一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103592162 A (43)申请公布日 2014.02.19 CN 103592162 A (21)申请号 201310548297.0 (22)申请日 2013.11.06 G01N 1/28(2006.01) (71)申请人 安徽皖仪科技股份有限公司 地址 230088 安徽省合肥市高新区文曲路 8 号 (72)发明人 李涛 高美丽 周宇 (74)专利代理机构 安徽合肥华信知识产权代理 有限公司 34112 代理人 余成俊 (54) 发明名称 一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的 样品处理方法 (57) 摘要 本发明公开了一种离子选择性电极法测定水 泥中氯离。

2、子的样品处理方法， 本发明方法采用了 使用一种叫 CISA 的溶液直接与酸溶性的样品混 合， 其可以消除氢氧根离子， 氨水， 硫代硫酸根离 子， 溴离子， 硫离子， 碘离子， 氰根离子等干扰， 提 高测试的重复性和准确度。最大程度的保护氯离 子选择性电极的膜， 延长电极使用寿命。 因此通过 加入 CISA 溶液使用离子选择性电极法测定氯离 子含量， 适合基体成分复杂的水泥原料测定， 也适 合其他建筑材料中氯离子含量测定。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (。

3、10)申请公布号 CN 103592162 A CN 103592162 A 1/1 页 2 1. 一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法， 其特征在于包括以下步 骤 ： （1） 称取干燥的水泥样品 2.000-3.000 克加入 100mL 玻璃烧杯中 ； （2） 量取 40ml 酸性萃取液加入称有样品的烧杯中， 静止 5 分钟使其完全萃取出氯离 子 ； （3） 将反应完全的样品溶液混匀后加入 40mlCISA 溶液， 用玻璃棒搅拌溶液， 使其将干 扰离子掩蔽 ； （4） 待其反应完全后， 调节样品溶液的 PH 值， 向样品溶液中滴加酸度调节剂， 使溶液的 PH 值在 4-10 。

4、之间 ； （5） 将样品溶液静止 4-6 分钟， 测定其溶液的温度， 当其温度与标准溶液温度一致时， 将氯离子浓度计上的复合氯离子选择性电极插入标准溶液和样品溶液中进行测定 ； 所述的酸性萃取液配制为 ： 量取 37ml 纯净水和 3ml 浓硝酸加入 100ml 烧杯中， 即可 ； 所述的酸度调节剂的配制为 ： 称取40克优级纯氢氧化钠加入100ml烧杯中用去离子水 溶解后转移到 200ml 塑料容量瓶， 用去离子水定容， 即可 ； 所述的 CISA 的配制为 ： 在通风橱中在 500ml 烧杯中加入 100ml 的纯净水， 再向其加 入 4.175g 的溴酸钠分析纯试剂， 小心缓慢加入 18。

5、.75ml 的浓硝酸， 搅拌混合， 冷却后， 移入 250ml 的容量瓶中， 用纯净水稀释到刻度， 即可。 权 利 要 求 书 CN 103592162 A 2 1/5 页 3 一种离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法 技术领域 0001 本发明涉及一种建筑原材料的元素检测， 特别涉及到一种离子选择性电极法测定 水泥中氯离子的样品处理方法。 背景技术 0002 随着城市建设的发展， 产生了大量的建筑， 而大批的建筑均为钢筋混凝土建筑， 而氯离子是诱发钢筋腐蚀的重要因素， 为避免钢筋过早的腐蚀， 需要检测混凝土所使用的 原材料中氯离子含量， 并且我国也颁布了各种混凝土原料中氯离子含量限。

6、定要求和检测标 准。而水泥原料是混凝土最为重要的原料， 使用量相当大。因此通过检查水泥原料中氯离 子含量可预先避免混凝土中混有过量的氯离子。 0003 关于水泥原料中氯离子含量测定分析方法主要为 ： 离子选择性电极法， 间接火焰 原子吸收法， 离子色谱法， 硫氰酸铵容量法等。 0004 对于间接火焰原子吸收法， 离子色谱法， 硫氰酸铵容量法， 其仪器购置成本高， 使 用成本高， 且测试时间长。只能在实验室使用。 0005 对于离子选择性电极法， 其仪器购置成本低， 使用成本低， 样品处理简单， 仪器便 携易操作， 可随身携带野外环境下也能使用。此方法在测试混凝土氯离子含量测定液多有 应用， 国。

7、外如美国和日本均将此方法写入标准中。 但是由于离子选择性电极本身的问题， 其 电极易被测试样品中大量化学物质污染造成电极膜中毒无法使用， 因此我们需要找到一种 方法能够将样品溶液中的对电极膜损坏的阴离子和阳离子取出或是掩蔽其干扰。 发明内容 0006 为了解决现有的技术缺陷， 本发明的目的在于提供一种离子选择性电极法测定水 泥中氯离子的样品处理方法， 本发明在于其选择性好， 电极干扰少， 检出限低， 测量范围宽， 分析速度快， 操作简单， 使用成本低， 便于现场野外测试， 特别适合水泥及其他建筑材料的 氯离子含量测定。 0007 本发明是通过以下技术方案实现的 ： 0008 一种离子选择性电极。

8、法测定水泥中氯离子的样品处理方法， 包括以下步骤 ： 0009 （1） 称取干燥的水泥样品 2.000-3.000 克加入 100mL 玻璃烧杯中 ； 0010 （2） 量取 40ml 酸性萃取液加入称有样品的烧杯中， 静止 5 分钟使其完全萃取出氯 离子 ； 0011 （3） 将反应完全的样品溶液混匀后加入 40mlCISA 溶液， 用玻璃棒搅拌溶液， 使其 将干扰离子掩蔽 ； 0012 （4） 待其反应完全后， 调节样品溶液的 PH 值， 向样品溶液中滴加酸度调节剂， 使溶 液的 PH 值在 4-10 之间 ； 0013 （5） 将样品溶液静止 4-6 分钟， 测定其溶液的温度， 当其温度。

9、与标准溶液温度一致 时， 将氯离子浓度计上的复合氯离子选择性电极插入标准溶液和样品溶液中进行测定。 说 明 书 CN 103592162 A 3 2/5 页 4 0014 所述的酸性萃取液配制为 ： 量取 37ml 纯净水和 3ml 浓硝酸加入 100ml 烧杯中， 即 可 ； 0015 所述的酸度调节剂的配制为 ： 称取40克优级纯氢氧化钠加入100ml烧杯中用去离 子水溶解后转移到 200ml 塑料容量瓶， 用去离子水定容， 即可 ； 0016 所述的 CISA 的配制为 ： 在通风橱中在 500ml 烧杯中加入 100ml 的纯净水， 再向其 加入 4.175g 的溴酸钠分析纯试剂， 小。

10、心缓慢加入 18.75ml 的浓硝酸， 搅拌混合， 冷却后， 移 入 250ml 的容量瓶中， 用纯净水稀释到刻度， 即可。 0017 本发明的优点是 ： 0018 本发明方法采用了使用一种叫 CISA 的溶液直接与酸溶性的样品混合， 其可以消 除氢氧根离子， 氨水， 硫代硫酸根离子， 溴离子， 硫离子， 碘离子， 氰根离子等干扰， 提高测试 的重复性和准确度。最大程度的保护氯离子选择性电极的膜， 延长电极使用寿命。因此通 过加入 CISA 溶液使用离子选择性电极法测定氯离子含量， 适合基体成分复杂的水泥原料 测定， 也适合其他建筑材料中氯离子含量测定。 附图说明 0019 图 1 为本发明的。

11、工作示意图， 0020 图 1 中 1 为离子计 ； 2 为复合氯离子选择性电极。 具体实施方式 0021 实施例 1 0022 离子选择性电极法测定水泥中氯离子的样品处理方法， 包括以下步骤 ： 0023 （1） 称取干燥的水泥样品 2.000-3.000 克加入 100mL 玻璃烧杯中。 0024 （2） 量取 40ml 酸性萃取液加入称有样品的烧杯中， 静止 5 分钟使其完， 取出氯离 子。 0025 （3） 将反应完全的样品溶液混匀后加入 40mlCISA 溶液， 用玻璃棒搅拌溶液使其将 干扰离子掩蔽。 0026 （4） 待其反应完全后， 调节样品溶液的PH值， 向样品溶液中滴加PH调。

12、节剂， 使溶液 的 PH 值在 5-10 之间。 0027 （5） 将样品溶液静止 5 分钟， 测定其溶液的温度， 当其温度与标准溶液温度一致 时， 将氯离子浓度计上的复合氯离子选择性电极插入标准溶液和样品溶液中进行测定。 0028 实施例 2 ： 本发明具体实验测试 ： 0029 1.1 仪器及试剂 0030 复合氯离子选择电极 （江苏江分仪器有限公司） 0031 电子天平 （北京塞多利思天平有限公司） 0032 PH 试纸 PH 范围 (5-10)（杭州特种纸业有限公司） 0033 PH/MV 计 （上海精密科学仪器有限公司） 0034 超纯水机 （安徽皖仪科技股份有限公司） 0035 氢。

13、氧化钾 （国药试剂） 溴酸钾 （国药试剂） 硝酸 （国药试剂） 0036 氯化钠基准试剂 （国药试剂） 说 明 书 CN 103592162 A 4 3/5 页 5 0037 以上化学试剂为优级纯 0038 1.2 试剂配置 0039 酸溶性萃取液配制 ： 量取 37ml 纯净水和 3ml 浓硝酸加入 100ml 烧杯中备用。 0040 酸度调节剂 : 称取 40 克优级纯氢氧化钠加入 100ml 烧杯中用去离子水溶解后转 移到 200ml 塑料容量瓶， 用去离子水定容。 0041 CISA 的配制 ： 在通风橱中在 500ml 烧杯中加入 100ml 的纯净水， 再向其加入 4.175g 的。

14、溴酸钠分析纯试剂， 小心缓慢加入 18.75ml 的浓硝酸， 搅拌混合。冷却后， 移入 250ml 的容量瓶中， 用纯净水稀释到刻度备用。 0042 1.3 标准溶液配制 0043 氯离子母溶液配制 ： 将氯化钠基质试剂经 110烘干 2 小时， 放置干燥器内冷却至 室温， 准确称取 2.925 克置于 100ml 烧杯中， 加入少许去离子水溶解后， 将其移入 500ml 容 量瓶中定容。此溶液为浓度 ： 3545.0mg/l 氯化钠母液。 0044 氯离子标准溶液配制 ： 吸取0.25,0.5,2.5， 5.0ml氯离子母液， 加入到50ml的容量 瓶中用去离子水定容， 此浓度为 17.73。

15、， 35.45,177.25,354.50mg/L 标准液。 0045 1.4 样品处理步骤 0046 （1） 称取干燥的水泥样品 4.000 克加入 100mL 玻璃烧杯中。 0047 （2） 量取 40ml 酸性萃取液加入称有样品的烧杯中， 静止 5 分钟使其完全萃取出氯 离子。 0048 （3） 将反应完全的样品溶液混匀后加入 40mlCISA 溶液， 用玻璃棒搅拌溶液使其将 干扰离子掩蔽。 0049 （4） 待其反应完全后， 调节样品溶液的PH值， 向样品溶液中滴加PH调节剂， 使溶液 的 PH 值在 5-10 之间。 0050 （5） 将样品溶液静止 5 分钟， 测定其溶液的温度， 。

16、当其温度与标准溶液温度一致 时， 将氯离子浓度计上的复合氯离子选择性电极插入标准溶液和样品溶液中进行测定。 0051 1.5 标准曲线测定 0052 吸取 20ml CISA 溶液和 20ml 的浓度为 17.73， 35.45,177.25,354.50mg/l 标准液 混合到50ml的烧杯中， 混匀后静置2分钟， 使用氯离子选择电极进行依次测定， 建立标准曲 线。 0053 表 1 离子计测定标准溶液电动势值 0054 0055 标准曲线方程 ： Y=0.0562X+0.0101 R=0.9986 0056 1.6 样品测定结果和精密度 0057 对处理好的加有CISA溶液的样品进行了7次。

17、重复测定， 测定结果及精密度见下表 2 说 明 书 CN 103592162 A 5 4/5 页 6 0058 0059 对处理好的未加有CISA溶液的样品进行了7次重复测定， 测定结果及精密度见下 表 3 0060 0061 1.7 加标回收率 0062 将加有 CISA 溶液的样品溶液分为 3 份， 放置在 3 个 50ml 容量瓶内， 使用氯离子母 液加入不同体积量， 使其加入的浓度为 11.8333， 17.7500， 23.6667mg/l. 将溶液混匀后进 行测试， 测定结果见下表 2 0063 表 3 加标回收率实验结果 0064 0065 水泥对照测定结果 ： 0066 使用本。

18、法与国标法 （硫氰酸铵容量法） 进行对照实验， 分别进行多次平行测定， 两 种方法结果基本一致。表 3 为两种方法对照测定结果。 0067 表 4 对照测定结果 说 明 书 CN 103592162 A 6 5/5 页 7 0068 0069 结论 ： 通过上述测试结果证明了采用离子选择性电极法测定水泥中氯离子含量 时， 加入了 CISA 这种试剂能够抑制样品溶液中阳离子和阴离子的干扰， 提高了测量重复性 和准确度， 测定结果与标准法一致。而未使用 CISA 溶液进行样品测定其重复性差， 测定结 果与标准法结果相差较大。 说 明 书 CN 103592162 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103592162 A 8 。