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1、(10)申请公布号 CN 103601841 A (43)申请公布日 2014.02.26 CN 103601841 A (21)申请号 201310492549.2 (22)申请日 2013.10.21 C08F 220/56(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 222/38(2006.01) C08F 4/40(2006.01) (71)申请人 青岛三力本诺化学工业有限公司 地址 266317 山东省青岛市胶州市胶东镇大 半窑村 (72)发明人 王晓丽 王晓光 陈锴 (54) 发明名称 吸水树脂片式聚合法 (57) 摘要 本发明公开了一种吸水树脂片式聚合法。
2、， 包 括以下步骤 ： 将丙烯酰胺、 丙烯酸钠配制成一定 浓度的水溶液， 加入氧化剂、 交联剂， 得合成单体 水溶液 ； 将还原剂配制成一定浓度的水溶液加入 合成单体水溶液中， 搅拌均匀后加入聚合框内进 行聚合 ； 聚合完成后， 进行造粒， 烘干， 粉碎， 过 筛， 即得吸水树脂成品。本发明提供的聚合法， 聚 合产生的热量可以随意控制在需要的温度范围 内， 解决了聚合热的问题和溶剂损耗大、 回收成本 高的问题， 而且设备投资低， 耗电少， 是一种低耗、 环保的绿色生产工艺。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 。
3、权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103601841 A CN 103601841 A 1/1 页 2 1. 一种吸水树脂片式聚合法， 其特征在于 ： 它包括以下步骤 ： 一、 将丙烯酰胺、 丙烯酸钠配制成浓度为 30%-45% 的水溶液， 加入氧化剂、 交联剂混合 均匀， 得合成单体水溶液 ； 所述丙烯酰胺与丙烯酸钠的质量比为 3 ： 1-1 ： 3， 所述氧化剂为过 硫酸铵或过硫酸钾， 用量为丙烯酰胺质量的 0.1%-0.5%， 所述交联剂为 N,N- 亚甲基双丙烯 酰胺， 用量为丙烯酰胺质量的 0.03%-0.2% ； 二、 将还原剂配制成浓度为 20% 的水溶液， 。
4、备用 ； 所述还原剂为亚硫酸氢钠或四甲基乙 二胺 ； 三、 将上述还原剂水溶液加入合成单体水溶液中， 用量为每千克合成单体水溶液中加 入 0.5mL-1.5mL 还原剂水溶液， 搅拌均匀后加入聚合框内进行聚合 ； 所述聚合框为木板订 制的无盖、 无底的四方形框 ； 四、 聚合完成后， 进行造粒， 烘干， 粉碎， 过筛， 即得吸水树脂成品。 权 利 要 求 书 CN 103601841 A 2 1/2 页 3 吸水树脂片式聚合法 0001 技术领域 0002 本发明涉及一种聚合物的聚合方法， 具体涉及一种制备吸水树脂的聚合方法。 0003 背景技术 0004 高吸水树脂 (Super Absor。
5、bent Polymer， SAP) 是一种新型功能高分子材料。有 许多独特的性能， 不仅具有吸收自身重量几百倍甚至上千倍水的能力， 且吸水速度快， 保水 性能好， 膨胀力大， 凝胶化力大， 增稠增黏性强。 由于大分子的交联结构， 即使加压也很难把 水分离出来， 并且具有弹性。 因此， 在医疗卫生、 工农业生产、 土木建筑、 食品工业、 污水治理 等各个领域都有广泛应用。高吸水树脂按原料划分， 有淀粉系 （接枝物、 羧甲基化等） 、 纤维 素系 （羧甲基化、 接枝物等） 、 合成聚合物系 （聚丙烯酸系、 聚乙烯醇系、 聚氧乙烯系） 几大类。 其中聚丙烯酸系吸水树脂较淀粉系及纤维素系相比， 具有。
6、生产成本低、 工艺简单、 生产效率 高、 吸水能力强、 产品保质期长等一系列优点， 成为当前该领域的研究热点。 0005 目前， 工业生产中采用丙烯酰胺聚合法制备吸水树脂的主要聚合方法是 ： 水溶液 聚合法和非均相乳液聚合法。丙烯酰胺的聚合热为 1255KJ/Kg 单体， 浓度 20%-30% 的丙烯 酰胺在绝热聚合时放出的热量可使体系温度升高 60 -90， 所以， 生产中丙烯酰胺的溶 液浓度不能太高， 一般为 25% 左右。非均相乳液聚合法存在聚合过程中溶剂损耗大， 回收成 本高的问题。 0006 发明内容 0007 为了解决上述问题， 本发明的目的在于， 提供一种吸水树脂片式聚合法， 解。
7、决生产 过程中聚合热的问题和溶剂损耗大、 回收成本高的问题。 0008 所述吸水树脂片式聚合法， 它包括以下步骤 ： 一、 将丙烯酰胺、 丙烯酸钠配制成浓度为 30%-45% 的水溶液， 加入氧化剂、 交联剂混合 均匀， 得合成单体水溶液 ； 所述丙烯酰胺与丙烯酸钠的质量比为 3 ： 1-1 ： 3， 所述氧化剂为过 硫酸铵或过硫酸钾， 用量为丙烯酰胺质量的 0.1%-0.5%， 所述交联剂为 N,N- 亚甲基双丙烯 酰胺， 用量为丙烯酰胺质量的 0.03%-0.2% ； 二、 将还原剂配制成浓度为 20% 的水溶液， 备用 ； 所述还原剂为亚硫酸氢钠或四甲基乙 二胺 ； 三、 将上述还原剂水。
8、溶液加入合成单体水溶液中， 用量为每千克合成单体水溶液中加 入 0.5mL-1.5mL 还原剂水溶液， 搅拌均匀后加入聚合框内进行聚合 ； 所述聚合框为木板订 制的无盖、 无底的四方形框 ； 四、 聚合完成后， 进行造粒， 烘干， 粉碎， 过筛， 即得吸水树脂成品。 说 明 书 CN 103601841 A 3 2/2 页 4 0009 本发明提供的吸水树脂片式聚合法， 其有益效果在于， 可以采用 40% 左右的溶液 进行聚合反应， 聚合产生的热量可以随意控制在需要的温度范围内， 解决了聚合热的问题 和溶剂损耗大、 回收成本高的问题， 而且设备投资低， 耗电少， 是一种低耗、 环保的绿色生产 。
9、工艺。 0010 具体实施方式 0011 下面结合三个实施例， 对本发明提供的吸水树脂片式聚合法进行详细的说明。 0012 实施例 1 ： 一、 将 20Kg 丙烯酰胺、 20Kg 丙烯酸钠溶于水中， 配制成浓度为 35% 的水溶液， 然后加入 0.02Kg 过硫酸铵、 0.02KgN,N- 亚甲基双丙烯酰胺， 混合均匀 ； 二、 将 5Kg 亚硫酸氢钠溶于水中， 配制成浓度为 20% 的水溶液， 备用 ； 三、 将聚合框放置在地面较平坦的地方， 铺好塑料膜 ； 四、 称取 30Kg 步骤一所得溶液， 加入 30mL 亚硫酸氢钠水溶液， 搅拌均匀后加入聚合框 内进行聚合 ； 五、 待水溶液聚合。
10、好后 （表面变成凝胶状） ， 将塑料膜平整的覆盖在聚合物表面 ； 六、 重复步骤四、 五继续进行片状聚合， 直至生产结束 ； 七、 聚合完成后， 进行造粒， 烘干， 粉碎， 过筛， 即得吸水树脂成品。 0013 实施例 2 ： 一、 将 20Kg 丙烯酰胺、 25Kg 丙烯酸钠溶于水中， 配制成浓度为 40% 的水溶液， 然后加入 0.03Kg 过硫酸钾、 0.03KgN,N- 亚甲基双丙烯酰胺， 混合均匀 ； 二、 将 5Kg 四甲基乙二胺溶于水中， 配制成浓度为 20% 的水溶液， 备用 ； 三、 将聚合框放置在地面较平坦的地方， 铺好塑料膜 ； 四、 称取 30Kg 步骤一所得溶液， 加。
11、入 40mL 四甲基乙二胺水溶液， 搅拌均匀后加入聚合 框内进行聚合 ； 五、 待水溶液聚合好后 （表面变成凝胶状） ， 将塑料膜平整的覆盖在聚合物表面 ； 六、 重复步骤四、 五继续进行片状聚合， 直至生产结束 ； 七、 聚合完成后， 进行造粒， 烘干， 粉碎， 过筛， 即得吸水树脂成品。 0014 实施例 3 ： 一、 将 20Kg 丙烯酰胺、 40Kg 丙烯酸钠溶于水中， 配制成浓度为 45% 的水溶液， 然后加入 0.05Kg 过硫酸铵、 0.05KgN,N- 亚甲基双丙烯酰胺， 混合均匀 ； 二、 将 5Kg 亚硫酸氢钠溶于水中， 配制成浓度为 20% 的水溶液， 备用 ； 三、 将聚合框放置在地面较平坦的地方， 铺好塑料膜 ； 四、 称取 20Kg 步骤一所得溶液， 加入 24mL 亚硫酸氢钠水溶液， 搅拌均匀后加入聚合框 内进行聚合 ； 五、 待水溶液聚合好后 （表面变成凝胶状） ， 将塑料膜平整的覆盖在聚合物表面 ； 六、 重复步骤四、 五继续进行片状聚合， 直至生产结束 ； 七、 聚合完成后， 进行造粒， 烘干， 粉碎， 过筛， 即得吸水树脂成品。 说 明 书 CN 103601841 A 4 。