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一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法.pdf

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  • 文档编号:6216192
  • 上传时间:2019-05-21
  • 格式:PDF
  • 页数:15
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201310600763.5

    申请日:

    2013.11.22

    公开号:

    CN103592259A

    公开日:

    2014.02.19

    当前法律状态:

    驳回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的驳回 IPC(主分类):G01N 21/359申请公布日:20140219|||实质审查的生效IPC(主分类):G01N 21/359申请日:20131122|||公开

    IPC分类号:

    G01N21/359(2014.01)I

    主分类号:

    G01N21/359

    申请人:

    山东东阿阿胶股份有限公司

    发明人:

    周祥山; 顾川川; 秦玉峰; 吕秀阳; 李文龙; 张淹; 段小波; 张云霞; 张路; 史兆松

    地址:

    252299 山东省聊城市东阿县阿胶街78号

    优先权:

    专利代理机构:

    北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139

    代理人:

    孙皓晨;费碧华

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    内容摘要

    本发明公开了一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法,包括以下步骤:将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量值为3-7mg/mL;加热、保温后取化皮液,利用近红外光谱技术测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;当某次阿胶化皮液总氮含量小于设定的化皮液终点总氮含量值时,达到阿胶化皮工艺终点,进入下一道工序。本发明可以客观、可靠、快速地判别化皮工艺终点,减少阿胶产品质量批与批之间的差异,同时减小工艺能耗、物耗、劳动力,增加生产能力。

    权利要求书

    权利要求书
    1.  一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法,其特征在于,包括以下步骤:
    1)将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量值为3-7mg/mL;
    2)加热、保温后取化皮液,利用近红外光谱技术测定其总氮含量,记为第1次化皮;
    3)然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;
    4)当某次阿胶化皮液总氮含量小于设定的化皮液终点总氮含量值时,即达到阿胶化皮工艺终点。

    2.  根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法,其特征在于,所述步骤1)中设定化皮液的终点总氮含量值为4-6mg/mL。

    3.  根据权利要求1所述的一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法,其特征在于,采用近红外光谱技术测定化皮液中总氮含量。

    说明书

    说明书一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法
    技术领域
    本发明涉及阿胶生产过程中一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法。
    背景技术
    阿胶是我国传统的补血药,是由驴皮熬制而成的固体胶。其成分主要是胶原蛋白及其水解产物。阿胶具有促进造血、增强免疫、抗疲劳等多种保健功效。其生产过程需经过49道工序,主要包括原料炮制、焯皮、化皮、澄清过滤、蒸发、提沫、浓缩、晾胶、后处理等工艺步骤。
    阿胶生产的化皮工艺是将原料驴皮中的蛋白质提取到液相中的过程,对阿胶产品蛋白含量有重要影响;而阿胶的药理作用主要由蛋白质及其水解产物承担,阿胶药效与蛋白质含量有密切关系;因此化皮工艺直接影响阿胶药效,是阿胶产品质量控制的关键步骤。化皮的具体操作方式是:将原料驴皮投入蒸球中,加入1-3倍的水,加热到110-130℃后保温100-200min,取化皮液;然后每次都向蒸球中加入等量的水,加热到110-130℃后取化皮液;反复进行2-5次后化皮工艺结束,进入下一道工序。
    目前判断需要进行几次化皮过程的方法是:根据投入蒸球前原料驴皮的质地,经验性地估计原料中蛋白质的保有量,并结合环境温度估计化皮效率,进而决定该批原料所需化皮次数。这种判断方法有着极大的主观性和不确定性,化皮工艺结束时没有评价蛋白提取量的具体指标。
    由于化皮需要将大量水加热到较高温度,过多地化皮会增加不必要的能耗、延长生产设备占用时间,同时将驴皮中的杂质过多地提取出来,且会增加后续工艺的工作量。过少地化皮则无法有效地提取出驴皮中的蛋白质,降低原料利用率,使阿胶产品中蛋白质含量过低,质量无法达标。另外,在估计原料中蛋白质保有量时,只是以堆在最外层的原料为准,即使能够准确估计出这些原料的蛋白质保有量,也不能代表该批次所有原料的蛋白质保有量;因此所确定的化皮次数并不一定适合该批次驴皮,造成过多或过少地化皮,影响产品质量。
    近红外光谱区的波长范围为780-2500nm,主要是含氢基团的吸收区。通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中含氢基团的特征信息。近红外光谱技术与化学计量学结合可以用于间接测量不易测定的指标,将样品近红外光谱信息与指标结果构建成某种数学关系后,即能通过扫描样品近红外光谱信息推断指标结果。近红外光谱技术具有测定快速、样品无需预处理、操作简便等优点。
    发明内容
    本发明的目的是克服现有终点判断方法的不足,提供一种客观、可靠、快速的基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法。
    一种基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法的步骤如下:
    1)将原料驴皮投入蒸球中,加入1~2倍量的水,设定化皮液的终点总氮含量值为3-7mg/mL;
    2)加热、保温后取化皮液,利用近红外光谱技术测定其总氮含量,记为第1次化皮;
    3)然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;
    4)当阿胶化皮液总氮含量小于设定的化皮液终点总氮含量值时,即为达到阿胶化皮工艺终点。
    上述阿胶化皮工艺终点判别方法中,优选的,步骤1)中设定化皮液的终点总氮含量值为4-6mg/mL。
    优选的,上述阿胶化皮工艺终点判别方法中化皮液总氮含量的测定基于近红外光谱技术,通过建立化皮液近红外光谱与其总氮含量之间关系的定量校正模型,对待测化皮液样品采集近红外光谱,利用所建模型预测得到总氮含量,具体测定方法如下:
    (1)样本的收集:以实际生产中化皮过程收集的化皮液样本和实验室模拟样本组成样本集;
    (2)样本集中各样本总氮含量的测定:以凯氏定氮法测得样本的总氮含量作为参比值;
    (3)样本近红外光谱采集和建模参数优选:使用近红外光谱仪采集样本近红外光谱,剔除异常样本后,选择合适的建模光谱波段和主成分数,提取光谱特征信 息;
    (4)软测量模型的建立:使用多变量分析(Multivariate Analysis,MVA)方法构建样本的近红外特征光谱与其总氮含量之间的定量校正模型,以校正集样本建立软测量模型,并以验证集样本对模型预测能力进行评价;
    (5)软测量模型的应用:用所建模型对待测化皮液样本进行预测分析,得到待测样本的总氮含量。
    本发明与现有技术相比具有有益效果是:
    1)以总氮含量这个具体的指标来判断化皮终点,能客观地反映化皮过程进行的程度,避免过多、过少地化皮带来的负面影响;
    2)以某一设定值作为化皮工艺的终点,原料经过化皮工艺后质量较一致;
    3)当总氮含量降低至设定值时即停止化皮,避免了不必要的能耗和原料损失。
    4)用近红外光谱技术测定化皮液总氮含量,可以快速得到所需结果,大大提高测定效率,实现化皮液总氮含量的在线测定。
    总之,该方法可以客观、可靠、快速地判别化皮工艺终点,减少阿胶产品质量批次间的差异,同时减小工艺能耗、物耗,增加生产能力。
    附图说明
    图1是基于近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法的实施流程图;
    图2是实施例1中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图3是实施例2中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图4是实施例3中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图5是实施例4中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图6是实施例5中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图7是实施例6中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图8是实施例7中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图9是实施例8中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图10是实施例9中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图11是实施例10中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图12是实施例11中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图13是实施例12中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图14是实施例13中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图15是实施例14中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图16是实施例15中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图17是实施例16中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图18是实施例17中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图;
    图19是实施例18中化皮液总氮含量随化皮次数的变化图。
    具体实施方式
    下面结合具体实施例来进一步描述本发明,本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
    本发明根据化皮工艺的要求,选择了总氮含量这个能够反映溶液中蛋白质、多肽、氨基酸等浓度的指标来判断化皮工艺的终点;以具体的数值指标来判断工艺终点,十分客观、可靠,使得该工艺结束时原料质量能够达标,且不同批次的原料之间质量保持一致,同时也控制了能耗量;另外,总氮含量可以通过近红外光谱技术快速测定,在工业生产中易于实现工艺过程的在线控制,而且测定成本很低,用于判断化皮工艺终点具有良好的工业应用前景。
    化皮工艺的目的是将固相驴皮中的胶原蛋白提取到液相中,对产品总氮含量、羟脯氨酸含量等指标有重要影响。以下实施例呈现了使用本发明的终点判别方法后最终产品总氮含量、羟脯氨酸含量等指标的情况。
    实施例1一种近红外光谱技术的阿胶化皮工艺终点判别方法的实施流程图如图1所示,其步骤如下:
    1)将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量值为3-7mg/mL;
    2)加热、保温后取化皮液,利用近红外光谱技术测定其蛋白含量,记为第1次化皮;
    3)然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量, 并输出化皮液总氮含量的变化曲线;
    4)当某次阿胶化皮液总氮含量小于设定的化皮液终点总氮含量值时,达到阿胶化皮工艺终点。
    所述的终点总氮含量值为6-8mg/mL。
    其中,终点总氮含量设定值通过原料驴皮的质地、含水量、室温等确定。
    本发明具体实施例如下:
    实施例2
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为3mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第5次化皮时,化皮液总氮含量为2.87mg/mL,小于3mgN/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为127.1mg/g,羟脯氨酸含量为9.72%,均达标,实验结果见图2。
    实施例3
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为3mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第5次化皮时,化皮液总氮含量为2.56mg/mL,小于3mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为126.1mg/g,羟脯氨酸含量为9.66%,均达标,实验结果见图3。
    实施例4
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量N为3.5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第5次化皮时,化皮液总氮含量为3.12mg/mL,小于3.5mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到 的阿胶产品总氮含量为126.1mg/g,羟脯氨酸含量为9.71%,均达标,实验结果见图4。
    实施例5
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为3.5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量N的变化曲线;直到第4次化皮时,化皮液总氮含量为3.28mg/mL,小于3.5mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为126.0mg/g,羟脯氨酸含量为9.56%,均达标,实验结果见图5。
    实施例6
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为4mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第4次化皮时,化皮液总氮含量为3.91mg/mL,小于4mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为125.9mg/g,羟脯氨酸含量为9.55%,均达标,实验结果见图6。
    实施例7
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量N为4mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第4次化皮时,化皮液总氮含量为3.72mg/mL,小于4mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为125.7mg/g,羟脯氨酸含量为9.42%,均达标,实验结果见图7。
    实施例8
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量N为4.5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为4.19mg/mL,小于4.5mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为125.4mg/g,羟脯氨酸含量为9.47%,均达标,实验结果见图8。
    实施例9
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为4.5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第4次化皮时,化皮液总氮含量为4.03mg/mL,小于4.5mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为126.3mg/g,羟脯氨酸含量为9.51%,均达标,实验结果见图9。
    实施例10
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量N为5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为4.82mg/mL,小于5mgN/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为125.3mg/g,羟脯氨酸含量为9.32%,均达标,实验结果见图10。
    实施例11
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲 线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为4.94mg/mL,小于5mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为124.4mg/g,羟脯氨酸含量为9.22%,均达标,实验结果见图11。
    实施例12
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量N为5.5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为5.26mg/mL,小于5.5mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为125.1mg/g,羟脯氨酸含量为9.31%,均达标,实验结果见图12。
    实施例13
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为5.5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为5.18mg/mL,小于5.5mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为125.8mg/g,羟脯氨酸含量为9.28%,均达标,实验结果见图13。
    实施例14
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为6mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为5.51mg/mL,小于6mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为124.5mg/g,羟脯氨酸含量为8.91%,均达标,实验结果见图14。
    实施例15
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为6mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为5.92mg/mL,小于6mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为123.9mg/g,羟脯氨酸含量为9.02%,均达标,实验结果见图15。
    实施例16
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为6.5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为6.09mg/mL,小于6.5mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为123.3mg/g,羟脯氨酸含量为9.13%,均达标,实验结果见图16。
    实施例17
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为6.5mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为6.22mg/mL,小于6.5mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为123.2mg/g,羟脯氨酸含量为8.95%,均达标,实验结果见图17。
    实施例18
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为7mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲 线;直到第3次化皮时,化皮液总氮含量为6.63mg/mL,小于7mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为123.6mg/g,羟脯氨酸含量为8.76%,均达标,实验结果见图18。
    实施例19
    将原料驴皮投入蒸球中,加入水,设定化皮液的终点总氮含量为7mg/mL;加热、保温后取化皮液,测定其总氮含量,记为第1次化皮;然后多次都向蒸球中加入等量的水,加热后取化皮液,测定其总氮含量,并输出化皮液总氮含量的变化曲线;直到第2次化皮时,化皮液总氮含量为6.86mg/mL,小于7mg/mL,认为无需进行下一次化皮,化皮工艺到达终点,进入下一道工序。此批次原料最终得到的阿胶产品总氮含量为123.7mg/g,羟脯氨酸含量为8.81%,均达标,实验结果见图19。

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    一种 基于 红外 光谱 技术 阿胶 工艺 终点 判别 方法
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