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1、(10)申请公布号 CN 103837560 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103837560 A (21)申请号 201410083463.9 (22)申请日 2014.03.07 G01N 24/08(2006.01) (71)申请人 中国烟草总公司郑州烟草研究院 地址 450001 河南省郑州市高新区枫杨街 2 号 申请人 河南中烟工业有限责任公司 (72)发明人 马骥 崔凯 彭桂新 马宇平 于建春 陈芝飞 孙志涛 芦昶彤 宗永立 屈展 霍现宽 何保江 (74)专利代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 姜振东 (54) 发明名称 低场核磁共振测量烟。
2、草含水率的方法 (57) 摘要 一种低场核磁共振测量烟草含水率的方法， 其特征在于 ： 使用低场核磁共振仪， 首先测量一 系列含有不同水分质量的 CuSO4溶液样品的核磁 共振 FID 信号， 并根据 CuSO4溶液的 FID 信号量及 相应的水分质量拟合出标准测量曲线 ； 随后对未 知含水率的烟草样品进行快速准确测量， 并根据 标准测量曲线将样品的 FID 信号量转换为水分质 量 ； 水分质量与烟草样品质量的比值即为所测试 样品的含水率。本发明的有益效果在于 ： 相对于 传统的测试方法， 本发明所述的方法测试速度快， 测试结果准确， 测试过程无样品前处理过程及样 品形态要求、 无需消耗溶剂且。
3、无样品损耗， 充分体 现了绿色环保的测试理念。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103837560 A CN 103837560 A 1/1 页 2 1. 一种低场核磁共振测量烟草含水率的方法， 其特征在于 ： 使用低场核磁共振仪， 首 先测量一系列含有不同水分质量的CuSO4溶液样品的核磁共振FID信号， 并根据CuSO4溶液 的 FID 信号量及相应的水分质量拟合出标准测量曲线 ； 随后对未知含水率的烟草样品进行 快速准确测量。
4、， 并根据标准测量曲线将样品的 FID 信号量转换为水分质量 ； 水分质量与烟 草样品质量的比值即为所测试样品的含水率。 2. 根据权利要求 1 所述的低场核磁共振测量烟草含水率的方法， 其特征在于 ： 具体步 骤如下 ： 1） 仪器校正 ： 利用 FID 脉冲序列对标准油样进行测量， 校正低场核磁共振仪的中心频 率、 90脉冲的脉宽， 同时确定仪器的开始采样时间、 重复采样次数、 重复采样等待时间、 模 拟增益和数字增益等参数， 以获得稳定、 准确的 FID 信号量 ； 2） 标准曲线拟合 ： 分别制备一系列含有不同水分质量的CuSO4溶液， 作为测量标准曲线 所用试验样品 ； 建立不同质量。
5、 CuSO4溶液与 FID 信号量之间的标准曲线换算方程， Y=kX+b， 其中 Y 代表 FID 信号量， X 代表 CuSO4溶液中水分质量 ； 4） 样品测量 ： 依据相同的检测参数对烟草样品进行测量， 获得相应的样品信号量 y ； 5） 样品分析 ： 利用拟合直线和测量得到的样品信号量 y 值计算样品的水分质量 x， 则烟 草的含水率为 ： 含水率 (%) = X(g)/ 烟草样品质量 (g)100%。 权 利 要 求 书 CN 103837560 A 2 1/3 页 3 低场核磁共振测量烟草含水率的方法 技术领域 0001 本发明属于低场核磁共振烟草含水率测量领域， 具体涉及一种利用。
6、低场核磁共振 技术测定烟草含水率的方法。 背景技术 0002 烟草含水率是影响卷烟感官品质、 生产加工过程以及烟气化学成分的重要因素。 目前， 烟草含水率的常用测量方法主要包括烘箱法 （YC/T 31-1996 烟草及烟草制品 试样 制备和水分测定 烘箱法） 、 卡尔费休法 （GB/T 23357-2009 烟草及烟草制品 水分的测定 卡尔费休法） 和气相色谱法 （伍锦鸣 , 彭斌 , 刘克建等 . 气相色谱法测定烟草含水率 . 烟草科技 J. 2012, 12, 49-51.） 等， 但这些方法均有一定的不足之处 ： 烘箱法测量时间 长 ； 卡尔费休法消耗试剂较多且操作繁琐， 更适用于微量水。
7、分的测量 ； 气相色谱法的样品 前处理过程复杂， 且对溶剂的要求比较苛刻。基于以上原因， 建立一种快速、 准确测量烟草 含水率的方法对于烟草中的水分研究而言具有非常重要的意义和价值。 0003 低场核磁共振技术的基本原理是在不破坏样品的前提下， 通过对处于恒定磁场中 的样品施加射频脉冲， 使得样品水分子中的质子发生共振， 实现从低能态到高能态的跃迁 ； 射频终止后， 这些质子就以非辐射的方式返回低能态， 并产生相应的核磁共振信号。 此过程 即为弛豫过程， 产生的核磁共振信号是一个自由震荡衰减的信号， 即 FID 信号。由于 FID 信 号的幅度与水分子中的质子密度存在一定的比例关系， 因此， 。
8、在已知 FID 信号与样品水分 质量之间关系的情况下， 利用低场核磁共振技术能够快速、 准确地实现对样品含水率的测 量。目前， 该方法已经在食品、 建筑、 煤炭和油气钻井等领域得到了广泛的应用。 发明内容 0004 本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供的一种低场核磁共振测量烟草 含水率的方法， 该方法能够适用于烟草含水率的测量， 且测试准确性高、 耗时短。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 一种低场核磁共振测量烟草含水率的方法， 使用低场核磁共振仪， 首先测量一系列含 有不同水分质量的 CuSO4溶液样品的核磁共振信号即 FID 信号， 并根据 CuSO4溶液样品的 。
9、FID 信号量及相应的水分质量建立标准测量曲线 ； 随后对未知含水率的烟草样品进行快速 准确测量， 并根据标准测量曲线将样品的 FID 信号量转换为水分质量 ； 水分质量与烟草样 品质量的比值即为所测试样品的含水率。 0006 本发明中， 使用浓度为 10% 的 CuSO4溶液作为建立标准测量曲线的标样， 与使用纯 水作为标样相比， 提高了水分子中氢质子的弛豫速度， 大大缩短了建立标准测量曲线的时 间。 0007 具体步骤如下 ： 1） 仪器校正 ： 利用 FID 脉冲序列对标准油样进行测量， 校正低场核磁共振仪的中心频 率、 90脉冲的脉宽， 同时确定仪器的开始采样时间、 重复采样次数、 重。
10、复采样等待时间、 模 说 明 书 CN 103837560 A 3 2/3 页 4 拟增益和数字增益等参数， 以获得稳定、 准确的 FID 信号量 ； 2） 建立标准测量曲线 ： 配制10%浓度的CuSO4溶液， 取不同质量的CuSO4溶液标准样品， 制备一系列含有不同水分质量的CuSO4溶液， 作为测量标准曲线所用标准样品 ； 建立不同质 量水分与 FID 信号量之间的标准曲线换算方程， Y=kX+b， 其中 Y 代表 FID 信号量， X 代表水 分质量 ； 3） 样品测量 ： 依据相同的检测参数对已知重量的烟草样品进行测量， 获得相应的样品 信号量 y ； 4） 样品分析 ： 利用标准曲。
11、线和测量得到的样品信号量 y 值计算样品的水分质量 x， 则烟 草的含水率为 ： 含水率 (%) = X(g)/ 烟草样品质量 (g)100% 。 0008 本发明的有益效果在于 ： 相对于传统的测试方法， 本发明所述的方法测试速度快， 测试结果准确， 测试过程无样品前处理过程及样品形态要求、 无需消耗溶剂且无样品损耗， 充分体现了绿色环保的测试理念。 附图说明 0009 图 1 为本发明实施例的 CuSO4试验样品拟合直线。 具体实施方式 0010 下面结合具体的实施例对本发明方法进行说明 ： 试验材料 成品卷烟 A、 B、 C 3 种各 1 盒， CuSO45H2O（分析纯， 天津试剂三厂。
12、） ， 蒸馏水， 顶空瓶 （10ml,Agilent） 。 0011 实验仪器 PQ-001 低场核磁共振仪 （0.5 T， 上海纽迈电子仪器公司， 配备 25mm 线圈） ， 天平 （电子 天平， BP121S， Sartorius） 。 0012 试验样品的制备 1、 配制 10% 浓度的 CuSO4溶液， 取等质量间隔的 CuSO4溶液标准样品分别置于 6 个顶空 瓶中， 密封待用 ； 2、 测试前打开 3 种成品卷烟 A、 B、 C 的包装盒， 各取出 2 支卷烟， 将其部分烟丝称重后分 别置于 3 个顶空瓶中， 密封测试。 0013 实验测量过程 （1） 利用标准油样对仪器进行校正，。
13、 校正后的仪器参数为 ： 中心频率 ： 21 MHZ， 90脉冲的脉宽 ： 17 us， 开始采样时间 ： 70 s， 重复采样次数 ： 64， 重复采样等待时间 ： 500 ms、 模拟增益 ： 25， 数字增益 ： 3 ； （2） 分别对 6 个不同质量的 CuSO4溶液标准样品进行测量， 每个样品重复测三次， 取平 均值作为最终的 FID 信号量， 具体结果如下 ： 说 明 书 CN 103837560 A 4 3/3 页 5 （3）根据 6 种 CuSO4溶液的 FID 信号量及对应的水分质量进行一次线性拟合， 得到 拟合直线 （图 1） y=18347 X+45.855， 其中 y 。
14、为 Y 的测量值。由图 1 可以看出， 拟合直线的 R2=0.9990， 说明 FID 信号量与水分质量之间存在良好的线性关系， 可用于烟草样品水分质 量及含水率的测量。 0014 （4） 分别对成品卷烟 A、 B、 C 的烟丝水分质量进行测量， 每个样品重复测三次， 取平 均值作为最终的 FID 信号量， 具体结果如下 ： （5） 根据 3 种卷烟的 FID 信号量及拟合直线 y=18347 X+45.855 计算得到卷烟的水分质 量 X， 利用公式 ： 含水率 (%) = x(g)/ 烟草样品质量 (g)100% 计算出 3 种卷烟的烟丝含水率 序号水分质量 X（g）烟丝含水率 （%） 卷烟 A 0.069111.4 卷烟 B 0.11011.7 卷烟 C 0.15512.1 上述实施例可以证明， 低场核磁共振技术能够应用于烟草含水率的测量。从测量数据 与测量结果来看， 低场核磁共振测量烟草含水率的方法是一种快速便捷的测量方法， 测量 结果准确， 无试剂损耗且无样品前处理要求， 为烟草含水率的测量提供了一种快速无损的 检测方法。 说 明 书 CN 103837560 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103837560 A 6 。