宽幅多层CUCUMO70CU复合材料的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103706797 A (43)申请公布日 2014.04.09 CN 103706797 A (21)申请号 201310738226.7 (22)申请日 2013.12.25 B22F 7/04(2006.01) C22F 1/08(2006.01) (71)申请人 西安理工大学 地址 710048 陕西省西安市金花南路 5 号 (72)发明人 邹军涛 李阳 杨鑫 杨晓红 梁淑华 (74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 李娜 (54) 发明名称 宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方 法 (57) 摘要 宽幅多层 Cu-CuMo。

2、70-Cu 复合材料的制备方 法， 将预处理过的 CuMo70 板材放在模具中， 然后 将 CuNi10 材料和表面处理过的 Cu 材料一同放置 在石墨坩埚中， 将石墨坩埚置于模具之上并一起 放在真空烧结炉中进行熔渗烧结后保温， 最后除 去多余的Cu， 在650-900下多道次轧制即得。 本 发明制备方法， 利用金属Cu与CuMo70合金在膨胀 系数和熔点上的差别， 在Cu与CuMo70之间加入适 量第三组元 CuNi10 材料实现两者高强度的冶金 结合， 经过真空高温烧结和缓慢冷却， 形成的双金 属复合材料除了具有金属 Cu 和 CuMo70 合金的各 自性能优点外， 同时还具有较高的结合强。

3、度， 其界 面结合强度可达 200Mpa 以上。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103706797 A CN 103706797 A 1/1 页 2 1.宽幅多层Cu-CuMo70-Cu复合材料的制备方法， 其特征在于， 将预处理过的CuMo70板 材放在模具中， 然后将CuNi10材料和表面处理过的Cu材料一同放置在石墨坩埚中， 将石墨 坩埚置于模具之上并一起放在真空烧结炉中进行熔渗烧结后保温， 最后除去多余的 Cu， 在 6。

4、50-900下多道次轧制， 即得到宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料。 2. 根据权利要求 1 所述的宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法， 其特征在于， 熔渗烧结后保温是在 ZRS-18Q 型微机程控真空高温烧结炉中进行， 具体操作过程为 ： 首先 对 ZRS-18Q 型微机程控真空高温烧结炉抽真空， 当真空度达到 3.010-3Pa 9.010-3Pa 后开始加热烧结 40 80min， 温度达到 1100 1200， 保温 0.5 3h， 待 Cu 液完全流入模 具与 CuMo70 板材实现界面充分扩散后随炉冷却。 3.根据权利要求1或2所述的宽幅多层Cu-C。

5、uMo70-Cu复合材料的制备方法， 其特征在 于， CuNi10 材料的添加量根据 CuMo70 板材的表面积进行确定， 即 100-500g/m2。 4. 根据权利要求 1 所述的宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法， 其特征在于， CuMo70 板材的预处理是用 75% 磷酸在 CuMo70 板材表面电解腐蚀 1 3min。 5. 根据权利要求 1 所述的宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法， 其特征在于， Cu 材料的表面处理是用汽油冲洗 Cu 材料表面残留的氧化皮， 再用酒精清洗残留在 Cu 材料 表面的油污。 权 利 要 求 书 CN 10370。

6、6797 A 2 1/4 页 3 宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于复合材料制备技术领域， 涉及一种宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料 的制备方法。 背景技术 0002 铜 （Cu） 具有高的导电、 导热性能， 铜钼合金 （CuMo70） 具有低的热膨胀系数、 高强 度、 低剩磁率等优点， 若将 Cu 与 CuMo70 两种异质材料通过特种材料成型的方法连接在一 起， 制备成一种综合性能优良的多层状 Cu-CuMo70-Cu 异质复合材料， 将会协同发挥这两种 材料各自的性能优点， 实现结构 - 功能一体化， 其作为热沉或电子封装材。

7、料得到广泛应用， 在微电子和其他领域方面也有广泛的应用前景。 0003 目前， 由于铜具有良好的延展性可以通过冷轧制获得毫米级与亚毫米级的铜箔， 但是铜的膨胀系数较高， 在受热或者冷却时易发生变形， 不能直接用作封装材料。 CuMo70合 金可采用热等静压法、 熔渗法等方法制备， 但通常用作块体材料， 也可采用热轧制的方法获 得毫米级板材。报道中有通过热挤压方法、 模压法制备 Cu-Mo-Cu 复合材料， 但是由于 Cu 与 Mo 结合强度较低， 在制备 Cu-Mo-Cu 薄板的轧制过程中常有开裂、 变形等缺陷产生， 导致不 能制备宽幅大尺寸多层 Cu-Mo-Cu 复合材料 ； 为了获得性能良。

8、好的宽幅多层复合材料， 本发 明采用具有一定塑性变形能力的 CuMo70 代替 Mo 制备多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料， 对于本 发明中提到的 Cu-CuMo70-Cu 复合材料及其制备方法目前还没有报道。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法， 解决了 现有 Cu-Mo-Cu 薄板的轧制过程中常有开裂、 变形等缺陷产生， 导致不能制备宽幅大尺寸多 层 Cu-Mo-Cu 复合材料的问题。 0005 本发明所采用的技术方案是， 宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法， 将预 处理过的 CuMo70 板材放在模。

9、具中， 然后将 CuNi10 材料和表面处理过的 Cu 材料一同放置在 石墨坩埚中， 将石墨坩埚置于模具之上并一起放在真空烧结炉中进行熔渗烧结后保温， 最 后除去多余的 Cu， 在 650 900下多道次轧制， 即得到宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料。 0006 本发明的特点还在于， 0007 熔渗烧结后保温是在 ZRS-18Q 型微机程控真空高温烧结炉中进行， 具体操作过 程为 ： 首先对 ZRS-18Q 型微机程控真空高温烧结炉抽真空， 当真空度达到 3.010-3Pa 9.010-3Pa 后开始加热烧结 40 80min， 温度达到 1100 1200， 保温 0.5 3h，。

10、 待 Cu 液完全流入模具与 CuMo70 板材实现界面充分扩散后随炉冷却。 0008 CuNi10 材料的添加量根据 CuMo70 板材的表面积进行确定， 即 100 500g/m2。 0009 CuMo70 板材的预处理是用 75% 磷酸在 CuMo70 板材表面电解腐蚀 1 3min。 0010 Cu 材料的表面处理是用汽油冲洗 Cu 材料表面残留的氧化皮， 再用酒精清洗残留 在 Cu 材料表面的油污。 说 明 书 CN 103706797 A 3 2/4 页 4 0011 本发明的有益效果是， 本发明宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法， 利用 金属 Cu 与 CuM。

11、o70 合金在膨胀系数和熔点上的差别， 在 Cu 与 CuMo70 之间加入适量第三组 元 CuNi10 材料实现两者高强度的冶金结合， 经过真空高温烧结和缓慢冷却处理， 形成的双 金属复合材料除了具有金属 Cu 和 CuMo70 合金的各自优越性能外， 同时还具有较高的结合 强度， 其界面结合强度可达 200Mpa 以上， 实现结构功能一体化。 附图说明 0012 图 1 是宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法的工艺流程图 ； 0013 图 2 是实施例 2 制备 7 层 Cu-CuMo70-Cu 所用的模具剖视图。 0014 图中， 1.CuMo70 板材， 2.7 层异。

12、质材料成型模具。 具体实施方式 0015 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。 0016 本发明宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法， 将预处理过的 CuMo70 板材 放在模具中， 然后将 CuNi10 材料和表面处理过的 Cu 材料一同放置在石墨坩埚中， 将石墨 坩埚置于模具之上并一起放在真空烧结炉中进行熔渗烧结后保温， 最后除去多余的 Cu， 在 650 900下多道次轧制， 即得。 0017 如图 1 所示的工艺流程， 具体按照以下步骤实施 ： 0018 步骤 1， 模具设计及原材料的准备 0019 根据多层复合材料的层数设计模具， 并根据所用模具的形状尺。

13、寸机械加工 CuMo70 板材 ； 根据多层复合材料的层数和模具的尺寸计算所需 Cu 材料的重量 ； 0020 步骤 2， Cu 与 CuMo70 板表面处理 0021 首先， 用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮， 再用酒精清洗残留在Cu材料表面的 油污 ； 对 CuMo70 板表面进行 75% 磷酸的电解腐蚀 1 3min ； 0022 步骤 3， 真空条件下高温烧结及界面扩散连接 0023 将步骤 2 预处理的 CuMo70 板材放置在模具中 ； 将 CuNi10 材料 （CuNi10 材料的添 加量根据 CuMo70 板材的表面积进行确定， 即 100 500g/m2） 和表面处理过的 。

14、Cu 材料一同 放置在石墨坩埚中， 石墨坩埚置于模具之上并一起放在真空烧结炉中， 整个过程在 ZRS-18Q 型微机程控真空高温烧结炉中完成， 为了防止界面上出现氧化物， 首先对 ZRS-18Q 型微机 程控真空高温烧结炉抽真空， 当烧结炉内真空度达到 3.010-3Pa 9.010-3Pa 后开始加 热烧结 40 80 分钟， 加热温度到 1100 1200后保温 0.5 3h， 待 Cu 液完全流入模具 与 CuMo70 实现界面充分扩散以后， 随炉冷却， 获得多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料毛坯 ； 0024 步骤4， 将步骤3得到的多层Cu-CuMo70-Cu复合材料毛坯进行机。

15、械加工， 去除多余 的 Cu， 在 650 900下多道次轧制， 即得到宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料。 0025 CuNi10 材料作为中间合金， 其中的 Ni 元素在 Cu 与 Mo 中间均有一定的固溶度， 在 制备 Cu-CuMo70-Cu 复合材料时添加可提高 Cu 与 CuMo70 板材之间的界面结合强度。 0026 本发明宽幅多层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料的制备方法， 利用金属 Cu 与 CuMo70 合 金在膨胀系上的差别， 在 Cu 与 CuMo70 之间加入适量第三组元 CuNi10 材料实现两者高强 度的冶金结合， 经过真空高温烧结和退火处理， 形成。

16、的双金属复合材料除了具有金属 Cu 和 说 明 书 CN 103706797 A 4 3/4 页 5 CuMo70 合金的各自性能外， 同时还具有较高的结合强度， 其界面结合强度可达 200Mpa 以 上， 实现结构功能一体化。 0027 本发明制备的 Cu-CuMo70-Cu 复合材料结合强度高， 还显著减少 CuMo70 和 Cu 变形 抗力相差较大导致的变形不均匀， 进而减少或消除轧制后材料厚度比不均匀的现象， 其制 备工艺简单可靠， 绿色环保。 0028 实施例 1 0029 为了制备 3 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料， 设计具有 3 层异质材料成型的模具， 机械 加工尺寸为。

17、 100mm100mm3mm 的 CuMo70 板 1 张， 准备尺寸大小为 48mm198mm 的 T2 纯 Cu 材料 ； 0030 用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮， 再用酒精清洗残留在Cu材料表面的油污 ； 对 CuMo70 板表面进行 75% 磷酸的电解腐蚀 1min ； 0031 将 CuMo70 板材放在 3 层异质材料成型模具内的中间层， 将表面处理过的的 Cu 材 料放入石墨坩埚内， 并在其中加入 10 克 CuNi10 材料， 石墨坩埚置于模具上放入 ZRS-18Q 型微机程控真空高温烧结炉内， 对 ZRS-18Q 型微机程控真空高温烧结炉抽真空， 当烧结炉 内真空度达到。

18、 3.010-3Pa 后开始加热烧结 40 分钟， 加热温度到 1200， 保温 0.5 小时， 待 Cu 液完全流入模具与 CuMo70 板实现界面充分扩散以后， 随炉冷却， 获得层数为 3 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料毛坯 ； 0032 将 3 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料毛坯进行机械加工， 除去多余的 Cu， 在 650进行 轧制获得宽幅 3 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料板材， 轧制后的 Cu-CuMo70-Cu 复合材料板材厚 度为 1mm， 其中 CuMo70 厚度约为 0.8mm， 两侧 Cu 厚度约为 0.1mm。 0033 实施例 2 0034 为。

19、了制备 7 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料， 设计如图 2 所示具有 7 层异质材料成 型的模具 2， 机械加工尺寸为 100mm100mm1mm 的 CuMo70 板 3 张， 准备尺寸大小为 48mm172mm 的 T2 纯 Cu 材料 ； 0035 用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮， 再用酒精清洗残留在Cu材料表面的油污 ； 对 CuMo70 板表面进行 75% 磷酸的电解腐蚀 2min ； 0036 将预处理的 CuMo70 板材 1 放在 7 层异质材料成型模具 2 内的偶数层， 将进行表面 处理的 Cu 材料放入石墨坩埚内， 并在其中加入 30 克 CuNi10 材料， 。

20、石墨坩埚置于模具上放 入ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉内， 对ZRS-18Q型微机程控真空高温烧结炉抽真空， 当烧结炉内真空度达到 6.010-3Pa 后加热烧结 60 分钟， 加热温度到 1150， 保温 2 小时， 待Cu液完全流入模具与CuMo70板实现界面充分扩散以后， 随炉冷却， 获得总层数为7层 （4 层 Cu 和 3 层 CuMo70） 的 Cu-CuMo70-Cu 复合材料毛坯 ； 0037 将 7 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料毛坯进行机械加工， 除去两侧多余的 Cu， 在 800 进行 4 道次轧制获得宽幅 7 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料板材， 。

21、轧制后的 Cu-CuMo70-Cu 复合 材料板材厚度为 2.2mm， 其中 3 层 CuMo70 厚度约为 0.4mm， 中间两层 Cu 厚度约为 0.4mm， 两 侧 Cu 厚度约为 0.1mm。 0038 实施例 3 0039 为了制备 13 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料， 设计具有 13 层异质材料成型的模具， 机 械加工尺寸为 100mm100mm0.8mm 的 CuMo70 板 6 张， 准备尺寸大小为 48mm132mm 的 说 明 书 CN 103706797 A 5 4/4 页 6 T2 纯 Cu 材料 ； 0040 用汽油冲洗Cu材料表面残留的氧化皮， 再用酒精清。

22、洗残留在Cu材料表面的油污 ； 对 CuMo70 板表面进行 75% 磷酸的电解腐蚀 3min ； 0041 将预处理的 CuMo70 板材放在 13 层异质材料成型模具内的偶数层， 将表面处理 的 Cu 材料放入石墨坩埚内， 并在其中加入 60 克 CuNi10 材料， 石墨坩埚置于模具上放入 ZRS-18Q 型微机程控真空高温烧结炉内， 对 ZRS-18Q 型微机程控真空高温烧结炉抽真空， 当烧结炉内真空度达到 910-3Pa 后加热烧结 80 分钟， 加热温度到 1100， 保温 3 小时， 待 Cu 液完全流入模具与 CuMo70 板实现界面充分扩散以后， 随炉冷却， 获得层数为 13。

23、 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料 ； 0042 将 13 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料毛坯进行机械加工， 除去两侧多余的 Cu， 在 900 进行 6 道次轧制获得宽幅 13 层 Cu-CuMo70-Cu 复合材料板材。轧制后的 Cu-CuMo70-Cu 复 合材料板材厚度为 4.8mm， 其中 6 层 CuMo70 厚度约为 0.4mm， 中间 5 层 Cu 厚度约为 0.4mm， 两侧 Cu 厚度约为 0.2mm。 说 明 书 CN 103706797 A 6 1/2 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 103706797 A 7 2/2 页 8 图 2 说 明 书 附 图 CN 103706797 A 8 。