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1、(10)申请公布号 CN 103713063 A (43)申请公布日 2014.04.09 CN 103713063 A (21)申请号 201310754289.1 (22)申请日 2013.12.31 G01N 30/02(2006.01) (71)申请人 中华人民共和国湖北出入境检验检 疫局 地址 430050 湖北省武汉市汉阳区琴台大道 588 号 (72)发明人 陈建华 陈魏 胡德聪 马晶晶 陈志涛 (74)专利代理机构 武汉华旭知识产权事务所 42214 代理人 周宗贵 江钊芳 (54) 发明名称 一种同时快速检测食盐中多种重金属元素含 量的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种同。
2、时快速检测食盐中多种 重金属元素含量的方法， 该方法首先将食盐溶液 以一定的流速倒入 732 型阳离子交换树脂柱中， 该树脂柱中树脂的磺酸基上的氢离子与食盐中的 钠离子和重金属离子进行交换， 对食盐溶液中的 钠离子和重金属离子进行富集， 然后用较稀的盐 酸溶液洗脱掉吸附在 732 型阳离子交换树脂柱上 的钠离子， 去除钠离子， 再用较浓的盐酸溶液洗脱 掉专用树脂上的重金属离子并收集这一步得到的 接收液， 最后将收集的接收液用电感耦合等离子 体发射光谱仪进行测定， 测定接收液中各种重金 属元素的含量。 该方法克服了食盐的盐效应， 能同 时准确、 快速检测食盐中多种重金属的含量， 且具 有操作简单。
3、、 分析速度快、 准确性高以及灵敏度高 等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103713063 A CN 103713063 A 1/1 页 2 1. 一种同时快速检测食盐中多种重金属元素含量的方法， 其特征在于包括如下步骤 ： 1） 将食盐加入水中， 配制成浓度为 0.005g/mL 0.015g/mL 的食盐溶液 ； 2） 将食盐溶液以 3.0mL/min 4.0mL/min 的流速倒入 732 型阳离子交换树脂柱中， 对 食盐溶液中的钠离子和。
4、重金属离子进行富集 ； 3） 将足量的浓度为 0.075mol/L 0.125mol/L 的盐酸溶液以 3.5mL/min 5.5mL/min 的流速对 732 型阳离子交换树脂柱进行洗脱， 去除吸附在 732 型阳离子交换树脂上的钠离 子 ； 4） 用浓度为 2.5mol/L 3.5mol/L 的盐酸溶液以 5.0mL/min 7.0mL/min 的流速对 732 型阳离子交换树脂柱进行洗脱， 将吸附在 732 型阳离子交换树脂上的重金属离子洗脱 下来， 盐酸溶液与食盐溶液的体积比 1 5， 收集洗脱后流出该树脂柱的溶液， 即为接收 液 ； 5） 将收集的接收液用电感耦合等离子体发射光谱仪进。
5、行测定， 对接收液中的各种重金 属元素进行定量和定性分析。 2. 根据权利要求 1 所述同时快速检测食盐中多种重金属元素含量的方法， 其特征在 于 ： 所述食盐溶液的体积为 500mL 时， 732 型阳离子交换树脂柱的直径为 10mm 15mm 时， 控制树脂层的高度为 10cm 30cm。 3. 根据权利要求 1 所述同时快速检测食盐中多种重金属元素含量的方法， 其特征在 于 ： 所述各种重金属元素包括铜、 锌、 镉、 铅和钡。 权 利 要 求 书 CN 103713063 A 2 1/3 页 3 一种同时快速检测食盐中多种重金属元素含量的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种同时快速检。
6、测食盐中多种重金属元素含量的方法， 属于食品安全 检测领域。 技术背景 0002 众所周知， 重金属元素对人体的危害相当大， 一旦重金属元素进入人体， 累积到一 定程度， 就会与人体内的重要物质发生配位， 改变了该物质的正常生理功能， 甚至进入神经 系统， 干扰机体的正常功能而导致病变， 严重时会导致死亡。 食盐是人类赖以生存的最重要 的物质之一， 也是烹饪中最常用的调味料。 人类每天必须摄取一定量的食盐， 才能保证机体 的正常运转。因此， 对食盐中的重金属元素含量的控制至关重要。 0003 食盐中重金属元素含量是衡量食盐品质和安全的一项重要指标。 食盐中的重金属 元素种类多， 如铜、 锌、 。
7、铅、 镉和钡等， 但是由于食盐的特殊盐效应， 会对光谱类仪器的测试 产生干扰， 从而使结果产生较大偏离， 以致没有办法同时准确测量食盐中的多种重金属元 素的含量。目前， 国内尚无同时测定食盐中多种重金属元素含量的相关检测标准， 因此， 如 何克服盐效应， 提供一种同时准确、 快速检测食盐中多种重金属元素的含量的方法是食盐 品质和安全检测中所面临的重要问题。 发明内容 0004 为克服现有技术存在的问题， 本发明提供了一种同时快速检测食盐中多种重金属 元素的方法， 该方法克服了食盐的盐效应， 能同时检测食盐中多种重金属元素的含量， 且具 有操作简单、 分析速度快、 准确性高以及灵敏度高等优点。 。
8、0005 实现本发明目的所采取的技术方案为 ： 0006 一种同时快速检测食盐中多种重金属元素的方法， 包括如下步骤 ： 0007 1） 将食盐加入水中， 配制成浓度为 0.005g/mL 0.015g/mL 的食盐溶液 ； 0008 2） 将食盐溶液以 3.0mL/min 4.0mL/min 的流速倒入 732 型阳离子交换树脂柱 中， 对食盐溶液中的钠离子和重金属离子进行富集 ； 0009 3） 将足量的浓度为0.075mol/L0.125mol/L的盐酸溶液以3.5mL/min5.5mL/ min的流速对732型阳离子交换树脂柱进行洗脱， 去除吸附在732型阳离子交换树脂上的钠 离子 ；。
9、 0010 4） 用浓度为 2.5mol/L 3.5mol/L 的盐酸溶液以 5.0mL/min 7.0mL/min 的流速 对 732 型阳离子交换树脂柱进行洗脱， 将吸附在 732 型阳离子交换树脂上的重金属离子洗 脱下来， 盐酸溶液与食盐溶液的体积比 1 5， 收集洗脱后流出该树脂柱的溶液， 即为接 收液 ； 0011 5） 将收集的接收液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定， 对接收液中的各种 重金属元素进行定量和定性分析。 0012 所述食盐溶液的体积为 500mL 时， 732 型阳离子交换树脂柱的直径为 10mm 15mm 说 明 书 CN 103713063 A 3 2/3 页。
10、 4 时， 控制树脂层的高度为 10cm 30cm。 0013 所述各种重金属元素包括铜、 锌、 镉、 铅和钡。 0014 与现有技术相比， 本发明的优点与有益效果在于 ： 0015 该方法首先将食盐溶液倒入 732 型阳离子交换树脂柱中， 该树脂柱中树脂的磺酸 基上的氢离子与食盐溶液中的钠离子和重金属离子进行交换， 对食盐溶液中的钠离子和重 金属离子进行富集， 然后用较稀的盐酸溶液洗脱掉吸附在 732 型阳离子交换树脂上的钠离 子， 去除钠离子， 再用较浓的盐酸溶液洗脱掉吸附在 732 型阳离子交换树脂上的重金属离 子并收集洗脱后流出树脂柱的的接收液， 最后将收集的接收液用电感耦合等离子体发。
11、射光 谱仪进行测定， 对接收液中的各种重金属元素进行定量和定性分析。 由上述可知， 该方法利 用 732 型阳离子交换树脂在不同浓度的盐酸溶液中对钠离子和重金属离子的吸附能力同， 不同浓度的盐酸中的氢离子先后与树脂吸附的钠离子和重金属离子进行离子交换， 在用电 感耦合等离子体发射光谱仪测定多种重金属离子的含量之前， 去除了钠离子， 从而消除了 钠离子的盐效应对重金属离子光谱测定的干扰， 而且电感耦合等离子体发射光谱仪能同时 快速对多种重金属进行定量和定性分析。 0016 因此， 该方法克服了食盐的盐效应， 消除了钠离子对重金属离子光谱测定的干扰， 能同时对食盐中多种重金属元素进行定性和定量， 。
12、且操作简单、 分析速度快、 准确性和灵敏 度高。 具体实施方式 0017 下面结合实施例对本发明对进一步的详细说明。 0018 为检验本发明提供的同时快速检测食盐中多种重金属元素含量的方法的可行性 和优越性， 在配制食盐溶液时加入重金属混合标准溶液， 将含有重金属混合标准溶液的食 盐溶液采用本发明提供的同时快速检测食盐中多种重金属元素含量的方法进行检测， 根据 检出的结果浓度和已知的重金属的浓度的差异， 对该方法的可行性和优越性进行评估。 0019 实施例 1 0020 1）称取 5g 食盐， 加入重金属混合标准溶液 1mL（Cu=10g/mL， Zn=10g/mL， Cd=1g/mL， Pb。
13、=10g/mL， Ba=10g/mL） 用水溶解， 定容至 500mL 的容量瓶中， 配制成浓 度为 0.01g/mL 的食盐溶液， 即食盐中各重金属离子的加标水平为 Cu=2mg/kg， Zn=2mg/kg， Cd=0.2mg/kg， Pb=2mg/kg， Ba=2mg/kg ； 0021 2） 将 500mL 的食盐溶液以 3.5mL/min 的流速倒入 732 型阳离子交换树脂柱中， 对 钠离子和重金属离子进行富集， 732 型阳离子交换树脂柱中的直径为 10mm， 控制树脂层的 高度为 10cm ； 0022 3） 用 500mL0.1mol/L 的盐酸溶液以 4.5mL/min 的流。
14、速对 732 型阳离子交换树脂柱 进行洗脱， 去除吸附在 732 型阳离子交换树脂上的钠离子 ； 0023 4） 用 100mL3mol/L 的盐酸溶液以 6.0mL/min 的流速对 732 型阳离子交换树脂柱 进行洗脱， 将吸附在 732 型阳离子交换树脂上的重金属离子洗脱下来， 收集洗脱后流出树 脂柱的接收液， 此步骤中盐酸溶液与食盐溶液体积比不能小于 1 5， 太少则重金属离子不 能完全洗脱下来， 但是太多也不行， 有两个不好的方面， 一是浪费， 二是重金属离子的含量 本来就很少， 加入盐酸溶液的量多固然可以很好地将重金属离子洗脱下来， 同时也将重金 说 明 书 CN 10371306。
15、3 A 4 3/3 页 5 属离子进一步稀释， 稀释到太低的浓度可能会超出了电感耦合等离子体发射光谱仪的检测 限， 导致电感耦合等离子体发射光谱仪检测不出来， 因此， 此处的体积比并不是没有上限， 盐酸溶液的体积不能过大， 不能稀释到重金属离子的浓度过低， 低于电感耦合等离子体发 射光谱仪的检出限 ； 0024 5） 将收集的接收液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定， 对接收液中的铜、 锌、 镉、 铅和钡重金属元素进行定量和定性分析。 0025 6) 食 盐 中 重 金 属 元 素 含 量 的 测 定 结 果 为 ： Cu=1.68mg/kg， Zn=1.70mg/kg， Cd=0.160m。
16、g/kg， Pb=2.12mg/kg， Ba=2.18mg/kg ； 回收率分别为 Cu ： 84%， Zn ： 85%， Cd ： 80%， Pb ： 106%， Ba ： 109%。 0026 实施例 2 0027 1）称取 7.5g 食盐， 加入重金属混合标准溶液 15mL（Cu=10g/mL， Zn=10g/ mL， Cd=1g/mL， Pb=10g/mL， Ba=10g/mL）用水溶解， 定容至 500mL 的容量瓶中， 配制 成浓度为 0.015g/mL 的食盐溶液， 即食盐中各重金属离子含量的加标水平为 Cu=20mg/kg， Zn=20mg/kg， Cd=2mg/kg， Pb=。
17、20mg/kg， Ba=20mg/kg ； 0028 2） 将 500mL 的食盐溶液以 4mL/min 的流速倒入 732 型阳离子交换树脂柱中， 对钠 离子和重金属离子进行富集， 732 型阳离子交换树脂柱的直径为 15mm， 控制树脂层的高度 为 30cm ； 0029 3） 用 500mL0.125mol/L 的盐酸溶液以 5.5mL/min 的流速对 732 型阳离子交换树脂 柱进行洗脱， 去除吸附在 732 型阳离子交换树脂上的钠离子 ； 0030 4） 用 200mL2.5mol/L 的盐酸溶液以 5.0mL/min 的流速对 732 型阳离子交换树脂柱 进行洗脱， 将吸附在 7。
18、32 型阳离子交换树脂上的重金属离子洗脱下来， 收集洗脱后流出树 脂柱的接收液 ； 0031 5） 将收集的接收液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定， 对接收液中的铜、 锌、 镉、 铅和钡重金属元素进行定量和定性分析。 0032 6) 食 盐 中 重 金 属 元 素 含 量 的 测 定 结 果 为 ： Cu=18.8mg/kg， Zn=19.2mg/kg， Cd=1.78mg/kg， Pb=20.4mg/kg， Ba=20.8mg/kg ； 回收率分别为 Cu ： 94%， Zn ： 96%， Cd ： 89%， Pb ： 102%， Ba ： 104%。 0033 根据实施例 1 和实施例 2 检测的结果可以看出， Cu、 Zn、 Cd、 Pb 和 Ba 元素的回收率 基本都在80%以上， 尤其是Pb和Ba元素的回收率均高于100%， 说明本发明提供的同时快速 检测食盐中多种重金属元素含量的方法可以同时快速检测食盐中 Cu、 Zn、 Cd、 Pb 和 Ba 元素 的含量， 而且灵敏度和准确度高， 尤其是 Pb 和 Ba 元素， 灵敏度和准确度相当高。 0034 由此表明， 本发明提供的同时快速检测食盐中多种重金属元素含量的方法能同时 快速检测食盐中多种重金属元素的含量， 而且准确性和灵敏度高。 说 明 书 CN 103713063 A 5 。