氧化钌石墨烯复合材料、电容器的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103632854 A (43)申请公布日 2014.03.12 CN 103632854 A (21)申请号 201210305592.9 (22)申请日 2012.08.24 H01G 9/042(2006.01) H01G 9/145(2006.01) (71)申请人 海洋王照明科技股份有限公司 地址 518100 广东省深圳市南山区南海大道 海王大厦 A 座 22 层 申请人 深圳市海洋王照明技术有限公司 深圳市海洋王照明工程有限公司 (72)发明人 周明杰 钟辉 王要兵 (74)专利代理机构 广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人 何平 生启。

2、 (54) 发明名称 氧化钌 - 石墨烯复合材料、 电容器的制备方 法 (57) 摘要 一种氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法， 包括如下步骤 ： 将氧化石墨加入水中超声分散后 过滤得到氧化石墨烯 ； 将所述氧化石墨烯及三氯 化钌加入在含有电解质的溶液中超声分散形成 电解液 ； 及将铜片及铂棒插入所述电解液中， 在 0.8V1.5V 的电压下， 电解 0.5 小时 2 小时， 将铜 片表面沉积的固体物洗涤后干燥得到氧化钌 - 石 墨烯复合材料。通过上述氧化钌 - 石墨烯复合材 料的制备方法制备的氧化钌 - 石墨烯复合材料可 以提高使用氧化钌 - 石墨烯复合材料的电容器的 倍率特性和储能性能。。

3、本发明还提供一种电容器 的制备方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 8 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103632854 A CN 103632854 A 1/1 页 2 1. 一种氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 将氧化石墨加入水中超声分散后过滤得到氧化石墨烯 ； 将所述氧化石墨烯及三氯化钌加入在含有电解质的溶液中超声分散形成电解液 ； 及 将铜片及铂棒插入所述电解液中， 在 0.8V1.5V 的电压下， 电解 0.5 小。

4、时 2 小时， 将铜 片表面沉积的固体物洗涤后干燥得到氧化钌 - 石墨烯复合材料。 2.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述氧化 石墨烯和所述三氯化钌的质量比为 1:15:1。 3.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述电解 质为选自氯化钠、 硝酸钠及氯化钾中的至少一种。 4.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述电解 液中氧化石墨烯的浓度为 0.3mg/ml0.8mg/ml。 5.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述氧化 石墨由以下步骤制备 ： 。

5、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液， 将混合液的温度保持 在 -2 2搅拌 10min30min ； 向混合液中加入高锰酸钾， 继续将混合液的温度保持在 -2 2搅拌 1h ； 将混合液升温至 80 90并保温 0.5h2h ； 向混合液中加入去离子水， 继续在 80 90保温 0.5h2h ； 及 向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾， 抽滤， 洗涤固体物， 干燥固体物后得到氧化石 墨。 6.根据权利要求1所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述石墨 与所述浓硫酸及所述浓硝酸的固液比为 1g （85ml95ml） （24ml25ml） 。 7.根据权利要求1。

6、所述的氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述石墨 与所述高锰酸钾的质量比为 1:11:6。 8. 一种电容器的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 提供氧化钌 - 石墨烯复合材料， 所述氧化钌 - 石墨烯复合材料由权利要求 1 至 7 任一 项所述的氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法制备 ； 将所述氧化钌 - 石墨烯复合材料涂敷在铜箔上制备电极片 ； 及 将所述电极片与隔膜组装后浸泡于电解液中， 得到电容器。 9. 根据权利要求 8 所述的电容器的制备方法， 其特征在于， 所述电极片由以下步骤制 备 ： 将所述氧化钌-石墨烯复合材料与粘结剂、 导电剂按质量比7590:5。

7、10:515混合后与 溶剂混合配制成浆料， 然后将所述浆料涂布在铜箔上， 经干燥、 轧膜、 分切后制作成电极片。 10. 根据权利要求 8 所述的电容器的制备方法， 其特征在于， 所述电解液为浓度为 1mol/L2mol/L 的硫酸。 权 利 要 求 书 CN 103632854 A 2 1/8 页 3 氧化钌 - 石墨烯复合材料、 电容器的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法及电容器的制备方法。 背景技术 0002 电化学电容器作为一种新型储能器件， 由于其充放电速率快、 功率密度高、 循环寿 命长等优点， 是继锂离子电池后又一极具应用潜力和开发价。

8、值的储能器件。然而能量密度 较低是制约超级电容器发展和应用的一个关键因素， 探索如何提高超级电容器的能量密度 是目前该领域研究的重点。 0003 氧化钌具有较高的比容量 （大于 1000F/g） 和电导率 （大于 100S/cm） ， 是一种高能 量密度电化学电容器的潜在电极材料。但目前氧化钌团聚现象较为严重， 单独使用大大降 低了其作为电极材料时进行储能的效率。石墨烯是一种二维单分子层材料， 具有较高的比 表面积和较高的电导率， 用其作为氧化钌的载体能够提高氧化钌的分散性。但目前采用的 一些复合方法并不能非常有效的提高氧化钌的分散性， 因此不能提高氧化钌的储能性能。 发明内容 0004 基于。

9、此， 有必要提供一种氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法及电容器的制备方 法以提高使用氧化钌 - 石墨烯复合材料的电容器的倍率特性和储能性能。 0005 一种氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法， 包括如下步骤 ： 0006 将氧化石墨加入水中超声分散后过滤得到氧化石墨烯 ； 0007 将所述氧化石墨烯及三氯化钌加入在含有电解质的溶液中超声分散形成电解液 ； 及 0008 将铜片及铂棒插入所述电解液中， 在 0.8V1.5V 的电压下， 电解 0.5 小时 2 小时， 将铜片表面沉积的固体物洗涤后干燥得到氧化钌 - 石墨烯复合材料。 0009 在其中一个实施例中， 所述氧化石墨烯和所述三氯化钌。

10、的质量比为 1:15:1。 0010 在其中一个实施例中， 所述电解质为选自氯化钠、 硝酸钠及氯化钾中的至少一种。 0011 在其中一个实施例中， 所述电解液中氧化石墨烯的浓度为 0.3mg/ml0.8mg/ml。 0012 在其中一个实施例中， 所述氧化石墨由以下步骤制备 ： 0013 将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液， 将混合液的温度保持 在 -2 2搅拌 10min30min ； 0014 向混合液中加入高锰酸钾， 继续将混合液的温度保持在 -2 2搅拌 1h ； 0015 将混合液升温至 80 90并保温 0.5h2h ； 0016 向混合液中加入去离子水， 继续在 。

11、80 90保温 0.5h2h ； 及 0017 向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾， 抽滤， 洗涤固体物， 干燥固体物后得到氧 化石墨。 0018 在其中一个实施例中， 所述石墨与所述浓硫酸及所述浓硝酸的固液比为 1g （85ml95ml） （24ml25ml） 。 说 明 书 CN 103632854 A 3 2/8 页 4 0019 在其中一个实施例中， 所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为 1:11:6。 0020 一种电容器的制备方法， 包括以下步骤 ： 0021 提供氧化钌 - 石墨烯复合材料， 所述氧化钌 - 石墨烯复合材料为上述氧化钌 - 石 墨烯复合材料的制备方法制备的氧化钌 - 。

12、石墨烯复合材料 ； 0022 将所述氧化钌 - 石墨烯复合材料涂敷在铜箔上制备电极片 ； 及 0023 将所述电极片与隔膜组装后浸泡于电解液中， 得到电容器。 0024 在其中一个实施例中， 所述电极片由以下步骤制备 ： 将所述氧化钌 - 石墨烯复合 材料与粘结剂、 导电剂按质量比 7590:510:515 混合后与溶剂混合配制成浆料， 然后将 所述浆料涂布在铜箔上， 经干燥、 轧膜、 分切后制作成电极片。 0025 在其中一个实施例中， 所述电解液为浓度为 1mol/L2mol/L 的硫酸。 0026 上述氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法及电容器的制备方法， 利用电化学法制 备的氧化钌 。

13、- 石墨烯的比表面积较高， 氧化钌的分散性较好， 可有效的避免氧化钌团聚 ； 所 制备的氧化钌 - 石墨烯作为电容器的电极材料具有较高的储能容量和优异的倍率性能。 附图说明 0027 图 1 为一实施方式的氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法的流程图 ； 0028 图 2 为一实施方式的电容器的制备方法的流程图。 具体实施方式 0029 为使本发明的上述目的、 特征和优点能够更加明显易懂， 下面结合附图对本发明 的具体实施方式做详细的说明。 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发 明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施， 本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况。

14、下做类似改进， 因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。 0030 请参阅图 1， 一实施方式的氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法， 包括如下步骤 ： 0031 步骤 S110、 制备氧化石墨。 0032 制备氧化石墨包括以下步骤 ： 0033 步骤一、 将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液， 将混合液的 温度保持在 -2 2搅拌 10min30min。 0034 优选的， 石墨的纯度为 99.5。石墨为粒径为微米级的粉末。 0035 优选的， 石墨与浓硫酸及浓硝酸的固液比为 1g （85ml95ml） （24ml25ml） 。 0036 优选的， 将混合液放置于冰水浴中搅拌 。

15、20 分钟。 0037 优选的， 浓硝酸的质量浓度为 98%， 浓硝酸的质量浓度为 65%。 0038 步骤二、 向混合液中加入高锰酸钾， 继续将混合液的温度保持在 -2 2搅拌 1h。 0039 优选的， 混合液中的石墨与高锰酸钾的质量比为 1:11:6。 0040 步骤三、 将混合液升温至 80 90并保持 0.5h2h。 0041 步骤四、 向混合液中加入去离子水， 继续在 80 90保温 0.5h2h。 0042 优选的， 石墨与去离子水的固液比为 1g 92ml。 0043 步骤五、 向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾， 抽滤， 洗涤固体物， 干燥固体物 说 明 书 CN 10363。

16、2854 A 4 3/8 页 5 后得到氧化石墨。 0044 优选的， 向混合液中加入质量分数为 30% 的过氧化氢溶液除去高锰酸钾， 高锰酸 钾与过氧化氢溶液的比为 1g (6ml10ml)。 0045 优选的， 依次使用稀盐酸和去离子水反复洗涤固体物。 0046 优选的， 将固体物在 60下真空干燥 12h。 0047 可以理解， 步骤 S110 也可省略， 此时直接购买氧化石墨即可。 0048 步骤 S120、 将氧化石墨加入水中超声分散后过滤得到氧化石墨烯。 0049 优选的， 将步骤 S110 中制备的氧化石墨加入去离子水中超声分散 1h2h。 0050 优选的， 超声分散的功率为 。

17、500W800W。 0051 优选的， 氧化石墨的浓度为 0.5mg/ml1mg/ml。 0052 优选的， 将过滤得到的氧化石墨烯在 60下真空干燥 12 小时。 0053 步骤 S130、 将氧化石墨烯及三氯化钌加入在含有电解质的溶液中超声分散形成电 解液。 0054 优选的， 电解液中氧化石墨烯的浓度为 0.3mg/ml0.8mg/ml。 0055 优选的， 氧化石墨烯和三氯化钌的质量比为 1:15:1。 0056 优选的， 电解质为选自氯化钠 （NaCl） 、 硝酸钠 （NaNO3） 及氯化钾 （KCl） 中的至少一 种。 0057 优选的， 电解液中电解质的浓度为 0.1mol/L0。

18、.25mol/L。 0058 优选的， 超声分散的时间为 1 小时 3 小时。 0059 步骤 S140、 将铜片及铂棒插入电解液中， 在 0.8V1.5V 的电压下， 电解 0.5 小时 2 小时， 将铜片表面沉积的固体物洗涤后干燥得到氧化钌 - 石墨烯复合材料。 0060 该步骤中， 电解时， 氧化石墨烯上含氧官能团发生分解生产水和一氧化碳， 三氯化 钌发生如下反应 ： Ru3+H2O RuO2+H2。 0061 优选的， 将铜片表面沉积的固体物从铜片表面剥离后使用去离子水洗涤。需要说 明的是， 也可以直接用去离子水洗涤铜片及铜片表面沉积的固体物， 之后在将铜片表面沉 积的固体物从铜片表面。

19、剥离。 0062 优选的， 将铜片表面沉积的固体物洗涤后在 60下真空干燥 12 小时。 0063 上述氧化钌 - 石墨烯复合材料的制备方法， 工艺较为简单， 操作简单 ； 利用电化学 法制备的氧化钌 - 石墨烯的比表面积较高， 氧化钌的分散性较好， 可有效的避免氧化钌团 聚。 0064 请参阅图 2， 一实施方式的电容器的制备方法， 包括如下步骤 ： 0065 步骤 S210、 提供氧化钌 - 石墨烯复合材料。 0066 其中， 氧化钌-石墨烯复合材料由上述氧化钌-石墨烯复合材料的制备方法制备。 0067 步骤 S220、 氧化钌 - 石墨烯复合材料涂敷在铜箔上制备电极片。 0068 本实施。

20、方式中， 将氧化钌 - 石墨烯复合材料与粘结剂、 导电剂按质量比 7590:510:515 混合后与溶剂混合配制成浆料， 然后将所述浆料涂布在铜箔上， 经干燥、 轧膜、 分切后制作成电极片。粘结剂为聚偏氟乙烯 （PVDF） ， 导电剂为乙炔黑。溶剂为 N- 甲 基吡咯烷酮 （NMP） 。浆料的粘度为 4000 厘泊 8000 厘泊， 优选为 5500 厘泊 6500 厘泊。 0069 步骤 S230、 将电极片与隔膜组装后浸泡于电解液中， 得到电容器。 说 明 书 CN 103632854 A 5 4/8 页 6 0070 本实施方式中， 电解液为浓度为 1mol/L2mol/L 的硫酸。 0。

21、071 本实施方式中， 隔膜夹持于两个电极片之间层叠组成电芯， 再用电容器壳体密封 电芯， 最后通过设置在电容器壳体上的注液口注入电解液， 密封注液口即可得到电容器。 0072 上述电容器的制备方法较为简单， 利用电化学法制备的氧化钌 - 石墨烯的比表面 积较高， 氧化钌的分散性较好， 可有效的避免氧化钌团聚 ； 所制备的氧化钌 - 石墨烯作为电 容器的电极材料具有较高的储能容量和优异的倍率性能。 0073 以下结合具体实施例来进一步说明。 0074 实施例 1 0075 本实施例制备氧化钌 - 石墨烯的工艺流程图如下 ： 0076 石墨氧化石墨氧化石墨烯氧化钌 - 石墨烯复合材料 0077 。

22、（1） 石墨 ： 纯度 99.5% ； 0078 （2） 氧化石墨 ： 称取 （1） 中纯度为 99.5% 的石墨 1g 加入由 90ml 浓硫酸 ( 质量分数 为 98%) 和 25ml 浓硝酸 ( 质量分数为 65%) 组成的混合溶液中， 将混合物置于冰水混合浴环 境下进行搅拌 20 分钟， 再慢慢地往混合物中加入 6g 高锰酸钾， 搅拌 1 小时， 接着将混合物 加热至 85并保持 30 分钟， 之后加入 92ml 去离子水继续在 85下保持 30 分钟， 最后加入 10ml 过氧化氢溶液 （质量分数 30%） ， 搅拌 10 分钟， 对混合物进行抽滤， 再依次分别用 100ml 稀盐酸。

23、和 150ml 去离子水对固体物进行洗涤， 共洗涤三次， 最后固体物质在 60真空烘箱 中干燥 12 小时得到氧化石墨 ； 0079 （3） 氧化石墨烯 ： 将 （2） 中制备的氧化石墨加入去离子水中， 氧化石墨在水中的溶 度为 1mg/ml， 对氧化石墨和水的混合物进行超声， 超声功率为 500W， 1 小时后对混合物进行 抽滤， 将固体物质置于 60的真空烘箱中烘 12 小时， 得到氧化石墨烯 ； 0080 （4）氧化钌 - 石墨烯复合材料 ： 取 （3）中得到的氧化石墨烯以及三氯化钌加入 0.25M NaCl 溶液中， 氧化石墨烯的溶度为 0.1mg/ml， 三氯化钌的溶度为 0.1mg。

24、/ml， 用功率 为500W的超声机对溶液超声2小时 ； 用铜片作为阴极， 铂棒作为阳极， 并将铜片和铂棒掺入 氧化石墨烯溶液中， 在铜片和铂棒间施加 1.2V 电压， 30 分钟后， 停止施加电压， 铜片表面获 得大量的固体物质， 用去离子水洗涤固体物质， 并置于 60的真空烘箱中烘 12 小时， 得到 氧化钌 - 石墨烯复合材料。 0081 实施例 2 0082 本实施例制备氧化钌 - 石墨烯复合材料的工艺流程图如下 ： 0083 石墨氧化石墨氧化石墨烯氧化钌 - 石墨烯复合材料 0084 （1） 石墨 ： 纯度 99.5% ； 0085 （2） 氧化石墨 ： 称取 （1） 中纯度为 99。

25、.5% 的石墨 5g 加入由 475ml 浓硫酸 ( 质量分 数为 98%) 和 120ml 浓硝酸 ( 质量分数为 65%) 组成的混合溶液中， 将混合物置于冰水混合 浴环境下进行搅拌 20 分钟， 再慢慢地往混合物中加入 20g 高锰酸钾， 搅拌 1 小时， 接着将混 合物加热至 85并保持 30 分钟， 之后加入 92ml 去离子水继续在 85下保持 30 分钟， 最后 加入 30ml 过氧化氢溶液 （质量分数 30%） ， 搅拌 10 分钟， 对混合物进行抽滤， 再依次分别用 300ml稀盐酸和450ml去离子水对固体物进行洗涤， 共洗涤三次， 最后固体物质在60真空 烘箱中干燥 12。

26、 小时得到氧化石墨 ； 0086 （3） 氧化石墨烯 ： 将 （2） 中制备的氧化石墨加入去离子水中， 氧化石墨在水中的溶 说 明 书 CN 103632854 A 6 5/8 页 7 度为 0.5mg/ml， 对氧化石墨和水的混合物进行超声， 超声功率为 800W， 2 小时后对混合物进 行抽滤， 将固体物质置于 60的真空烘箱中烘 12 小时， 得到氧化石墨烯 ； 0087 （4） 氧化钌-石墨烯复合材料 ： 取 （3） 中得到的氧化石墨烯以及三氯化钌加入0.2M NaNO3溶液中， 氧化石墨烯的溶度为 0.2mg/ml， 三氯化钌的溶度为 0.1mg/ml， 用功率为 500W 的超声机。

27、对溶液超声 1 小时 ； 用铜片作为阴极， 铂棒作为阳极， 并将铜片和铂棒掺入氧化石 墨烯溶液中， 在铜片和铂棒间施加 1V 电压， 1 小时后， 停止施加电压， 铜片表面获得大量的 固体物质， 用去离子水洗涤固体物质， 并置于60的真空烘箱中烘12小时， 得到氧化钌-石 墨烯复合材料。 0088 实施例 3 0089 本实施例制备氧化钌 - 石墨烯复合材料的工艺流程图如下 ： 0090 石墨氧化石墨氧化石墨烯氧化钌 - 石墨烯复合材料 0091 （1） 石墨 ： 纯度 99.5% ； 0092 （2） 氧化石墨 ： 称取 （1） 中纯度为 99.5% 的石墨 2g 加入由 170ml 浓硫酸。

28、 ( 质量分 数为 98%) 和 48ml 浓硝酸 ( 质量分数为 65%) 组成的混合溶液中， 将混合物置于冰水混合浴 环境下进行搅拌 20 分钟， 再慢慢地往混合物中加入 8g 高锰酸钾， 搅拌 1 小时， 接着将混合 物加热至 85并保持 30 分钟， 之后加入 92ml 去离子水继续在 85下保持 30 分钟， 最后 加入 16ml 过氧化氢溶液 （质量分数 30%） ， 搅拌 10 分钟， 对混合物进行抽滤， 再依次分别用 250ml稀盐酸和300ml去离子水对固体物进行洗涤， 共洗涤三次， 最后固体物质在60真空 烘箱中干燥 12 小时得到氧化石墨 ； 0093 （3） 氧化石墨烯。

29、 ： 将 （2） 中制备的氧化石墨加入去离子水中， 氧化石墨在水中的溶 度为 0.5mg/ml， 对氧化石墨和水的混合物进行超声， 超声功率为 500W， 2 小时后对混合物进 行抽滤， 将固体物质置于 60的真空烘箱中烘 12 小时， 得到氧化石墨烯 ； 0094 （4） 氧化钌-石墨烯复合材料 ： 取 （3） 中得到的氧化石墨烯以及三氯化钌加入0.2M KCl 溶液中， 氧化石墨烯的溶度为 0.5mg/ml， 三氯化钌的溶度为 0.1mg/ml， 用功率为 500W 的超声机对溶液超声 1 小时 ； 用铜片作为阴极， 铂棒作为阳极， 并将铜片和铂棒掺入氧化石 墨烯溶液中， 在铜片和铂棒间施。

30、加 1.5V 电压， 1.5 小时后， 停止施加电压， 铜片表面获得大 量的黑色物质， 用去离子水洗涤黑色物质， 并置于 60的真空烘箱中烘 12 小时， 得到氧化 钌 - 石墨烯复合材料。 0095 实施例 4 0096 本实施例制备氧化钌 - 石墨烯复合材料的工艺流程图如下 ： 0097 石墨氧化石墨氧化石墨烯氧化钌 - 石墨烯复合材料 0098 （1） 石墨 ： 纯度 99.5% ； 0099 （2） 氧化石墨 ： 称取 （1） 中纯度为 99.5% 的石墨 1g 加入由 90ml 浓硫酸 ( 质量分数 为 98%) 和 25ml 浓硝酸 ( 质量分数为 65%) 组成的混合溶液中， 将。

31、混合物置于冰水混合浴环 境下进行搅拌 20 分钟， 再慢慢地往混合物中加入 4g 高锰酸钾， 搅拌 1 小时， 接着将混合物 加热至 85并保持 30 分钟， 之后加入 92ml 去离子水继续在 85下保持 30 分钟， 最后加入 9ml 过氧化氢溶液 （质量分数 30%） ， 搅拌 10 分钟， 对混合物进行抽滤， 再依次分别用 100ml 稀盐酸和 150ml 去离子水对固体物进行洗涤， 共洗涤三次， 最后固体物质在 60真空烘箱 中干燥 12 小时得到氧化石墨 ； 说 明 书 CN 103632854 A 7 6/8 页 8 0100 （3） 氧化石墨烯 ： 将 （2） 中制备的氧化石墨。

32、加入去离子水中， 氧化石墨在水中的溶 度为 0.5mg/ml， 对氧化石墨和水的混合物进行超声， 超声功率为 500W， 1 小时后对混合物进 行抽滤， 将固体物质置于 60的真空烘箱中烘 12 小时， 得到氧化石墨烯 ； 0101 （4） 氧化钌-石墨烯复合材料 ： 取 （3） 中得到的氧化石墨烯以及三氯化钌加入0.1M KCl溶液中， 氧化石墨烯的溶度为0.1mg/ml， 三氯化钌的溶度为0.1mg/ml， 用功率为500W的 超声机对溶液超声 3 小时 ； 用铜片作为阴极， 铂棒作为阳极， 并将铜片和铂棒掺入氧化石墨 烯溶液中， 在铜片和铂棒间施加 0.8V 电压， 2 小时后， 停止施。

33、加电压， 铜片表面获得大量的 固体物质， 用去离子水洗涤固体物质， 并置于60的真空烘箱中烘12小时， 得到氧化钌-石 墨烯复合材料。 0102 实施例 5 0103 （1） 将实施例 1 制备的氧化钌 - 石墨烯复合材料、 粘结剂聚偏氟乙烯、 导电剂乙炔 黑按质量比 80:10:10 混合后与溶剂混合形成浆料。 0104 （2） 将浆料涂布在铜箔上， 经干燥、 轧膜、 分切后制作成电极片。 0105 （3） 将 （2） 得到的极片、 隔膜、（2） 得到的极片按照顺序叠片组装成电芯， 再用电池 壳体密封电芯， 随后往设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入 2mol/L 的硫酸， 密封 注液口。

34、， 得到电容器。 0106 实施例 6 0107 （1） 将实施例 2 制备的氧化钌 - 石墨烯复合材料、 粘结剂聚偏氟乙烯、 导电剂乙炔 黑按质量比 90:5:5 混合后与溶剂混合形成浆料。 0108 （2） 将浆料涂布在铜箔上， 经干燥、 轧膜、 分切后制作成电极片。 0109 （3） 将 （2） 得到的极片、 隔膜、（2） 得到的极片按照顺序叠片组装成电芯， 再用电池 壳体密封电芯， 随后往设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入 2mol/L 的硫酸， 密封 注液口， 得到电容器。 0110 实施例 7 0111 （1） 将实施例 3 制备的氧化钌 - 石墨烯复合材料、 粘结剂聚偏氟乙。

35、烯、 导电剂乙炔 黑按质量比 85:5:10 混合后与溶剂混合形成浆料。 0112 （2） 将浆料涂布在铜箔上， 经干燥、 轧膜、 分切后制作成电极片。 0113 （3） 将 （2） 得到的极片、 隔膜、（2） 得到的极片按照顺序叠片组装成电芯， 再用电池 壳体密封电芯， 随后往设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入 2mol/L 的硫酸， 密封 注液口， 得到电容器。 0114 实施例 8 0115 （1） 将实施例 4 制备的氧化钌 - 石墨烯复合材料、 粘结剂聚偏氟乙烯、 导电剂乙炔 黑按质量比 85:7:8 混合后与溶剂混合形成浆料。 0116 （2） 将浆料涂布在铜箔上， 经干燥、。

36、 轧膜、 分切后制作成电极片。 0117 （3） 将 （2） 得到的极片、 隔膜、（2） 得到的极片按照顺序叠片组装成电芯， 再用电池 壳体密封电芯， 随后往设置在电池壳体上的注液口往电池壳体里注入 2mol/L 的硫酸， 密封 注液口， 得到电容器。 0118 请参阅表 1， 表 1 所示为实施例 58 制备的电容器在 0.5A/g 的电流密度下进行充 放电得到的比容量 （循环第 2 次的） 的测试数据。 说 明 书 CN 103632854 A 8 7/8 页 9 0119 表 1 0120 比容量 （F/g） 实施例 5 924 实施例 6 846 实施例 7 624 实施例 8 889。

37、 0121 从表 1 可以看出， 本发明制备的氧化钌 - 石墨烯复合材料制备的电容器在 0.5A/g 的电流下的比容量都在 600F/g 以上， 最高达到 924F/g， 具有优异的储能性能。 0122 请参阅 1， 表 2 所示为实施例 58 制备的电容器在 0.5A/g 和 50A/g 电流密度下进 行充放电得到的储能容量的测试数据。 0123 表 2 0124 比容量 （0.5A/g） 比容量 （50A/g） F/g F/g 实施例 5 924 751 实施例 6 846 689 实施例 7 624 526 实施例 8 889 724 0125 0126 从表 2 可以看出， 本发明制备。

38、的氧化钌 - 石墨烯复合材料制备的电容器在电流为 从 0.5A/g 升至 50A/g 时容量保持率都 80% 以上， 最高达到 84%， 具有优异的倍率性能。 0127 表 3 实施例 14 所制备的氧化钌 - 石墨烯复合材料的比表面积 0128 比表面积 （m2/g） 实施例 1758 实施例 2726 实施例 3794 实施例 4825 说 明 书 CN 103632854 A 9 8/8 页 10 0129 从表 3 可以看出， 本发明制备的氧化钌 - 石墨烯复合材料的比表面积都在 700m2/ g 以上， 最高达到 825m2/g， 具有较高的比表面积。 0130 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式， 其描述较为具体和详细， 但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保 护范围。因此， 本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书 CN 103632854 A 10 1/2 页 11 图 1 说 明 书 附 图 CN 103632854 A 11 2/2 页 12 图 2 说 明 书 附 图 CN 103632854 A 12 。