中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 103774205 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103774205 A (21)申请号 201410004929.1 (22)申请日 2014.01.06 C25F 3/04(2006.01) C23F 1/20(2006.01) C23F 17/00(2006.01) (71)申请人 广西贺州市桂东电子科技有限责任 公司 地址 542899 广西壮族自治区贺州市江北东 路 39 号 (72)发明人 宋洪洲 杨小飞 蔡小宇 熊传勇 (74)专利代理机构 广西南宁公平专利事务所有 限责任公司 45104 代理人 黄永校 (54) 发明名称 中高压。

2、阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法 (57) 摘要 一种中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方 法， 先进行光箔预处理， 然后进行阳极铝箔前期电 化学侵蚀发孔， 再进行二次纯化学侵蚀扩孔， 所述 阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔是在盐酸、 硫酸和 添加剂 A 的混合溶液中进行， 施加在铝箔上的电 流为直流电流， 混合溶液含有重量百分为 25 35% 的硫酸， 1.25 4.25% 的盐酸， 以及 0.50 1.25的添加剂 A， 混合溶液的温度为 65 78； 所述二次纯化学侵蚀扩孔是在含有添加剂 B 的盐 酸溶液中进行， 盐酸的质量百分比为2.57.5%， 混合溶液中添加剂质量百分比为 0.05 2.5，。

3、 溶 液温度为 70 90， 侵蚀时间 13 25 分钟。本 发明具有工艺、 设备简单， 生产制造成本低， 制备 的铝箔具有较高的比电容， 机械强度好等多方面 的优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103774205 A CN 103774205 A 1/1 页 2 1. 一种中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法， 包括如下步骤 ： 先进行光箔预处 理， 然后进行阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔， 再进行二次纯化学侵蚀扩孔， 其特征在于， 所 述阳极铝箔前。

4、期电化学侵蚀发孔是在盐酸、 硫酸和添加剂 A 的混合溶液中进行， 施加在铝 箔上的电流为直流电流， 混合溶液含有重量百分为2535%的硫酸， 1.254.25%的盐酸， 以及 0.50 1.25的添加剂 A， 混合溶液的温度为 65 78 ； 所述二次纯化学侵蚀扩孔 是在含有添加剂B的盐酸溶液中进行， 盐酸的质量百分比为2.57.5%， 混合溶液中添加剂 质量百分比为 0.05 2.5， 溶液温度为 70 90， 侵蚀时间 13 25 分钟， 所述添加剂 A 为硫脲、 草酸或吡啶添加剂中的一种或二种， 所述添加剂 B 为磷酸、 硫脲、 十二磺基磺酸钠或吡啶添加剂中的一种或二种。 2. 根据权利。

5、要求 1 所述的中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法， 其特征在于， 所 述在阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔中， 施加在铝箔上的电量控制在 30 50C/cm2。 3. 根据权利要求 1 所述的中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法， 其特征在于， 所 述阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔的混合溶液中需加入一定量的铝离子， 铝离子以纯铝溶入 或铝盐的方式加入， 纯铝含量在 99.99% 以上， 铝盐为纯氯化铝、 氢氧化铝或硫酸铝。 4. 根据权利要求 1 所述的中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法， 其特征在于， 所 述二次纯化学侵蚀扩孔溶液中的盐酸是以高纯度的盐酸为主， 避免带入其它金属离子， 在 混合溶。

6、液中需加入一定量的铝离子， 铝离子以纯铝或铝盐的方式加入， 纯铝含量在 99.99% 以上， 铝盐为纯氯化铝、 氢氧化铝或硫酸铝。 5. 根据权利要求 1 所述的中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法， 其特征在于， 所 述对铝箔进行阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔和二次纯化学侵蚀扩孔， 控制铝箔经两次侵蚀 后其失重应控制在不大于铝箔重量的 40%， 阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔失重占铝箔重量 的 12.5% 22%， 二次纯化学侵蚀扩孔失重占铝箔重量的 15% 25%， 且阳极铝箔前期电化 学侵蚀发孔失重与二次纯化学侵蚀失重之比控制在 1.5/1 1/2 之间。 6. 根据权利要求 1 所述的中高压阳。

7、极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法， 其特征在于， 所 述二次纯化学侵蚀扩孔， 其侵蚀过程中的铝箔浸在溶液液面以下。 权 利 要 求 书 CN 103774205 A 2 1/4 页 3 中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法 技术领域 0001 本发明涉及阳极铝箔侵蚀扩孔技术领域， 具体是一种中高压阳极铝箔二次纯化学 侵蚀扩孔方法。 背景技术 0002 铝电解电容器的阳极铝箔生产企业的市场竞争越来越大， 阳极铝箔的质量水平的 竞争、 价格的竞争等， 那么企业要提高在市场上的竞争力除了提高产品品质外， 在生产成本 上更要加大开发力度。 生产成本主要包括 ： 高纯铝箔、 化工原材料、 水、 电、 汽、 。

8、设备安装和损 耗成本等。 0003 国内早期也有过纯化学侵蚀扩孔方法的报道， 如专利号为 ZL9914961.0、 ZN85101035 和日本专利 7-75215 都公开了一种阳极铝箔侵蚀方法， 其方法都在第二步使用 了纯化学侵蚀， 侵蚀液有盐酸、 硝酸中的一种混合缓蚀剂或金属离子。 但都因制备的阳极铝 箔容量小、 孔径小， 逐步被电化学侵蚀所取代， 目前在国内同行业高容量的中高压阳极铝箔 侵蚀方法， 其第二步侵蚀工艺基本上都使用直流电化学侵蚀。 其工艺设备结构复杂、 精度要 求高， 需要使用石墨电极、 铜排和高频电源， 设备安装投入高损耗大， 并且生产过程用电大， 生产成本高。 发明内容 。

9、0004 针对已有技术的不足， 本发明提供一种中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方 法， 在不降低阳极铝箔容量的前提下， 简洁了设备结构， 降低了设备安装要求， 去除了二次 电化学生产过程中使用的石墨电极、 铜排和高频电源， 大幅度的降低了设备安装、 维护和使 用成本， 并节约了大量的用电成本 ( 约 0.2 0.3 元 /m2)， 从而阳极铝箔生产成本得到有效 的降低， 生产出的阳极箔能满足于200V乃至800V中高压化成的需求， 并具有强度好的机械 性能。 0005 本发明采用的技术方案是， 一种中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法， 包括 如下步骤 ： 先进行光箔预处理， 然后进行阳极铝箔。

10、前期电化学侵蚀发孔， 再进二次纯化学侵 蚀扩孔， 其特征在于， 所述阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔是在盐酸、 硫酸和添加剂 A 的混合 溶液中进行， 施加在铝箔上的电流为直流电流， 混合溶液含有质量百分比为 25 35% 的硫 酸， 1.254.25%的盐酸， 以及0.501.25的添加剂A， 混合溶液的温度为6578； 所 述二次纯化学侵蚀扩孔是在含有添加剂 B 的盐酸溶液中进行， 盐酸的质量百分比为 2.5 7.5%， 混合溶液中添加剂质量百分比为0.052.5%， 溶液温度为7090， 侵蚀时间13 25 分钟。 0006 所述添加剂 A 为硫脲、 草酸或吡啶添加剂中的一种或二种。 0007。

11、 所述添加剂 B 为磷酸、 硫脲、 十二磺基磺酸钠或吡啶添加剂中的一种或二种。 0008 为更好的实现本发明的目的， 还采取了以下技术措施 ： 0009 在阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔中， 施加在铝箔上的电量控制在 30 50C/cm2。 说 明 书 CN 103774205 A 3 2/4 页 4 0010 为了便于蚀核生成， 以及蚀核数量的控制和稳定性控制， 在阳极铝箔前期电化学 侵蚀发孔混合溶液中需加入一定量的铝离子， 铝离子以纯铝溶入或铝盐的方式加入， 纯铝 含量在 99.99% 以上， 铝盐可以是优质纯氯化铝、 氢氧化铝或硫酸铝等。 0011 二次纯化学侵蚀扩孔溶液中的盐酸是以高纯度的。

12、盐酸为主， 避免带入其它金属离 子， 侵蚀液中为了便于孔径扩孔的控制和稳定性控制， 在混合溶液中需加入一定量的铝离 子， 铝离子以纯铝或铝盐的方式加入， 纯铝含量在 99.99% 以上， 铝盐可以是优质氯化铝、 氢 氧化铝等。 0012 对铝箔进行电化学侵蚀和纯化学侵蚀， 铝箔经两次侵蚀后其失重应控制在不大于 铝箔重量的40%， 阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔失重占铝箔重量的12.522%， 二次纯化学 侵蚀扩孔失重占铝箔重量的1525%。 且阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔失重与二次纯化学 侵蚀失重之比控制在 1.5/1 1/2 之间。 0013 二次纯化学侵蚀扩孔过程， 为保证侵蚀效果的稳定性和连续。

13、性， 其侵蚀过程铝箔 必须保证浸在溶液液面以下。 0014 本发明所述的百分比， 除另有说明以外， 均为质量百分比。 0015 本发明的技术方案全流程为 ： 光箔预处理阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔二 次纯化学侵蚀扩孔后处理干燥半成品阳极铝箔化成箔样检测。 0016 本发明突出的实质性特点和显著进步在于 ： 0017 在不降低阳极铝箔容量的前提下， 简洁了设备结构， 降低了设备安装要求， 去除了 二次电化学生产过程中使用的石墨电极、 铜排和高频电源， 大幅度的降低了设备安装、 维护 和使用成本， 并节约了大量的用电成本(约0.3元/m2)， 从而阳极铝箔生产成本得到有效的 降低， 生产出的阳极箔能。

14、满足于200V仍至800V中高压化成的需求， 并具有强度好的机械性 能。 具体实施方式 0018 下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明。 0019 采用本发明的腐蚀工艺实施例统一使用国产 120m 光箔进行侵蚀并对其进行化 成处理。 0020 预处理 ： 将铝箔放在 80， 浓度为 2.0wt% 盐酸与 35% 硫酸混合溶液中泡 120 秒 , 取出。 0021 后处理 ： 将经过二次纯化学侵蚀扩孔后的铝箔放入温度为 50， 浓度为 10wt% 硝 酸溶液中泡 60 秒。 0022 化成处理条件 ： 10% 硼酸 90 0.05A/ 2Vf 为 250V。 0023 实施例 1 0。

15、024 将上述经过预处理的铝箔放入温度为 71， 浓度为 1.5wt% 盐酸、 32wt% 硫酸和 0.5wt添加剂 A 混合液中进行阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔， 铝箔上施加的电量为 44C/ cm2。将经阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔后的铝箔放入温度为 75， 浓度为 3wt% 盐酸和 0.5wt添加剂 B 的混合液中进行二次纯化学侵蚀扩孔， 侵蚀时间 15min。 0025 铝箔经处理完成后， 其铝箔总失重约为 36%。 0026 实施例 2 说 明 书 CN 103774205 A 4 3/4 页 5 0027 将上述经过预处理的铝箔放入温度为 73， 浓度为 1.5wt% 盐酸、 30wt。

16、% 硫酸和 1.0wt添加剂 A 混合液中进行阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔， 铝箔上施加的电量为 42C/ cm2。将经阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔后的铝箔放入温度为 77.5， 浓度为 3wt% 盐酸和 1.0wt添加剂 B 的混合液中进行二次纯化学侵蚀扩孔， 侵蚀时间 18min。 0028 铝箔经处理完成后， 其铝箔总失重约为 35%。 0029 实施例 3 0030 将上述经过预处理的铝箔放入温度为 73， 浓度为 2.5wt% 盐酸、 26.5wt% 硫酸和 1.5wt添加剂 A 混合液中进行阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔， 铝箔上施加的电量为 38C/ cm2。将经阳极铝箔前期电化学侵蚀发。

17、孔后的铝箔放入温度为 80， 浓度为 4.5wt% 盐酸和 1.5wt添加剂 B 的混合液中进行二次纯化学侵蚀扩孔， 侵蚀时间 21min。 0031 铝箔经处理完成后， 其铝箔总失重约为 32%。 0032 实施例 4 0033 将上述经过预处理的铝箔放入温度为 73， 浓度为 2.5wt% 盐酸、 26.5wt% 硫酸和 2.0wt添加剂 A 混合液中进行阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔， 铝箔上施加的电量为 38C/ cm2。将经阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔后的铝箔放入温度为 82.5， 浓度为 6wt% 盐酸和 1.5wt添加剂 B 的混合液中进行二次纯化学侵蚀扩孔， 侵蚀时间 18min。 。

18、0034 铝箔经处理完成后， 其铝箔总失重约为 38%。 0035 实施例 5 0036 将上述经过预处理的铝箔放入温度为75， 浓度为4wt%盐酸、 25wt%硫酸和2wt 添加剂 A 混合液中进行阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔， 铝箔上施加的电量为 38C/cm2。将经 阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔后的铝箔放入温度为85， 浓度为6wt%盐酸和2wt添加剂 B 的混合液中进行二次纯化学侵蚀扩孔， 侵蚀时间 21min。 0037 铝箔经处理完成后， 其铝箔总失重约为 38%。 0038 对比例 1 0039 将上述经过预处理的铝箔放入温度为 73， 浓度为 1.5wt% 盐酸、 30wt% 硫酸。

19、和 1.0wt添加剂 A 混合液中进行阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔， 铝箔上施加的电量为 42C/ cm2。将经阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔后的铝箔放入温度为 71， 浓度为 6wt% 硝酸和 0.05wt% 添加剂 B 的混合液中进行二级直流电化学侵蚀， 电量为 42C/cm2。 0040 铝箔经处理完成后， 其铝箔总失重约为 35%。 0041 对比例 2 0042 将上述经过预处理的铝箔放入温度为 75， 浓度为 4wt% 盐酸、 25wt% 硫酸和 2.0wt添加剂 A 混合液中进行阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔， 铝箔上施加的电量为 38C/ cm2。将经阳极铝箔前期电化学侵蚀发孔后的铝箔放。

20、入温度为 71， 浓度为 6wt% 硝酸和 0.05wt% 添加剂 B 的混合液中进行二级直流电化学侵蚀， 电量为 46C/cm2。 0043 铝箔经处理完成后， 其铝箔总失重约为 38%。 0044 表 1 各实施例、 对比例铝箔性能对照表 0045 说 明 书 CN 103774205 A 5 4/4 页 6 0046 从表 1 实施例特性与对比例特性可以看出 ： 二次纯化学侵蚀扩孔较优的控制技术 条件为温度 85、 侵蚀时间 18 分钟。在二次纯化学侵蚀扩孔过程中并不是温度越高、 侵蚀 时间越长越好。本发明的二次纯化学侵蚀扩孔， 在优化后的工艺参数 + 下， 整体电性能达到 了对比例 1 及对比例 2 的电性能水平。 0047 本发明所描述的具体实施例只对本发明精神作举例说明， 本技术领域技术人员对 所描述的具体实施例作各种修改或补充或采用相类似的方式进行替代， 在不偏离本发明的 精神或者条件的改动， 均属于本发明的权利要求范围。 说 明 书 CN 103774205 A 6 。