电磁阀9、第四气动电磁阀14相连,第四气动电磁阀另外一端与排气管23相连,排气管穿出恒温箱上的排气孔18,在解吸罐与第四气动电磁阀之间的管道上还连有采气管24,该采气管与恒温箱壁上的便携式采气接口20相连,在排气管和采气管上都还设有单向阀17、19,所述的参比池6经管道分别与第一气动电磁阀5、第二气动电磁阀9和第三气动电磁阀10相连,第一气动电磁阀另一端与氦气进气管2相连,在氦气进气管中设有单向阀4,所述的第三气动电磁阀10的另一端与排气管上的单向阀17至第四气动电磁阀14之间的管道相连,所述的第一气动电磁阀、第二气动电磁阀、第三气动电磁阀和第四气动电磁阀经线路与汇流板15相连,通过汇流板进行控制,汇流板的气管与N2输气管3相连,汇流板再与温压控件16信号相连,所述的参比池设有第一热电偶8和第一压力传感器7,所述的解吸罐设有第二热电偶13和第二压力传感器12,第一热电偶8和第二热电偶13都与温压控件16信号相连; 还设有上位机22,所述的温压控件16与上位机22信号相连,所述的解吸罐11外套有解吸罐加热套25,该解吸罐加热套与温控器21连接;
    所述的温控器21是对恒温箱中的温度和解吸罐加热套25进行控制,其包括设于恒温箱中的电加热装置,通过控制该电加热装置对恒温箱中的温度进行控制。
    所述的温压控件是接收汇流板传输过来的信号,以及第一热电偶和第二热电偶的信号并将其传输到上位机,并接收上位机传输来的控制信号,再发出信号给汇流板,以对第一气动电磁阀、第二气动电磁阀、第三气动电磁阀和第四气动电磁阀进行控制;
    所述的上位机用于接收温压控件传输来的数据,对数据进行显示,存储和分析,并下发信号给与温压控件对其进行控制,通过上位机直观的显示测量过程和结果。
    所述的第一压力传感器、第二压力传感器都与温压控件信号相连,第一压力传感器和第二压力传感器将数据传输到温压控件,温压控件再将信号传输到上位机并进行显示,温控器与上位机相连,上位机将控制信号传输到温控器,对温控器进行控制,使温控器对恒温箱进行加热或者冷却,从而控制恒温箱的温度。
    本发明的页岩气现场解吸附分析仪,其工作流程如下:
    1)取芯
    开始取芯时,录入取芯时间T1,岩芯达到地表后,迅速清除表面泥浆及残留物,照片,记录,用锤子敲打至合适尺寸,放置到解吸罐后密封(从井底到密封到解吸罐的时间,尽量缩短,这样计算出的损失气体越准确),录入密封时间T2。
    2)氦气保护
    解吸罐内除岩芯样品外,还有部分残余空气,会影响页岩解吸出的气体组成。原因有三:一是这部分空气本身会对页岩解吸出的气体组成产生影响;二是由于氧气的存在,有利于有氧微生物的生存,可能会产生部分生物成因气体;三是空气中的成分还可能与页岩岩芯发生化学反应,影响页岩的解吸附和气体的组成。
    常规的页岩的解吸附设置,加大样品量,来减少这部分残留空气量。但不可避免,总有部分空气残留在解吸罐中,对解吸出的气体组份产生影响。
    本发明的页岩气现场解吸附分析仪采用氦气作为保护气,氦气是一种惰性气体,化学性质不活泼,不会与页岩产生化学反应,且页岩对氦气本身的吸附性极低,不会因为吸附性导致吸附罐内的压力变化。页岩在一个大气压的氦气气氛下,自由解吸出的气体更能精确代表页岩气的气体组成。
    选择上位机的程序菜单,选择“氦气保护”。上位机就发送信号给予温压控件,对连上汇流板气动电磁阀进行控制,具体流程如下:在岩芯加入密封罐密封后,关闭第四气动电磁阀4,打开第一、第二气动电磁阀1、2,向密封罐内充入3~5bar的氦气后,关闭,再打开第四气动电磁阀4,排掉混合气至常压,然后关闭第四气动电磁阀4。这样循环3~5次,基本上解吸罐内空气基本排干,并自动录入此时解吸罐的压力P0,温度T0。
    根据客户的需求,上述两个脱附过程的温度可选择井液温度、储层温度进行脱附。
    3)井液/储层温度脱附
    将通过控温器将恒温箱温度调至井液温度,选择数据采集程序,开始采集脱附压力Pi和温度Ti数据,该过程可能是几个小时至几天。当解吸罐内的压力增幅小于一个设置的定值(可自行设置)时,程序停止,仪器自动记录此时的解析罐的温度P1和压力T1。
    4)采集脱附气体
    页岩气现场解吸附分析仪的设有便捷的采气出口,可方便用户手动采集脱附出的实验气体。若采集量较小,可在不影响脱附量的情况下,进行采集,以研究脱附过程中的气样组份变化。
    若采气量大,建议在脱附过程结束后进行采气。用已准备好的采气袋或其他气样收集装置,对接采气出口,打开采气阀,进行采气。此过程应尽可能多的收集脱附气样,已被后期检验分析使用,因为后续程序会把已脱附的气体排掉。
    5)测量解吸罐死体积
    待脱附气体采集完毕后,用He测试解吸罐内气体占据的死体积V。选择仪器程序菜单,选择“测量解吸罐死体积”。仪器会自动进行测量解吸罐死体积流程。程序结束后,电脑会自动记录的3个V值(V值的测量次数可自行设置),并自动获得平均值V。
    程序自动流程如下:先进行上述(2)氦气保护的步骤,使解吸罐的已脱附气体排掉,并处于氦气气氛中,在最后一个排空过程结束后,记录解吸罐压力Pj1,温度Tj1。
    打开第一气动电磁阀1,向参比池加压,然后关闭第一气动电磁阀1,稳定t1分钟,记录此时参比池压力Pc1(氦气压力在3.5~4.5bar之间),温度TC1,t1可按实际情况设置。
    打开第二气动电磁阀2,气体扩散到解吸罐,经扩散平衡后,稳定t2分钟,关闭第二气动电磁阀2,记录参比池压力Pc1’,参比池温度TC1’,解吸罐压力Pj1’,解吸罐温度Tj1’。
    由气体状态方程和物质的量守恒定律,可知
    Pc1×V参/TC1+Pj1×V/Tj1=Pc1’×V参/TC1’+Pj1’×V/Tj1’………………(1)
    其中为Pc1参比池平衡前压力,Pc1’为参比池平衡后压力,Pj1为解吸罐平衡前压力,Pj1’为解吸罐平衡后压力,V参为参比池体积,V为样品池填充样品后的体积,TC1,TC1’分别是参比池平衡前后的温度,Tj1,Tj1’分别是解吸罐平衡前后的温度。
    打开第四气动电磁阀4,降至常压,关闭第四气动电磁阀4。氦气减压阀端压力不变,维持3.5~4.5bar,依次打开第一、第二气动电磁阀1、2,稳定时间t3分钟后,关闭第一、第二气动电磁阀1、2。稳定后,记录解吸罐的压力传感器示数Pj2,解吸罐温度Tj2。
    打开第三气动电磁阀3,参比池氦气排到仪器外,待降至常压,关闭第三气动电磁阀3,记录参比池压力Pc2,参比池温度TC2。
    打开第二气动电磁阀2,经扩散平衡后,关闭第二气动电磁阀2,记录参比池压力Pc2’,,参比池温度TC2’,解吸罐压力Pj2’,解吸罐温度Tj2’。
    同理,可知
    Pc2×V参/TC2+Pj2×V/Tj2=Pc2’×V参/TC2’+Pj2’×V/Tj2’………………………………(2)
    其中为Pc2参比池平衡前压力,Pc2’为参比池平衡后压力,Pj2为解吸罐平衡前压力,Pj2’为解吸罐平衡后压力,V参为参比池体积,V为样品池填充样品后的体积,TC2,TC2’分别是参比池平衡前后的温度,Tj2,Tj2’分别是解吸罐平衡前后的温度。
    (1)和(2),联立,可求知解吸罐中的死体积V。
    以上过程重复2次,把所得的3个V值的平均,即得到可信度和准确度高的解吸罐的死体积V。
    该方法的优点是,仪器不必要预先标定参比池的体积,且避免了测试温度对参比池体积变化而影响计算死体积。
    6)解吸附气量和损失气的计算
    将过程(3)获得的温压数据,和相关参数,录入数据分析软件,即可获得即使解吸附气量数据,解吸附量与的相关图谱,以及损失气量。
    解吸附气量和损失气计算的原理如下:
    解吸附气量的计算,由气体状态方程计算得到

    其中ni脱附是时间ti时,页岩在解吸罐中的解吸附气体量
    Pi是脱附过程,解吸罐的压力;
    V是解吸罐中气体部分所占用的死体积;
    P0和TO分别是开始解吸附时解吸罐中的气体压力和温度;
    R是气体常量;
    zi是在压力Pi和温度Ti时的压缩因子,z0是开始解吸附时氦气的在Po和To下的压缩因子,因为页岩的含气量一般不高,Pi和P0相差不明显,最大在几个大气压范围内,故假设zi=z0,可得

    页岩的最终解吸附气量为
    井液温度下

    储层温度下

    由公式4可计算得到,时间ti时样品的解吸附量。
    损失气的计算
    本仪器使用直接法,直接计算损失气量,该方法的精度,与样品从井底开始取样到密封到解吸附罐的时间有关,时间越短,越精确。
    在理想情况下,开始脱附阶段ni脱附与成线性关系,如图2,由此我们可以得到

    ni脱附为时间ti时的解吸附量;
    b为ni脱附与成线性方程的斜率
    -n损为ni脱附与成线性方程的截距,从而求的n损,即样品从从井底开始取样到密封到解吸附罐这段时间的损失的气体。
    页岩含气量包括损失气、解吸附气以及残余气。在实际井场页岩含气量测定时,除了上述损失气和解吸附气的测定或者计算外,还需要借助另外一套设备----便携式滚磨机,即可获得残余气数据。

    关 键  词:
    一种 页岩 现场 解吸 分析
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