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1、(10)申请公布号 CN 103940694 A (43)申请公布日 2014.07.23 CN 103940694 A (21)申请号 201410150488.6 (22)申请日 2014.04.15 G01N 5/00(2006.01) (71)申请人 金堆城钼业股份有限公司 地址 710077 陕西省西安市高新区锦业一路 88 号 (72)发明人 肖江涛 付小俊 曾毅 刘秋萍 安鹏飞 白阳 任茹 张岁虎 雷效雨 (74)专利代理机构 西安弘理专利事务所 61214 代理人 罗笛 (54) 发明名称 测定钼粉溶解性的方法 (57) 摘要 本发明公开的测定钼粉溶解性的方法， 包括 混合溶解。
2、、 摇晃、 抽滤、 干燥、 称量和计算六个步 骤， 该方法采用较为常见的双氧水溶液作为溶剂， 能够准确地测定钼粉的溶解性， 该方法测试成本 低， 操作简单， 测量结果准确可信， 准确地反映出 钼粉的溶解性， 为后续采用钼粉进行钼基催化剂 的制取提供了有力的数据支持。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103940694 A CN 103940694 A 1/1 页 2 1. 测定钼粉溶解性的方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 第一步， 混合溶解 分别取。
3、双氧水溶液和钼粉， 以双氧水溶液和钼粉的摩尔比为 2.4 2.6:1 的比例在试 管中进行混合， 获得混合溶液 ； 第二步， 摇晃 将第一步制得的混合溶液置于摇床上， 对混合溶液进行第一次摇晃， 第一次摇晃之后 打开试管塞进行放气， 然后再塞紧试管塞进行第二次摇晃 ； 第三步， 抽滤 将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤， 抽滤之后残留的未溶解钼粉颗 粒吸附于抽滤瓶中的滤纸上 ； 第四步， 干燥 将第三步的吸附有残留钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理 ； 第五步， 称量 将经过第四步处理的滤纸上残留的钼粉进行称量， 得到残留钼粉的质量 ； 第六步， 计算 根据第五步称量的钼粉。
4、的质量， 并采用如下公式计算钼粉在双氧水中的溶解度 ； 其中 S 为溶解度 ； M1为第一步中取得的钼粉的质量 ； M2为第五步时称量得到的残留钼粉的质量。 2. 如权利要求 1 所述的测定钼粉溶解性的方法， 其特征在于， 第一步中所述双氧水溶 液的浓度为 2% 4%。 3. 如权利要求 1 所述的测定钼粉溶解性的方法， 其特征在于， 第二步中所述的摇床的 频率为 40 70 转 / 分钟。 4. 如权利要求 1 所述的测定钼粉溶解性的方法， 其特征在于， 第二步中所述的第一次 摇晃的时间为 15 25 分钟 ； 第二次摇晃的时间为 35 45 分钟。 5. 如权利要求 1 所述的测定钼粉溶解。
5、性的方法， 其特征在于， 第三步中所述的抽滤瓶 中使用的滤纸的孔径为 2 10m。 6. 如权利要求 1 所述的测定钼粉溶解性的方法， 其特征在于， 第四步中所述的真空干 燥箱的温度设置为 60 80， 干燥处理的时间为 1.8 2.2 小时。 权 利 要 求 书 CN 103940694 A 2 1/5 页 3 测定钼粉溶解性的方法 技术领域 0001 本发明属于材料性能测试技术领域， 具体涉及一种测定钼粉溶解性的方法。 背景技术 0002 钼是一种稀有难溶金属， 钼独特的耐硫性能使其在催化剂领域中的加氢精制、 CO 耐硫变换及低碳醇合成过程中具有不可替代的作用。 其氧化物或复合氧化物是低碳。
6、烃选择 性氧化的良好催化剂， 其优良的配位性能可以发挥络合物催化剂在烯烃选择性氧化及不对 称氧化过程中的优势， 如以有机钼盐为催化剂的环氧丙烷生产工艺、 以钼的硫化物为活性 组分的加氢精制过程等。 因此， 钼在催化领域的应用研究已有相当长的历史， 钼基催化剂在 化工生产过程中发挥着重要作用。 0003 在制备含钼催化剂时， 多年来一般均采用三氧化钼、 钼酸铵、 硫化钼等钼的化合物 与氧化物为原料。 近年来， 随着化工行业对催化剂催化活性和稳定性要求的增加， 国内外部 分企业开始采用纯钼粉为原料来制备高活性的含钼催化剂。 在此种含钼催化剂的制备过程 中首先需要将钼粉利用有机溶剂进行溶解， 而钼粉。
7、在有机溶剂中的溶解性将直接影响到催 化剂的生产成本及生产设备的使用寿命。 0004 对于制备不同的催化剂， 其所使用的有机溶剂不尽相同， 这给判定钼粉溶解性带 来了困难。 而且， 钼粉的常规测试指标如粒度、 松比、 比表面积等， 与钼粉在有机溶剂中的溶 解没有必然的联系， 因此， 寻找一种直接测试钼粉在有机溶剂中的溶解性的方法， 对制备催 化剂用钼粉的制备以及催化剂行业钼粉的选用具有很好的指导意义。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种测定钼粉溶解性的方法， 能够准确地测定钼粉在双氧 水溶液中的溶解性， 为后续制备钼基催化剂提供重要的数据。 0006 本发明所采用的技术方案是 ： 测定。
8、钼粉溶解性的方法， 包括如下步骤 ： 0007 第一步， 混合溶解 0008 分别取双氧水溶液和钼粉， 以双氧水溶液和钼粉的摩尔比为 2.4 2.6:1 的比例 在试管中进行混合， 获得混合溶液 ； 0009 第二步， 摇晃 0010 将第一步制得的混合溶液置于摇床上， 对混合溶液进行第一次摇晃， 第一次摇晃 之后打开试管塞进行放气， 然后再塞紧试管塞进行第二次摇晃 ； 0011 第三步， 抽滤 0012 将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤， 抽滤之后残留的未溶解钼 粉颗粒吸附于抽滤瓶中的滤纸上 ； 0013 第四步， 干燥 0014 将第三步的吸附有残留钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥。
9、箱中进行干燥处理 ； 0015 第五步， 称量 说 明 书 CN 103940694 A 3 2/5 页 4 0016 将经过第四步处理的滤纸上残留的钼粉进行称量， 得到残留钼粉的质量 ； 0017 第六步， 计算 0018 根据第五步称量的钼粉的质量， 并采用如下公式计算钼粉在双氧水中的溶解度 ； 0019 0020 其中 S 为溶解度 ； 0021 M1为第一步中取得的钼粉的质量 ； 0022 M2为第五步时称量得到的残留钼粉的质量。 0023 本发明的特点还在于， 0024 第一步中双氧水溶液的浓度为 2% 4%。 0025 第二步中摇床的频率为 40 70 转 / 分钟。 0026 第。
10、二步中第一次摇晃的时间为 15 25 分钟 ； 第二次摇晃的时间为 35 45 分钟。 0027 第三步中抽滤瓶中使用的滤纸的孔径为 2 10m。 0028 第四步中真空干燥箱的温度设置为 60 80， 干燥处理的时间为 1.8 2.2 小 时。 0029 本发明的有益效果是 ： 本发明测定钼粉溶解性的方法， 采用较为常见的双氧水溶 液作为溶剂， 能够准确地测定钼粉的溶解性， 该方法测试成本低， 操作简单， 测量结果准确 可信， 准确地反映出钼粉的溶解性， 为后续采用钼粉进行钼基催化剂的制取提供了有力的 数据支持。 具体实施方式 0030 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。 0031 。
11、由于不同生产批次的钼粉具有不同的物理和化学特性， 如粒度， 松比等， 表现在溶 解性方面， 不同生产批次的钼粉也具有不同的溶解度， 因此我们选取三个不同批次的钼粉， 测定其对应的溶解度， 以此来说明本发明测定钼粉溶解性的方法的可行性， 三个不同批次 的钼粉分别以 A 型钼粉、 B 型钼粉和 C 型钼粉来表示。 0032 实施例 1 0033 测定钼粉溶解性的方法， 包括如下步骤 ： 0034 第一步， 混合溶解 0035 分别取浓度为 4% 的双氧水溶液 10mL 和 A 型钼粉进行混合， 其中双氧水溶液和 A 型钼粉的摩尔比为 2.4:1， 获得混合溶液 ； 0036 第二步， 摇晃 003。
12、7 将第一步制得的混合溶液置于摇床上， 摇床的频率为 40 转 / 分钟， 对混合溶液进 行第一次摇晃， 摇晃 25 分钟之后， 打开试管塞进行放气， 然后再塞紧试管塞进行第二次摇 晃， 第二次摇晃的时间为 35 分钟 ； 0038 第三步， 抽滤 0039 将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤， 抽滤时所用滤纸的孔径为 2m， 抽滤之后残留的未溶解 A 型钼粉颗粒吸附于滤纸上 ； 0040 第四步， 干燥 说 明 书 CN 103940694 A 4 3/5 页 5 0041 将第三步吸附有残留 A 型钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理， 真空 干燥箱的温度为 60， 干燥。
13、处理 1.8 小时 ； 0042 第五步， 称量 0043 将经过第四步处理的滤纸上残留的 A 型钼粉进行称量， 得到残留 A 型钼粉的质 量 ； 0044 第六步， 计算 0045 根据第五步称量的残留 A 型钼粉的质量， 并采用如下公式计算 A 型钼粉在双氧水 中的溶解度 ； 0046 0047 其中 S 为溶解度 ； 0048 M1为第一步中取得的 A 型钼粉的质量 ； 0049 M2为第五步时称量得到的残留 A 型钼粉的质量。 0050 经过计算得到 A 型钼粉的溶解度为 99.59%。 0051 验证溶解性 ： 将上述 A 型钼粉在石油冶炼加氢精制含钼催化剂的制备过程中进行 溶解， 。
14、所得溶解度为 99.50%， 与本实施例测得的 A 型钼粉的溶解度为 99.59% 基本一致。 0052 实施例 2 0053 测定钼粉溶解性的方法， 包括如下步骤 ： 0054 第一步， 混合溶解 0055 分别取浓度为 2% 的双氧水溶液 10mL 和 B 型钼粉进行混合， 其中双氧水溶液和 B 型钼粉的摩尔比为 2.6:1， 获得混合溶液 ； 0056 第二步， 摇晃 0057 将第一步制得的混合溶液置于摇床上， 摇床的频率为 70 转 / 分钟， 对混合溶液进 行第一次摇晃， 摇晃 15 分钟之后， 打开试管塞进行放气， 然后再塞紧试管塞进行第二次摇 晃， 第二次摇晃的时间为 45 分。
15、钟 ； 0058 第三步， 抽滤 0059 将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤， 抽滤时所用滤纸的孔径为 10m， 抽滤之后残留的未溶解 B 型钼粉颗粒吸附于滤纸上 ； 0060 第四步， 干燥 0061 将第三步吸附有残留 A 型钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理， 真空 干燥箱的温度为 80， 干燥处理 2.2 小时 ； 0062 第五步， 称量 0063 将经过第四步处理的滤纸上残留的 B 型钼粉进行称量， 得到残留 B 型钼粉的质 量 ； 0064 第六步， 计算 0065 根据第五步称量的残留 B 型钼粉的质量， 并采用如下公式计算 B 型钼粉在双氧水 中的溶解度。
16、 ； 说 明 书 CN 103940694 A 5 4/5 页 6 0066 0067 其中 S 为溶解度 ； 0068 M1为第一步中取得的 B 型钼粉的质量 ； 0069 M2为第五步时称量得到的残留 B 型钼粉的质量。 0070 经过计算得到 B 型钼粉的溶解度为 93.15%。 0071 验证溶解性 ： 将上述B型钼粉在石油冶炼CO耐硫变换含钼催化剂的制备过程中进 行溶解， 所得溶解度为 93.10%， 与本实施例测得的 B 型钼粉的溶解度为 93.15% 基本一致。 0072 实施例 3 0073 测定钼粉溶解性的方法， 包括如下步骤 ： 0074 第一步， 混合溶解 0075 分别。
17、取浓度为 3% 的双氧水溶液 10mL 和 C 型钼粉进行混合， 其中双氧水溶液和 C 型钼粉的摩尔比为 2.5:1， 获得混合溶液 ； 0076 第二步， 摇晃 0077 将第一步制得的混合溶液置于摇床上， 摇床的频率为 55 转 / 分钟， 对混合溶液进 行第一次摇晃， 摇晃 20 分钟之后， 打开试管塞进行放气， 然后再塞紧试管塞进行第二次摇 晃， 第二次摇晃的时间为 40 分钟 ； 0078 第三步， 抽滤 0079 将经过第二步处理的混合溶液置于抽滤瓶中进行抽滤， 抽滤时所用滤纸的孔径为 6m， 抽滤之后残留的未溶解 C 型钼粉颗粒吸附于滤纸上 ； 0080 第四步， 干燥 0081。
18、 将第三步吸附有残留 C 型钼粉颗粒的滤纸置于真空干燥箱中进行干燥处理， 真空 干燥箱的温度为 70， 干燥处理 2 小时 ； 0082 第五步， 称量 0083 将经过第四步处理的滤纸上残留的 C 型钼粉进行称量， 得到残留 C 型钼粉的质 量 ； 0084 第六步， 计算 0085 根据第五步称量的残留 C 型钼粉的质量， 并采用如下公式计算 C 型钼粉在双氧水 中的溶解度 ； 0086 0087 其中 S 为溶解度 ； 0088 M1为第一步中取得的 C 型钼粉的质量 ； 0089 M2为第五步时称量得到的残留 C 型钼粉的质量。 0090 经过计算得到 C 型钼粉的溶解度为 95.24%。 0091 验证溶解性 ： 将上述C型钼粉在石油冶炼CO耐硫变换含钼催化剂的制备过程中进 行溶解， 所得溶解度为 95.28%， 与本实施例测得的 C 型钼粉的溶解度为 95.24% 基本一致。 0092 通过上述方式， 本发明测定钼粉溶解性的方法， 采用较为常见的双氧水溶液作为 说 明 书 CN 103940694 A 6 5/5 页 7 溶剂， 能够准确地测定钼粉的溶解性， 该方法测试成本低， 操作简单， 测量结果准确可信， 准确地反映出钼粉的溶解性， 为后续采用钼粉进行钼基催化剂的制取提供了有力的数据支 持。 说 明 书 CN 103940694 A 7 。