用于大物料量试样超临界水气化的热重特性分析系统.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103712877 A (43)申请公布日 2014.04.09 CN 103712877 A (21)申请号 201310725903.1 (22)申请日 2013.12.25 G01N 5/00(2006.01) (71)申请人 浙江工业大学 地址 310014 浙江省杭州市下城区潮王路 18 号 (72)发明人 胡艳军 肖春龙 任建莉 严密 张杰 (74)专利代理机构 杭州之江专利事务所 ( 普通 合伙 ) 33216 代理人 朱枫 (54) 发明名称 用于大物料量试样超临界水气化的热重特性 分析系统 (57) 摘要 本发明公开了一种用于大物料量试样超临界 水气。

2、化过程的热重特性分析系统， 包括电子天平、 主反应釜及加热炉， 反应釜内悬置有一物料吊桶 ； 电子天平一端悬挂物料吊桶， 另一端悬挂平衡吊 桶， 与计算机相连 ； 主反应釜及加热炉为密封体 ； 本系统还包括惰性气体气源， 与主反应釜相连 ； 本系统还包括高压泵和去离子水储罐， 去离子水 进入高压泵， 经加压后进入主反应釜 ； 物料吊桶 为钢丝网制成。其克服了现有装置只能在常压条 件下进行一些热重特性分析研究的不足， 同时可 以进行大物料 ( 100g) 试样的超临界水气化过 程的热重实验研究， 对有机固体废弃物气化反应 机理及动力学研究的设备技术进行了扩展。 (51)Int.Cl. 权利要求书。

3、 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103712877 A CN 103712877 A 1/1 页 2 1. 用于大物料量试样超临界水气化过程的热重特性分析系统， 包括电子天平、 主反应 釜及加热炉， 反应釜内悬置有一物料吊桶 ； 电子天平一端悬挂物料吊桶， 另一端悬挂平衡 吊桶， 与计算机相连 ； 其特征在于 ： 主反应釜及加热炉为密封体 ； 本系统还包括惰性气体气 源， 与主反应釜相连 ； 本系统还包括高压泵和去离子水储罐， 去离子水进入高压泵， 经加压 后进入。

4、主反应釜 ； 物料吊桶为钢丝网制成。 2. 按照权利要求 1 所述的用于大物料量试样超临界水气化过程的热重特性分析系统， 其特征在于 ： 主反应釜还连接有气相冷凝装置和过滤装置。 3. 按照权利要求 1 所述的用于大物料量试样超临界水气化过程的热重特性分析系统， 其特征在于 ： 所述的惰性气体气源为氮气瓶。 4. 按照权利要求 1 所述的用于大物料量试样超临界水气化过程的热重特性分析系统， 其特征在于 ： 所述的高压泵为高压手动计量泵， 设置有安全防爆阀。 5. 按照权利要求 1 所述的用于大物料量试样超临界水气化过程的热重特性分析系统， 其特征在于 ： 本系统还包括废液储罐， 连接在高压泵与。

5、主反应釜之间的管路上。 6. 按照权利要求 1 所述的用于大物料量试样超临界水气化过程的热重特性分析系统， 其特征在于 ： 本系统还包括一温控仪及伸入主反应釜内的热电偶， 热电偶与温控仪相连。 权 利 要 求 书 CN 103712877 A 2 1/3 页 3 用于大物料量试样超临界水气化的热重特性分析系统 技术领域 0001 本发明涉及一种超临界水气化热重特性分析的系统和关键装置， 尤其是对于大物 料量试样超临界水气化过程的热重特性分析系统。 背景技术 0002 热重分析是研究物料特性和反应规律的重要方法。目前， 热重分析通常采用的仪 器是热天平， 其特点是采用电加热试样， 一般情况只能对。

6、 5-10 mg 左右的微量物料进行分 析， 这种方法获得的热重数据不能全面的体现实际大物料量时物料的变化特性 ； 还有一种 比较典型的分析方法是微波加热大物料量试样的热重分析， 其弥补了热天平只能对于小物 料热重分析研究的缺点。 不过可以发现， 它们都存在一个不足， 那就是只能在常压条件下进 行一些热重分析。 那么， 对于有些需要在加压条件下进行的热重分析就无法研究， 如超临界 水气化的热重特性分析。 0003 因此， 针对此问题而提出了一种用于大物料量试样超临界水气化的热重特性分析 系统。 0004 当前国内的污水污泥热解、 气化热重特性机理研究产品技术的开发成果中， 主要 包括 ：（1）。

7、 热重分析仪 （专利号 ： CN203011790U） ， 该发明针对现在市场上在售的热重测试仪 成本较高 （单价可达 20-40 万元） ， 而对于一些样品的测试精度要求不太高， 使用市售热重 分析仪来进行测试并不合算。提出了一种热重分析仪， 以在实现样品测量的基础上降低成 本投入。其特点是测试时通过天平测量坩埚内样品的重量变化， 并通过串口连接反馈给控 制单元 ； 管式炉可加热样品到所需温度， 加热程序通过温控单元设定 ； 控制单元通过反馈 回来的温度和重量变化信号自动生成热重曲线， 通过热重曲线可直观地看到样品重量随温 度的变化情况， 在满足测试要求的同时有效降低了样品的测试成本， 且操。

8、作方便。 （2） 水平 式动态热重分析仪 （专利号 ： CN2490570Y） ， 该发明针对水平式动态热重分析仪在由于经常 受高温烧烤的石英丝会变质、 老化、 变脆、 易断且很难修复， 乃至报损， 且只能进行常规性测 试， 均不能通腐蚀性及易燃、 易爆性气体。不能模拟高温投料， 测定出瞬间变化量的 TG 曲 线， 以及动态原位测试等问题， 提出了一种改进天平梁结构的动态热重分析仪。 其特点是改 变天平容器与石英测试器的连接件， 改进测试器结构， 使所通气体不经电天平容器而直接 进入测试器， 与样品接触。进行气固反应， 保护气可直接进入天平容器， 而后进入测试反 应器， 即可达到保护天平部件不。

9、被腐蚀或污染。 可使用各种不同的气体进行测试， 且可增加 测试功能。改进系统气密性结构， 使之能达到真空测试的目的。在加热炉增加控温热电偶， 进行单独加热， 至设定温度， 固定天平， 移动高温炉套入测试器， 即可进行瞬间测试试验， 或 模拟高温焚烧实验， 并能进行快速测试。 （3） 一种用于热重分析仪的液封连接装置 （专利号 ： CN203037545U） ， 该发明涉及一种液封连接装置， 提供了一种适用于特殊气氛条件下较大重 量样品的热重测量分析仪器的关键保护部件。其特点是既可以有效的密封炉内气氛， 并且 同时保证了样品质量测量的精度， 还可以有效地用于一般高温实验室设备改造， 经济易行。 。

10、0005 （4） 一种用微波加热试样的热重分析方法和装置 （专利号 ： CN101382478A） ， 该发明 说 明 书 CN 103712877 A 3 2/3 页 4 弥补了现有热重分析技术的不足， 提供了一种利用微波加热在不同加热气氛下能够动态测 量质量或体积较大试样的测试技术。 其特点是使用微波加热替代常规电加热等外部加热方 式， 实现较大质量或体积试样的微波热重分析 ； 将微波加热炉、 质量测定系统、 温度测定系 统和气氛调节系统进行有机结合， 实现了试样在不同加热气氛下微波加热过程中质量和温 度的动态测量 ； 采用悬挂式质量测定系统， 测量准确， 安装及维护方便， 可用于 130。

11、0左右 的高温环境 ； 采用红外温度计实时测量试样温度， 有效解决了微波场中温度测量问题 ； 采 用加热电阻丝加热不锈钢炉壁， 有效避免产物在炉壁凝结， 有利于后续收集分析和延长设 备使用寿命。 0006 以上热重分析测试装置， 虽然各有其优势和方案可行性， 可以用于某些场合， 但都 存在一个不足， 那就是只能在常压条件下进行一些热重分析。对于有些需要在加压条件下 进行的热重分析就无法研究。 发明内容 0007 本发明的目的是提供一种可用于大物料量试样超临界水气化过程的热重特性分 析系统。 0008 为此， 本发明采用的技术方案如下 ： 用于大物料量试样超临界水气化过程的热重 特性分析系统， 。

12、包括电子天平、 主反应釜及加热炉， 反应釜内悬置有一物料吊桶 ； 电子天平 一端悬挂物料吊桶， 另一端悬挂平衡吊桶， 与计算机相连 ； 其特征在于 ： 主反应釜及加热炉 为密封体 ； 本系统还包括惰性气体气源， 与主反应釜相连 ； 本系统还包括高压泵和去离子 水储罐， 去离子水进入高压泵， 经加压后进入主反应釜 ； 物料吊桶为钢丝网制成。 0009 进一步地， 主反应釜还连接有气相冷凝装置和过滤装置。 0010 所述的惰性气体气源为氮气瓶。 0011 所述的高压泵为高压手动计量泵， 设置有安全防爆阀。 0012 本系统还包括废液储罐， 连接在高压泵与主反应釜之间的管路上。 0013 本系统还包。

13、括一温控仪及伸入主反应釜内的热电偶， 热电偶与温控仪相连。 0014 本发明是针对于高温高压条件下大物料量试样气化过程提出， 适用于大物料量试 样超临界水气化的热重特性分析的系统， 其克服了现有装置只能在常压条件下进行一些热 重特性分析研究的不足， 同时可以进行大物料 (100g) 试样的超临界水气化过程的热重实 验研究。 氮气瓶提供惰性气体源， 为大物料热解提供气体环境 ； 高压手动计量泵用于提供超 临界气化反应所需的高压条件， 配有安全防爆装置， 压力超过设定压力时防爆装置自动打 开 ； 去离子水储罐及旋拧阀提供气化反应的气体介质及控制 ； 废液储罐用于收集反应过程 产生的废液 ； 热电偶。

14、测量反应釜温度 ； 温控仪可以时时监测反应釜内的温度变化 ； 物料吊 桶主要用于装入大试样进行气化， 采用耐高温钢丝网制成， 钢丝网能够保证超临界水充分 与物料进行接触， 吊桶通过一根非常细的耐高温钢丝悬挂于电子天平一端， 天平的另一端 悬挂一个装有祛码的平衡吊桶 ； 与之相连的计算机可实时监测样品重量的变化 ； 主反应釜 及加热炉用于提供热解气化反应场所和热源 ； 钢制吊篮在炉膛中的位置可以通过改变其连 接钢丝的长度变化。 0015 试验时， 去离子水经脱氧处理后与试样混合放在主反应釜内的物料吊桶中， 物料 吊桶置于加热炉内， 物料吊桶采用耐高温钢丝网制成， 钢丝网能够保证超临界水充分与物 。

15、说 明 书 CN 103712877 A 4 3/3 页 5 料进行接触。吊桶通过一根非常细的耐高温钢丝悬挂于电子天平水平杆一端， 天平杆的另 一端悬挂一个装有砝码的平衡吊桶。反应釜内压力和温度可控， 温度测定系统的测量范围 为室温 1100 ， 精度为 1， 压力测量范围为常压 40 MPa。反应温度和升温速率由 PID 温控仪控制。 加热过程中， 热电偶测量反应釜温度， 经温控仪可以时时监测反应釜内的温度 变化， 电子天平可以时时监测样品重量的变化， 同样将数据传入计算机进行分析， 得出热重 曲线等。 整套系统需要高压泵的自增压系统， 并配有安全防爆装置， 压力超过设定压力时防 爆装置自动。

16、打开。反应釜升温前用 10 MPa 的高纯氮气进行系统检漏并置换反应器中的空 气， 然后在常压氮气气氛下加热反应釜。 达到设定温度后开始计时， 恒温一定时间后停止加 热,打开高压阀、 快速降压。 由于炉内温度的变化和炉内温度场分布的不均匀将会造成 “虚 假增重” 和 “虚假失重” 两种现象， 试验前对试验系统进行标定。 0016 本发明具有如下优点 ： 采用了高压手动计量泵， 反应釜内的压力和温度可调可控， 可以实现压力在常压 40Mp 下， 反应温度为室温1100的大物料超临界水气化热重特性分析。 采用耐高温的钢丝网状 吊桶放置试样， 能够保证超临界水充分与物料进行接触。采用外置电子天平及质。

17、量采集支 撑系统， 测量准确， 安装及维护方法， 可用于高温环境下监测试样质量变化。可以研究超临 界水条件下的多种气化介质的大物料反应特性分析， 对有机固体废弃物气化反应机理及动 力学研究的设备技术进行了扩展。 附图说明 0017 图 1 为本发明的示意图。 0018 图中 ： 1- 氮气瓶 ； 2- 高压手动计量泵 ； 3- 去离子水储罐及旋拧阀 ； 4- 废液储罐 ； 5- 温控仪 ； 6- 压力表及流量计 ； 7- 针阀 ； 8- 安全阀 ； 9- 物料吊桶 ； 10- 热电偶 ； 11- 主反应 釜及加热炉 ； 12- 多孔陶瓷 ； 13- 冷却水进口 ； 14- 电子天平 ； 15-。

18、 平衡吊桶 ； 16- 计算机 ； 17- 气相冷凝系统 ； 18- 过滤装置 ； 19- 气体出口 ； 20- 加料口。 具体实施方式 0019 参见附图。 本实施例包括密封的主反应釜及加热炉11， 内置有多孔陶瓷12和热电 偶 10， 热电偶 10 连接到温控仪 5 上 ； 氮气瓶通过管路与主反应釜连接 ； 去离子水储罐及旋 拧阀3连接在高压手动计量泵2上， 进而通过管路伸入主反应釜中， 管路上带有压力表及流 量计 6、 针阀 7， 在该管路上还旁路连接有安全阀 8 与废液储罐 4。电子天平 14 的一端悬挂 有物料吊桶 9， 悬置入主反应釜及继而炉 11 内部， 另一端为平衡吊桶 15，。

19、 与计算机 16 相连 ； 主反应釜上还连接有冷却水进口 13， 以及气相冷凝装置 17、 过滤装置 18 和气体出口 19。 0020 本实施例工作时， 去离子水加压后进入主反应釜， 试样物料放在物料吊桶 9 中悬 置于主反应釜内， 经加热后， 主反应釜内的去离子水在高温高压状态下成为超临界水， 并与 物料吊桶中的试样物料接触。 加热过程中， 热电偶测量反应釜温度， 温控仪实时监测反应釜 内的温度变化， 电子天平实时监测样品重量的变化， 同样将数据传入计算机进行分析， 得出 热重曲线。 说 明 书 CN 103712877 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103712877 A 6 。