浒苔再生纤维素纤维的制备方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103590124 A (43)申请公布日 2014.02.19 CN 103590124 A (21)申请号 201310496954.1 (22)申请日 2013.10.21 201210581211.X 2012.12.27 CN D01F 2/00(2006.01) D01D 1/02(2006.01) D01D 5/06(2006.01) D01D 5/12(2006.01) (71)申请人 青岛海芬海洋生物科技有限公司 地址 266071 山东省青岛市崂山区松岭路 58 号 33 号楼 1 单元 101 (72)发明人 王慧芳 蔡建林 (74)专利代理机构。

2、 北京志霖恒远知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 11435 代理人 孟阿妮 (54) 发明名称 浒苔再生纤维素纤维的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种浒苔再生纤维素纤维的制 备方法， 包括以下步骤 ： 将浒苔粉碎后置于水解 溶液中水解溶液 ； 往水解溶液中加入氢氧化钠， 然后蒸煮得混合液 A ； 向混合液 A 中加入乙醇， 然 后去除水分， 得到浒苔浆粕 ； 向浒苔浆粕中加入 次氯酸钠漂白得浒苔再生纤维原液 ； 向浒苔再生 纤维原液中加入二甲基亚砜和 N,N- 二甲基甲酰 胺得浒苔再生纤维素纤维纺丝原液 ； 将浒苔再生 纤维素纤维纺丝原液送入喷丝设备中挤出纺丝液 细流， 然后浓缩。

3、和固化， 并在卷绕力的作用下拉长 变细成为浒苔再生纤维素纤维。本发明的制备方 法工艺简单， 浒苔再生纤维素纤维细度 1dex. 干强37.5cn,湿强26.8 cn， 纺织条件优于棉、 涤、 人造棉等。 (66)本国优先权数据 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103590124 A CN 103590124 A 1/1 页 2 1. 一种浒苔再生纤维素纤维的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 步骤 S10 ： 将浒苔粉碎后置于水解溶液 ； 步骤 。

4、S20 ： 往水解溶液中加入氢氧化钠， 然后蒸煮去除浒苔中的脂肪酸后得混合液 A ； 步骤 S30 ： 向混合液 A 中加入乙醇， 然后去除水分， 得到纤维素含量较高的浒苔浆粕 ； 步骤 S40 ： 向浒苔浆粕中加入次氯酸钠对浒苔浆粕进行漂白得浒苔再生纤维原液 ； 步骤 S50 ： 向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和 N,N- 二甲基甲酰胺得浒苔再生纤 维素纤维纺丝原液 ； 步骤 S60 ： 将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液送入喷丝设备中， 从喷丝设备的喷丝头毛 细孔中挤出纺丝液细流， 然后纺丝液细流送入低共熔混合溶液中， 在加热条件下纺丝液细 流脱去溶剂并发生浓缩和固化， 并在卷绕力的作用下拉。

5、长变细成为浒苔再生纤维素纤维。 2. 根据权利要求 1 所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法， 其特征在于， 步骤 S10 具 体为 ： 将浒苔粉碎后置于水解溶液中水解 60-420 分钟， 所述水解溶液的体积为浒苔体积的 2-3 倍， 所述的水解溶液为 4- 甲基吗啉 -N- 氧化物及乙醇的水溶液， 水解溶液中 4- 甲基吗 啉 -N- 氧化物的质量百分含量为 20 -30， 乙醇的质量百分含量为 2.5 -4.0。 3.根据权利要求1所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法， 其特征在于， 在步骤S10前 还包括步骤 S05 ： 将浒苔通过 80-120kpa 的高压水冲洗去除沙石 ； 在步骤 S。

6、05 与步骤 S10 之 间还包括步骤 S07 ： 将冲洗后的浒苔自然漏水风干。 4.根据权利要求1所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S20 具体为 ： 按照 1L 水解溶液中加入 5-15g 氢氧化钠的量加入氢氧化钠， 然后于 80-90温度 条件下蒸煮 20-30 分钟去除浒苔中的脂肪酸。 5. 根据权利要求 1 所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 S40 具体为 ： 按照 1L 浒苔浆粕中加入 0.25-0.4g 次氯酸钠的量加入次氯酸钠， 然后于温度 35-40温度条件下漂白 50-100 分钟。 6.根据权利要求1所述的浒苔再生纤维。

7、素纤维的制备方法， 其特征在于， 所述步骤S50 具体为 ： 向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和 N,N- 二甲基甲酰胺得浒苔再生纤维素 纤维纺丝原液， 浒苔再生纤维素纤维纺丝原液中二甲基亚砜的体积质量百分浓度为 1-5ml/ kg， N,N- 二甲基甲酰胺的体积质量百分浓度为 0.5-1.5ml/kg。 7. 根据权利要求 1 所述的浒苔再生纤维素纤维的制备方法， 其特征在于， 所述步骤 S60 具体为 ： 将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液由计量泵送入喷丝设备中， 从喷丝设备的喷 丝头毛细孔中挤出纺丝液细流， 然后纺丝液细流送入低共熔混合溶液中， 在加热温度为 60-100， 压力为 2000。

8、-3000pa 条件下纺丝液细流脱去溶剂并发生浓缩和固化， 并在卷绕 力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤维 ； 所述的低共熔混合溶液为水、 联苯和联苯 醚的混合液， 其中， 1L 蒸馏水中， 联苯的含量为 0.5-3g， 联苯醚的含量为 0.2-1g。 权 利 要 求 书 CN 103590124 A 2 1/4 页 3 浒苔再生纤维素纤维的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及再生纤维素纤维的制备方法， 尤其涉及一种浒苔再生纤维素纤维的制 备方法。 背景技术 0002 由于再生纤维素纤维的柔软、 舒适、 透气、 环保的特点其织制的服装在全世界受到 广大消费者的青睐。 再生纤维素纤维既可。

9、纯纺， 又可与其它纤维混纺， 面料既有机织产品又 有针织产品。再生纤维素纤维与羊毛混纺可生产高档精纺呢绒面料， 与涤棉的交织物可生 产各类高档服装等特点适合消费者范围广， 并能得到广泛应用， 成为内衣用纤维的新宠。 然 后现有技术中却没有利用浒苔浆为原料生产的再生纤维素纤维的方法。 发明内容 0003 本发明的目的为提供一种浒苔再生纤维素纤维的制备方法。 0004 本发明的浒苔再生纤维素纤维的制备方法， 包括以下步骤 ： 0005 步骤 S10 ： 将浒苔粉碎后置于水解溶液中水解溶液 ； 0006 步骤 S20 ： 往水解溶液中加入氢氧化钠， 然后蒸煮去除浒苔中的脂肪酸后得混合 液 A ； 0。

10、007 步骤 S30 ： 向混合液 A 中加入乙醇， 然后去除水分， 得到纤维素含量较高的浒苔浆 粕 ； 0008 步骤 S40 ： 向浒苔浆粕中加入次氯酸钠对浒苔浆粕进行漂白得浒苔再生纤维原 液 ； 0009 步骤 S50 ： 向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和 N,N- 二甲基甲酰胺得浒苔再 生纤维素纤维纺丝原液 ； 0010 步骤 S60 ： 将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液送入喷丝设备中， 从喷丝设备的喷丝 头毛细孔中挤出纺丝液细流， 然后纺丝液细流送入低共熔混合溶液中， 在加热条件下纺丝 液细流脱去溶剂并发生浓缩和固化， 并在卷绕力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤 维。 0011 。

11、通过本发明的浒苔再生纤维素纤维的制备方法制得的浒苔再生纤维素纤维具有 如下优点 ： 0012 1、 浒苔再生纤维素纤维细度1dex.干强37.5cn,湿强26.8cn， 纺织条件优于棉、 涤、 人造棉等。 0013 2、 浒苔再生纤维素纤维具有棉的柔软， 丝的光泽， 麻的滑爽， 而且湿强度要比普通 黏胶纤维高很多， 吸水性优于棉， 具有较高的上染率， 织物颜色明亮而饱满。 0014 3、 浒苔再生纤维素纤维可纯纺和混纺， 具有穿着舒适、 手感柔润、 吸湿透气、 亲肤 性挺括性悬垂性好等特点。 0015 4、 浒苔再生纤维素纤维具有天然的抗菌效果及环保性。 说 明 书 CN 103590124 。

12、A 3 2/4 页 4 0016 5、 原料成本低， 产品附加值高。浒苔原料来源广泛， 原料成本低廉。 0017 6、 制备工艺简单， 提高浒苔再生纤维素纤维的利用价值和市场效益， 促进规化发 展， 从而提高浒苔打捞与加工业的社会、 经济和生态效益， 有利促进海洋经济发展， 符合国 家海洋经济发展政策优惠。 具体实施方式 0018 一种浒苔再生纤维素纤维的制备方法， 包括以下步骤 ： 0019 步骤 S10 ： 将浒苔粉碎后置于水解溶液中水解溶液 ； 0020 步骤 S20 ： 往水解溶液中加入氢氧化钠， 然后蒸煮去除浒苔中的脂肪酸后得混合 液 A ； 0021 步骤 S30 ： 向混合液 A。

13、 中加入乙醇， 然后去除水分， 得到纤维素含量较高的浒苔浆 粕 ； 0022 步骤 S40 ： 向浒苔浆粕中加入次氯酸钠对浒苔浆粕进行漂白得浒苔再生纤维原 液 ； 0023 步骤 S50 ： 向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和 N,N- 二甲基甲酰胺得浒苔再 生纤维素纤维纺丝原液 ； 0024 步骤 S60 ： 将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液送入喷丝设备中， 从喷丝设备的喷丝 头毛细孔中挤出纺丝液细流， 然后纺丝液细流送入低共熔混合溶液中， 在加热条件下纺丝 液细流脱去溶剂并发生浓缩和固化， 并在卷绕力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤 维。 0025 本实施例中， 可选的， 步骤 S10 。

14、具体为 ： 将浒苔粉碎后置于水解溶液中水解 60-420 分钟， 优选 180-300 分钟， 所述水解溶液的体积为浒苔体积的 2-3 倍， 所述的水解溶液为 4-甲基吗啉-N-氧化物及乙醇的水溶液， 水解溶液中4-甲基吗啉-N-氧化物的质量百分含 量为 20 -30， 乙醇的质量百分含量为 2.5 -4.0。 0026 本实施例中， 可选的， 在步骤 S10 前还包括步骤 S05 ： 将浒苔通过 80-120kpa 的高 压水冲洗去除沙石 ； 在步骤S05与步骤S10之间还包括步骤S07 ： 将冲洗后的浒苔自然漏水 风干。 0027 本实施例中， 可选的， 所述步骤 S20 具体为 ： 往水。

15、解溶液中加入氢氧化钠至氢氧化 钠的质量体积百分含量为4.5-15g/L， 然后于80-90温度条件下蒸煮20-30分钟去除浒苔 中的脂肪酸。 0028 本实施例中， 可选的， 所述步骤 S40 具体为 ： 向浒苔浆粕中加入次氯酸钠至次氯酸 钠的质量体积含量为 0.25-0.4g/L， 然后于温度 35-40温度条件下漂白 50-100 分钟。所 述步骤S50具体为 ： 向浒苔再生纤维原液中加入二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺得浒苔再 生纤维素纤维纺丝原液， 浒苔再生纤维素纤维纺丝原液中二甲基亚砜的体积质量百分浓度 为 1-5ml/kg， N,N- 二甲基甲酰胺的体积质量百分浓度为 0.5-1.。

16、5ml/kg。 0029 本实施例中， 可选的， 所述步骤 S60 具体为 ： 将浒苔再生纤维素纤维纺丝原液由计 量泵送入喷丝设备中， 从喷丝设备的喷丝头毛细孔中挤出纺丝液细流， 然后纺丝液细流送 入低共熔混合溶液中， 在加热温度为 60-100， 压力为 2000-3000pa 条件下纺丝液细流脱 去溶剂并发生浓缩和固化， 并在卷绕力的作用下拉长变细成为浒苔再生纤维素纤维 ； 所述 说 明 书 CN 103590124 A 4 3/4 页 5 的低共熔混合溶液为水、 联苯和联苯醚的混合液， 低共熔混合溶液中联苯的质量体积百分 含量为 0.13-0.8g/L， 联苯醚的质量体积百分含量为 0.。

17、14-0.75g/L。 0030 下面通过具体的实施例对本发明做进一步的说明 ： 0031 实施例 1 0032 秤取鲜浒苔 30kg 漏水风干 12 小时后称重为 22.1kg 后粉碎， 将风干后的浒苔搅 拌粉碎， 水解， 时间 240min。按浒苔体积 2 倍放入水解溶液， 水解溶液为 NMMO4- 甲基吗 啉 -N- 氧化物及乙醇的水溶液， 水解溶液中 4- 甲基吗啉 -N- 氧化物的质量百分含量为 25， 乙醇的质量百分含量为 3。无水乙醇的质量百分比浓度 98%。 0033 按照 1L 水解溶液中加入 5g 氢氧化钠的量加入氢氧化钠 , 在水温 80-90隔水蒸 煮 20min 提取。

18、去除浒苔蛋白中脂肪酸。用蒸汽把冷却水加热进行水洗杀菌， 温度 85时间 杀菌冲洗 20min, 添加质量百分比浓度为 85% 的乙醇 10ml ： 温度 65， 去除水分， 得到纤维 素含量较高的浒苔浆粕。 按照1L浒苔浆粕中加入0.3g次氯酸钠对浒苔浆粕进行漂白， 温度 40时间50min。 添加1g二甲基亚砜与0.5gN,N-二甲基甲酰胺与浒苔再生纤维纤维原液均 匀分散混合成浒苔再生纤维素纤维纺丝原液。 由计量泵输送到喷丝头的喷丝头孔数1700 孔， 从喷丝头毛细孔中挤出的纺丝液细流进入纺丝甬道与联苯和联苯醚混合配制的低共熔 混合水溶剂进行相溶加热， 加热温度 60-100， 压力为 20。

19、00-3000pa 条件下 （其中， 联苯和 联苯醚混合配制的低共熔混合溶剂的配置标准 ： 1L 水 ： 0.5g 联苯 ： 0.2g 联苯醚。 ） 通过甬道 中周围介质产生热交换， 传质以对流方式进行， 因为细流表层上溶剂的浓度大。 使溶液细流 中的溶剂快速挥发， 并被热介质流带走。 溶液细流在逐渐脱去溶剂的同时发生浓缩和固化， 并在卷绕张力的作用下伸长变细而成为的初生浒苔再生纤维素纤维 3.31kg。细度 1dex. 干强 37.5cn, 湿强 26.8cn。 0034 实施例 2 0035 秤取鲜浒苔 30kg 漏水风干 12 小时后称重为 22.1kg 后粉碎， 将风干后的浒苔搅 拌粉。

20、碎， 水解， 时间 300min。按浒苔体积 3 倍放入水解溶液， 水解溶液为 NMMO4- 甲基吗 啉 -N- 氧化物及乙醇的水溶液， 水解溶液中 4- 甲基吗啉 -N- 氧化物的质量百分含量为 20， 乙醇的质量百分含量为 3。无水乙醇的质量百分比浓度 98%。 0036 按照 1L 水解溶液中加入 5g 氢氧化钠 , 在水温 80-90隔水蒸煮 30min 提取去除 浒苔蛋白中脂肪酸。 用蒸汽把冷却水加热进行水洗杀菌， 温度80时间杀菌冲洗30min,添 加 85% 的乙醇 20ml， 温度 60， 去除水分， 得到纤维素含量较高的浒苔浆粕。按照 1L 浒苔 浆粕中加入 0.25g 次氯。

21、酸钠， 对浒苔浆粕进行漂白， 温度 40时间 80min。添加 2g 二甲基 亚砜与 1gN,N- 二甲基甲酰胺与浒苔再生纤维原液均匀分散混合成浒苔再生纤维素纤维纺 丝原液。由计量泵输送到喷丝头， 的喷丝头孔数 1700 孔， 从喷丝头毛细孔中挤出的纺丝 液细流进入纺丝甬道与联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合水溶剂进行相溶加热 （其中， 联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合溶剂的配置标准 ： 1L 水 ： 1g 联苯 ： 0.5g 联苯醚。 ） ， 加 热温度 60-100， 压力为 2000-3000pa 条件下通过甬道中周围介质产生热交换， 传质以对 流方式进行， 因为细流表层上溶剂的浓度大。 。

22、使溶液细流中的溶剂快速挥发， 并被热介质流 带走。溶液细流在逐渐脱去溶剂的同时发生浓缩和固化， 并在卷绕张力的作用下伸长变细 而成为的初生浒苔再生纤维素纤维 2.68kg。细度 1dex. 干强 37.5cn, 湿强 26.8cn。 0037 实施例 3 说 明 书 CN 103590124 A 5 4/4 页 6 0038 秤取鲜浒苔 30kg 漏水风干 12 小时后称重为 22.1kg 后粉碎， 将风干后的浒苔搅 拌粉碎， 水解， 时间 180min。按浒苔体积 2.5 倍放入水解溶液， 水解溶液为 NMMO4- 甲基 吗啉 -N- 氧化物及乙醇的水溶液， 水解溶液中 4- 甲基吗啉 -N。

23、- 氧化物的质量百分含量为 25， 乙醇的质量百分含量为 3。无水乙醇的质量百分比浓度 98%。按照 1L 水解溶液 中加入5g氢氧化钠的量加入氢氧化钠， 在水温90隔水蒸煮20min提取去除浒苔蛋白中脂 肪酸.用蒸汽把冷却水加热进行水洗杀菌， 温度90时间杀菌冲洗30min,添加85%的乙醇 30ml， 温度65， 去除水分， 得到纤维素含量较高的浒苔浆粕。 按照1L浒苔浆粕中加入0.4g 次氯酸钠的量加入次氯酸钠对浒苔绝干浆粕进行漂白， 温度38时间100min。 添加3g二甲 基亚砜与 1.5gN,N- 二甲基甲酰胺与浒苔再生纤维纤维原液均匀分散混合成浒苔再生纤维 素纤维纺丝原液。由计量。

24、泵输送到喷丝头的喷丝头孔数 1700 孔， 从喷丝头毛细孔中挤出 的纺丝液细流进入纺丝甬道与联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合水溶剂进行相溶加热， （其中， 联苯和联苯醚混合配制的低共熔混合溶剂的配置标准 ： 1L 水 ： 3g 联苯 ： 1g 联苯醚。 ） 通过甬道中周围介质产生热交换， 传质以对流方式进行， 因为细流表层上溶剂的浓度大。 使 溶液细流中的溶剂快速挥发， 并被热介质流带走。溶液细流在逐渐脱去溶剂的同时发生浓 缩和固化， 并在卷绕张力的作用下伸长变细而成为的初生浒苔再生纤维素纤维 2.55kg。细 度 1dex. 干强 37.5cn, 湿强 26.8cn。 0039 最后应说明的是 ： 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案， 而非对其限制 ； 尽 管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明， 本领域的普通技术人员应当理解 ： 其依然 可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替 换 ； 而这些修改或者替换， 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精 神和范围。 说 明 书 CN 103590124 A 6 。