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1、10申请公布号43申请公布日21申请号201410115324X22申请日20140326E21B43/26200601B22F3/14200601C23C16/44200601C25D5/0020060171申请人中国石油集团渤海钻探工程有限公司地址300457天津市滨海新区天津经济技术开发区黄海路106号申请人中国科学院过程工程研究所北京中科金腾科技有限公司72发明人于守泉黄传兵席君杰张伟刚程智远李梅杜成良何志勇刘志斌骆劲羽张鹏74专利代理机构上海脱颖律师事务所31259代理人张群峰54发明名称油气井压裂工艺用压裂球及其制备方法57摘要油气井压裂工艺用压裂球及其制备方法，压裂球为核/壳结构。
2、，包括内核和外壳，外壳直接包覆在内核外表面上，其中内核和外壳在压裂液中具有不同的溶解速度，内核的溶解速度大于外壳的溶解速度。根据本发明的油气井压裂工艺用压裂球，通过合理控制内核和外壳的成分和厚度，来控制内核和外壳在压裂液中的溶解时间，不仅能够满足油气井压裂作业时的支撑强度需要，而且可以实现在井下完全可溶，不需要返回操作，大大提高了生产效率。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104373101A43申请公布日20150225CN104373101A1/1页21一种油气井压裂工艺用压裂球，其特征在于，压裂球为核/壳结构，。
3、包括内核和外壳，外壳直接包覆在内核外表面上，其中内核和外壳在压裂液中具有不同的溶解速度，内核的溶解速度大于外壳的溶解速度。2根据权利要求1所述的油气井压裂工艺用压裂球，其特征在于，内核由复合金属材料制成，外壳由单一金属材料制成。3一种油气井压裂工艺用压裂球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤步骤1）在微米级第一金属粉末上包覆或粘结辅助添加剂，制备成微米级复合颗粒；步骤2）用成型方法将步骤1中的微米级复合颗粒制备成所需尺寸的内核；以及步骤3）在内核表面包覆第二金属材料，形成外壳，其中，内核和外壳在压裂液中具有不同的溶解速度，内核的溶解速度大于外壳的溶解速度。4根据权利要求3所述油气井压裂工艺用压。
4、裂球的制备方法，其特征在于，第一金属粉末为钙、镁、铝、镁铝合金粉末中的一种或多种。5根据权利要求4所述油气井压裂工艺用压裂球的制备方法，其特征在于，第一金属粉末为镁铝合金粉末。6根据权利要求3所述油气井压裂工艺用压裂球的制备方法，其特征在于，辅助添加剂为镍、铜、铁、银、石墨中的一种或多种。7根据权利要求3所述油气井压裂工艺用压裂球的制备方法，其特征在于，第二金属材料是铝、钛、铁、锌中的一种或多种。8根据权利要求3所述油气井压裂工艺用压裂球的制备方法，其特征在于，步骤1）中采用化学镀工艺在第一金属粉末上包覆辅助添加剂。9根据权利要求3所述油气井压裂工艺用压裂球的制备方法，其特征在于，步骤2）中成。
5、型方法是热压成形。10根据权利要求3所述油气井压裂工艺用压裂球的制备方法，其特征在于，在步骤3）中包覆方法采用电镀或气相沉积。权利要求书CN104373101A1/4页3油气井压裂工艺用压裂球及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种油气井压裂工艺用材料，特别是涉及一种分段压裂工艺的压裂球材料。背景技术0002随着油田勘探开发的不断深入和开采技术的日益进步，油气藏压裂技术得到越来越多的应用，已经成为低渗透油气藏改造及增产增效的重要措施。在压裂过程中用于暂堵套筒的压裂球一般由尼龙制成,在使用过程中压裂球会发生变形，容易卡在滑套中，造成作业的中断；另外现有的压裂球由于在压裂液中不溶解，通常需要返排。
6、操作，降低了生产效率。发明内容0003本发明的目的在于克服现有常规压裂球存在的缺陷，提供一种可溶性的金属复合材料压裂球。0004根据本发明的一个方面，提供一种油气井压裂工艺中用压裂球，压裂球为核/壳结构，包括内核和外壳，外壳包覆在内核外表面上，其中内核和外壳在压裂液中具有不同的溶解速度，内核的溶解速度大于外壳的溶解速度。0005在本发明的一个具体实施例中，内核由复合金属材料制成，外壳由单一金属材料制成。0006根据本发明的另一个方面，提供一种油气井压裂工艺中用压裂球的制备方法，包括如下步骤0007步骤1）在微米级第一金属粉末上包覆或粘结辅助添加剂，制备成微米级复合颗粒；0008步骤2）用成型方。
7、法将步骤1中的微米级复合颗粒制备成所需尺寸的内核；以及0009步骤3）在内核表面包覆第二金属材料，形成外壳，0010其中，内核和外壳在压裂液中具有不同的溶解速度，内核的溶解速度大于外壳的溶解速度。0011在本发明的一个优选实施例中，第一金属粉末为钙、镁、铝、镁铝合金粉末中的一种或多种，更优选情况下，第一金属粉末为镁铝合金粉末。0012在本发明的另一个优选实施例中，辅助添加剂为镍、铜、铁、银、石墨中的一种或多种。0013在本发明的又一个优选实施例中，第二金属材料是铝、钛、铁、锌中的一种或多种。0014在本发明的又一个优选实施例中，步骤1）中采用化学镀工艺在第一金属粉末上包覆辅助添加剂，采用化学镀。
8、工艺能够使第一金属粉末被辅助添加剂完整包覆，从而易于使最终的压裂球形成均匀弥散结构。0015在本发明的又一个优选实施例中，步骤2）中成型方法是热压成形。说明书CN104373101A2/4页40016在本发明的又一个优选实施例中，在步骤3）中包覆方法采用电镀或气相沉积。0017根据本发明的油气井压裂工艺用压裂球，通过合理控制内核和外壳的成分和厚度，来控制内核和外壳在压裂液中的溶解时间，不仅能够满足油气井压裂作业时的支撑强度需要，而且可以实现在井下完全可溶，不需要返回操作，大大提高了生产效率。附图说明0018图1为根据本发明的油气井压裂工艺用压裂球的结构示意图；以及0019图2为根据本发明的油气。
9、井压裂工艺用压裂球的工作原理示意图。具体实施方式0020下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步进行描述。本领域技术人员应当理解，以下描述仅用于解释本发明而非用于对其作出任何限制。0021首先，结合附图1和2来说明根据本发明的油气井压裂工艺（作业）用压裂球的结构和工作原理。0022图1为根据本发明的油气井压裂工艺用压裂球的结构示意图，如图1所示，压裂球为核/壳结构，包括内核2和外壳1，整体压裂球的半径为R1，内核2的半径为R2。外壳1直接包覆在内核2外表面上，其中内核2和外壳1在压裂液中具有不同的溶解速度，内核2的溶解速度大于外壳1的溶解速度。压裂液主要为无机盐类水溶液，例如氯化钠和/或氯化。
10、钾水溶液，由于在地下深井中，压裂液通常具有5080的温度，并含有其他矿物质离子（例如镁、钙等），从而能够促进压裂球的溶解。0023图2为根据本发明的油气井压裂工艺用压裂球的工作原理示意图，如图2所示，当压裂球投入井下工作时，接触到含有电解质的水溶液（即压裂液）后，开始发生电化学反应，外壳1缓慢溶解，当工作时间结束后，外壳1完全溶解。随后内核2开始接触压裂液，内核2的复合金属材料由于其成弥散分布的特殊结构，可以形成多个原电池，发生电化学反应开始快速溶解，直至化为乌有。从而能够实现在压裂作业时间内，依靠内核2的完整性来提供所需的机械强度，而当压裂作业完成后，压裂球能够迅速溶解掉，不需要返排就可以接。
11、着进行下一次压裂作业。0024根据具体油气井压裂作业工况要求，可以选择具体的内核2的半径大小R2通过控制外壳1的厚度（R2R1）来控制外壳1的溶解时间，来适应压裂作业时工作时间长短的要求。通常情况下，内核2的半径R2为2060MM之间，外壳1的厚度（R2R1）为15MM之间。0025下面通过具体实施例来说明根据本发明的油气井压裂工艺用压裂球的制备方法和性能。0026实施例10027步骤1）采用化学镀工艺在微米级金属粉末镁铝合金上包覆辅助添加剂镍，制备成镍包镁铝合金的微米级复合颗粒；0028步骤2）用热压成型方法将步骤1）中的微米级复合颗粒制备成所直径为50MM的实心内核2；0029步骤3）用电。
12、镀方法在实心内核2表面包覆一层厚度为3MM的金属铝，形成外壳1。说明书CN104373101A3/4页50030实施例20031步骤1）采用粘结工艺在微米级金属粉末铝上粘结辅助添加剂铜，制备成铜包铝的微米级复合颗粒；0032步骤2）用热压成型方法将步骤1）中的微米级复合颗粒制备成直径为80MM的实心内核2；0033步骤3）用化学气相沉积方法在实心内核2表面包覆一层厚度为2MM的金属铝和钛，铝和钛的体积比为11,形成外壳1。0034实施例30035步骤1）在微米级金属粉末镁上包覆或粘结辅助添加剂石墨，制备成石墨包镁的微米级复合颗粒；0036步骤2）用先冷压成型再常压烧结的方法将步骤1）中的微米级。
13、复合颗粒制备成直径为100MM的实心内核2；0037步骤3）用化学气相沉积方法在实心内核2表面包覆一层厚度为1MM的金属铁，形成外壳1。0038实施例40039步骤1）在微米级金属粉末镁铝合金上包覆或粘结辅助添加剂铁，制备成铁包镁铝合金的微米级复合颗粒；0040步骤2）用热压成型方法将步骤1）中的微米级复合颗粒制备成直径为80MM的实心内核2；0041步骤3）用化学气相沉积方法在实心内核2表面包覆一层厚度为1MM金属锌，形成外壳1。0042根据上述实施例所制备的压裂球分别进行了压缩强度和溶解时间的性能测试。压缩强度测试是在压力试验机上进行的，以压裂球被压碎时的最大压力除以压裂球的最大截面积得到。
14、压缩强度。溶解时间测试是在含有25WTNACL、2WTMGCL2和3WT的CACL2的水溶液中（模拟压裂液）进行的，温度为60。测试结果如表1所示。0043表1实施例14所制备的压裂球的性能00440045从表1中的性能可以看出，所制备的压裂球较高的压缩强度，能够满足压裂作业时的强度要求，并且较薄的外壳1具有较慢的溶解速度，而作为主体的内核2能够迅速溶解掉。另外从压缩强度来看，由于实施例1、2、4是采用热压一步烧结成型，即在烧结的同时加压成型，所制备的压裂球压缩强度较高；实施例3采用的是先冷压成型再常压烧结的分步成型方法，所制备的压裂球压缩强度相对低一些。0046根据本发明的油气井压裂工艺用压裂球，内核2采用镁铝等金属材料制成，不仅强度高，而且质量轻；压裂工作结束后能够迅速溶解，不需要返排操作，能够大大提高压裂说明书CN104373101A4/4页6作业效率。说明书CN104373101A1/1页7图1图2说明书附图CN104373101A。