《一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺.pdf（6页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103724476 A (43)申请公布日 2014.04.16 CN 103724476 A (21)申请号 201210404758.2 (22)申请日 2012.10.12 C08F 18/08(2006.01) C08F 8/00(2006.01) C08F 16/06(2006.01) (71)申请人 刘丹 地址 610041 四川省成都市武侯区玉林北街 18 号 (72)发明人 刘丹 (54) 发明名称 一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种基于控制干燥时间的聚乙 烯醇合成工艺， 包括 ： (a) 量取一定量的乙醇和聚 乙。
2、烯备用 ； (b) 将乙醇置于反应容器中， 调节 pH 值 ； (c) 搅拌并缓慢加入聚乙烯 ； (d) 将反应容器 置于水浴中加热 ； (e) 反应终止后将产物进行沉 淀 ； (f) 过滤沉淀产物进行干燥， 且控制干燥时间 为6080分钟， 即得目标产品。 本发明能成功合 成聚乙烯醇， 合成效率高， 合成速度快， 且通过控 制反应过程中的干燥时间， 从而使得合成出的目 标产品质量优良。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103724476 A CN 10。
3、3724476 A 1/1 页 2 1. 一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (a) 量取一定量的乙醇和聚乙烯备用 ； (b) 将乙醇置于反应容器中， 调节 pH 值 ； (c) 搅拌并缓慢加入聚乙烯 ； (d) 将反应容器置于水浴中加热 ； (e) 反应终止后将产物进行沉淀 ； (f) 过滤沉淀产物进行干燥， 且控制干燥时间为 60 80 分钟， 即得目标产品。 2. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺， 其特征在于， 所述反应容器为烧杯。 3. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺， 其特征在于， 。
4、所述步骤 (f) 中， 控制干燥时间为 70 分钟。 4. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺， 其特征在于， 所述步骤 (f) 中， 控制干燥时间为 65 分钟。 5. 根据权利要求 1 所述的一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺， 其特征在于， 所述步骤 (f) 中， 控制干燥时间为 75 分钟。 权 利 要 求 书 CN 103724476 A 2 1/4 页 3 一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺。 背景技术 0002 聚乙烯醇的物理性质受化学结构、 醇解度、 聚合度的影响。 在聚乙。
5、烯醇分子中存在 着两种化学结构， 即 1， 3 和 1， 2 乙二醇结构， 但主要的结构是 1， 3 乙二醇结构， 即 “头尾” 结构。聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度 ( 分子量 25 30 万 )、 高聚合度 ( 分子量 17-22 万)、 中聚合度(分子量1215万)和低聚合度 2.53.5万 。 醇解度一般有78、 88、 98三种。部分醇解的醇解度通常为 87 89， 完全醇解的醇解度为 98 100。常 取平均聚合度的千、 百位数放在前面， 将醇解度的百分数放在后面， 如 17-88 即表聚合度为 1700， 醇解度为88。 一般来说， 聚合度增大， 水溶液粘度增大， 成膜后的强度和。
6、耐溶剂性提 高， 但水中溶解性、 成膜后伸长率下降。聚乙烯醇的相对密度 (25 /4 )1.27 1.31( 固 体 )、 1.02(10溶液 )， 熔点 230， 玻璃化温度 75 85， 在空气中加热至 100以上慢 慢变色、 脆化。加热至 160 170脱水醚化， 失去溶解性， 加热到 200开始分解。超过 250变成含有共轭双键的聚合物。折射率 1.49 1.52， 热导率 0.2w/(m K)， 比热容 1 5J/(kgK)， 电阻率 (3.1 3.8)10cm。溶于水， 为了完全溶解一般需加热到 65 75。不溶于汽油、 煤油、 植物油、 苯、 甲苯、 二氯乙烷、 四氯化碳、 丙酮。
7、、 醋酸乙酯、 甲醇、 乙 二醇等。微溶于二甲基亚砜。120 150可溶于甘油 . 但冷至室温时成为胶冻。溶解聚 乙烯醇应先将物料在搅拌下加入室温水中 . 分散均匀后再升温加速溶解， 这样可以防止结 块， 影响溶解速度。 聚乙烯醇水溶液(5)对硼砂、 硼酸很敏感， 易引起凝胶化， 当硼砂达到 溶液质量的1时， 就会产生不可逆的凝胺化。 铬酸盐、 重铬酸盐、 高锰酸盐也能使聚乙烯醇 凝胶。PVA17-88 水溶液在室温下随时间粘度逐渐增大 . 但浓度为 8时的粘度是绝对稳定 的， 与时间无关， 届特殊现象 c 聚乙烯醇成膜性好， 对除水蒸气和氨以外的许多气体有高度 的不适气性。耐光性好， 不受光。
8、照影响。通明火时可燃烧， 有特殊气味。水溶液在贮存时， 有时会出现毒变。无毒， 对人体皮肤无刺激性。 0003 用作聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂。用于制造水溶性胶粘剂。用作淀粉胶粘 剂的改性剂。还可用于制备感光胶和耐苯类溶剂的密封胶。也用作脱模剂， 分散剂等。贮 存于阴凉、 干燥的库房内 . 防潮， 防火。 0004 聚乙烯醇 17-92 简称 PVA17-92， 白色颗粒或粉末状。易溶于水， 溶解温度 75 80。其他性能基本与 PVA17-88 相同。用作乳液聚合的乳化稳定剂。用于制造水溶性胶 粘剂。贮存于阴凉、 干燥的库房内， 防火、 防潮， 0005 聚乙烯醇 17-99 又称浆纱树。
9、脂 (Sizing resin)， 简称 PVA17-99。白色或微黄色 粉末或絮状物固体。玻璃化温度 85， 皂化值 3 12mgKOH/g。溶于 90 95的热水， 几乎不溶于冷水。浓度大于 10的水溶液， 在室温下就会凝胶成冻， 高温下会变稀恢复流 动性。为使粘度稳定， 可于溶液中加入适量的硫氰酸钠， 硫氰酸钙、 苯酚、 丁醇等粘度稳定 剂。PVA17-99 溶液对佣砂引起凝胶比 PVA17-88 更敏感， 溶液质量的 0.1的硼砂就会使 说 明 书 CN 103724476 A 3 2/4 页 4 5 PVA17-99 水溶液凝胶化， 而引起同样浓度 PVA17-88 水溶液凝胶化的硼。
10、砂量则需 1。 对于相同浓度、 相同醇解度的聚乙烯醇水溶液， 硼砂比硼酸更易发生凝胶。PVA17-99 比 PVA17-88 对苯类、 氯代烃、 酯、 酮、 醚、 烃等溶剂的耐受能力更强。加热至 100以上逐渐变 色， 150以上时很快变色， 200以上时将分解。 聚乙烯醇加热时变色的性质可以通过加入 0.5 3的硼酸而得到抑制。耐光性好， 不受光照的影响。具有长链多元醇的酯化、 醚 化、 缩醛化等化学反应性。通明火会燃烧， 有特殊气味。无毒， 对人体皮肤无刺激性。 0006 聚乙烯醇 17-99B 主要用于制造高粘度聚乙烯醇缩丁醛 . 广泛用作浆纱料的分散 剂等。其他类型的 17-99 用作。
11、聚醋酸乙烯乳液聚合的乳化稳定剂， 但效果不如 17-88， 一般 是将 17-99 与 17-88 混合使用。17-99 用于制造聚乙烯醇缩甲醛水溶液 ( 主要是 107 建筑 胶 )。17-99 还用于制备耐苯类溶剂的密封胶。贮存于阴凉、 干燥的库房内， 防潮、 防火。 0007 用于制造聚乙烯醇缩醛、 耐汽油管道和维尼纶合成纤维、 织物处理剂、 乳化剂、 纸 张涂层、 粘合剂等。 0008 一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法， 其特点是将聚合度5002000和醇解度 75-99mol的聚乙烯醇100份， 用二甲基亚砜/水90701030的混合溶剂200 400份， 加入不锈钢溶解釜中， 在。
12、搅拌下于温度80-120， 压力-0.01-0.08MPa， 溶解3 4 小时， 配成纺丝溶液， 经过滤、 脱泡、 干湿法纺丝和后处理， 获得水溶性聚乙烯醇纤维， 该纤 维水溶温度 10 90， 强度 3.5cN/dtex， 单纤维纤度为 1.5 10dtex， 断裂伸长 15 30， 其长丝加工成毛条， 与羊毛条、 棉条、 麻和化学纤维混纺制成高支纱或空心纱， 或切断 成短纤维作无纺布、 绣花底布和造纸方面的多种用途。 0009 聚乙烯醇外观为白色粉末， 是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物， 性能介 于塑料和橡胶之间， 可分为纤维和非纤维两大用途。 0010 主要用于纺织行业经纱浆料、 。
13、织物整理剂、 维尼纶纤维原料 ； 建筑装潢行业 107 胶、 内外墙涂料、 粘合剂 ； 化工行业用作聚合乳化剂、 分散剂及聚乙烯醇缩甲醛、 缩乙醛、 缩 丁醛树脂 ； 造纸行业用作纸品粘合剂 ； 农业方面用于土壤改良剂、 农药粘附增效剂和聚乙 烯醇薄膜 ； 还可用于日用化妆品及高频淬火剂等方面。 0011 聚乙烯醇产品均可以在 95以下的热水中溶解， 但由于聚合度、 醇解度高低的不 同， 醇解方式等不同在溶解时间、 温度上有一定的差异， 因此在使用不同品牌聚乙烯醇树脂 时， 溶解方法和时间需要进行摸索。 溶解时， 可边搅拌边将该品缓缓加入20左右的冷水中 充分溶胀、 分散和挥发性物资的逸出 (。
14、 切勿在 40以上的水中加入该产品直接进行溶解， 以避免出现包状和皮溶内生现象 )， 而后升温到 95左右加速溶解， 并保温 2 2.5 小时， 直到溶液不再含有微小颗粒， 再经过 28 目不锈钢过滤杂质后， 即可备用。 0012 若长期存放， 水溶液中的水会腐败， 但不影响该品的性能， 此时应添加 0.01-0.05 ( 以 PVA 为基准 ) 的甲醛、 水杨酸或其它防腐剂。防锈 ： 用铁器存放时， 应添加 微量弱碱， 用铜器时应添加0.02-0.05(以PVA为基准)的亚硝酸钠， 最好采用不锈钢、 塑 料容器。 0013 在配制水溶液时， 该品不易起泡， 但在溶液浓度高， 转速快时， 也会。
15、产生少量泡 沫， 为抑制泡沫， 可添加消泡剂 ： 0.01-0.05 ( 以 PVA 为基准 ) 的辛醇、 磷酸三丁酯或 0.2-0.5 ( 以 PVA 为基准 ) 的有机硅乳液。 0014 储存于通风、 阴凉干燥处， 远离火源。运输中应轻拿轻放， 防止损坏包装。 说 明 书 CN 103724476 A 4 3/4 页 5 0015 在合成聚乙烯醇的过程中， 干燥时间对合成过程存在很大影响， 如何确定一个适 当的干燥时间， 对合成聚乙烯醇显得尤为关键。 发明内容 0016 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足， 提供一种基于控制干燥时间 的聚乙烯醇合成工艺， 该合成工艺能成功合成聚乙。
16、烯醇， 合成效率高， 合成速度快， 且通过 控制反应过程中的干燥时间， 从而使得合成出的目标产品质量优良。 0017 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工 艺， 包括以下步骤 ： 0018 (a) 量取一定量的乙醇和聚乙烯备用 ； 0019 (b) 将乙醇置于反应容器中， 调节 pH 值 ； 0020 (c) 搅拌并缓慢加入聚乙烯 ； 0021 (d) 将反应容器置于水浴中加热 ； 0022 (e) 反应终止后将产物进行沉淀 ； 0023 (f) 过滤沉淀产物进行干燥， 且控制干燥时间为 60 80 分钟， 即得目标产品。 0024 所述反应容器为烧杯。 。
17、0025 所述步骤 (f) 中， 控制干燥时间为 70 分钟。 0026 所述步骤 (f) 中， 控制干燥时间为 65 分钟。 0027 所述步骤 (f) 中， 控制干燥时间为 75 分钟。 0028 综上所述， 本发明的有益效果是 ： 能成功合成聚乙烯醇， 合成效率高， 合成速度快， 且通过控制反应过程中的干燥时间， 从而使得合成出的目标产品质量优良。 具体实施方式 0029 下面结合实施例， 对本发明作进一步的详细说明， 但本发明的实施方式不仅限于 此。 0030 实施例 1 ： 0031 本发明涉及的一种基于控制干燥时间的聚乙烯醇合成工艺， 包括以下步骤 ： 0032 (a) 量取一定量。
18、的乙醇和聚乙烯备用 ； 0033 (b) 将乙醇置于反应容器中， 调节 pH 值 ； 0034 (c) 搅拌并缓慢加入聚乙烯 ； 0035 (d) 将反应容器置于水浴中加热 ； 0036 (e) 反应终止后将产物进行沉淀 ； 0037 (f) 过滤沉淀产物进行干燥， 且控制干燥时间为 70 分钟， 即得目标产品。 0038 在合成聚乙烯醇的过程中， 干燥时间对合成出的产品性能存在很大影响， 为了得 到最佳的干燥时间， 本发明做了干燥时间对合成出的产品性能的影响实验， 通过实验可知 ： 当干燥时间越长时， 产品含有的水分等大幅度降低， 使得产品的整体性能得以提高， 但是， 当干燥时间超过一定值时。
19、， 会破坏产品的稳定性， 故合成出的目标产品的性能大幅度降低， 故应该综合考虑。 0039 综上， 本实施例的干燥时间为 70 分钟。 说 明 书 CN 103724476 A 5 4/4 页 6 0040 实施例 2 ： 0041 本实施例与实施例 1 的不同之处仅在于， 干燥时间为 65 分钟， 本实施例的其他部 分与实施例 1 相同， 不再赘述。 0042 实施例 3 ： 0043 本实施例与实施例 1 的不同之处仅在于， 干燥时间为 75 分钟， 本实施例的其他部 分与实施例 1 相同， 不再赘述。 0044 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质， 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 103724476 A 6 。